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含二硫代氨基甲酸酯類化合物樣品的前處理及檢測(cè)方法與流程

文檔序號(hào):11859574閱讀:685來(lái)源:國(guó)知局

本發(fā)明屬于檢測(cè)分析領(lǐng)域,具體涉及一種含二硫代氨基甲酸酯類化合物的樣品的前處理方法,還涉及檢測(cè)樣品中二硫代氨基甲酸酯類化合物的方法、試劑盒及用途。



背景技術(shù):

二硫代氨基甲酸酯類化合物是一類有機(jī)硫農(nóng)藥的總稱,分為福美類和代森類,因其廣譜、高效的殺菌作用,被廣泛用于煙草、糧食、蔬菜、果木、棉花等的病害防治中。但隨著二硫代氨基甲酸酯類化合物的廣泛應(yīng)用,人們發(fā)現(xiàn)在施用過(guò)它的作物、食品及動(dòng)植物的代謝過(guò)程中產(chǎn)生一種叫乙撐硫脲(ETU)的代謝物質(zhì),其化學(xué)名稱為四氫咪唑-2-硫酮。據(jù)報(bào)道,ETU具有致癌性、致畸性和致突變性,能長(zhǎng)期影響甲狀腺功能,被美國(guó)職業(yè)安全和健康署(OSrtA)作為致癌物編入冊(cè)子。此外,二硫代氨基甲酸酯類化合物對(duì)哺乳動(dòng)物皮膚和呼吸器官有中度刺激,表現(xiàn)為發(fā)癢、咽喉痛、氣管發(fā)炎等癥狀。許多國(guó)家和國(guó)際組織對(duì)二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥在各類農(nóng)產(chǎn)品中的最高殘留量進(jìn)行限定,如歐盟規(guī)定其在豆類中的最高殘留限量為lmg/kg(以二硫化碳計(jì)),在芒果中的最高殘留限量為2mg/kg(以二硫化碳計(jì))。

現(xiàn)有的檢測(cè)分析二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的方法,包括分光光度法、氣相色譜法和液相色譜法等。這些方法均采用酸性氯化亞錫溶液在超聲加熱條件下將二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留還原為二硫化碳,并利用異辛烷萃取二硫化碳,最后分離出含有二硫化碳的異辛烷層進(jìn)行檢測(cè)。這種方法存在以下問(wèn)題:

第一,超聲加熱的反應(yīng)條件較為劇烈,反應(yīng)產(chǎn)生的部分二硫化碳以氣態(tài)形式蒸發(fā),無(wú)法被異辛烷萃取,導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低;

第二,二硫化碳在水和異辛烷兩相中以一定比例分配溶解,并未完全溶解于異辛烷中,導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低,同時(shí)溶解比例的分配受溫度等因素的影響,使得檢測(cè)結(jié)果的穩(wěn)定性差;

第三,操作步驟繁瑣,影響因素多,對(duì)操作人員的要求較高;

第四,高溫條件下異辛烷的揮發(fā)對(duì)環(huán)境和操作人員的健康存在風(fēng)險(xiǎn)。

目前尚需一種準(zhǔn)確性高、穩(wěn)定性好、簡(jiǎn)便和環(huán)保的檢測(cè)二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)殘的方法。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明人創(chuàng)造性地發(fā)現(xiàn)了一種含二硫代氨基甲酸酯類化合物的樣品的前處理方法,通過(guò)將樣品與酸性氯化亞錫乙醇溶液混合,分離即得到含二硫化碳的溶液,操作簡(jiǎn)便,二硫化碳的提取率高,所得溶液雜質(zhì)含量低。本發(fā)明人還得到一種檢測(cè)樣品中二硫代氨基甲酸酯類化合物的方法,該方法的準(zhǔn)確性高、穩(wěn)定性好、簡(jiǎn)便、環(huán)保。并且,本發(fā)明人還獲得了一種用于檢測(cè)樣品中二硫代氨基甲酸酯類化合物的試劑盒。

本發(fā)明第一方面涉及一種含二硫代氨基甲酸酯類化合物的樣品的前處理方法,包括如下步驟:

將所述樣品與酸性氯化亞錫乙醇溶液混合,分離得到含二硫化碳的溶液;

