專利名稱：確定軟化點(diǎn)或滴點(diǎn)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于確定物質(zhì)的軟化點(diǎn)或滴點(diǎn)的方法，具體地講涉及一種自動(dòng)化方法。
背景技術(shù)：
軟化點(diǎn)或滴點(diǎn)的確定是用于確定材料或物質(zhì)的特性的常見(jiàn)的工序，特別是對(duì)于在固態(tài)與液態(tài)之間缺乏清晰相變的物質(zhì)來(lái)說(shuō)，這使得可確定準(zhǔn)確的熔點(diǎn)。
術(shù)語(yǔ)“滴點(diǎn)”是指物質(zhì)在給定的測(cè)試條件下開(kāi)始流動(dòng)時(shí)的溫度，在許多情況下，所述給定的測(cè)試條件被標(biāo)準(zhǔn)化。在測(cè)試中，物質(zhì)在受控的條件下被加熱，直到它從固態(tài)變化到液態(tài)。在測(cè)量中，第一滴從物質(zhì)脫離時(shí)的溫度被記錄。滴點(diǎn)的確定可根據(jù)常見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)，例如 ASTM D3954、Ph. Eur. 2. 2. 17 (歐洲藥典)、A0CS Ce 18-18 (美國(guó)油脂化學(xué)家學(xué)會(huì))中的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。特別是對(duì)于聚合物、原料聚合物、蠟、聚烯烴、石蠟、潤(rùn)滑脂、有機(jī)粉末、凡士林油、 食用脂肪和油以及相關(guān)物質(zhì)，滴點(diǎn)用于表征特性以及用于質(zhì)量控制。
軟化點(diǎn)是用于例如浙青和含浙青的物質(zhì)的分類的測(cè)量值。軟化點(diǎn)可借助于例如US 3，242，277A中描述的所謂的環(huán)球法確定。為了確定軟化點(diǎn)的值，鋼球放置在定位于環(huán)內(nèi)的一層浙青或浙青樣品上。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，材料被均勻地加熱，且樣品已經(jīng)下垂25. 4±0. 2毫米時(shí)的溫度被記錄作為軟化點(diǎn)。軟化點(diǎn)也可通過(guò)測(cè)量擴(kuò)展滴已經(jīng)達(dá)到一定長(zhǎng)度時(shí)的溫度確定。待分析的物質(zhì)的滴由于加熱而形成。軟化點(diǎn)可根據(jù)諸如ASTM D3104、D3461和D6090 以及DIN 51920的常見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)中的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)確定。軟化點(diǎn)的確定同樣用于質(zhì)量控制以及用于浙青、松脂、柏油、樹(shù)脂、粘合劑和相關(guān)物質(zhì)的特性表征。
作為一個(gè)例子，GB 2464717A中公開(kāi)了一種用于以光學(xué)方式確定熔點(diǎn)的裝置，其中，熔點(diǎn)毛細(xì)管中的樣本在加熱樣本的過(guò)程中被視覺(jué)觀察，且數(shù)據(jù)被分析處理，以確定熔點(diǎn)。術(shù)語(yǔ)“熔點(diǎn)”是指從固體相變到液體時(shí)的溫度，且非常好地有助于視覺(jué)觀察，因?yàn)楣腆w樣本通常為非透明的，而液態(tài)樣本通常為透明的，使得達(dá)到強(qiáng)度最大值時(shí)的點(diǎn)可實(shí)質(zhì)上對(duì)應(yīng)于達(dá)到熔點(diǎn)。
US 2009/0190626A1同樣描述了用于以光學(xué)方式確定設(shè)置在平坦承載件的凹陷部中的一種或多種物質(zhì)的熔點(diǎn)和其他相變的裝置。該裝置不太適合于確定相變的絕對(duì)值，而是主要用于確定不同物質(zhì)的比較值。
待分析的樣本或物質(zhì)可以是液體或固體，也可為中間狀態(tài)。例如，物質(zhì)可作為液體、固體、似蠟、含浙青、粘性或粉狀描述。
目前，現(xiàn)有技術(shù)主要提供了使得可確定軟化點(diǎn)或可確定滴點(diǎn)的測(cè)量?jī)x器。在許多情況下，在具有可加熱的樣本腔室的測(cè)量?jī)x器中進(jìn)行確定。待分析的物質(zhì)被裝填到合適的樣本接收器中，所述樣本接收器被設(shè)置在樣本腔室中，樣本，即樣本接收器中的物質(zhì)隨后在所述樣本腔室中被加熱。
軟化點(diǎn)的達(dá)到被確定為第一滴物質(zhì)已經(jīng)達(dá)到給定長(zhǎng)度且例如觸發(fā)合適布置的光閘時(shí)的時(shí)間點(diǎn)。該時(shí)刻的溫度被記錄為軟化點(diǎn)。
JP 58062551A中公開(kāi)了另一種用于以光學(xué)方式確定軟化點(diǎn)的儀器,其中，滴所投射的陰影被測(cè)量，且滴的長(zhǎng)度被估計(jì)。
達(dá)到滴點(diǎn)時(shí)的點(diǎn)被確定為第一滴從樣本滴落的時(shí)刻。這種事件同樣可借助于光閘探測(cè)，且相應(yīng)的溫度可被記錄為滴點(diǎn)。
在大多數(shù)情況下，現(xiàn)有技術(shù)的測(cè)量?jī)x器的測(cè)量腔室被包封且不可進(jìn)行直接視覺(jué)檢查。被包封的設(shè)計(jì)主要用于避免通過(guò)窗口達(dá)到的熱橋，特別是冷橋，且是為了均勻加熱樣本而選擇的。其他現(xiàn)有技術(shù)的測(cè)量?jī)x器使用油池或水池來(lái)加熱樣本。
