專利名稱：電子級的n,n－二甲基甲酰胺的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及提純技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種電子級的N，N-二甲基甲酰胺的提純方法。

背景技術(shù)：
隊(duì)^二甲基甲酰胺，其英文名字為隊(duì)^(1加討1^1 formamide(縮寫為DMF)，結(jié)構(gòu) 式=HCON(CH3)2，它是一種無色、透明的液體，毒性小，略有氨味。DMF極性強(qiáng)，是一種很好的 有機(jī)溶劑。主要用于聚氨酯、晴綸、電子、醫(yī)藥中間體和和農(nóng)藥等行業(yè)，在電子行業(yè)用作覆銅 板生產(chǎn)過程的溶劑、鍍錫部件的淬火劑、電路板的清洗劑以及電化學(xué)合成的電解液。N，N-二甲基甲酰胺的生產(chǎn)方法有多種，目前商業(yè)上多數(shù)為一氧化碳和二甲胺一步 合成法，該方法包括如下步驟(1) 二甲胺、一氧化碳和甲醇在DMF反應(yīng)器中反應(yīng)；(2)反應(yīng) 后生成的DMF混合物經(jīng)過蒸發(fā)器精制后，進(jìn)入第一精餾塔，在塔頂脫除輕組分，DMF由塔底 采出進(jìn)入第二精餾塔；(3)第二精餾塔為脫重組分塔，脫去重組分的DMF由塔頂采出進(jìn)入第 三精餾塔；⑷在第三精餾塔為氣提塔，利用氮?dú)獾榷栊詺怏w將DMF中的水、低沸點(diǎn)的二甲 胺類進(jìn)一步脫除，塔釜出料為工業(yè)級DMF產(chǎn)品。在該工藝中，原料二甲胺的純度對產(chǎn)品DMF的質(zhì)量影響很大，如果二甲胺中含有 氨和除二甲胺以外的其它胺類物質(zhì)，這些雜質(zhì)可以與一氧化碳反應(yīng)能生成甲酰胺、N-甲基 甲酰胺和N，N- 二甲基乙酰胺及其類似物質(zhì)，這些物質(zhì)的沸點(diǎn)高于DMF，但是遇熱和遇水的 穩(wěn)定性要低于DMF，在DMF的精制過程中，在精餾塔的再沸器中或者在遇到少量水時它們就 會發(fā)生分解，這些胺類物質(zhì)的分解產(chǎn)物氨、二甲胺、甲酸和它們生成的鹽就會帶入DMF產(chǎn)品 中。合成反應(yīng)要用甲醇作為溶劑，原料二甲胺和溶劑甲醇都是強(qiáng)的極性物質(zhì)，在合成 過程中它們不可避免的會把金屬離子帶入反應(yīng)系統(tǒng)中，同時，合成反應(yīng)用的催化劑為甲醇 鈉，盡管DMF在去重組分的精餾過程中是從塔頂?shù)玫降模捎贒MF的強(qiáng)極性，DMF和金屬離 子可以形成很好的有機(jī)電解質(zhì)溶液，使得產(chǎn)品DMF不可避免的帶有金屬離子，導(dǎo)致DMF產(chǎn)品 的電導(dǎo)率增高。DMF在電子行業(yè)中使用量越來越大，廣泛用于覆銅板生產(chǎn)、電路板的清洗和電解質(zhì) 溶液，這些情況對DMF中金屬離子和水含量的要求高。到目前為止，有用離子交換樹脂法來提純DMF的專利，包括US 2942027、US 3472827和US 3558702，它們所涉及的處理對象都是丙烯晴聚合抽絲過程回收的DMF溶劑。由現(xiàn)有工藝和技術(shù)生產(chǎn)的DMF產(chǎn)品雜質(zhì)含量較高，不能滿足電子工業(yè)對DMF產(chǎn)品 質(zhì)量的要求。連續(xù)電去離子技術(shù)(Continuous Electrodeionzation)簡稱CEDI技術(shù)，它是將 電滲析和離子交換樹脂兩個過程耦合在一起，使兩個過程在同一設(shè)備中進(jìn)行，它兼有電滲 析技術(shù)的連續(xù)除鹽和離子交換技術(shù)深度脫鹽的優(yōu)點(diǎn)，又避免了電滲析技術(shù)濃差極化和離子 交換技術(shù)中的酸堿再生等帶來的問題。有關(guān)CEDI裝置的專利非常多，例如CN2412892Y， CN1652863A, US4632754, US4925541, US5259936, US5316637, US5154809, US6235166,US2006/0231495A1等等。