可選地,還包括在混合之后和分離之前,進(jìn)行靜置的步驟。

不拘于理論的限制,樣品中的二硫代氨基甲酸酯類化合物與氯化亞錫在酸性條件下反應(yīng),生成二硫化碳;生成的二硫化碳溶解于氯化亞錫乙醇溶液的乙醇中,靜置,分離得到含二硫化碳的溶液。

本發(fā)明第一方面的一個(gè)實(shí)施方式中,在分離和/或靜置的過(guò)程中,體系的溫度保持在35℃~44℃,優(yōu)選為38.5℃~41.5℃,更優(yōu)選為38.5℃、40℃或41.5℃。

在一個(gè)實(shí)施方案中,在整個(gè)前處理過(guò)程中,體系的溫度保持在35℃~44℃,優(yōu)選為38.5℃~41.5℃,更優(yōu)選為38.5℃、40℃或41.5℃。

在一個(gè)實(shí)施方案中,所述酸性氯化亞錫乙醇溶液的配制方法為:將氯化亞錫溶解于乙醇或無(wú)水乙醇中,滴入酸溶液調(diào)節(jié)pH值至酸性;優(yōu)選地,所述酸溶液選自鹽酸溶液、硫酸溶液和硝酸溶液中的一種或多種。

本發(fā)明第一方面的一個(gè)實(shí)施方式中,包括如下1)至11)中的任意一項(xiàng)或者多項(xiàng):

1)所述樣品為固態(tài)樣品;優(yōu)選地,所述樣品取自食品(例如農(nóng)副產(chǎn)品),更優(yōu)選取自水果(例如蘋果)、煙草、煙草制品或茶葉;

2)還包括,在混合之前,將樣品進(jìn)行干燥的步驟,優(yōu)選在40℃下烘干24小時(shí);

3)所述樣品的含水量≤1%(W/W);

4)所述酸性氯化亞錫乙醇溶液的含水量≤1%(W/W);

5)相對(duì)于每克所述樣品,所述酸性氯化亞錫乙醇溶液的用量為10~60mL,優(yōu)選為20~50mL,更優(yōu)選為20mL、25mL、30mL、40mL或50mL;

6)所述酸性氯化亞錫乙醇溶液的pH值≤6.8,優(yōu)選為≤6.2、2~6.5、4~6.5或4~6,更優(yōu)選為4、5.5或6;

7)所述酸性氯化亞錫乙醇溶液中氯化亞錫的濃度為0.2~2mol/L,優(yōu)選為0.2~1.5mol/L,0.3~1.4mol/L、0.4~1.2mol/L或0.5~1mol/L,更優(yōu)選為0.5mol/L、0.75mol/L或1mol/L;

8)所述酸性氯化亞錫乙醇溶液中形成酸性的物質(zhì)選自鹽酸溶液、硫酸溶液和硝酸溶液中的一種或多種;

9)所述混合在磁力攪拌條件下進(jìn)行;優(yōu)選地,攪拌速率為50~100轉(zhuǎn)/分鐘,更優(yōu)選為60~90轉(zhuǎn)/分鐘,進(jìn)一步優(yōu)選為60轉(zhuǎn)/分鐘、75轉(zhuǎn)/分鐘或90轉(zhuǎn)/分鐘;優(yōu)選地,攪拌時(shí)間為0.2~2小時(shí),更優(yōu)選為0.5~1小時(shí),進(jìn)一步優(yōu)選為0.5小時(shí)、0.75小時(shí)或1小時(shí);

10)所述混合不在超聲條件下進(jìn)行;

11)靜置時(shí)間為5~25分鐘,優(yōu)選為10~20分鐘、10分鐘、15分鐘或20分鐘。

本發(fā)明第一方面的一個(gè)實(shí)施方式中,所述前處理在密閉容器中進(jìn)行。

本發(fā)明第二方面涉及一種檢測(cè)樣品中二硫代氨基甲酸酯類化合物的方法,包括按照本發(fā)明第一方面任一項(xiàng)所述的前處理方法得到含二硫化碳的溶液的步驟;以及測(cè)定所述溶液中的二硫化碳的步驟。

本發(fā)明第二方面的一個(gè)實(shí)施方式中,所述測(cè)定在35℃~44℃下進(jìn)行,優(yōu)選地,在38.5℃~41.5℃下進(jìn)行,更優(yōu)選地,在38.5℃、40℃或41.5℃下進(jìn)行。

