本發(fā)明公開了一種AFM探針橫向力標(biāo)定系數(shù)測量方法及橫向力標(biāo)定方法，更具體是一種基于Amontons(阿蒙東)定律利用摩擦力測力裝置測量AFM探針橫向力標(biāo)定系數(shù)的方法及AFM探針橫向力標(biāo)定方法。屬于納米科技和納米摩擦學(xué)技術(shù)交叉領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

在過去的20年里面，隨著掃描探針顯微鏡，特別是原子力顯微鏡技術(shù)的發(fā)展，為納米尺度的材料機(jī)械性能研究帶來了極大方便。例如俄亥俄州立大學(xué)的Bhushan等利用AFM(原子力顯微鏡)做了一系列實(shí)驗(yàn)研究納米尺度材料的力學(xué)、摩擦學(xué)性能(Wear,2005,259(7):1507-1531)，國內(nèi)清華大學(xué)摩擦學(xué)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室的溫詩鑄、錢林茂等AFM進(jìn)行了多種納米材料的摩擦與磨損研究(機(jī)械工程學(xué)報,2007,43(10):7-8.)。

AFM在納米摩擦學(xué)和納米力學(xué)研究有著廣泛的應(yīng)用，但由于原子力顯微鏡技術(shù)的局限性，特別是AFM探針的力標(biāo)定問題，使得定量分析納米尺度的材料機(jī)械或者摩擦性能十分困難。原子力顯微鏡力曲線與摩擦力模塊利用探針變形后反射激光導(dǎo)致光電反應(yīng)器上電壓偏轉(zhuǎn)的關(guān)系來反應(yīng)材料表面的力學(xué)性質(zhì)(Surface science reports,2005,59(1):1-152.)，例如黏附力、摩擦力等，而AFM所測出的電壓信號不能由儀器直接轉(zhuǎn)換為力，每個探針都需要對其本身的物理參數(shù)進(jìn)行標(biāo)定后才能轉(zhuǎn)換(Langmuir,2006,22(5):2340-2350.)，分為法向力標(biāo)定和橫向力標(biāo)定。

在原子顯微鏡探針橫向力標(biāo)定方面，學(xué)者們提出了一些解決辦法，例如澳大利亞墨爾本大學(xué)的Huabin Wang提出的楔形法(Ultramicroscopy,2014,136:193-200.)標(biāo)定探針橫向力。但這種方法需要專門加工特定的斜坡光柵樣品，整個測試與分析過程十分繁雜，標(biāo)定效率低下成本高；德國漢堡大學(xué)應(yīng)用物理研究所和微觀結(jié)構(gòu)研究中心提出的兩步法(Review of scientific instruments,1996,67(7):2560-2567.)標(biāo)定探針橫向力，通過探針本身的幾何參數(shù)和物理參數(shù)來計(jì)算橫向力，計(jì)算復(fù)雜且標(biāo)定誤差高達(dá)30％至50％，顯然不太準(zhǔn)確；國內(nèi)西南交通大學(xué)的余家欣和錢林茂提出了一種改進(jìn)的楔形法(摩擦學(xué)學(xué)報,2007,27(5):472-476.)，考慮了標(biāo)定系數(shù)隨載荷變化的趨勢，但沒有本質(zhì)上的創(chuàng)新。

因此迫切需要引入一種標(biāo)定成本低廉且效率和準(zhǔn)確度較高的AFM探針橫向力標(biāo)定方法來滿足納米尺度的力學(xué)和摩擦學(xué)研究需要。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足而提供一種AFM探針橫向力標(biāo)定系數(shù)測量方法及橫向力標(biāo)定方法。

本發(fā)明基于Amontons定律利用摩擦力測力裝置來測量AFM探針橫向力標(biāo)定系數(shù)，具有步驟簡單，易操作的優(yōu)點(diǎn)，且標(biāo)定誤差小，可廣泛適用于各種類型的探針或微懸臂梁的橫向力標(biāo)定系數(shù)的測量。

