一種通過磁性碳納米管清除雜質(zhì)的農(nóng)藥殘留檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種通過磁性碳納米管清除雜質(zhì)的農(nóng)藥殘留檢測方法，利用化學(xué)鍍的方法將磁性粒子均勻鍍在改性碳納米管表面，磁性粒子直徑約為10-30nm，得磁性碳納米管；磁性碳納米管活化后；含有農(nóng)藥的蔬菜提取液樣品與活化后的磁性材料混合均勻活化后的磁性材料在外加磁場輔助下吸附了蔬菜提取液樣品雜質(zhì)的磁性材料。本發(fā)明通過使用磁性碳納米管作為農(nóng)藥檢測中雜質(zhì)吸附劑，該磁性碳納米管表面積大，通過碳納米管的電子相互作用和疏水作用可以從復(fù)雜基質(zhì)中吸附色素，通過磁性納米粒子表面接枝有聚合物的弱陰離子交換作用可以吸附有機酸、酚類等化合物。
【專利說明】一種通過磁性碳納米管清除雜質(zhì)的農(nóng)藥殘留檢測方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥殘留檢測方法，尤其是涉及一種通過碳納米管清除雜質(zhì)的農(nóng) 藥殘留檢測方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中廣泛使用農(nóng)藥以提高產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)量，但農(nóng)藥殘留危害也日趨嚴(yán)重。 發(fā)達國家相繼建立了農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的限量標(biāo)準(zhǔn)。但是農(nóng)產(chǎn)品提取物大多是由許多不同 物質(zhì)組成的混合物，而所要檢測的目標(biāo)化合物的含量往往很低，因此，樣品的有效前處理包 括分離、凈化和富集是實現(xiàn)準(zhǔn)確分析和鑒定的前提。
[0003] 目前針對多組分農(nóng)藥殘留的分析，主要過程是首先采用振蕩均質(zhì)、溶劑萃取等技 術(shù)進行樣品提?。蝗缓蟛捎霉滔噍腿〉确椒ㄟM行樣品前處理；最后采用氣相色譜或液相色 譜及其質(zhì)譜聯(lián)用等技術(shù)進行分離測定。其中樣品前處理常采用由石墨化碳黑和氨基填料等 組成的混合型固相萃取吸附劑來分別去除農(nóng)產(chǎn)品中色素、有機酸、酚類等干擾物。這種混合 填料通常不易回收、價格較高，使用時普遍存在操作繁瑣、費時費力等不足。
[0004] 碳納米管是近年來發(fā)展迅速的新型材料，由于其表面積大，表面疏水等性能而廣 泛用于分析領(lǐng)域。磁性材料因其具有獨特的物理化學(xué)性能，在物理、化學(xué)、生物、醫(yī)藥等領(lǐng)域 表現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力，由此受到科研工作者的廣泛關(guān)注。與其它固相萃取材料相比，磁性 材料具有超順磁特性、尺寸小、表面積大等優(yōu)點，它在溶液中可以充分與分析物接觸以保證 高效吸附。此外，磁性材料無需填裝在固相萃取柱中，無外加磁場時，磁性材料可以分散在 溶液中，在外加磁場作用下，磁性材料能夠快速與母液分離；磁性材料也可以直接用于含固 體顆粒、微生物或者粘度大的復(fù)雜樣品前處理，中間不需要過濾和離心等步驟，而這類復(fù)雜 樣品在常規(guī)的固相萃取柱上往往容易堵塞而導(dǎo)致萃取失敗?？傊?，磁性材料克服了一般材 料固相萃取時上樣阻力較大、萃取劑與母液分離困難、操作繁瑣等不足，因此適合復(fù)雜體系 中待測物的簡單、快速、高效分離和富集。但是單純的磁性材料其吸附能力有限，因此需要 在其表面進行適當(dāng)?shù)男揎椧蕴岣哌x擇性和吸附性能。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明設(shè)計了一種檢測農(nóng)藥殘留物的方法，其解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有農(nóng)藥殘留檢 測樣品中前處理去除農(nóng)產(chǎn)品中色素、有機酸以及酚類等干擾物清除成本高，并且清除效果 有限。
