專利名稱：皮革、紡織品中n，n-二甲基甲酰胺的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)分析領(lǐng)域，特別是涉及皮革、紡織品中N，N- 二甲基甲酰胺的分析方法。
背景技術(shù)：
二甲基甲酰胺(DMF)是一種沸點(diǎn)高、凝固點(diǎn)低、化學(xué)和熱穩(wěn)定性好的優(yōu)良有機(jī)溶齊U，與水、醚、酯、氯代烴、芳烴等能以任何比例完全互溶，而且可以提高許多化學(xué)反應(yīng)的速度，因此，DMF應(yīng)用十分廣泛。由于DMF較強(qiáng)的溶解力，使之在膠片及纖維生產(chǎn)中特別有用。另外，它在涂料、印刷油墨及粘合劑配方中也可用作助溶劑。例如，采用DMF為溶劑的腈綸干法紡絲工藝生產(chǎn)出的腈綸具有疏水性好、覆蓋力強(qiáng)、質(zhì)地柔軟、毛感強(qiáng)等特點(diǎn)。在濕法聚酯合成革生產(chǎn)中，DMF可作為聚氮酯樹脂的洗滌固化劑。而用于皮革染色時(shí)，可使皮革色度均勻，不褪色。又如，將某些聚酰胺加入DMF溶液中，可用于涂布各種延伸性或絲狀基質(zhì)材料。在染料中作溶劑，用于合成纖維染色，可提高勻染性等。DMF在常溫下為無色、微有氨味的液體。因其用途廣泛、用量大，且工人主要經(jīng)皮膚接觸及呼吸道吸人體內(nèi)，引起機(jī)體消化道紊亂、肝臟損害等癥狀或病理改變以及潛在的遠(yuǎn)期效應(yīng)。二甲基甲酰胺對人體的慢性影響包括皮膚、粘膜刺激，神經(jīng)衰弱綜合征，血壓偏低。尚有惡心、嘔吐、胸悶、食欲不振、胃痛、便秘及肝功能變化。目前，國際上測定DMF的方法主要有分光光度法、氣相色譜氫火焰檢測器法(GC-FI D)、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)、高效液相法(HPLC)，但是針對皮革、紡織品中DMF的檢測，尚未見高效液相法的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
基于此，本發(fā)明的目的是提供一種皮革、紡織品中N，N-二甲基甲酰胺的分析方法。具體的技術(shù)方案如下—種皮革、紡織品中N，N- 二甲基甲酰胺的分析方法，采用高效液相色譜法進(jìn)行分析，步驟如下(I)待測樣品的制備將皮革或紡織品置于萃取管中，加入蒸餾水，在超聲波水浴35-45°C下萃取l_2h，萃取液經(jīng)過濾即得所述待測樣品；(2)色譜檢測條件色譜柱ODBC18 (5mm)，250mm*4. 6mm,或相當(dāng)者；流動相流量0.5 I. Oml/min ;柱溫30O;檢測器二極管陣列檢測器；檢測波長2IOnm;流動相C :乙腈；
流動相D :10 12. 5mmo 1/L KH2PO4 ；流動相體積比C:D=9:91 20:80在其中一些實(shí)施例中，所述分析方法的檢出限為O. lug/ml ο在其中一些 實(shí)施例中，所述分析方法的加標(biāo)回收率> 80%ο在其中一些實(shí)施例中，所述分析方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差彡I. 0%。 本發(fā)明通過高效液相法測定皮革、紡織品中的N，N- 二甲基甲酰胺，相對其他方法采用有機(jī)溶劑萃取，本發(fā)明采用水作為萃取溶劑，既環(huán)保，又降低了檢測成本。同時(shí)該發(fā)明降低了檢出限，提高了靈敏度，且具有方法簡單、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好等特點(diǎn)，適合日常DMF檢測。


圖I為DMF標(biāo)準(zhǔn)溶液高效液相色譜圖(濃度依次為O. 2，O. 5，2，5，10ug/ml)；圖2為DMF標(biāo)準(zhǔn)溶液各濃度與其峰面積(響應(yīng)值)擬合曲線圖。
