一種用于涂層的espi與電化學(xué)實時同位測試的電解池裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型涉及涂層失效檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，提供了一種用于涂層的ESPI與電化學(xué)實時同位測試的電解池裝置。裝置主要由試樣固定部分、電化學(xué)測試電極部分、光路通道部分三部分組成。試樣固定部分包括有機玻璃容器、密封墊片、試樣擋板，電化學(xué)測試電極部分包括參比電極、鉑絲環(huán)，光路通道部分包括有機玻璃容器前端透明窗口、鉑絲環(huán)、試樣窗口。本裝置優(yōu)點是結(jié)構(gòu)簡單、使用方便，既能對涂層進行電化學(xué)測試，同時可聯(lián)合ESPI進行涂層失效過程的原位、動態(tài)、實時可視化監(jiān)測，實現(xiàn)了涂層失效過程中膜下腐蝕產(chǎn)物萌生、長大行為的實時原位動態(tài)監(jiān)測與其實時電化學(xué)行為的聯(lián)合研究。
【專利說明】—種用于涂層的ESPI與電化學(xué)實時同位測試的電解池裝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及涂層失效檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種用于涂層的ESPI與電化學(xué)實時同位測試的電解池裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]有機金屬防護涂層能有效隔離腐蝕環(huán)境介質(zhì)對金屬基體的腐蝕，在各項工程建設(shè)中發(fā)揮著重要的作用。但是有機涂層的失效，特別是膜下金屬腐蝕給鋼結(jié)構(gòu)件的安全服役構(gòu)成威脅，有機涂層失效的過程監(jiān)測研究一直是熱點研究課題。EIS (交流阻抗技術(shù))為研究有機涂層/金屬體系的防護性能和界面上電化學(xué)反應(yīng)的發(fā)生和發(fā)展提供了相對可靠的方法與手段，但是EIS法存在一定的局限性，它給出的是整個涂層表面的平均信息，不能確定失效位點，而涂層的失效(層離、起泡等)通常起始于局部，故該法所給出的信息不能充分解釋腐蝕發(fā)生的機制。因此對界面處腐蝕行為的全面認識仍是廣大研究者面臨的挑戰(zhàn)
[0003]涂層/金屬界面剝離(起泡)失效行為和膜下腐蝕產(chǎn)物萌生、擴展行為的實時、連續(xù)、原位、動態(tài)監(jiān)測，對認識膜下金屬的腐蝕過程極其重要。將這種膜下腐蝕產(chǎn)物萌生、長大行為的實時原位動態(tài)監(jiān)測的結(jié)果與腐蝕破壞過程的電化學(xué)行為規(guī)律的研究相結(jié)合，正是搞清楚有機金屬防護涂層失效行為的關(guān)鍵科學(xué)問題。
[0004]電子散斑干涉技術(shù)ESPI建立以來，迅速發(fā)展，作為現(xiàn)代物理檢測技術(shù)，也是當(dāng)今物理檢測技術(shù)的研究熱點，人們在光源補償、圖像處理、信號提取等方面開展了大量的研究。計算機數(shù)字化圖像記錄和處理方式的引入使ESPI系統(tǒng)更易于應(yīng)用，由此ESPI也被稱為 DSPI (Digital speckle pattern interferometry)。ESIP 技術(shù)的迅猛發(fā)展,其突出的全場、非接觸、高精度、高靈敏度和實時快速等優(yōu)點，以及在材料無損檢測上的成功應(yīng)用，也為涂層金屬界面的失效觀測、腐蝕產(chǎn)物的發(fā)生、擴展的研究提供了可能。因此結(jié)合ESPI與電化學(xué)測試，同位聯(lián)合檢測涂層失效過程十分必要。
[0005]設(shè)計制備一種裝置在進行涂層電化學(xué)測試的同時能夠不影響ESPI測試的光路信號的采集，是實現(xiàn)涂層的實時原位動態(tài)電化學(xué)與ESPI的聯(lián)合測試研究目的關(guān)鍵技術(shù)之一。
實用新型內(nèi)容
[0006]本實用新型提供了一種用于涂層的ESPI與電化學(xué)實時同位測試的電解池裝置，設(shè)計了一種在不影響ESPI測試光路信號采集的同時可進行EIS等電化學(xué)測試的裝置，實現(xiàn)了 ESPi與電化學(xué)聯(lián)合實時、同位、動態(tài)監(jiān)測涂層的失效過程。