[0006] 為了解決上述存在的技術(shù)問題，本發(fā)明采用了以下方案： 一種通過磁性碳納米管清除雜質(zhì)的農(nóng)藥殘留檢測方法，包括以下步驟： 步驟1、將碳納米管與具有反應(yīng)性端基的化合物進行化學(xué)接枝反應(yīng)得到功能化的碳納 米管； 步驟2、通過化學(xué)聚合的方法，將步驟1中得到的功能化碳納米管與聚合物單體反應(yīng)得 到表面接枝有聚合物的碳納米管并濕態(tài)保存在有機溶劑中，表面接枝聚合物的數(shù)均分子量 大于2000小于20000 ; 步驟3、利用化學(xué)鍍的方法將磁性粒子均勻鍍在改性碳納米管表面，磁性粒子直徑約為 10-30nm，得磁性碳納米管； 步驟4、取步驟3所得磁性碳納米管取100mg置于離心管中，加入3mL乙睛與甲苯的混 合溶液，乙睛與甲苯體積比為3 : 1，溶液洗滌活化，然后在外加磁場輔助下收集活化后的 磁性材料； 步驟5、取2mL含有農(nóng)藥的蔬菜提取液樣品加入到離心管中，與步驟4所得活化后的磁 性材料混合均勻并振蕩2min，活化后的磁性材料在外加磁場輔助下吸附了蔬菜提取液樣品 雜質(zhì)，分離收集上清液A，下層為活化后的磁性材料； 步驟6、再向步驟5中分離后的磁性材料中的加入3mL乙睛與甲苯的混合溶液，乙睛與 甲苯體積比為3 : 1，室溫振蕩2-3min后在外加磁場輔助下分離磁性材料，收集上清液B ; 步驟7、將步驟5和6收集的上清液A和上清液B進行合并，40°C減壓蒸發(fā)至低于 0. 5mL，加入正己烷定容至lmL測定溶液，每次取luL該測定溶液進行GC-MS分析以測定蔬 菜中各目標(biāo)農(nóng)藥殘留化合物的濃度。
[0007] 進一步，步驟1中將l_5g羧基化碳納米管、l_5mL乙酸、l_5mL具有反應(yīng)性端基的 化合物以及50-200mL乙醇加入燒瓶A中，將燒瓶A置于超聲波分散10-60分鐘，然后在 10-KKTC下反應(yīng)12-72小時，收集反應(yīng)產(chǎn)物依次進行離心分離和真空抽濾，然后將其在真 空烘箱中進行干燥，得到干燥的功能化碳納米管。
[0008] 進一步，步驟2中取步驟1中l(wèi)-5g功能化碳納米管、Ι-lOOmL四氫呋喃THF和 l-15mL三乙胺于燒瓶B中，超聲分散30分鐘；取1-10 mL α -溴代異丁酰溴和l-20mL四氫 呋喃于恒壓滴液漏斗中，將漏斗中混合物在90分鐘內(nèi)轉(zhuǎn)移至燒瓶B中，與此同時，燒瓶B沉 浸在冰浴中，待α -溴異丁酰溴轉(zhuǎn)移完畢后，在l〇-l〇〇°C下反應(yīng)12-72小時，收集反應(yīng)產(chǎn)物 在離心機中離心分離后進行真空抽濾，然后將反應(yīng)產(chǎn)物在真空烘箱中進行干燥，最終得到 含有溴的碳納米管；取〇. 1-2含有溴的碳納米管、l_20mL聚合物單體，0. ΟΙ-lmL五甲基-二 乙基三胺PMDETA，15mL二甲基甲酰胺DMF于燒瓶C中，超聲分散30分鐘，通氮氣5-30分 鐘，加入0.01-lg CuBr，在10-200°C下反應(yīng)3-24小時，收集反應(yīng)產(chǎn)物并依次進行使用無水 乙醇去除二氧化硅、離心分離以及真空抽濾，然后將其在真空烘箱中進行干燥，得到表面接 枝有聚合物的碳納米管。
[0009] 進一步，步驟3中取步驟2所得0. ΟΙ-lg表面接枝有聚合物的碳納米管，置于 50-500mL水溶液中，超聲波分散10-60分鐘，通氮氣10-60分鐘排除完空氣后，攪拌，并將 分散液置于超聲波中，滴加堿液至pH為10至14后，逐滴加入0. 2-0. 5g FeCl3 · 6H20和 0. 1-0. 3gFeCl2 ·4Η20的混合水溶液，在20-100°C下反應(yīng)1-5小時，收集反應(yīng)產(chǎn)物，得到表面 鍍有磁性粒子的碳納米管。