專利CN2412892Y，CN1652863A作為本專利的參考專利，在電場的 作用下，陰陽離子分別通過離子膜進(jìn)行遷移，導(dǎo)致淡室中的離子減少而濃室中的離子增加， 淡室中流出的液體就是要制得的降低了金屬離子含量的產(chǎn)品，濃室中流出的液體再進(jìn)入工 業(yè)生產(chǎn)系統(tǒng)中進(jìn)行回收。從以上專利可以看出，用離子交換樹脂法來提純DMF存在許多如下不足(1)樹脂的預(yù)處理和再生過程復(fù)雜；(2)在預(yù)處理和再生過程中需要用DMF溶液對樹脂床中的水進(jìn)行置換，這樣就形 成了 DMF水溶液，增加了后處理的負(fù)擔(dān)；(3)在DMF的提純過程中會有微量水從樹脂中出來，增加了 DMF產(chǎn)品中水的含量。同時到目前為止，CEDI技術(shù)都是用于高純水的生產(chǎn)或者用于含水體系，沒有見到 有專利把CEDI技術(shù)用于純有機(jī)體系N，N- 二甲基甲酰胺的提純過程中。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明就是對現(xiàn)有工藝生產(chǎn)出來的DMF進(jìn)行進(jìn)一步的提純，首先利用減壓抽提的 方法去除在DMF產(chǎn)品中沸點(diǎn)低的有機(jī)胺類、有機(jī)酸類和水等雜質(zhì)，然后在電場的作用下利 用離子交換樹脂和電滲析的耦合技術(shù)去除N，N-二甲基甲酰胺中的金屬離子、甲酸類、以及 甲酸和胺類物質(zhì)形成的鹽等可以電離的雜質(zhì)，使得制備出的DMF產(chǎn)品中的雜質(zhì)含量大大降 低，DMF的電導(dǎo)比工業(yè)級產(chǎn)品降低一個數(shù)量級，提純后的N，N-二甲基甲酰胺可以用于電子 行業(yè)。本發(fā)明的目的是通過采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)一種提純電子級的N，N-二甲基甲酰胺的方法，包括以下過程1)首先將工業(yè)級的DMF進(jìn)行減壓精餾，減壓精餾塔的材質(zhì)為不銹鋼，操作壓力為 8. 7-27. 2kPa之間，操作溫度80_110°C，從塔頂除去DMF中沸點(diǎn)低的甲酸、水和二甲胺類雜 質(zhì)；2)從精餾塔塔底出來的DMF進(jìn)入連續(xù)電去離子裝置，在電場的作用下利用離子交 換樹脂和電滲析的耦合技術(shù)去除N，N-二甲基甲酰胺中的金屬離子、甲酸類、有機(jī)胺類以及 甲酸和有機(jī)胺生成的鹽類雜質(zhì)。本發(fā)明的一種提純電子級的N，N-二甲基甲酰胺的裝置，包括減壓精餾塔(102)、 電去離子裝置(104)、液儲槽(106)、過濾器(108)和成品罐(109)；其中電去離子裝置為 兩端是兩塊端板，兩塊端板上分別設(shè)有陰極和陽極，陰、陽極與直流電源相連，在兩極之間 交替排列濃室腔板、淡室腔板，在腔板之間通過陰、陽離子交換膜隔開，分別由陰、陽離子兩 塊膜片和填充有樹脂的淡室腔板組成淡室，陰、陽離子兩塊膜片和沒有填充樹脂的濃室腔 板組成濃室，濃淡室交替排列，它們共同組成膜堆，膜堆由兩端隔板通過夾緊裝置固定，膜 堆和直流電源一起構(gòu)成電去離子裝置。淡室裝有陰、陽離子交換樹脂，陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂樹脂的體積比 例1 1-2 1，陽膜(205)為均相陽離子交換膜，陰膜(206)為均相陰離子交換膜，每對膜 片對應(yīng)的電壓為4-10V，每對膜片對應(yīng)的淡室流量為l_3L/h，每對膜片對應(yīng)的濃室流量為 0. 1-0. 5L/h。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，提供一種提純效果好、能耗低、能連續(xù)化生產(chǎn)純度達(dá)到電子化學(xué)品純度要求的生產(chǎn)工藝。使得DMF產(chǎn)品中雜質(zhì)金屬離子的含量低于lOppb，二甲胺、甲酸 和可以電離的電解質(zhì)雜質(zhì)的含量低于0. 5ppm，產(chǎn)品DMF的電導(dǎo)小于0. OlOy s/cm，所得DMF 產(chǎn)品可用于覆銅板等電子行業(yè)。