本發(fā)明第二方面的一個(gè)實(shí)施方式中,所述測(cè)定為定量測(cè)定。

本發(fā)明第二方面的一個(gè)實(shí)施方式中,還包括下述步驟:根據(jù)所述溶液中二硫化碳的定量測(cè)定結(jié)果,計(jì)算出樣品中二硫代氨基甲酸酯類化合物的含量;

優(yōu)選地,樣品中二硫代氨基甲酸酯類化合物的含量以二硫化碳的含量計(jì)。

本發(fā)明第二方面的一個(gè)實(shí)施方式中,所述定量測(cè)定包括測(cè)定二硫化碳與顯色劑反應(yīng)生成的顯色物質(zhì)的含量的步驟。

在一個(gè)實(shí)施方案中,所述顯色物質(zhì)為二乙氨基二硫代甲酸銅。

在一個(gè)實(shí)施方案中,所述顯色劑為銅鹽—二乙胺乙醇溶液。

本發(fā)明第二方面的一個(gè)實(shí)施方式中,包括如下A至E中的任意一項(xiàng)或者多項(xiàng):

A.所述銅鹽為乙酸銅;

B.所述銅鹽—二乙胺乙醇溶液中銅鹽的濃度為0.02~1mol/L,優(yōu)選為0.04~0.8mol/L,更優(yōu)選為0.05mol/L、0.1mol/L或0.75mol/L;

C.所述銅鹽—二乙胺乙醇溶液中二乙胺的濃度為0.005~0.4mol/L,優(yōu)選為0.01~0.3mol/L,更優(yōu)選為0.01mol/L、0.04mol/L或0.25mol/L;

D.所述銅鹽—二乙胺乙醇溶液的含水量≤1%(W/W);

E.所述定量測(cè)定采用分光光度法進(jìn)行。

不拘于理論的限制,本發(fā)明中顯色反應(yīng)的機(jī)理:在銅鹽(乙酸銅)存在下,二硫化碳與二乙胺作用,生成黃棕色的二乙氨基二硫代甲酸銅,根據(jù)分光光度的檢測(cè)結(jié)果計(jì)算其含量范圍,進(jìn)而計(jì)算出樣品中二硫代氨基甲酸酯含量范圍。

本發(fā)明第三方面涉及一種試劑盒,包含酸性氯化亞錫乙醇溶液和銅鹽-二乙胺乙醇溶液。

本發(fā)明第三方面的一個(gè)實(shí)施方式中,所述酸性氯化亞錫乙醇溶液中氯化亞錫的濃度為0.2~2mol/L,優(yōu)選為0.5~1mol/L,更優(yōu)選為0.5mol/L、0.75mol/L或1mol/L。

本發(fā)明第三方面的一個(gè)實(shí)施方式中,所述酸性氯化亞錫乙醇溶液的pH值≤6.8或≤6.2,優(yōu)選為2~6.5、4~6.5或4~6,更優(yōu)選為4、5.5或6。

本發(fā)明第三方面的一個(gè)實(shí)施方式中,所述酸性氯化亞錫乙醇溶液中形成酸性的物質(zhì)選自鹽酸溶液、硫酸溶液和硝酸溶液中的一種或多種。

本發(fā)明第三方面的一個(gè)實(shí)施方式中,所述銅鹽—二乙胺乙醇溶液中銅鹽的濃度為0.02~1mol/L,優(yōu)選為0.04~0.8mol/L,更優(yōu)選為0.05mol/L、0.1mol/L或0.75mol/L。

本發(fā)明第三方面的一個(gè)實(shí)施方式中,所述銅鹽—二乙胺乙醇溶液中二乙胺的濃度為0.005~0.4mol/L,優(yōu)選為0.01~0.3mol/L,更優(yōu)選為0.01mol/L、0.04mol/L或0.25mol/L。

在一個(gè)實(shí)施方案中,所述銅鹽為乙酸銅。

本發(fā)明第三方面的一個(gè)實(shí)施方式中,所述酸性氯化亞錫乙醇溶液的含水量≤1%(W/W),和/或所述銅鹽-二乙胺乙醇溶液的含水量≤1%(W/W)。