本發(fā)明基于Amontons定律，考慮AFM摩擦力測力原理，利用標(biāo)準(zhǔn)材料，提出了測量AFM探針橫向力標(biāo)定系數(shù)的實(shí)驗(yàn)方法原理模型；

(1)微納尺度的Amontons定律本構(gòu)方程為：

F_f＝k(F_n+F_ad)……(3)

其中，參數(shù)F_f為摩擦力；參數(shù)k為探針與樣品之間的摩擦系數(shù)；第參數(shù)F_n為探針加載在樣品表面的法向載荷，參數(shù)F_ad為樣品表面黏附力。

(2)AFM摩擦力測力原理為：

F_f＝U_f×β……(2)

其中，參數(shù)F_f為摩擦力；參數(shù)U_f為摩擦實(shí)驗(yàn)測得的電信號；參數(shù)β為橫向力標(biāo)定系數(shù)。

聯(lián)立方程(2)、(3)可得測量AFM探針橫向力標(biāo)定系數(shù)的實(shí)驗(yàn)方法原理模型：

U_tβ＝k(F_n+F_ad)……(1)

本發(fā)明AFM探針橫向力標(biāo)定系數(shù)測量方法，是在標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件下，利用AFM，測量試樣同一區(qū)域承受不同法向載荷F_n下的摩擦力電信號U_f及表面黏附力F_ad；代入式(1)中，采用最優(yōu)參數(shù)估計(jì)法求解出橫向力標(biāo)定系數(shù)β；

U_fβ＝k(F_n+F_ad)……….(1)

式(1)中K為探針與樣品之間的摩擦系數(shù)。

本發(fā)明AFM探針橫向力標(biāo)定系數(shù)測量方法中，標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件是指溫度為21℃，濕度為50％的超凈環(huán)境。

本發(fā)明AFM探針橫向力標(biāo)定系數(shù)測量方法中，法向載荷F_n采用熱常數(shù)法標(biāo)定。

本發(fā)明AFM探針橫向力標(biāo)定系數(shù)測量方法中，對AFM探針施加至少5種不同的法向載荷F_n，針對每一種法向載荷F_n，利用AFM的摩擦力模塊，掃描試樣表面選定區(qū)域，得到該區(qū)域在相應(yīng)法向載荷F_n作用下的表面摩擦力圖，對所得到的表面摩擦力圖采用高斯統(tǒng)計(jì)，得到相應(yīng)法向載荷F_n作用下的摩擦力電信號U_f。

本發(fā)明AFM探針橫向力標(biāo)定系數(shù)測量方法中，對AFM探針施加5-20種不同的法向載荷F_n；前后兩級法向載荷F_n之差相等。

本發(fā)明AFM探針橫向力標(biāo)定系數(shù)測量方法中，利用AFM力圖模塊，測量試樣同一區(qū)域的黏附力，經(jīng)過高斯統(tǒng)計(jì)得到試樣表面黏附力F_ad。

本發(fā)明AFM探針橫向力標(biāo)定系數(shù)測量方法中，黏附力測量時，利用AFM力圖模塊，測量試樣同一區(qū)域的至少1024個點(diǎn)。

本發(fā)明AFM探針橫向力標(biāo)定系數(shù)測量方法中，試樣選自單晶硅片、云母片等標(biāo)準(zhǔn)材料或者M(jìn)oS₂納米片等非標(biāo)準(zhǔn)材料中任意一種均可。

本發(fā)明AFM探針橫向力標(biāo)定系數(shù)測量方法中，最優(yōu)參數(shù)估計(jì)法為麥夸特優(yōu)化算法；使用北京七維高科有限公司的“one stop”數(shù)值分析軟件的最優(yōu)參數(shù)估計(jì)功能，基于Amontons定律與AFM摩擦力測力原理以方程U_tβ-k(F_n+F_ad)為數(shù)值模型，代入材料表面的黏附力、摩擦系數(shù)兩個常數(shù)值，以載荷‐摩擦力電信號數(shù)據(jù)為自變量、因變量輸入到軟件中，采用麥夸特優(yōu)化算法估算出橫向力標(biāo)定系數(shù)β。