然而，根據(jù)傳統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)確定軟化點(diǎn)僅可對(duì)性能也符合這些標(biāo)準(zhǔn)的那些物質(zhì)、即當(dāng)被加熱時(shí)將形成期望長(zhǎng)度的滴的物質(zhì)執(zhí)行。例如，對(duì)于如果在滴達(dá)到期望長(zhǎng)度之前就會(huì)分離或如果滴不能達(dá)到指定長(zhǎng)度而是提前硬化的物質(zhì)，即使形成了滴也不能確定這種物質(zhì)的軟化點(diǎn)。發(fā)明內(nèi)容
因此，目的是提供這樣一種方法以及這樣一種測(cè)量?jī)x器，其提高了符合可適用標(biāo)準(zhǔn)的物質(zhì)的滴點(diǎn)和/或軟化點(diǎn)的確定的重復(fù)性，而且使得還可分析其性能不符合標(biāo)準(zhǔn)的那些物質(zhì)。
上述任務(wù)通過(guò)一種用于利用測(cè)量?jī)x器確定物質(zhì)的軟化點(diǎn)或滴點(diǎn)的方法解決。該測(cè)量?jī)x器包括樣本腔室、溫度傳感器、加熱器裝置、用于提供溫度-時(shí)間的目標(biāo)值的裝置、用于記錄圖像的裝置、特別是用于捕獲數(shù)字圖像的裝置和具有處理器單元的控制器單元。加熱器裝置用于根據(jù)給定的溫度變化過(guò)程、例如溫度/時(shí)間目標(biāo)值加熱樣本腔室。溫度傳感器用于測(cè)量樣本腔室內(nèi)的溫度，圖像記錄工具用于獲取樣本腔室的內(nèi)部的視覺(jué)圖像。
根據(jù)本發(fā)明的方法包括多個(gè)步驟。首先，帶有待分析的物質(zhì)的樣本的樣本接收器被提供，且放置在樣本腔室中。此外，溫度-時(shí)間的目標(biāo)值被提供。樣本腔室中的給定開(kāi)始溫度被設(shè)定，隨后，樣本腔室根據(jù)溫度-時(shí)間的給定目標(biāo)值被加熱。在測(cè)量過(guò)程中，樣本腔室內(nèi)的溫度-時(shí)間的實(shí)際值借助于溫度傳感器被測(cè)量，此外，利用圖像記錄工具從樣本腔室的內(nèi)部獲取圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)?；谟涗浀膱D像/時(shí)間數(shù)據(jù)和實(shí)際溫度/時(shí)間數(shù)據(jù)，可確定樣本根據(jù)溫度隨時(shí)間的變化過(guò)程。由于在樣本腔室中被加熱，樣本將生長(zhǎng)出至少一滴，所述滴的形成作為樣本隨時(shí)間的變化被記錄在圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)中?；跇颖靖鶕?jù)溫度隨時(shí)間的變化，可確定樣本的滴點(diǎn)或軟化點(diǎn)。
通過(guò)分析記錄的實(shí)際溫度值和圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)，物質(zhì)的滴點(diǎn)或軟化點(diǎn)可被確定。 而且，從圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)確定的樣本的實(shí)際溫度/時(shí)間值以及變化過(guò)程使得可得出其他流變學(xué)參數(shù)，例如物質(zhì)的粘度。
圖像的記錄還使得可在加熱過(guò)程中光學(xué)地監(jiān)測(cè)物質(zhì)，從而，測(cè)量結(jié)果的重復(fù)性可得到提高，因?yàn)闇y(cè)量錯(cuò)誤可基于樣本的非典型特性被容易地探測(cè)。例如如果在軟化點(diǎn)的確定中形成的滴脫落或在達(dá)到預(yù)定長(zhǎng)度之前停止生長(zhǎng)，或如果在滴點(diǎn)的確定中形成的滴在尺寸、形狀或顏色方面顯現(xiàn)出強(qiáng)的變化(這可以是樣本未被均勻地加熱的征兆或熱量在樣本中非均勻地分布的征兆)，可產(chǎn)生這種測(cè)量錯(cuò)誤。測(cè)量的重復(fù)性可通過(guò)光學(xué)和/或視覺(jué)地觀察至少兩個(gè)相同樣本的不同性能、從而探測(cè)實(shí)際上相同的樣本之間的差別的能力而得到提聞。
特別是關(guān)于軟化點(diǎn)的確定，另一優(yōu)點(diǎn)在于，更精確地測(cè)量那些不符合普通標(biāo)準(zhǔn)的物質(zhì)的能力。那些物質(zhì)中有表面張力在軟化中減小而使得在滴達(dá)到給定長(zhǎng)度之前從樣本脫離的物質(zhì)、或其表面張力和/或內(nèi)部張力高到不會(huì)形成預(yù)定長(zhǎng)度的滴而滴將在較短的長(zhǎng)度時(shí)停止生長(zhǎng)的物質(zhì)。
優(yōu)選地，樣本滴的形成由記錄的圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)觀察，使得測(cè)量錯(cuò)誤可基于非常規(guī)的滴形成探測(cè)。因此，非常規(guī)形成的滴可在確定滴點(diǎn)或軟化點(diǎn)的過(guò)程中被拒絕，且如已經(jīng)提及到的，確定的重復(fù)性從而得到提高。
根據(jù)本發(fā)明的方法還包括以下步驟調(diào)節(jié)色平衡和/或白平衡，以調(diào)整和/或調(diào)節(jié)圖像獲取工具或圖像記錄工具的色譜。為此，確定顏色區(qū)域、優(yōu)選白色區(qū)域可設(shè)置在樣本腔室內(nèi)。在裝載樣本之前，該區(qū)域的圖像被獲取，且圖像記錄工具被調(diào)節(jié)，使得記錄的圖像與給定顏色、例如RGB配色的R100G 100B 100或另一定義的顏色基準(zhǔn)的給定顏色對(duì)應(yīng)。色平衡和/或白平衡步驟使得可記錄圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)，所述圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)特別是基于數(shù)據(jù)中指示的顏色可彼此比較。例如，從而，在系列測(cè)量中，可探測(cè)樣本之間的色差，這對(duì)用戶是有利的，因?yàn)樯羁杀硎菊环治龅奈镔|(zhì)的不同組分或物質(zhì)的分解。