[0010] 進一步，步驟中所述碳納米管為直徑范圍為10_80nm，長度范圍為1-20 μ m的碳納 米管。
[0011] 進一步，步驟1中具有反應(yīng)性端基的化合物為二氯亞砜、二甲基甲酰胺、乙二胺、 正丁基縮水甘油醚或硅烷偶聯(lián)劑。
[0012] 進一步，步驟2中所用的聚合物單體為甲基丙烯酸甲酯（MMA)、甲基丙烯酸縮水甘 油酯（GMA)或苯乙烯（St)。
[0013] 進一步，步驟4中堿液為NaOH溶液、ΝΗ30Η溶液、氫氧化四甲基銨溶液中的一種或 數(shù)種組合。
[0014] 進一步，步驟5中含有農(nóng)藥的蔬菜提取液按照下述步驟進行：分別取5g蔬菜樣 品粉碎后，加入20mL乙睛與常溫下飽和食鹽水的混合溶液中，乙睛與飽和食鹽水體積比為 1:1 ;均質(zhì)lmin,離心5min后分層，將上層乙睛液收集,殘漁用20mL所述乙睛與常溫下飽和 食鹽水的混合溶液中，均質(zhì)lmin，離心5min后再提取一次上層乙睛液；合并兩次收集乙睛 液，加入無水硫酸鈉后過濾，將濾液在40°C減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至低于2mL，加入乙睛重新定容至 5mL，得到蔬菜提取液樣品。
[0015] 該通過磁性碳納米管清除雜質(zhì)的農(nóng)藥殘留檢測方法具有以下有益效果： (1)本發(fā)明通過使用磁性碳納米管作為農(nóng)藥檢測中雜質(zhì)吸附劑，該磁性碳納米管表面 積大，通過碳納米管的電子相互作用和疏水作用可以從復(fù)雜基質(zhì)中吸附色素，通過磁性納 米粒子表面接枝有聚合物的弱陰離子交換作用可以吸附有機酸、酚類等化合物。
[0016] (2)本發(fā)明在碳納米管表面均勻接枝分子量可控聚合物的基礎(chǔ)上，成功將磁性納 米粒子均勻負(fù)載于碳納米管表面，表面磁性納米粒子的負(fù)載量可控且與碳納米管結(jié)合力 強，性質(zhì)穩(wěn)定，即使在超聲條件下也不易分離，滿足農(nóng)藥殘留檢測的環(huán)境需要。
[0017] (3)本發(fā)明磁性碳納米管在溶液、液態(tài)聚合物及聚合物溶液中有穩(wěn)定的分散性和 界面結(jié)合，且在磁場作用下具有優(yōu)異的取向程度可控性，采用簡單磁場作用即可實現(xiàn)快速 分離富集，并可以實現(xiàn)再生和重復(fù)利用。

【具體實施方式】
[0018] 下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明做進一步說明： 實施例1 : 步驟1 :取lmL無水乙酸與49mL乙醇混合均勻后作為溶劑，加入lmL乙二胺，再加入2g 管徑為10_20nm、管長1-10 μ m的羧基化碳納米管。超聲分散30分鐘使溶液混合均勻后，在 50°C下反應(yīng)24小時。反應(yīng)完成后，取出溶液，在離心機中離心分離。轉(zhuǎn)速為4000r/min，分 離3次，每次30分鐘，所加洗液為無水乙醇。分離完成以后進一步抽濾，濾膜孔徑為220nm， 所加洗液為無水乙醇，抽濾3遍。抽濾完成后在真空干燥箱中常溫真空干燥24小時，得到 干燥的功能化碳納米管。
[0019] 步驟2 :取lg經(jīng)研磨的功能化碳納米管至燒瓶B中，加入4mL三乙胺與30mL四氫 呋喃作為溶劑，超聲分散30分鐘。取3mL α -溴異丁酰溴溶于8mL四氫呋喃中，轉(zhuǎn)移至恒壓 滴液漏斗中，在30分鐘內(nèi)轉(zhuǎn)移至燒瓶B中。與此同時，燒瓶B沉浸在冰浴中，水浴溫度20-50 攝氏度。待α-溴異丁酰溴轉(zhuǎn)移完畢后，在常溫下密封反應(yīng)24小時。反應(yīng)完畢后，在離心 機中離心分離。轉(zhuǎn)速為4000r/min，分離3次，每次20分鐘，所加洗液為乙醇。分離完成以 后進一步抽濾，濾膜孔徑為220nm，所加洗液為乙醇，抽濾3遍。抽濾完成后在真空干燥箱中 常溫真空干燥24小時，得到干燥的含有溴的碳納米管。