本發(fā)明AFM探針橫向力標(biāo)定方法，是在標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件下，利用AFM，測量試樣同一區(qū)域承受不同法向載荷F_n下的摩擦力電信號U_f及表面黏附力F_ad；代入式(1)中，采用最優(yōu)參數(shù)估計(jì)法求解出橫向力標(biāo)定系數(shù)β；

將β代入式(2)中，完成AFM探針橫向力標(biāo)定；

F_f＝U_f×β……(2)

式(2)中，F(xiàn)_f為AFM探針作用在試樣表面的摩擦力，同時，也是探針?biāo)休d的橫向力。

本發(fā)明基于Amontons定律的探針橫向力標(biāo)定方法，基于Amontons定律，考慮AFM摩擦力測力原理，提出測量AFM探針橫向力標(biāo)定系數(shù)的實(shí)驗(yàn)方法原理模型；

實(shí)驗(yàn)方法原理利用Amontons定律和AFM摩擦力測力原理；

所述摩擦信號是指多組不同法向載荷下測得的摩擦信號；

所述表面黏附力是動態(tài)測量樣品表面至少1024個點(diǎn)的黏附力后經(jīng)高斯擬合取均值得到；

摩擦和黏附力測試面積要小于1μm×1μm；

所述材料的摩擦系數(shù)為tip‐flakes摩擦條件下的摩擦系數(shù)；

所述擬合方法為最優(yōu)參數(shù)估計(jì)法。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：(a)本方法使用的試樣材料具有任意性，不需加工，取材方便，成本低；(b)本方法基于Amontons定律，考慮了黏附力對標(biāo)定的影響，計(jì)算過程簡單、快速、準(zhǔn)確，可廣泛適用于各類AFM探針和微懸臂梁的橫向力標(biāo)定。

附圖說明

附圖1是本發(fā)明所述利用納米摩擦學(xué)線性關(guān)系標(biāo)定AFM探針橫向力的流程圖；

附圖2是實(shí)施例1中標(biāo)準(zhǔn)樣品單晶硅的表面黏附力AFM圖像；

附圖3是實(shí)施例1中標(biāo)準(zhǔn)樣品單晶硅的表面黏附力高斯分布圖；

附圖4是實(shí)施例2中標(biāo)準(zhǔn)樣品云母片的表面黏附力AFM圖像；

附圖5是實(shí)施例2中標(biāo)準(zhǔn)樣品云母片的表面黏附力高斯分布圖；

附圖6是實(shí)施例3中非標(biāo)準(zhǔn)樣品MoS₂納米片的表面黏附力AFM圖像；

附圖7是實(shí)施例3中非標(biāo)準(zhǔn)樣品MoS₂納米片的表面黏附力高斯分布圖；

附圖8是實(shí)施例3中非標(biāo)準(zhǔn)樣品MoS₂的AFM表面形貌圖像；

附圖9是實(shí)施例3中非標(biāo)準(zhǔn)樣品MoS₂的橫截面AFM高度圖；

從附圖8可以看出，MoS₂為納米片狀；

從附圖9可以看出，所使用的MoS₂為二維納米材料。

具體實(shí)施方式

一種基于Amontons定律的探針橫向力標(biāo)定方法，其特征在于，包括以下幾個步驟：

1、基于Amontons定律，考慮AFM摩擦力測力原理，利用標(biāo)準(zhǔn)材料，提出測量AFM探針橫向力標(biāo)定系數(shù)的實(shí)驗(yàn)方法原理模型；

微納尺度的Amontons定律本構(gòu)方程為：

F_f＝k(F_n+F_ad)….(3)

其中，參數(shù)F_f為摩擦力；參數(shù)k為探針與樣品之間的摩擦系數(shù)；第參數(shù)F_n為探針加載在樣品表面的法向載荷，參數(shù)F_ad為樣品表面黏附力。