優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的方法還包括亮度調(diào)節(jié)，所述亮度調(diào)節(jié)確保圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)在大致相同的亮度水平下被記錄。這可提高在不同時(shí)間獲取的相同類型的樣本的測(cè)量重復(fù)性。亮度調(diào)節(jié)可以各種不同方式進(jìn)行。
一種可能性是，調(diào)節(jié)照射樣本腔室的可調(diào)節(jié)光源的亮度。亮度被調(diào)節(jié)成使圖像記錄工具在大致相同的照射水平下記錄圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)。
另一種可能性是，在記錄圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)中例如利用快門(mén)調(diào)節(jié)曝光時(shí)間，所述快門(mén)是圖像記錄工具的一部分且被保持打開(kāi)較長(zhǎng)或較短的時(shí)長(zhǎng)，以調(diào)節(jié)曝光時(shí)間。優(yōu)選地，快門(mén)是包括在數(shù)字圖像記錄工具中的電子快門(mén)。
而且，圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)中的亮度水平可通過(guò)數(shù)學(xué)方式調(diào)節(jié)。這使得可確保圖像中的所有亮度值處于確定的范圍內(nèi)，例如低于200，假如O表示最低的亮度水平，255表示最高的亮度水平。
作為又一種可能性，可為一種或多種特定物質(zhì)確定被計(jì)算出的亮度調(diào)節(jié)。這特別是對(duì)用作參考物質(zhì)和/或校準(zhǔn)物質(zhì)的物質(zhì)是合適的。通過(guò)這種方式，相等的對(duì)比條件可被設(shè)定用于這些物質(zhì)，即，給定物質(zhì)與背景之間的對(duì)比適于給定的物質(zhì)，例如在重復(fù)的測(cè)量中，保持大致相同。亮度水平與某種物質(zhì)之間的關(guān)聯(lián)可例如存儲(chǔ)在控制器單元中的數(shù)據(jù)庫(kù)中。
在測(cè)量過(guò)程中，由于加熱會(huì)使得樣本隨時(shí)間產(chǎn)生變化。特別地，這種變化可表現(xiàn)為滴形成，所述滴形成根據(jù)待分析的物質(zhì)在加熱過(guò)程中產(chǎn)生，或由于加熱而伸展開(kāi)且特別是經(jīng)受長(zhǎng)度變化。滴斷開(kāi)時(shí)的溫度稱作滴點(diǎn)，而滴的生長(zhǎng)到給定長(zhǎng)度時(shí)的溫度稱作軟化溫度。 對(duì)于大多數(shù)物質(zhì)，可確定滴點(diǎn)或軟化點(diǎn)。樣本隨時(shí)間的變化由圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)確定。通過(guò)合適的圖像分析，可確定滴事件已經(jīng)發(fā)生的時(shí)刻和溫度、或滴在其發(fā)展過(guò)程中達(dá)到預(yù)定長(zhǎng)度的時(shí)刻和溫度。
為了確保該確定可以最可能好的重復(fù)性進(jìn)行，所述方法還包括以下步驟為坐標(biāo)系或坐標(biāo)軸的原點(diǎn)設(shè)定參考點(diǎn)。在該步驟中，記錄的圖像的至少一個(gè)預(yù)定點(diǎn)被設(shè)定為坐標(biāo)原點(diǎn)，且樣本隨時(shí)間的變化的確定相對(duì)于該坐標(biāo)原點(diǎn)執(zhí)行。被選作坐標(biāo)原點(diǎn)的優(yōu)選點(diǎn)例如是樣本腔室的位置、特別是與接壤于樣本腔室且部分包圍樣本腔室的爐子的位置。優(yōu)選地， 該位置或固定在測(cè)量?jī)x器中的另一位置可以基于空的樣本腔室的圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)自動(dòng)地探測(cè)，且可被設(shè)定為坐標(biāo)原點(diǎn)。
圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)和/或溫度/時(shí)間數(shù)據(jù)可連續(xù)地、以預(yù)定的時(shí)間間隔和/或在預(yù)定的時(shí)間點(diǎn)被記錄。
基于樣本根據(jù)溫度隨時(shí)間的變化，可例如確定滴點(diǎn)、軟化點(diǎn)和/或作為材料性能的粘度和/或流變學(xué)性能。
實(shí)際溫度、分析處理區(qū)域、測(cè)量的時(shí)間標(biāo)記和/或用于特別是相對(duì)于確定的坐標(biāo)系原點(diǎn)的長(zhǎng)度的測(cè)量刻度可在圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)的表示中顯現(xiàn)，從而可與圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)相關(guān)。這可例如通過(guò)溫度指示器、分析處理區(qū)域和/或測(cè)量刻度在測(cè)量?jī)x器中的合適的結(jié)構(gòu)布置實(shí)現(xiàn)，使得這種信息在記錄圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)中被記錄。優(yōu)選地，實(shí)際溫度、分析處理區(qū)域、測(cè)量的時(shí)間標(biāo)記或時(shí)間戳和/或長(zhǎng)度測(cè)量刻度可映射到圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)的顯示中、從而視覺(jué)上聯(lián)系在一起，使得數(shù)據(jù)彼此邏輯并列地、特別是以之前儲(chǔ)存的數(shù)據(jù)的表示中顯現(xiàn)。圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)、實(shí)際溫度、分析處理區(qū)域、測(cè)量的時(shí)間標(biāo)記和/或長(zhǎng)度測(cè)量刻度的組合顯示是用戶友好的，且有利于建立測(cè)量的似真性和可追溯性。時(shí)間標(biāo)記、即測(cè)量進(jìn)行時(shí)的時(shí)間點(diǎn)可例如利用時(shí)鐘獲取，所述時(shí)鐘與測(cè)量?jī)x器一起設(shè)置，且其圖像映射到圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)中。 時(shí)間標(biāo)記還可借助于采樣速率、即基于測(cè)量進(jìn)行的預(yù)定時(shí)間間隔確定。
測(cè)量?jī)x器還包括冷卻裝置或與冷卻裝置協(xié)同操作，使得樣本腔室中的樣本也可被冷卻。如果分析中的物質(zhì)的固化溫度低于環(huán)境室溫而使得在確定滴點(diǎn)或軟化點(diǎn)之前需要冷卻，則這種配置方式是有利的。優(yōu)選地，這種物質(zhì)被裝填到被預(yù)冷卻的樣本接收器中，且被冷卻到低于它們的凝固溫度的溫度，直到開(kāi)始測(cè)量或至少直到樣本被放置在樣本腔室中。 冷卻裝置可被構(gòu)造為單獨(dú)的構(gòu)件或作為與加熱器裝置組合在一起的組合單元。
對(duì)于樣本接收器，優(yōu)選選擇是例如上述標(biāo)準(zhǔn)中描述的標(biāo)準(zhǔn)化形狀的小的金屬坩鍋。用于滴點(diǎn)確定和軟化點(diǎn)確定的樣本接收器具有入口和出口，且主要通過(guò)出口的直徑彼此區(qū)分，樣本在加熱時(shí)以滴的形式從所述出口出來(lái)。
圖像記錄工具被構(gòu)造為用于數(shù)字記錄圖像的工具，且特別是可由CMOS照相機(jī)、 CCD (電荷耦合裝置)照相機(jī)、任何其他現(xiàn)有技術(shù)的數(shù)字錄像記錄器或另一合適的基于半導(dǎo)體的圖像獲取裝置構(gòu)成。
在期望的測(cè)量過(guò)程或測(cè)量程序已被設(shè)定之后，具體地講，在開(kāi)始溫度和期望溫度/ 時(shí)間目標(biāo)值已被設(shè)定之后，將樣本放置在樣本腔室中的動(dòng)作可被探測(cè)到，從而，可通過(guò)將樣本放置在樣本腔室中而自動(dòng)地開(kāi)始溫度/時(shí)間數(shù)據(jù)的測(cè)量和/或圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)的記錄。 有利地，一個(gè)或多個(gè)被裝填的樣本接收器設(shè)置在樣本保持器中，所述樣本保持器帶有識(shí)別標(biāo)記。特別地，識(shí)別標(biāo)記被設(shè)計(jì)為通過(guò)圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)和/或通過(guò)控制器單元識(shí)別，從而觸發(fā)或開(kāi)始測(cè)量。
對(duì)測(cè)量的圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)和溫度/時(shí)間數(shù)據(jù)的分析可在線地執(zhí)行，但數(shù)據(jù)也可在已完成測(cè)量之后被分析，特別是作為離線任務(wù)被分析。
控制器單元包括至少一個(gè)讀/寫(xiě)存儲(chǔ)器，給定溫度/時(shí)間目標(biāo)值以及實(shí)際測(cè)量的溫度/時(shí)間值和圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)可存儲(chǔ)在所述存儲(chǔ)器中。從而，測(cè)量結(jié)果可被文檔化，而且可再次用于一種或多種進(jìn)一步的分析。
而且，用于執(zhí)行所述方法的程序優(yōu)選存儲(chǔ)在控制器單元中。
根據(jù)本發(fā)明的方法可在處于樣本腔室中的至少兩個(gè)物質(zhì)樣本上同時(shí)執(zhí)行，從而， 測(cè)量不確定性可得到降低。為此，測(cè)量?jī)x器可配備有樣本保持器，所述樣本保持器被設(shè)計(jì)用于保持兩個(gè)或更多個(gè)樣本。樣本保持器可與樣本一起設(shè)置到測(cè)量?jī)x器中。
可用于執(zhí)行根據(jù)本發(fā)明的方法的測(cè)量?jī)x器包括樣本腔室、測(cè)量樣本腔室中的溫度的溫度傳感器、加熱器裝置、用于根據(jù)哪個(gè)加熱器裝置加熱樣本腔室提供溫度/時(shí)間目標(biāo)值的裝置、記錄樣本腔室的內(nèi)部的視覺(jué)圖像的圖像記錄工具以及具有處理器單元的控制器單元，其中，設(shè)置在樣本腔室中的樣本可根據(jù)給定的溫度/時(shí)間目標(biāo)值借助于加熱器裝置被加熱。實(shí)際溫度/時(shí)間值可利用溫度傳感器測(cè)量，且圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)可利用圖像記錄工具記錄，使得樣本中產(chǎn)生的根據(jù)溫度隨時(shí)間的變化可被確定。樣本隨時(shí)間的變化包括至少一滴的形成，所述至少一滴的形成以圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)表示。樣本隨時(shí)間的變化提供了確定樣本的滴點(diǎn)或軟化點(diǎn)的基礎(chǔ)。
為了同時(shí)在兩個(gè)或更多個(gè)樣本上執(zhí)行所述方法，測(cè)量?jī)x器還可配備有樣本保持器，所述保持器具有用于樣本的至少兩個(gè)承載位置。而且，樣本保持器可包括用于每個(gè)樣本的保持器裝置。