圖1 DMF提純工藝流程示意圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的電子級的N，N- 二甲基甲酰胺的電去離子裝置由類似于板框過濾機(jī)形式 的結(jié)構(gòu)組成，兩端是兩塊端板，為陽極端板201和陰極端板202，兩塊端板上分別設(shè)有陽極 203和陰極204，陰、陽極與直流電源相連，在兩極之間交替排列淡室腔板209和濃室腔板 208，在腔板之間通過陽離子膜205和陰離子交換膜206隔開，分別由陰、陽離子兩塊膜片和 填充有樹脂207的淡室腔板組成淡室，陰、陽離子兩塊膜片和沒有填充樹脂的濃室腔板組 成濃室，濃淡室交替排列，它們共同組成膜堆，膜堆有兩端隔板通過夾緊裝置固定，膜堆和 直流電源一起構(gòu)成電去離子裝置。首先將工業(yè)級的DMF產(chǎn)品從儲罐(或者從生產(chǎn)線)通過泵輸入減壓抽提塔，從塔 頂抽去在DMF產(chǎn)品中沸點(diǎn)低的甲酸、二甲胺類物質(zhì)以及DMF中的水分；從塔底出來的產(chǎn)品 由泵輸入電去離子裝置，在電場的作用下利用連續(xù)電去離子技術(shù)去除N，N-二甲基甲酰胺 中的金屬離子、甲酸類以及甲酸和胺類物質(zhì)生成的鹽等電解質(zhì)雜質(zhì)，使得制備出的DMF產(chǎn) 品中的雜質(zhì)含量大大降低，DMF的電導(dǎo)率比工業(yè)級的DMF降低一個數(shù)量級。其對應(yīng)的流程 圖如圖1所示，其具體工藝過程為工業(yè)級的DMF產(chǎn)品由泵101輸入減壓精餾塔102，精餾 塔材質(zhì)為不銹鋼SUS316L，精餾塔的操作壓力為8. 7-27. 2kPa之間，操作溫度80_110°C，塔 頂?shù)头悬c(diǎn)的二甲胺、甲酸和水進(jìn)入水環(huán)真空系統(tǒng)的循環(huán)水中，循環(huán)水定期更新，不凝性氣 體放空，塔底出來的產(chǎn)品由泵103輸入電去離子裝置104的淡室206，電去離子裝置中凡 是與DMF接觸到的地方其材質(zhì)為DMF不溶的四氟乙烯等氟材料構(gòu)成，淡室206裝有商品牌 號D280 Styrene-DVB大孔強(qiáng)堿性或商品牌號Amberlite TRA-15凝膠型苯乙烯系陰離子 交換樹脂和商品牌號D072 StyreneDVB大孔強(qiáng)酸性或商品牌號Amberlite TRA-94凝膠型 苯乙烯系陽離子交換樹脂，陰、陽樹脂的比例1 1-2 1 (ν/ν)，陽膜205為均相陽離子交 換膜JCM-15(環(huán)宇利達(dá)公司，北京)，陰膜206為均相陰離子交換膜JAM-15(環(huán)宇利達(dá)公 司，北京)，膜兩側(cè)的電位梯度由直流電源105提供，每對膜片對應(yīng)的電壓為4-10V，在直流 電源105提供的電位梯度的作用，金屬離子、甲酸、甲酸與二甲胺生成的鹽以及可以在DMF 中電離的電解質(zhì)雜質(zhì)通過陰、陽離子交換膜206和205進(jìn)入濃室，每對膜片對應(yīng)的淡室流 量為l_3L/h，每對膜片對應(yīng)的濃室流量為0. 1-0. 5L/h，當(dāng)濃室循環(huán)槽中的DMF的電導(dǎo)率大 于20 μ s/cm時打回原工業(yè)級DMF生產(chǎn)流程的第二精餾塔重新進(jìn)行精餾或作為對雜質(zhì)要求 不高的產(chǎn)品出售，然后在循環(huán)槽中補(bǔ)充新的DMF溶液，使循環(huán)槽中的濃室液的電導(dǎo)不低于 2. 0 μ s/cm。