AFM摩擦力測力原理為：

F_f＝U_f×β……(2)

其中，參數(shù)F_f為摩擦力；參數(shù)U_f為摩擦實(shí)驗(yàn)測得的電信號；參數(shù)β為橫向力標(biāo)定系數(shù)。

聯(lián)立方程(2)、(3)可得測量AFM探針橫向力標(biāo)定系數(shù)的實(shí)驗(yàn)

方法原理模型：

U_fβ＝k(F_n+F_ad)……(1)

2、在標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件下測量標(biāo)準(zhǔn)材料的摩擦信號與表面黏附力：

(1)將清洗過后的樣品放置于AFM下，使用摩擦力模塊，掃描面積為200nm×200nm。在10nN至100nN的法向載荷下測量出10幅材料表面的摩擦力圖，每幅摩擦力圖所使用的法向載荷(set point值)均勻增加，摩擦力電信號經(jīng)高斯統(tǒng)計(jì)后取均值，其中法向載荷采用熱常數(shù)法標(biāo)定；

(2)在測量摩擦信號所在同一區(qū)域內(nèi)利用AFM力曲線模塊測量1024個點(diǎn)的黏附力，經(jīng)高斯統(tǒng)計(jì)后取其均值作為該樣品的表面黏附力F_ad。

3、將摩擦實(shí)驗(yàn)所得不同載荷下的摩擦信號數(shù)據(jù)和材料的摩擦系數(shù)、表面黏附力代入原理模型，利用最優(yōu)參數(shù)估計(jì)方法計(jì)算探針的橫向力標(biāo)定系數(shù)。

(1)查找相關(guān)文獻(xiàn)或資料得到材料的tip‐flakes類型摩擦系數(shù)；

(2)將實(shí)驗(yàn)所得摩擦信號、法向負(fù)載和材料表面黏附力、摩擦系數(shù)代入方程③中，利用最優(yōu)參數(shù)估計(jì)的方法計(jì)算橫向力標(biāo)定系數(shù)β的值。

4.為了驗(yàn)證標(biāo)定方法的穩(wěn)定性和有效性，采用多種材料對同一探針進(jìn)行標(biāo)定后進(jìn)行分析對比。

實(shí)施例1：

實(shí)施例1中所用到的原子力顯微鏡型號為：Cypher ES,Asylum Research,CA；被標(biāo)定的探針型號為：AC160TS,Olympus；標(biāo)定所利用的標(biāo)準(zhǔn)材料為1cm×1cm的單晶硅片；查得硅片摩擦系數(shù)為0.050(Materials Letters,2015,142:207-210.)。整個標(biāo)定過程在超凈間完成，溫度為21℃，濕度為50％。

按步驟2，將洗凈烘干后的硅片放置于AFM樣品臺上，使用摩擦力模塊，掃描面積為200nm×200nm。在10nN至100nN的法向載荷下測量出10幅硅片表面的摩擦力圖，每幅摩擦力圖所使用的法向載荷(set point值)均勻增加，摩擦力電信號經(jīng)高斯統(tǒng)計(jì)后見表1。

按步驟2，在進(jìn)行摩擦力測試的同一區(qū)域內(nèi)，我們使用AFM力圖模塊均布測量了硅片上1024個點(diǎn)的黏附力，經(jīng)過高斯統(tǒng)計(jì)后其均值為130nN(圖2)。

按步驟3，使用北京七維高科有限公司的“one stop”數(shù)值分析軟件的最優(yōu)參數(shù)估計(jì)功能，基于Amontons定律與AFM摩擦力測力原理以方程U_fβ＝k(F_n+F_ad)為數(shù)值模型，代入材料表面的黏附力、摩擦系數(shù)兩個常數(shù)值，以十組載荷‐摩擦力電信號數(shù)據(jù)為自變量、因變量輸入到軟件中，采用麥夸特優(yōu)化算法估算出橫向力標(biāo)定系數(shù)β₁的值為0.522nN/mV。