有利地，樣本保持器還包括識(shí)別裝置或識(shí)別標(biāo)記，借此，樣本保持器的特征可被自動(dòng)地識(shí)別，例如，可放置在樣本保持器上的樣本的數(shù)目和/或樣本保持器是否為用于確定滴點(diǎn)或軟化點(diǎn)的類型。在樣本保持器已經(jīng)設(shè)置到位之后，識(shí)別裝置可借助于圖像記錄工具探測(cè)，且可用于自動(dòng)地開(kāi)始給定的測(cè)量過(guò)程。


下面，參看附圖更詳細(xì)地描述根據(jù)本發(fā)明的方法以及具有執(zhí)行所述方法所需的能力的測(cè)量?jī)x器，其中，相同的元件以相同的附圖標(biāo)記表示，附圖包括
圖I以局部剖視圖示出了從側(cè)面觀看的具有樣本腔室的測(cè)量?jī)x器；
圖2示出了樣本腔室的示意性詳細(xì)圖示；
圖3A示出了沿圖I的剖面A-A所作的不具有樣本保持器的樣本腔室的剖視圖3B示出了沿圖I的剖面B-B所作的不具有樣本保持器的樣本腔室的剖視圖4示出了樣本保持器的示意性三維視圖5示出了在軟化點(diǎn)確定過(guò)程中的樣本腔室的內(nèi)部的被記錄的圖像的示意圖；以及
圖6示出了在滴點(diǎn)確定過(guò)程中的樣本腔室的內(nèi)部的被記錄的圖像的示意圖。
具體實(shí)施方式
圖I示出了被設(shè)計(jì)用于執(zhí)行根據(jù)本發(fā)明的方法的測(cè)量?jī)x器，圖2示出了測(cè)量?jī)x器中的樣本腔室的放大的詳細(xì)視圖。下面的描述內(nèi)容同時(shí)適用于圖I和圖2。測(cè)量?jī)x器具有殼體I和殼體部件2。殼體I中設(shè)置的其他構(gòu)件中有控制器單元17和在此未明確地示出的其他電子器件。此外，殼體I在一側(cè)具有傾斜表面部分，在此處設(shè)有操作和/或顯示單元3。 殼體部件2連接到殼體I。殼體部件2配備有封閉裝置6，所述封閉裝置6包括板和手柄， 且可水平地移動(dòng)，從而，至樣本腔室4的通路可被打開(kāi)或關(guān)閉。而且，樣本腔室4、數(shù)字圖像記錄工具5和合適的光源40、具體為L(zhǎng)ED燈設(shè)置在殼體部件2中。如在此所示，為了執(zhí)行測(cè)量，樣本保持器7可設(shè)置在樣本腔室4中。樣本保持器7包含樣本接收器8，所述樣本接收器具有放置在其上的蓋9，且收集器皿10設(shè)置在樣本保持器7上。樣本接收器8具有輸出開(kāi)口 41，當(dāng)樣本被加熱時(shí)，至少一滴可通過(guò)所述輸出開(kāi)口 41出來(lái)。樣本保持器7也可被設(shè)計(jì)用于接收多個(gè)樣本。
加熱器裝置11、優(yōu)選平板加熱器設(shè)置在樣本腔室4的至少一側(cè)，從而，樣本腔室4、 進(jìn)而樣本可根據(jù)給定的溫度/時(shí)間目標(biāo)值被加熱。此外，溫度傳感器16可設(shè)置在樣本腔室 4中，以用于測(cè)量實(shí)際溫度/時(shí)間值。
樣本腔室4的面向數(shù)字圖像記錄工具5的一側(cè)具有窗口 15，數(shù)字圖像記錄工具5 可通過(guò)所述窗口從樣本腔室4的內(nèi)部獲取圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)。樣本腔室4的隔離屏蔽件12 設(shè)置在數(shù)字圖像記錄工具5與窗口 15之間，通道開(kāi)口或缺口 13形成在所述隔離屏蔽件12 中。數(shù)字圖像記錄工具5通過(guò)另一窗口面板14向著通道開(kāi)口 13被保護(hù)。
圖3A和3B分別示出了沿圖I中的剖面A-A和B-B所作的不具有樣本保持器的樣本腔室4的剖視圖。
圖3A示出了用于兩個(gè)樣本接收器的兩個(gè)空腔36，所述樣本接收器具有罩蓋和收集器皿。此外，還示出了用于溫度傳感器16的連接元件，在該圖示中，所述連接元件設(shè)置在圖面之后。在根據(jù)本發(fā)明的方法中，空的樣本腔室4的典型特征用于設(shè)定坐標(biāo)系的原點(diǎn)。作為水平位置的參照物，可例如使用空腔36的內(nèi)輪廓37中的一個(gè)或兩者，在空的樣本腔室4 的圖像中，空腔36的內(nèi)輪廓37表現(xiàn)為相對(duì)較明顯的垂直側(cè)面影象。作為垂直位置的參照物，使用上靠觸部38中的至少一個(gè)，具有蓋和收集器皿的樣本容器在安裝位置抵靠著所述靠觸部坐落?？坑|部38作為清晰的水平線在圖像數(shù)據(jù)中顯現(xiàn)。內(nèi)部邊緣37中的至少一個(gè)的陰影的位置被取作為坐標(biāo)網(wǎng)格的原點(diǎn)的水平分量，而靠觸部36的陰影的位置被取作為是垂直分量，且根據(jù)本發(fā)明的方法的圖像探測(cè)相應(yīng)地參照該坐標(biāo)網(wǎng)格。
圖3B示出了沿圖I中的剖面B-B所作的樣本腔室的視圖，其相對(duì)于數(shù)字圖像記錄工具5位于窗口 15之前(在圖I中)。窗口 15帶有給定顏色的顏色參考區(qū)域39，在這種情況下，為白色矩形，所述顏色參考區(qū)域39在本發(fā)明的方法中被記為和記錄為測(cè)量顏色，以執(zhí)行白平衡和/或色平衡調(diào)節(jié)。因此，其他圖像的顏色被以數(shù)字方式或數(shù)學(xué)方式調(diào)節(jié)而適配顏色參考區(qū)域的給定值，例如RGB 100100100。窗口 15是透明的，但在圖3B中被表示為非透明的，以簡(jiǎn)化圖。
圖4示出了用于兩個(gè)樣本的樣本保持器7的示意性三維圖示。待分析的物質(zhì)可裝填到放置在透明收集器皿10上的樣本接收器8中。此外，蓋9設(shè)置在樣本接收器8上。收集器皿10、樣本接收器8和蓋9上下疊放，但在示出的例子中并未牢固地彼此連接。當(dāng)設(shè)置在樣本接收器8內(nèi)的樣本經(jīng)受熱量時(shí)，產(chǎn)生至少一滴，所述至少一滴通過(guò)輸出開(kāi)口 41從樣本接收器8出來(lái)，且擴(kuò)展到收集器皿10中。