[0020] 然后，取0. 4g經(jīng)研磨的含有溴的碳納米管溶于15mL二甲基甲酰胺DMF中，加入 5mL甲基丙烯酸縮水甘油酯GMA，0. 08mL五甲基-二乙基三胺（PMDETA)。超聲分散30分 鐘，通入氮氣20分鐘。最后加入0. 02gCuBr，在35°C下密封反應(yīng)10小時。反應(yīng)完畢后將溶 液轉(zhuǎn)移至500mL無水乙醇中沉淀。待上層液無漂浮二氧化娃后換500mL無水乙醇沉淀，重 復(fù)操作5遍。沉淀完畢后，在離心機中離心分離。轉(zhuǎn)速為4000r/min，分離2次，每次20分 鐘，所加洗液為乙醇。分離完成以后進一步抽濾，濾膜孔徑為220nm，所加洗液為乙醇，抽濾 3遍。抽濾完成后在真空干燥箱中常溫真空干燥24小時，得到干燥的CNT-PGMA。
[0021] 步驟3 :取0.05g表面接枝有聚合物的碳納米管，置于100mL溶液中，超聲波分散 20分鐘，通氮氣30分鐘。開啟機械攪拌，并將分散液置于超聲波中，滴加堿液至pH為11。 逐滴加入三氯化鐵和氯化亞鐵的混合水溶液，其中FeCl 3 · 6H20為0. 23g，F(xiàn)eCl2 · 4H20為 0. lg，在20°C下反應(yīng)1小時。收集反應(yīng)產(chǎn)物，得到表面鍍有磁性粒子的碳納米管。
[0022] 步驟4、取步驟3所得磁性碳納米管取100mg置于離心管中，加入3mL乙睛與甲苯 的混合溶液，乙睛與甲苯體積比為3 : 1，溶液洗滌活化，然后在外加磁場輔助下收集活化 后的磁性材料； 步驟5、取2mL含有農(nóng)藥的蔬菜提取液樣品加入到離心管中，與步驟4所得活化后的磁 性材料混合均勻并振蕩2min，活化后的磁性材料在外加磁場輔助下吸附了蔬菜提取液樣品 雜質(zhì)的磁性材料，分離收集上清液A，下層為活化后的磁性材料； 步驟6、再向步驟5中分離后的磁性材料中的加入3mL乙睛與甲苯的混合溶液，乙睛與 甲苯體積比為3 : 1，室溫振蕩2-3min后在外加磁場輔助下分離磁性材料，收集上清液B ; 步驟7、將步驟5和6收集的上清液A和上清液B進行合并，40°C減壓蒸發(fā)至低于 0. 5mL，加入正己烷定容至lmL測定溶液，每次取luL該測定溶液進行GC-MS分析以測定蔬 菜中各目標(biāo)農(nóng)藥殘留化合物的濃度。
[0023] 實施例2 : 步驟1 :取2mL無水乙酸與98mL乙醇混合均勻后作為溶劑，加入lmL二甲基甲酰胺，再 加入lg管徑為30-40nm、管長1-10 μ m的碳納米管。超聲分散30分鐘使溶液混合均勻后，在 50°C下反應(yīng)24小時。反應(yīng)完成后，取出溶液，在離心機中離心分離。轉(zhuǎn)速為4000r/min，分 離3次，每次30分鐘，所加洗液為無水乙醇。分離完成以后進一步抽濾，濾膜孔徑為220nm， 所加洗液為無水乙醇，抽濾3遍。抽濾完成后在真空干燥箱中常溫真空干燥24小時，得到 干燥的功能化碳納米管cnt-nh 2。
[0024] 步驟2 :取lg經(jīng)研磨的CNT-NH2至50mL燒瓶B中，加入6mL三乙胺與30mL四氫呋 喃作為溶劑，超聲分散30分鐘。取3mL α -溴異丁酰溴溶于9mL四氫呋喃后轉(zhuǎn)移至恒壓漏 斗中，在30分鐘內(nèi)轉(zhuǎn)移至燒瓶B中。與此同時，燒瓶B沉浸在冰浴中，水浴溫度20-50攝氏 度。待α-溴異丁酰溴轉(zhuǎn)移完畢后，在常溫下密封反應(yīng)24小時。反應(yīng)完畢后，在離心機中 離心分離。轉(zhuǎn)速為4000r/min，分離3次，每次20分鐘，所加洗液為乙醇。分離完成以后進 一步抽濾，濾膜孔徑為220nm，所加洗液為乙醇，抽濾3遍。抽濾完成后在真空干燥箱中常溫 真空干燥24小時，得到干燥的含有溴的碳納米管CNT-Br。