[0007]—種用于涂層的ESPI與電化學(xué)實時同位測試的電解池裝置，主要包括試樣固定部分、電化學(xué)測試電極部分、光路通道部分三部分。試樣固定部分由有機玻璃容器1、密封墊片2、試樣擋板3組成；電化學(xué)測試電極部分由參比電極4和鉬絲環(huán)5組成；光路通道由有機玻璃容器前端透明窗口 6、鉬絲環(huán)5、試樣窗口 7組成。
[0008]有機玻璃容器I包括試樣窗口 7、加液口 8、參比電極口 9、鉬絲環(huán)口 10和四個試樣擋板固定孔，密封墊片2在有機玻璃容器I的后側(cè)的試樣窗口 7處，加液口 8、參比電極口 9、鉬絲環(huán)口 10在有機玻璃容器I的頂部，試樣擋板3固定孔分布在有機玻璃容器I的四角，試樣由螺栓11加力固定。
[0009]有機玻璃容器I為無色透明。
[0010]密封墊片2為圓環(huán)狀耐油橡膠片。
[0011]參比電極4為232型飽和甘汞參比電極，進溶液端接氯化鉀瓊脂鹽橋。
[0012]鉬絲環(huán)5為輔助電極，鉬絲環(huán)直徑大于光束直徑。
[0013]當(dāng)進行試驗測試時，從加液口 8向有機玻璃容器I加入3.5%NaCl溶液，參比電極
4、鉬絲環(huán)5與試樣形成三電極體系，用于電化學(xué)的測量。參比電極4、鉬絲環(huán)5的擺放需不遮擋激光電子束對試樣的照射，實現(xiàn)ESPI與電化學(xué)的實時同位聯(lián)合監(jiān)測。
[0014]本實用新型的優(yōu)點是:裝置結(jié)構(gòu)簡單、使用方便，既能對涂層進行電化學(xué)測試，同時可同位聯(lián)合進行ESPI對涂層失效過程的可視化監(jiān)測，實現(xiàn)了膜下腐蝕產(chǎn)物萌生、長大行為的實時原位動態(tài)監(jiān)測的結(jié)果與腐蝕破壞過程的電化學(xué)行為規(guī)律的研究的結(jié)合。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1:ESPI與電化學(xué)測試同位聯(lián)合監(jiān)測結(jié)構(gòu)示意圖
[0016]圖2:電解池裝置結(jié)構(gòu)示意圖
[0017]其中:1、有機玻璃容器，2、密封墊片，3、試樣擋板，4、參比電極，5、鉬絲環(huán)，6、有機玻璃容器前端透明窗口，7、試樣窗口，8、加液口，9、參比電極口，10、鉬絲環(huán)口，11、螺栓
[0018]圖3:涂層浸泡2d后的觀測分析結(jié)果
[0019]其中:(a)ESPI圖；(b)EIS 圖
[0020]圖4:涂層浸泡4d后的觀測分析結(jié)果
[0021]其中:(a)ESPI圖；(b)EIS 圖
[0022]圖5:涂層浸泡15d后的觀測分析結(jié)果
[0023]其中:(a)ESPI圖；(b)EIS 圖
【具體實施方式】:
[0024]一種用于涂層的ESPI與電化學(xué)實時同位測試的電解池裝置，主要包括試樣固定部分、電化學(xué)測試電極部分、光路通道部分三部分。試樣固定部分由有機玻璃容器1、密封墊片2、試樣擋板3組成；電化學(xué)測試電極部分由參比電極4和鉬絲環(huán)5組成；光路通道由有機玻璃容器前端透明窗口 6、鉬絲環(huán)5、試樣窗口 7組成。
[0025]有機玻璃容器I包括試樣窗口 7、加液口 8、參比電極口 9、鉬絲環(huán)口 10和四個試樣擋板固定孔。密封墊片2在有機玻璃容器的后側(cè)的試樣窗口 7處，加液口 8、參比電極口 9、鉬絲環(huán)口 10在有機玻璃容器的頂部，試樣擋板3固定孔分布在有機玻璃容器的四角，試樣由螺栓11加力固定。
[0026]有機玻璃容器I主體內(nèi)腔為80mmX80mmX30mm的長方體，試樣窗口 7內(nèi)徑為20mm，加液口 8內(nèi)徑為5mm、參比電極口 9內(nèi)徑為15mm、鉬絲環(huán)口 10內(nèi)徑為10mm，四個試樣擋板固定孔內(nèi)徑為6mm,配合使用M6螺栓11固定。
[0027]密封墊片2是公稱內(nèi)徑為20mm,公稱外徑為27mm,厚度為3.5mm的圓環(huán)狀耐油橡膠片。
[0028]試樣擋板3為140mmX90mmX5mm的有機玻璃板，四角有內(nèi)徑為6mm的孔用于配合M6的螺栓11，中心開有直徑為20mm的孔，用于試樣導(dǎo)線的連接。
[0029]參比電極4為232型飽和甘汞參比電極，進溶液端接氯化鉀瓊脂鹽橋。
[0030]鉬絲環(huán)5為輔助電極，環(huán)直徑為25mm。
[0031]測試整體如附圖1所示，采用本裝置測試了環(huán)氧涂層的失效過程。