本發(fā)明第四方面涉及本發(fā)明第三方面任一項(xiàng)所述試劑盒在檢測(cè)樣品中的二硫代氨基甲酸酯類化合物中的用途。

本發(fā)明第四方面的一個(gè)實(shí)施方式中,所述檢測(cè)為定量測(cè)定。

本發(fā)明第四方面的一個(gè)實(shí)施方式中,所述樣品為固態(tài)樣品;優(yōu)選地,所述樣品取自食品(例如農(nóng)副產(chǎn)品)。

在一個(gè)實(shí)施方案中,所述樣品取自水果(例如蘋果)、煙草、煙草制品或茶葉。

本發(fā)明中,如無(wú)特別說(shuō)明:

術(shù)語(yǔ)“磁力攪拌”是指用于攪拌或同時(shí)加熱攪拌低粘稠度的液體或固液混合物的實(shí)驗(yàn)室常規(guī)操作。其基本原理是利用磁場(chǎng)的同性相斥、異性相吸的原理,使用磁場(chǎng)推動(dòng)放置在容器中帶磁性的攪拌子進(jìn)行圓周運(yùn)轉(zhuǎn),從而達(dá)到攪拌液體的目的。配合加熱溫度控制系統(tǒng),可以根據(jù)具體的實(shí)驗(yàn)要求加熱并控制樣本溫度,維持實(shí)驗(yàn)條件所需的溫度條件,保證液體混合達(dá)到實(shí)驗(yàn)需求。

術(shù)語(yǔ)“煙草”是指茄科一年生或多年生草本,嗜好類作物。本屬約有60多個(gè)種,大多是野生種。主要栽培種有紅花煙草和黃花煙草。二者均原產(chǎn)南美洲,都是自然產(chǎn)生的雙二倍體。紅花煙草又稱普通煙草,是世界性商品生產(chǎn)用煙種。又因調(diào)制方法及種源、地區(qū)、栽培措施不同而形成多種類型:烤煙、白肋煙、馬里蘭煙、雪茄煙、熏煙、香料煙、曬紅煙、曬黃煙等。每一類型中又有很多栽培品種。黃花煙草以前蘇聯(lián)和印度栽培較多,中國(guó)新疆、甘肅等地有少量栽培。本屬中的花煙草(N.alata Link and Otta)和粉藍(lán)煙草(N.glauca Graham)栽種供觀賞。

術(shù)語(yǔ)“煙草制品”是指用煙葉制造而成的嗜好性商品。根據(jù)不同類型煙葉特點(diǎn),應(yīng)用不同加工制造方法,生產(chǎn)出種類繁多的煙草制品,以滿足不同消費(fèi)者的嗜好要求。包括但不限于常見的卷煙。

術(shù)語(yǔ)“茶葉”是指茶樹鮮葉經(jīng)過(guò)一定工藝的制成品。含有茶多酚、咖啡堿、蛋白質(zhì)、氨基酸、糖類、芳香物質(zhì)和維生素等成分,有生津止渴、興奮精神、幫助消化、利尿解毒等作用。主要產(chǎn)于中國(guó)、印度、斯里蘭卡、日本、前蘇聯(lián)、印度尼西亞、土耳其、肯尼亞等五十余個(gè)國(guó)家和地區(qū)。我國(guó)現(xiàn)有的茶類有:綠茶、黃茶、白茶、黑茶、烏龍茶和紅茶六大類。每類又分多種品名。

術(shù)語(yǔ)“分光光度法”是指根據(jù)物質(zhì)的吸收光譜進(jìn)行定性或定量分析的方法。所用的儀器為分光光度計(jì)或稱吸收光譜儀。使用可見光和紫外光,即波長(zhǎng)在200~800nm之間的光。位于可見光及紫外光區(qū)的吸收光譜儀,通常叫分光光度計(jì)。在可見光區(qū)測(cè)定有色物質(zhì)主要有72型和721型分光光度計(jì);在紫外光區(qū)用的主要有751G,53W,7520和V-340型分光光度計(jì)。分光光度法廣泛應(yīng)用于生物化學(xué)中,如通過(guò)比色可測(cè)有色物質(zhì)的濃度和克分子消光系數(shù)等。

本發(fā)明取得的有益效果:

1、本發(fā)明前處理方法,通過(guò)樣品與酸性氯化亞錫乙醇溶液的混合,分離即得到含二硫化碳的溶液,操作簡(jiǎn)便,并且,二硫化碳的提取率高,分離得到溶液的雜質(zhì)含量低。

2、本發(fā)明前處理方法不在超聲條件下進(jìn)行,減少了二硫化碳的蒸發(fā)。

3、本發(fā)明檢測(cè)方法,能準(zhǔn)確測(cè)定出樣品中二硫代氨基甲酸酯類化合物含量,測(cè)定方法的穩(wěn)定性高。

4、本發(fā)明檢測(cè)方法的操作簡(jiǎn)便,不使用有害溶劑,安全環(huán)保。

附圖說(shuō)明

為了使本發(fā)明的內(nèi)容更容易被清楚的理解,下面根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例并結(jié)合附圖,對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明,其中:

圖1為本發(fā)明檢測(cè)樣品中二硫代氨基甲酸酯類化合物的流程圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

參照?qǐng)D1流程,設(shè)定環(huán)境溫度為38.5℃,保證整個(gè)前處理與檢測(cè)過(guò)程在此溫度下進(jìn)行。

1、樣品前處理

將茶葉樣品在40℃烘干24小時(shí),稱取0.5g茶葉樣品裝入100mL三角錐形瓶中,加入20mLpH值為6的含0.5mol/L氯化亞錫的乙醇溶液,以60轉(zhuǎn)/分鐘的速率磁力攪拌0.5小時(shí),靜置10分鐘后,固液分離得到溶液。

2、檢測(cè)

取1mL溶液,與1mL含0.05mol/L乙酸銅和0.01mol/L二乙胺的乙醇溶液進(jìn)行顯色反應(yīng),得到含顯色物質(zhì)二乙氨基二硫代甲酸銅的樣品溶液。

用分光光度計(jì)測(cè)定樣品溶液在272nm、302nm和332nm處的吸光度,按照下式得出校正吸光度Acorr。

<mrow> <msub> <mi>A</mi> <mrow> <mi>c</mi> <mi>o</mi> <mi>r</mi> <mi>r</mi> </mrow> </msub> <mo>=</mo> <msub> <mi>A</mi> <mn>302</mn> </msub> <mo>-</mo> <mfrac> <mrow> <msub> <mi>A</mi> <mn>272</mn> </msub> <mo>+</mo> <msub> <mi>A</mi> <mn>332</mn> </msub> </mrow> <mn>2</mn> </mfrac> </mrow>

其中:A272、A302、A332分別為溶液在272nm、302nm和332nm處的吸光度。

分別移取4mL、6mL、8mL、10mL、12mL二乙氨基二硫代甲酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,每升二乙基二硫代氨基甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于10mg二硫化碳。按上述方法用分光光度計(jì)測(cè)定并計(jì)算得到校正吸光度Acorr,繪制二硫化碳含量和校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)合樣品溶液的校正吸光度Acorr,計(jì)算得到茶葉樣品中二硫代氨基甲酸酯類化合物的含量(以二硫化碳的含量計(jì)),平行測(cè)定10次取平均值結(jié)果見表1。

表1

實(shí)施例2

參照?qǐng)D1流程,設(shè)定環(huán)境溫度為40℃,保證整個(gè)前處理與檢測(cè)過(guò)程在此溫度下進(jìn)行。

1、樣品前處理

將煙末樣品在40℃下烘干24小時(shí),稱取0.75g煙末樣品裝入100mL的三角錐瓶中,加入22.5mLpH值為5.5的含0.75mol/L氯化亞錫的乙醇溶液,以75轉(zhuǎn)/分鐘的速率磁力攪拌0.75小時(shí),靜置15分鐘后,固液分離得到溶液。

2、檢測(cè)

取1.5mL溶液,與1.5mL含0.75mol/L乙酸銅和0.25mol/L二乙胺的乙醇溶液進(jìn)行顯色反應(yīng),得到含顯色物質(zhì)二乙氨基二硫代甲酸銅的樣品溶液。

參照實(shí)施例1中的方法,用分光光度法檢測(cè)樣品溶液中的顯色物質(zhì)含量。經(jīng)計(jì)算得到煙末樣品中二硫代氨基甲酸酯類化合物的含量(以二硫化碳的含量計(jì)),平行測(cè)定10次取平均值結(jié)果見表2。