[0025] 取0. 2g經(jīng)研磨的含有溴的碳納米管CNT-Br溶于15mL二甲基甲酰胺DMF中，加入 5mL甲基丙烯酸縮水甘油酯GMA，0. 08mL五甲基-二乙基三胺PMDETA。超聲分散30分鐘， 通入氮氣20分鐘。最后加入0. 027gCuBr，在30°C下密封反應(yīng)24小時。反應(yīng)完畢后將溶 液轉(zhuǎn)移至500mL無水乙醇中沉淀。待上層液無漂浮二氧化娃后換500mL無水乙醇沉淀，重 復(fù)操作5遍。沉淀完畢后，在離心機中離心分離。轉(zhuǎn)速為4000r/min，分離2次，每次20分 鐘，所加洗液為乙醇。分離完成以后進一步抽濾，濾膜孔徑為220nm，所加洗液為乙醇，抽濾 3遍。抽濾完成后在真空干燥箱中常溫真空干燥24小時，得到干燥的表面接枝有聚合物的
【權(quán)利要求】
1. 一種通過磁性碳納米管清除雜質(zhì)的農(nóng)藥殘留檢測方法，包括以下步驟： 步驟1、將碳納米管與具有反應(yīng)性端基的化合物進行化學(xué)接枝反應(yīng)得到功能化的碳納 米管； 步驟2、通過化學(xué)聚合的方法，將步驟1中得到的功能化碳納米管與聚合物單體反應(yīng)得 到表面接枝有聚合物的碳納米管并濕態(tài)保存在有機溶劑中，表面接枝聚合物的數(shù)均分子量 大于2000小于20000 ; 步驟3、利用化學(xué)鍍的方法將磁性粒子均勻鍍在改性碳納米管表面，磁性粒子直徑約為 10-30nm，得磁性碳納米管； 步驟4、取步驟3所得磁性碳納米管取100mg置于離心管中，加入3mL乙睛與甲苯的混 合溶液，乙睛與甲苯體積比為3 : 1，溶液洗滌活化，然后在外加磁場輔助下收集活化后的 磁性材料； 步驟5、取2mL含有農(nóng)藥的蔬菜提取液樣品加入到離心管中，與步驟4所得活化后的磁 性材料混合均勻并振蕩2min，活化后的磁性材料在外加磁場輔助下吸附了蔬菜提取液樣品 雜質(zhì)，分離收集上清液A，下層為活化后的磁性材料； 步驟6、再向步驟5中分離后的磁性材料中的加入3mL乙睛與甲苯的混合溶液，乙睛與 甲苯體積比為3 :1，室溫振蕩2-3min后在外加磁場輔助下分離磁性材料，收集上清液B ; 步驟7、將步驟5和步驟6收集的上清液A和上清液B進行合并，40°C減壓蒸發(fā)至低于 0. 5mL，加入正己烷定容至lmL測定溶液，每次取luL該測定溶液進行GC-MS分析以測定蔬 菜中各目標(biāo)農(nóng)藥殘留化合物的濃度。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述通過磁性碳納米管清除雜質(zhì)的農(nóng)藥殘留檢測方法，其特征在 于：步驟1中將l-5g羧基化碳納米管、l-5mL乙酸、l-5mL具有反應(yīng)性端基的化合物以及 50-200mL乙醇加入燒瓶A中，將燒瓶A置于超聲波分散10-60分鐘，然后在10-KKTC下反 應(yīng)12-72小時，收集反應(yīng)產(chǎn)物依次進行離心分離和真空抽濾，然后將其在真空烘箱中進行 干燥，得到干燥的功能化碳納米管。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述通過磁性碳納米管清除雜質(zhì)的農(nóng)藥殘留檢測方法，其特征在 于：步驟2中取步驟1中l(wèi)-5g功能化碳納米管、Ι-lOOmL四氫呋喃THF和l-15mL三乙胺于燒 瓶B中，超聲分散30分鐘；取1-10 mL α -溴代異丁酰溴和l-20mL四氫呋喃于恒壓滴液漏斗 中，將漏斗中混合物在90分鐘內(nèi)轉(zhuǎn)移至燒瓶B中，與此同時，燒瓶B沉浸在冰浴中，待α -溴 異丁酰溴轉(zhuǎn)移完畢后，在l〇-l〇〇°C下反應(yīng)12-72小時，收集反應(yīng)產(chǎn)物在離心機中離心分離 后進行真空抽濾，收集反應(yīng)產(chǎn)物并進行真空抽濾，然后將反應(yīng)產(chǎn)物在真空烘箱中進行干燥， 最終得到含有溴的碳納米管；取〇. 1-2含有溴的碳納米管、l_20mL聚合物單體，0.01-lmL五 甲基-二乙基三胺PMDETA，15mL二甲基甲酰胺DMF于燒瓶C中，超聲分散30分鐘，通氮氣 5-30分鐘，加入0· 01-lg CuBr，在10-200°C下反應(yīng)3-24小時，收集反應(yīng)產(chǎn)物并依次進行 使用無水乙醇去除二氧化硅、離心分離以及真空抽濾，然后將其在真空烘箱中進行干燥，得 到表面接枝有聚合物的碳納米管。