[0032]附圖3、4、5中ESPI圖為某一時刻散斑干涉圖像相減得到的圖像，反映了涂層浸泡過程中激光散斑干涉圖像的變化。
[0033]在附圖3 Ca)顯示密密麻麻的小點，由于ESPI的靈敏度很高，外界振動以及涂層表面粗糙度發(fā)生了改變都會引起散斑圖像發(fā)生改變，物質(zhì)在涂層中的擴散會引起ESPI圖像上出現(xiàn)一些小并且模糊的斑點，但沒有大的斑點，說明浸泡兩天涂層還沒有產(chǎn)生宏觀的缺陷，涂層還依然完好。此時的阻抗響應(yīng)為高阻抗的單容抗弧，表明涂層處于涂層滲水的浸泡初期階段，腐蝕介質(zhì)還沒有到達涂層/金屬界面。
[0034]附圖4 (a)中開始隱約出現(xiàn)一些比較大的斑點，但不明顯，說明涂層的屏蔽作用正在減弱，一些腐蝕性介質(zhì)已經(jīng)通過涂層的薄弱處與基體金屬相接處，產(chǎn)生腐蝕產(chǎn)物擴散到溶液中，引起涂層周圍的溶液濃度發(fā)生了變化從而引起了照射過來的相干光發(fā)生了偏折，從而使圖像干涉圖像發(fā)生了變化。從圖4 (b)可以看出，此時阻抗譜低頻部分發(fā)生了明顯的波動，開始出現(xiàn)兩個時間常數(shù)，其中高頻的圓弧代表的是涂層的信息，而低頻部分的圓弧代表的是膜下腐蝕的信息。這說明腐蝕介質(zhì)已經(jīng)到達涂層/金屬界面，膜下腐蝕已經(jīng)發(fā)生。
[0035]附圖5 Ca)中可以看出涂層表面已經(jīng)出現(xiàn)了大量的起泡等宏觀缺陷，此時甚至通過肉眼也可以觀察到，涂層已經(jīng)失去其防護作用。圖5 (b)顯示的阻抗譜中明顯地出現(xiàn)了一條代表擴散現(xiàn)象的Warburg擴散弧，此時阻抗譜主要反映的是基底金屬的腐蝕反應(yīng)動力學(xué)特征，涂層已經(jīng)處于失效階段。
[0036]使用本裝置通過散斑干涉圖像觀察浸泡涂層，依據(jù)圖像的變化，將涂層失效過程分為了浸泡初期、浸泡中期和浸泡末期。在浸泡初期，涂層還處于溶液滲透階段，膜下腐蝕還沒有發(fā)生，此時ESPI圖像上還沒有明顯的變化，阻抗譜上也只顯示一條容抗弧。在浸泡中期，雖然肉眼觀察涂層表面依然完好，但從ESPI圖像可以明顯地看到一些較大、模糊的斑點，而此時阻抗譜也顯示出兩個時間常數(shù)的特征，說明腐蝕性介質(zhì)已和金屬相接觸，涂層下金屬界面已產(chǎn)生腐蝕，涂層的屏蔽作用正在慢慢減弱。在浸泡末期，涂層已出現(xiàn)起泡等缺陷，涂層已逐漸喪失保護作用。此時從ESPI圖像上可以看到有較大的黑色斑點出現(xiàn)，而阻抗譜中也出現(xiàn)了 Warburg擴散弧。
[0037]上述結(jié)果說明，通過使用本裝置實現(xiàn)了 ESPI與EIS對涂層失效過程的聯(lián)合觀測。
【權(quán)利要求】
1.一種用于涂層的ESPI與電化學(xué)實時同位測試的電解池裝置，其特征在于:裝置包括試樣固定部分、電化學(xué)測試電極部分、光路通道部分三部分；試樣固定部分由有機玻璃容器(I)、密封墊片(2)、試樣擋板(3)組成，電化學(xué)測試電極部分由參比電極(4)和鉬絲環(huán)(5)組成，光路通道部分由有機玻璃容器前端透明窗口(6)、鉬絲環(huán)(5)、試樣窗口(7)組成；有機玻璃容器(I)包括試樣窗口(7)、加液口(8)、參比電極口(9)、鉬絲環(huán)口(10)和四個試樣擋板固定孔；密封墊片(2)在有機玻璃容器的后側(cè)的試樣窗口( 7)處，加液口(8)、參比電極口(9 )、鉬絲環(huán)口( 10 )在有機玻璃容器的頂部，試樣擋板(3 )固定孔分布在有機玻璃容器的四角,試樣由螺栓(11)加力固定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于涂層的ESPI與電化學(xué)實時同位測試的電解池裝置，其特征在于:有機玻璃容器(I)為無色透明；密封墊片(2)為圓環(huán)狀耐油橡膠片；參比電極(4)為232型飽和甘汞參比電極，進溶液端接氯化鉀瓊脂鹽橋；鉬絲環(huán)(5)為輔助電極，鉬絲環(huán)直徑大于光束直徑。
【文檔編號】G01N27/30GK203672828SQ201420006920
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年1月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月6日
【發(fā)明者】高瑾, 李曉剛, 馮海翔, 宋東東, 錢志超 申請人:北京科技大學(xué)