樣本保持器7包括手柄18，所述手柄18借助于第一連接件19附連到由兩個(gè)彈簧元件20構(gòu)成的彎曲支架。彈簧元件20的自由端部借助于橫向連接件21系在一起，所述橫向連接件21具有用于蓋9的一部分的兩個(gè)缺口或座22。此外，第一連接件19延伸到另一連接件23中，所述另一連接件23遠(yuǎn)離手柄18延伸，且終止于抹刀狀的平坦元件24中。平坦元件24具有兩個(gè)垂直缺口 25和兩個(gè)環(huán)形保持器26，收集器皿10可坐落在所述環(huán)形保持器26中。垂直缺口 25限定出測(cè)量區(qū)域，所述測(cè)量區(qū)域被數(shù)字圖像記錄工具捕獲。在測(cè)量?jī)x器中的其插入位置，樣本保持器7定向成使樣本接收器8背向數(shù)字圖像記錄工具。如在此所示，收集器皿10是透明的，使得樣本隨時(shí)間的特性可被數(shù)字圖像記錄工具捕獲。
識(shí)別裝置或識(shí)別標(biāo)記27可設(shè)置在抹刀形元件24的中間區(qū)段中。識(shí)別標(biāo)記27在這種情況下被構(gòu)造為孔。它使得數(shù)字圖像記錄工具可在樣本保持器插入樣本腔室中時(shí)自動(dòng)地探測(cè)到樣本保持器。識(shí)別標(biāo)記27的尺寸、形狀和/或在樣本保持器7上的位置可變化， 使得不同的樣本保持器7可在探測(cè)時(shí)被彼此區(qū)分開(kāi)。當(dāng)然，樣本保持器也可包括相同或不同類型的多個(gè)識(shí)別標(biāo)記。除了在該例子中示出的所述孔以外，也可使用多個(gè)孔、其他區(qū)分標(biāo)記以及可機(jī)讀的碼例如條形碼或智能碼或可電子探測(cè)的標(biāo)記例如RFID標(biāo)簽。
圖5和6示意性地示出了在確定軟化點(diǎn)或滴點(diǎn)的過(guò)程中的樣本腔室的內(nèi)部的被記錄的圖像。
為了在實(shí)際例子中確定滴點(diǎn)或軟化點(diǎn)，白平衡或色平衡調(diào)節(jié)在開(kāi)啟儀器之后被執(zhí)行，以調(diào)配和/或調(diào)節(jié)數(shù)字圖像記錄工具的色譜。為此，確定顏色的區(qū)域、優(yōu)選白色區(qū)域設(shè)置在樣本腔室內(nèi)(參看圖3B)。在裝載樣本之前，該區(qū)域的圖像被攝取，且數(shù)字圖像記錄工具被調(diào)節(jié)，使得被記錄的圖像與給定顏色、例如RGB配色的R 100G 100B 100對(duì)應(yīng)。色平衡和 /或白平衡步驟使得可記錄圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)，所述圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)可特別是基于數(shù)據(jù)中指示的顏色彼此比較。此外，色平衡和/或白平衡步驟提供了補(bǔ)償光源、在這種情況下為L(zhǎng)ED燈變化的可能性，所述光源用于照明樣本腔室。
下一步驟是用于確定坐標(biāo)系的原點(diǎn)或零點(diǎn)，使得可以最可能好的重復(fù)度執(zhí)行確定操作。在該步驟中，被記錄的圖像的至少一個(gè)給定點(diǎn)被定義為坐標(biāo)系的原點(diǎn)，且樣本隨時(shí)間的變化的確定相對(duì)于該原點(diǎn)進(jìn)行。用于定義坐標(biāo)原點(diǎn)的固定點(diǎn)的優(yōu)選選擇例如是樣本腔室的位置。坐標(biāo)原點(diǎn)應(yīng)基于圖像中的易于識(shí)別且其位置可在水平以及垂直方向上確定的典型特征定義。
亮度調(diào)節(jié)可在確定坐標(biāo)系的原點(diǎn)的步驟之前或之后執(zhí)行。優(yōu)選地，坐標(biāo)的原點(diǎn)首先被確定。亮度調(diào)節(jié)用于確保圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)在大致相等的亮度條件下被記錄。通過(guò)這種方式，可提高在不同時(shí)間對(duì)相同樣本進(jìn)行測(cè)量的重復(fù)性。亮度調(diào)節(jié)可通過(guò)上述方法中的一種方法執(zhí)行。優(yōu)選地，該調(diào)節(jié)通過(guò)調(diào)整曝光時(shí)間進(jìn)行。
優(yōu)選地，色平衡調(diào)節(jié)、亮度調(diào)節(jié)以及坐標(biāo)原點(diǎn)的確定在測(cè)量?jī)x器已啟動(dòng)之后自動(dòng)地進(jìn)行。該過(guò)程可以在此描述的順序或以不同的順序執(zhí)行。用于執(zhí)行這些步驟的程序儲(chǔ)存在控制器單元中，更具體地講儲(chǔ)存在位于控制器單元內(nèi)的處理器單元中。
在這時(shí)，儀器準(zhǔn)備執(zhí)行測(cè)量，且至少一個(gè)樣本可被提供，而且優(yōu)選裝填到適合于待執(zhí)行的測(cè)量類型的樣本接收器中。樣本接收器然后可設(shè)置在樣本保持器中，樣本保持器的細(xì)節(jié)已經(jīng)參看圖4進(jìn)行了描述。在許多情況下，兩個(gè)或更多個(gè)樣本被同時(shí)地測(cè)量。
在將樣本保持器設(shè)置到測(cè)量?jī)x器中之前，測(cè)量參數(shù)和樣本參數(shù)可由用戶確定和通過(guò)顯示和/或操作單元鍵入。這些參數(shù)例如包括關(guān)于物質(zhì)的信息、待設(shè)定的溫度/時(shí)間目標(biāo)值、開(kāi)始溫度以及與用戶有關(guān)的其他信息項(xiàng)。