在直流電源105提供的直流電場的作用下金屬離子、甲酸、甲酸與二甲胺生成 的鹽通過離子膜進(jìn)入濃室，濃室的DMF溶液儲存在濃室液儲槽106循環(huán)使用，通過泵107送 入電去離子裝置104中循環(huán)使用，脫除了雜質(zhì)后的DMF由各個淡室出來，合并后進(jìn)入過濾器 108濾去固體顆粒雜質(zhì)，過濾器的精度為0. 5 μ m。40對膜片組成一個膜堆，通過膜堆的并聯(lián)增加DMF的處理量，然后送入成品罐109，作為提純后的產(chǎn)品。下面結(jié)合附圖及具體實(shí)施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步說明實(shí)施例1如圖1所示，工業(yè)級的DMF產(chǎn)品由泵101送入減壓精餾塔102，精餾塔材質(zhì)為不銹 鋼SUS316L，精餾塔的操作壓力為19kPa，操作溫度為100°C，塔頂不凝性的低沸點(diǎn)的二甲 胺、甲酸和水進(jìn)入水循環(huán)真空系統(tǒng)的循環(huán)水中，循環(huán)水定期更新，不凝性氣體放空，塔底出 來的產(chǎn)品由泵103輸入電去離子裝置104的淡室209，淡室裝有商品牌號D280 Styrene-DVB 大孔強(qiáng)堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂和商品牌號D072 StyreneDVB大孔強(qiáng)酸性苯乙烯系陽 離子交換樹脂，陰、陽樹脂的比例1.5 l(v/v)，陽膜205為均相陽離子交換膜JCM-15，陰 膜206為均相陰離子交換膜JAM-15，每對膜片對應(yīng)的電壓為10V，每對膜片對應(yīng)的淡室流量 為2L/h，每對膜片對應(yīng)的濃室流量為0. 3L/h，當(dāng)濃室循環(huán)槽中的DMF的電導(dǎo)率大于20 μ s/ cm時打回原工業(yè)級DMF生產(chǎn)流程的第二精餾塔重新進(jìn)行精餾或作為對雜質(zhì)要求不高的產(chǎn) 品出售，然后在循環(huán)槽中補(bǔ)充新的DMF溶液，使循環(huán)槽中的濃室液的電導(dǎo)不低于2. Oys/ cm，在直流電源105提供的電位梯度的作用，金屬離子、甲酸、甲酸與二甲胺生成的鹽以及 可以在DMF中電離的電解質(zhì)雜質(zhì)通過陰、陽離子交換膜206和205進(jìn)入濃室，濃室的DMF溶 液儲存在濃室液儲槽106中，然后通過泵107循環(huán)使用，脫除了雜質(zhì)后的DMF由各個淡室 209出來，合并后進(jìn)入過濾器108濾去固體顆粒雜質(zhì)，過濾器的精度為0. 5 μ m，40對膜片組 成一個膜堆，然后送入成品罐109，經(jīng)過該方法處理過的DMF的電導(dǎo)率由0. 165μ s/cm降為 Ο.ΟΙΟμ s/cm，pH值為7. 08，可作為電子級DMF產(chǎn)品，其它物性和金屬離子的含量見表1實(shí)施例2工藝條件和設(shè)備同實(shí)施例1，不同的是減壓精餾塔的操作壓力為8. 7kPa，操作溫 度為80°C，經(jīng)過該條件和設(shè)備處理過的DMF的電導(dǎo)率由0. 165 μ s/cm降為0. 008 μ s/cm, pH 值為7. 03，產(chǎn)品物性和金屬離子的含量列在表1中，每一種金屬離子的含量小于lOppb，產(chǎn) 品符合電子化學(xué)品的質(zhì)量指標(biāo)。實(shí)施例3工藝條件和設(shè)備同實(shí)施例1，不同的是減壓精餾塔的操作壓力為27. 2kPa，操作溫 度為110°C，經(jīng)過該條件和設(shè)備處理過的DMF的電導(dǎo)率由0. 165 μ s/cm降為0. 060 μ s/cm, pH值為7. 22，產(chǎn)品物性和金屬離子的含量列在表1中。實(shí)施例4工藝條件和設(shè)備同實(shí)施例1，不同的是電去離子裝置105的淡室中裝有商品牌號 Amberlite TRA-15凝膠型苯乙烯系陰離子交換樹脂和商品牌號Amberlite TRA-94凝膠型 苯乙烯系陽離子交換樹脂，陰、陽樹脂的比例1 1 (ν/ν)，經(jīng)過該工藝和設(shè)備處理過的DMF 的產(chǎn)品物性和質(zhì)量也列在表1中。