實(shí)施例2：

實(shí)施例2中所用到的原子力顯微鏡型號為：Cypher ES,Asylum Research,CA；被標(biāo)定的探針型號為：AC160TS,Olympus；標(biāo)定所利用的材料為1cm×1cm的云母片；查得云母片摩擦系數(shù)為0.094(Langmuir,1999,15(22):7662‐7669.)。整個標(biāo)定過程在超凈間完成，溫度為21℃，濕度為50％。

按步驟2，將剛解理的云母片放置于AFM樣品臺上，使用摩擦力模塊，掃描面積為200nm×200nm。在10nN至100nN的法向載荷下測量出10幅云母表面的摩擦力圖，每幅摩擦力圖所使用的法向載荷(set point值)均勻增加，摩擦力電信號經(jīng)高斯統(tǒng)計(jì)后見表2。

按步驟2，在進(jìn)行摩擦力測試的同一區(qū)域內(nèi)，我們使用AFM力圖模塊均布測量了云母片上1024個點(diǎn)的黏附力，經(jīng)過高斯統(tǒng)計(jì)后其均值為3nN(圖2)。

按步驟3，使用北京七維高科有限公司的“one stop”數(shù)值分析軟件的最優(yōu)參數(shù)估計(jì)功能，基于Amontons定律與AFM摩擦力測力原理以方程U_fβ＝k(F_n+F_ad)為數(shù)值模型，代入材料表面的黏附力、摩擦系數(shù)兩個常數(shù)值，以十組載荷‐摩擦力電信號數(shù)據(jù)為自變量、因變量輸入到軟件中，采用麥夸特優(yōu)化算法估算出橫向力標(biāo)定系數(shù)β₂的值為0.520nN/mV。

實(shí)施例3：

實(shí)施例3中所用到的原子力顯微鏡型號為：Cypher ES,Asylum Research,CA；被標(biāo)定的探針型號為：AC160TS,Olympus；標(biāo)定所利用的材料為機(jī)械剝離法制備的MoS₂納米片，厚度約為18nm見圖3；查得MoS₂納米片摩擦系數(shù)為0.003(Euro physics Letters,2002,58(4):610.)。整個標(biāo)定過程在超凈間完成，溫度為21℃，濕度為50％。

按步驟2，將洗凈烘干后的硅片放置于AFM樣品臺上，使用摩擦力模塊，掃描面積為200nm×200nm。在10nN至100nN的法向載荷下測量出10幅MoS₂表面的摩擦力圖，每幅摩擦力圖所使用的法向載荷(set point值)均勻增加，摩擦力電信號經(jīng)高斯統(tǒng)計(jì)后見表3。

按步驟2，在進(jìn)行摩擦力測試的同一區(qū)域內(nèi)，我們使用AFM力圖模塊均布測量了MoS₂表面上1024個點(diǎn)的黏附力，經(jīng)過高斯統(tǒng)計(jì)后其均值為130nN(圖2)。

按步驟3，使用北京七維高科有限公司的“one stop”數(shù)值分析軟件的最優(yōu)參數(shù)估計(jì)功能，基于Amontons定律與AFM摩擦力測力原理以方程U_tβ＝k(F_n+F_ad)為數(shù)值模型，代入材料表面的黏附力、摩擦系數(shù)兩個常數(shù)值，以十組載荷‐摩擦力電信號數(shù)據(jù)為自變量、因變量輸入到軟件中，采用麥夸特優(yōu)化算法估算出橫向力標(biāo)定系數(shù)β₁的值為0.502nN/mV。

將實(shí)施例1，2，3所得出的探針橫向力標(biāo)定系數(shù)β₁、β₂、β₃進(jìn)行比較，標(biāo)定相對誤差小于4％，說明本標(biāo)定方法是有效和穩(wěn)定的。

表1.硅片變載荷摩擦信號

表2云母片變載荷摩擦信號

表3.MoS₂納米片變載荷摩擦信號