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述通過磁性碳納米管清除雜質(zhì)的農(nóng)藥殘留檢測方法，其特征在 于：步驟3中取步驟2所得0. 01-lg表面接枝有聚合物的碳納米管，置于50-500mL水溶液 中，超聲波分散10-60分鐘，通氮氣10-60分鐘排除完空氣后，攪拌，并將分散液置于超聲波 中，滴加堿液至 pH 為 10 至 14 后，逐滴加入 0. 2-0. 5gFeCl3 · 6H20 和 0. 1-0. 3gFeCl2 · 4H20 的混合水溶液，在20-100°C下反應(yīng)1-5小時，收集反應(yīng)產(chǎn)物，得到表面鍍有磁性粒子的碳納 米管。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述通過磁性碳納米管清除雜質(zhì)的農(nóng)藥殘留檢測方法，其特征在 于：步驟中所述碳納米管為直徑范圍為10-80nm，長度范圍為1-20 μ m的碳納米管。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述通過磁性碳納米管清除雜質(zhì)的農(nóng)藥殘留檢測方法，其特征在 于：步驟1中具有反應(yīng)性端基的化合物為二氯亞砜、二甲基甲酰胺、乙二胺、正丁基縮水甘 油醚或硅烷偶聯(lián)劑。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述通過磁性碳納米管清除雜質(zhì)的農(nóng)藥殘留檢測方法，其特征在 于：步驟2中所用的聚合物單體為甲基丙烯酸甲酯MMA、甲基丙烯酸縮水甘油酯GMA或苯乙 烯St。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述通過磁性碳納米管清除雜質(zhì)的農(nóng)藥殘留檢測方法，其特征在 于：步驟4中堿液為NaOH溶液、NH3OH溶液、氫氧化四甲基銨溶液中的一種或數(shù)種組合。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述通過磁性碳納米管清除雜質(zhì)的農(nóng)藥殘留檢測方法，其特征在 于：步驟5中含有農(nóng)藥的蔬菜提取液按照下述步驟進行：分別取5g蔬菜樣品粉碎后，加入 20mL乙睛與常溫下飽和食鹽水的混合溶液中，乙睛與飽和食鹽水體積比為1:1 ;均質(zhì)lmin， 離心5min后分層，將上層乙睛液收集，殘渣用20mL所述乙睛與常溫下飽和食鹽水的混合溶 液中，均質(zhì)lmin，離心5min后再提取一次上層乙睛液；合并兩次收集乙睛液，加入無水硫酸 鈉后過濾，將濾液在40°C減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至低于2mL，加入乙睛重新定容至5mL，得到蔬菜提 取液樣品。
【文檔編號】G01N30/14GK104062384SQ201410338376
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年7月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月16日
【發(fā)明者】張 成, 楊光 申請人:合肥良涂化工科技有限公司