實(shí)施例5工藝條件和設(shè)備同實(shí)施例1，不同的是不同的是減壓精餾塔的操作壓力為 8. 7kPa，操作溫度為80°C。電去離子裝置中，每對膜片對應(yīng)的電壓為4V，每對膜片對應(yīng)的淡 室流量為2L/h，每對膜片對應(yīng)的濃室流量為0. 3L/h，經(jīng)過該工藝和設(shè)備處理過的DMF的產(chǎn) 品物性和質(zhì)量也列在表1中。實(shí)施例6
工藝條件和設(shè)備同實(shí)施例1，不同的是減壓精餾塔的操作壓力為8. 7kPa，操作溫 度為80°C。電去離子裝置中，淡室中陰、陽樹脂的比例1 1 (ν/ν)，每對膜片對應(yīng)的電壓為 4V，每對膜片對應(yīng)的淡室流量為lL/h，每對膜片對應(yīng)的濃室流量為0. lL/h，經(jīng)過該條件和 設(shè)備處理過的DMF的電導(dǎo)率由0. 165μ s/cm降為0. 020 μ s/cm, pH值為7. 08，其它產(chǎn)品物 性和金屬離子的含量列在表1中。實(shí)施例7如圖1所示，工業(yè)級的DMF產(chǎn)品由泵101送入減壓精餾塔102，精餾塔材質(zhì)為不 銹鋼SUS316L，精餾塔的操作壓力為27. 2kPa，操作溫度為110°C，塔頂不凝性的低沸點(diǎn)的 二甲胺、甲酸和水進(jìn)入水循環(huán)真空系統(tǒng)的循環(huán)水中，塔底出來的產(chǎn)品由泵103輸入電去離 子裝置104的淡室209，淡室裝有商品牌號Amberlite TRA-15凝膠型苯乙烯系陰離子交 換樹脂和商品牌號Amberlite TRA-94凝膠型苯乙烯系陽離子交換樹脂，陰、陽樹脂的比例 2 l(v/v)，陽膜205為均相陽離子交換膜JCM-15，陰膜206為均陰離子交換膜JAM-15，每 對膜片對應(yīng)的電壓為10V，每對膜片對應(yīng)的淡室流量為3L/h，每對膜片對應(yīng)的濃室流量為 0. 5L/h，當(dāng)濃室循環(huán)槽中的DMF的電導(dǎo)率大于20 μ s/cm時打回原工業(yè)級DMF生產(chǎn)流程的第 二精餾塔重新進(jìn)行精餾或作為對雜質(zhì)要求不高的產(chǎn)品出售，然后在循環(huán)槽中補(bǔ)充新的DMF 溶液，使循環(huán)槽中的濃室液的電導(dǎo)不低于2. 0μ s/cm，在直流電源105提供的電位梯度的作 用，金屬離子、甲酸、甲酸與二甲胺生成的鹽以及可以在DMF中電離的電解質(zhì)雜質(zhì)通過陰、 陽離子交換膜206和205進(jìn)入濃室，濃室的DMF溶液儲存在濃室液儲槽106中，然后通過泵 107循環(huán)使用，脫除了雜質(zhì)后的DMF由各個淡室209出來，合并后進(jìn)入過濾器108濾去固體 顆粒雜質(zhì)，過濾器的精度為0. 5 μ m，40對膜片組成一個膜堆，然后送入成品罐109，經(jīng)過該 方法處理過的DMF的電導(dǎo)率由0. 165 μ s/cm降為0. 040 μ s/cm, pH值為7. 23，其它物性和 金屬離子的含量見表1實(shí)施例8工藝條件和設(shè)備同實(shí)施例7，不同的是減壓精餾塔的操作壓力為19. OkPa，操作溫 度為100°C。電去離子裝置中，淡室中陰、陽樹脂的比例1.5 1 (ν/ν)，每對膜片對應(yīng)的電 壓為8V，每對膜片對應(yīng)的淡室流量為2L/h，每對膜片對應(yīng)的濃室流量為0. 3L/h，經(jīng)過該條 件和設(shè)備處理過的DMF的電導(dǎo)率由0. 165 μ s/cm降為0. 009 μ s/cm, pH值為7. 12，其它產(chǎn) 品物性和金屬離子的含量列在表1中。實(shí)施例9工藝條件和設(shè)備同實(shí)施例7，不同的是減壓精餾塔的操作壓力為8. 7kPa，操作溫 度為80°C。