表2

實(shí)施例3

參照?qǐng)D1流程,環(huán)境溫度為41.5℃,保證整個(gè)前處理與檢測(cè)過(guò)程在此溫度下進(jìn)行。

1、樣品前處理

將蘋果樣品在40℃下烘干24小時(shí),稱取1g蘋果樣品裝入100mL的三角錐瓶中,加入25mLpH值為5的含1mol/L氯化亞錫的乙醇溶液,以90轉(zhuǎn)/分鐘的速率磁力攪拌1小時(shí),靜置20分鐘后,固液分離得到溶液。

2、檢測(cè)

取2mL溶液,與2mL含0.1mol/L乙酸銅和0.04mol/L二乙胺的乙醇溶液進(jìn)行顯色反應(yīng),得到含顯色物質(zhì)二乙氨基二硫代甲酸銅的樣品溶液。

參照實(shí)施例1中的方法,用分光光度法檢測(cè)樣品溶液中的顯色物質(zhì)含量,經(jīng)計(jì)算得到蘋果樣品中二硫代氨基甲酸酯類化合物的含量(以二硫化碳的含量計(jì)),平行測(cè)定10次取平均值結(jié)果見表3。

表3

對(duì)比例1

采用行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T405.4-2011《煙草及煙草制品多種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定第4部分:二硫代氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法》中的方法分別對(duì)實(shí)施例1至3中烘干后的茶葉樣品、煙末樣品和蘋果樣品進(jìn)行分析檢測(cè),得到樣品中二硫代氨基甲酸酯類化合物的含量(以二硫化碳的含量計(jì)),各平行測(cè)定10次取平均值結(jié)果見表4。

表4

對(duì)比表1-4的結(jié)果可知,本發(fā)明的前處理方法能將二硫代氨基甲酸酯類化合物反應(yīng)轉(zhuǎn)變成的二硫化碳更大程度地萃取出來(lái)。而且,本發(fā)明檢測(cè)方法的準(zhǔn)確度更高,穩(wěn)定性更高,回收率達(dá)到97%以上。

對(duì)比例2

分別設(shè)定環(huán)境溫度為30℃和50℃進(jìn)行兩次試驗(yàn),保證整個(gè)前處理與檢測(cè)過(guò)程都在所設(shè)定的溫度下進(jìn)行,其余操作參照實(shí)施例2進(jìn)行。

根據(jù)測(cè)得的樣品溶液中的顯色物質(zhì)含量,計(jì)算得到煙末樣品中二硫代氨基甲酸酯類化合物的含量(以二硫化碳的含量計(jì)),平行測(cè)定10次取平均值結(jié)果見表5。

表5

對(duì)比表2和表5的結(jié)果可知,在本發(fā)明的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行前處理,能將二硫代氨基甲酸酯類化合物反應(yīng)轉(zhuǎn)變成的二硫化碳更大程度地萃取出來(lái),并且,在本發(fā)明的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行檢測(cè)的準(zhǔn)確度更高,穩(wěn)定性更高,回收率達(dá)到97%以上。

對(duì)比例3

用pH值為5.5的含0.75mol/L氯化亞錫的異辛烷溶液代替實(shí)施例2中pH值為5.5的含0.75mol/L氯化亞錫的乙醇溶液,其余操作參照實(shí)施例2進(jìn)行。其中,氯化亞錫的異辛烷溶液的配制方法為:將氯化亞錫溶解于異辛烷,再加入鹽酸溶液調(diào)整pH值至5.5。

根據(jù)測(cè)得的樣品溶液中的顯色物質(zhì)含量,計(jì)算得到煙末樣品中二硫代氨基甲酸酯類化合物的含量(以二硫化碳的含量計(jì)),平行測(cè)定10次取平均值結(jié)果見表6。

表6

對(duì)比表2和表6的結(jié)果可知,采用氯化亞錫的異辛烷溶液時(shí),幾乎無(wú)法檢測(cè)出煙末樣品中二硫代氨基甲酸酯類化合物的含量。

顯然,上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說(shuō)明所作的舉例,而并非對(duì)實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō),在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無(wú)需也無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明創(chuàng)造的保護(hù)范圍之中。

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