具體實(shí)施例方式以下通過具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步闡述。I.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液0. IgDMF標(biāo)準(zhǔn)品(含量99. 9%)，用少量甲醇溶解，轉(zhuǎn)移到IOOml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，該標(biāo)準(zhǔn)溶液含DMF 1000ug/ml。標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液分別吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液5、20、50、IOOul于IOml容量瓶中，用水稀釋至刻度，DMF濃度分別為O. 5、2、5、10ug/ml。同時(shí)吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液20u I于Iml容量瓶中，用水稀釋至刻度，DMF濃度為O. 2ug/ml。2.試樣預(yù)處理I.取樣取IOg代表性樣品，并剪碎成5_ X 5mm大小碎片，并混合均勻。從剪好的試樣中稱取O. 5g (精確至O. Olg,稱2份樣品)于50ml萃取管中，并用滴定管加入IOml蒸懼水,立即用帶螺紋的蓋子將萃取管蓋緊。2.萃取將萃取管入超聲波水浴中在恒溫40°C下萃取I小時(shí)。將玻璃容器豎直放置在無筐的水浴中，不要將它掛起來。萃取完成后，將玻璃瓶從水浴中取出，冷卻至室溫后并經(jīng)短暫的振蕩，取一份萃取液用帶有濾頭的針筒式注射器過濾后，注入樣品瓶中，供HPLC分析。3. HPLC/DAD 測試色譜柱0DBC18 (5mm)，250mm*4. 6mm,或相當(dāng)者；流動相流量0·5 I. Oml/min ；柱溫30°C;檢測器二極管陣列檢測器；檢測波長2IOnm；流動相C :乙腈；流動相D :10 12. 5mmol/L KH2PO4 ；
流動相體積比C:D=9:91 20:804.標(biāo)準(zhǔn)溶液分析從圖I中可以看出，DMF出峰時(shí)間在3. 8分鐘左右，且標(biāo)準(zhǔn)樣品的各濃度之間存在著良好地線性關(guān)系。5.線性范圍根據(jù)實(shí)際測試，該方法在O. I lOOug/ml濃度范圍內(nèi)有著良好的線性關(guān)系(如圖2所示)。6.檢出限本方法DMF的檢出限為O. lug/ml。7.精密度在相同的條件下先后對樣品進(jìn)行7次處理，用同一儀器測定DMF含量，結(jié)果見表I。計(jì)算結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，該偏差可認(rèn)為是樣品前處理方法的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度。表I樣品7次測定結(jié)果
權(quán)利要求
1.ー種皮革、紡織品中N，N-ニ甲基甲酰胺的分析方法，其特征在于，采用高效液相色譜法進(jìn)行分析，步驟如下 (1)待測樣品的制備將皮革或紡織品置于萃取管中，加入蒸餾水，在超聲波水浴35-45°C下萃取l_2h，萃取液經(jīng)過濾即得所述待測樣品； (2)色譜檢測條件色譜柱ODB C18 (5mm) , 250mm*4. 6mm ; 流動相流量0. 5 I. Oml/min ； 柱溫30°C ； 檢測器ニ極管陣列檢測器； 檢測波長2IOnm ； 流動相C :こ腈；流動相 D :10 12. 5mmol/L KH2PO4 ； 流動相體積比C:D=9:91 20:80。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分析方法，其特征在于，所述分析方法的檢出限為0.lug/ml。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分析方法，其特征在于，所述分析方法的加標(biāo)回收率≥80%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分析方法，其特征在于，所述分析方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤ I. 0%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種皮革、紡織品中N，N-二甲基甲酰胺的分析方法，該方法采用高效液相色譜法進(jìn)行分析。本發(fā)明通過高效液相法測定皮革、紡織品中的N，N-二甲基甲酰胺，降低了檢出限，提高了靈敏度，且具有方法簡單、成本低、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好等特點(diǎn)，適合日常DMF檢測。
文檔編號G01N30/02GK102854265SQ20121033469
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月11日
發(fā)明者任祥祥, 王海鳴 申請人:廣州廣電計(jì)量檢測股份有限公司