電去離子裝置中，淡室中陰、陽樹脂的比例1.5 1 (ν/ν)，每對膜片對應(yīng)的電壓 為每對膜片對應(yīng)的電壓為8V，每對膜片對應(yīng)的淡室流量為lL/h，每對膜片對應(yīng)的濃室流量 為0. 3L/h，經(jīng)過該條件和設(shè)備處理過的DMF的電導(dǎo)率由0. 165 μ s/cm降為0. 006 μ s/cm，pH 值為7. 01，產(chǎn)品物性和金屬離子的含量列在表1中，每一種金屬離子的含量小于lOppb，產(chǎn) 品符合電子化學(xué)品的質(zhì)量指標(biāo)。采用本發(fā)明制造的電子級DMF與提純前的原料的電導(dǎo)和金屬離子含量指標(biāo)的化 驗(yàn)結(jié)果如表1所示。表1 DMF通過CEDI處理前后的物理性質(zhì)和金屬離子雜質(zhì)的含量
權(quán)利要求
一種提純電子級的N，N 二甲基甲酰胺的方法，其特征在于包括以下過程1)首先將工業(yè)級的DMF進(jìn)行減壓精餾，減壓精餾塔的材質(zhì)為不銹鋼，操作壓力為8.7 27.2kPa之間，操作溫度80 110℃，從塔頂除去DMF中沸點(diǎn)低的甲酸、水和二甲胺類雜質(zhì)；2)從精餾塔塔底出來的DMF進(jìn)入連續(xù)電去離子裝置，在電場的作用下利用離子交換樹脂和電滲析的耦合技術(shù)去除N，N 二甲基甲酰胺中的金屬離子、甲酸類、有機(jī)胺類以及甲酸和有機(jī)胺生成的鹽類雜質(zhì)。
2.一種提純電子級的N，N-二甲基甲酰胺的裝置，包括減壓精餾塔(102)、電去離子裝 置(104)、液儲槽(106)、過濾器(108)和成品罐(109)；其特征在于電去離子裝置為兩端 是兩塊端板，兩塊端板上分別設(shè)有陰極和陽極，陰、陽極與直流電源相連，在兩極之間交替 排列濃室腔板、淡室腔板，在腔板之間通過陰、陽離子交換膜隔開，分別由陰、陽離子兩塊膜 片和填充有樹脂的淡室腔板組成淡室，陰、陽離子兩塊膜片和沒有填充樹脂的濃室腔板組 成濃室，濃淡室交替排列，它們共同組成膜堆，膜堆由兩端隔板通過夾緊裝置固定，膜堆和 直流電源一起構(gòu)成電去離子裝置。
3.如權(quán)利要求2所述的裝置，其特征是淡室裝有陰、陽離子交換樹脂，陰離子交換樹 脂和陽離子交換樹脂樹脂的體積比例1 1-2 1，陽膜(205)為均相陽離子交換膜，陰 膜(206)為均相陰離子交換膜，每對膜片對應(yīng)的電壓為4-10V，每對膜片對應(yīng)的淡室流量為 l-3L/h，每對膜片對應(yīng)的濃室流量為0. 1-0. 5L/h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種電子級的N，N-二甲基甲酰胺的提純方法，將工業(yè)級的DMF進(jìn)行減壓精餾，減壓精餾塔的材質(zhì)為不銹鋼，操作壓力為8.7-27.2kPa之間，操作溫度80-110℃，從塔頂除去DMF中沸點(diǎn)低的甲酸、水和二甲胺類雜質(zhì)；從精餾塔塔底出來的DMF進(jìn)入連續(xù)電去離子裝置，在電場的作用下利用離子交換樹脂和電滲析的耦合技術(shù)去除N，N-二甲基甲酰胺中的金屬離子、甲酸類、有機(jī)胺類以及甲酸和有機(jī)胺生成的鹽類雜質(zhì)。本發(fā)明提供一種提純效果好、能耗低、能連續(xù)化生產(chǎn)純度達(dá)到電子化學(xué)品純度要求的生產(chǎn)工藝。使得DMF產(chǎn)品中雜質(zhì)金屬離子的含量低于10ppb，二甲胺、甲酸和可以電離的電解質(zhì)雜質(zhì)的含量低于0.5ppm，產(chǎn)品DMF的電導(dǎo)小于0.010μs/cm，所得DMF產(chǎn)品可用于覆銅板等電子行業(yè)。
文檔編號C07C231/24GK101993387SQ20101053082
公開日2011年3月30日 申請日期2010年11月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月3日
發(fā)明者劉占光, 楊長生, 馬升勇 申請人:天津大學(xué)