在帶有至少一個(gè)樣本的樣本保持器已經(jīng)設(shè)置到測(cè)量?jī)x器中之后，另一亮度調(diào)節(jié)可被專門(mén)地針對(duì)相應(yīng)的樣本執(zhí)行，使得為待分析的物質(zhì)創(chuàng)造相當(dāng)?shù)牧炼葪l件，即，物質(zhì)與背景之間的對(duì)比度在相同物質(zhì)的各樣本之間大致相同。為給定的物質(zhì)分配的亮度值可例如儲(chǔ)存在控制器單元中的數(shù)據(jù)庫(kù)中。對(duì)于用作儀器的調(diào)節(jié)和校準(zhǔn)的基準(zhǔn)的物質(zhì)，這些亮度值可已由儀器的制造商配置或它們可由用戶確定。通過(guò)用戶確定在系列測(cè)量的情況下是特別合適的或特別適合質(zhì)量控制領(lǐng)域中的測(cè)量，在質(zhì)量控制領(lǐng)域，在許多情況下，相同物質(zhì)或非常類似的物質(zhì)被測(cè)量。
測(cè)量的開(kāi)始可由用戶觸發(fā)，或它可通過(guò)探測(cè)樣本保持器上的識(shí)別標(biāo)記自動(dòng)地開(kāi)始。測(cè)量包括選擇測(cè)量方法、即滴點(diǎn)還是軟化點(diǎn)要被測(cè)量，期望的開(kāi)始溫度的設(shè)定以及將樣本腔室加熱到所選的開(kāi)始溫度。然后，加熱器裝置根據(jù)給定的溫度/時(shí)間目標(biāo)值加熱樣本腔室、進(jìn)而加熱樣本。當(dāng)樣本被加熱時(shí),形成滴,該滴通過(guò)樣本接收器的輸出開(kāi)口擴(kuò)展到收集器皿中。同時(shí)，溫度/時(shí)間數(shù)據(jù)以及圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)在預(yù)定的時(shí)間點(diǎn)被記錄或連續(xù)地被記錄，且優(yōu)選儲(chǔ)存在存儲(chǔ)器中。
基于這些數(shù)據(jù)，樣本隨時(shí)間的變化可被確定。該確定操作幾乎實(shí)時(shí)地進(jìn)行，和/或它可基于被記錄和儲(chǔ)存的數(shù)據(jù)之后再進(jìn)行。
通過(guò)觀察樣本隨時(shí)間的變化，第一滴落事件、即第一滴從樣本分離的時(shí)間點(diǎn)被確定，且相關(guān)的溫度被記錄作為滴點(diǎn)。可選地，第一滴達(dá)到預(yù)定長(zhǎng)度的時(shí)間點(diǎn)被確定，在該時(shí)間點(diǎn)的相關(guān)溫度被記錄為軟化點(diǎn)。
附加地，在進(jìn)一步的步驟中，樣本的一個(gè)或多個(gè)流變學(xué)性能可由樣本隨時(shí)間的變化確定。對(duì)圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)的分析可獨(dú)自地已經(jīng)給用戶提供關(guān)于待分析的物質(zhì)的隨溫度的流變學(xué)性能的信息。
圖5示意性地示出了用于確定軟化點(diǎn)的典型的被記錄的圖像。該圖像示出了樣本腔室的內(nèi)部，具體地講示出了收集器皿的設(shè)置區(qū)域。兩個(gè)樣本28、29提供在樣本腔室中。樣本由于加熱而已經(jīng)擴(kuò)展，且每個(gè)樣本已形成一滴。測(cè)量刻度30疊加在該滴的圖像上，測(cè)量范圍31由疊加框表示?；诒挥涗浀膱D像/時(shí)間數(shù)據(jù)，滴的長(zhǎng)度被確定，此外，通過(guò)水平指示標(biāo)記32指示給用戶，所述水平指示標(biāo)記32表示滴的下端。一旦滴已經(jīng)達(dá)到預(yù)定長(zhǎng)度,相關(guān)溫度被記錄為軟化點(diǎn)。
類似地，圖6示意性地示出了在滴點(diǎn)確定過(guò)程中的樣本腔室的內(nèi)部的被記錄的圖像。該圖像同樣示出了由圖像記錄工具捕獲的區(qū)域，所述區(qū)域包括收集器皿。記錄呈現(xiàn)出達(dá)到滴點(diǎn)的時(shí)間點(diǎn)。滴點(diǎn)通過(guò)數(shù)字方式分析處理觀察窗口 35的圖像以及記錄滴34從物質(zhì) 33的斷開(kāi)而被記錄。相關(guān)的溫度被記錄為滴點(diǎn)。
此外，還可由被記錄的實(shí)際溫度/時(shí)間數(shù)據(jù)和圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)確定物質(zhì)的流變學(xué)性能，特別是粘度。這可例如通過(guò)測(cè)量和分析滴形成的頻率實(shí)現(xiàn)。
盡管已通過(guò)實(shí)施方式的特定例子描述了本發(fā)明，但讀者可以理解，由本發(fā)明的教導(dǎo)也可發(fā)展出多種進(jìn)一步的變型實(shí)施方式，例如通過(guò)彼此組合各個(gè)例子的特征和/或在此處描述的實(shí)施例之間互換各個(gè)功能單元。
附目0標(biāo)記列表
I殼體
2殼體部件
3操作和/或顯示單
4樣本腔室
5數(shù)字圖像記錄工具
6封閉裝置
7樣本保持器
8樣本接收器
9至 JHL
10收集器皿
11加熱器裝置
12隔離件
13通路、通道
14窗口15窗口
16溫度傳感器
17控制器單元
18手柄
19連接件
20彈簧元件
21橫向件
22缺口、座
23連接件
24抹刀形元件
25缺口
26保持器、保持器裝置
27識(shí)別標(biāo)記、識(shí)別裝置
28滴
29滴
30測(cè)量刻度
31被分析處理的圖像的框
32水平標(biāo)記
33物質(zhì)
34滴
35分析處理區(qū)域
36缺口
37內(nèi)邊緣
38靠觸部
39顏色參考區(qū)域
40光源
41輸出開(kāi)口
權(quán)利要求
1.一種利用測(cè)量?jī)x器確定物質(zhì)的軟化點(diǎn)或滴點(diǎn)的方法，所述測(cè)量?jī)x器包括樣本腔室(4)、溫度傳感器(16)、加熱器裝置(11)、用于提供溫度/時(shí)間目標(biāo)值的裝置、圖像記錄工具(5)和具有處理器單元的控制器單元(17);其中，加熱器裝置(11)加熱樣本腔室(4)，溫度傳感器(16)測(cè)量樣本腔室(4)中的溫度，圖像記錄工具(5)捕獲樣本腔室(5)的內(nèi)部的視覺(jué)圖像；所述方法包括以下步驟 a.為樣本接收器(8)提供待分析的物質(zhì)的樣本，且將樣本接收器(8)設(shè)置到樣本腔室(4)中； b.將樣本腔室(4)設(shè)置到給定的開(kāi)始溫度； c.提供溫度/時(shí)間目標(biāo)值，且根據(jù)給定的溫度/時(shí)間目標(biāo)值利用加熱器裝置(11)加熱樣本腔室(4)； d.利用溫度傳感器(16)測(cè)量樣本腔室(4)中的實(shí)際溫度/時(shí)間值，且利用圖像記錄工具(5)從樣本腔室(4)的內(nèi)部捕獲圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)； e.當(dāng)樣本生長(zhǎng)出至少一滴時(shí)，基于記錄的圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)和實(shí)際溫度/時(shí)間數(shù)據(jù)確定樣本根據(jù)溫度隨時(shí)間的變化，所述滴的形成作為樣本隨時(shí)間的變化被記錄在圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)中；以及 f.基于樣本根據(jù)溫度隨時(shí)間的變化確定樣本的滴點(diǎn)或軟化點(diǎn)。
2.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述至少一滴的形成基于圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)被描繪，從而，由所述滴的非常規(guī)形成確定或探測(cè)出測(cè)量錯(cuò)誤。
3.如權(quán)利要求I或2所述的方法，其特征在于，所述方法包括色平衡調(diào)節(jié)和/或白平衡調(diào)節(jié)，其中，由圖像記錄工具(5)提供的色譜借助于設(shè)置在樣本腔室(4)中的確定顏色的顏色參考區(qū)域(39)調(diào)節(jié)。
4.如權(quán)利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于，所述方法包括用于圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)的記錄的亮度調(diào)節(jié)。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，亮度調(diào)節(jié)通過(guò)調(diào)節(jié)可調(diào)節(jié)的光源(40)的亮度或通過(guò)調(diào)節(jié)圖像記錄工具(5)的曝光時(shí)間或通過(guò)對(duì)記錄的數(shù)字圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)學(xué)計(jì)算調(diào)節(jié)進(jìn)行。
6.如權(quán)利要求4或5所述的方法，其特征在于，亮度調(diào)節(jié)附加性地包括在用于物質(zhì)的給定值與實(shí)際值之間的特定于物質(zhì)的對(duì)比均衡。
7.如權(quán)利要求1-6中任一所述的方法,其特征在于,所述方法包括確定樣本腔室(4)內(nèi)的坐標(biāo)系的原點(diǎn)。
8.如權(quán)利要求1-7中任一所述的方法，其特征在于，圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)包括溫度指示、分析處理區(qū)域(35)和/或長(zhǎng)度測(cè)量刻度(30)，使得記錄的圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)還包括與樣本腔室中的實(shí)際溫度、長(zhǎng)度變化和/或物質(zhì)的滴形成性能有關(guān)的信息。
9.如權(quán)利要求1-8中任一所述的方法，其特征在于，樣本腔室(4)被冷卻和/或加熱，其中，測(cè)量?jī)x器附加性地包括冷卻裝置。
10.如權(quán)利要求1-9中任一所述的方法，其特征在于，圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)和/或溫度/時(shí)間數(shù)據(jù)以預(yù)定的時(shí)間間隔或連續(xù)地被記錄。
11.如權(quán)利要求1-10中任一所述的方法，其特征在于，測(cè)量溫度/時(shí)間數(shù)據(jù)和記錄圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)的步驟通過(guò)將樣本設(shè)置到樣本腔室(4)中而自動(dòng)地開(kāi)始。
12.如權(quán)利要求1-11中任一所述的方法，其特征在于，程序儲(chǔ)存在控制器單元(17)的處理器單元中，所述程序可用于由圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)自動(dòng)地探測(cè)何時(shí)樣本至少超過(guò)給定長(zhǎng)度或何時(shí)滴形成事件已經(jīng)發(fā)生，以及用于向用戶指出相關(guān)的實(shí)際溫度。
13.如權(quán)利要求1-12中任一所述的方法，其特征在于，記錄的圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)和溫度/時(shí)間數(shù)據(jù)被存儲(chǔ)在處理器單元的讀/寫(xiě)存儲(chǔ)器中。
14.一種可用于執(zhí)行權(quán)利要求1-13中任一所述的方法的測(cè)量?jī)x器，包括樣本腔室(4 )、用于提供溫度/時(shí)間目標(biāo)值的裝置、根據(jù)預(yù)定的溫度/時(shí)間目標(biāo)值加熱樣本腔室(4 )的加熱器裝置(11 )、測(cè)量樣本腔室(4)中的實(shí)際溫度/時(shí)間值的溫度傳感器(16)、捕獲樣本腔室(4)的樣本的內(nèi)部的視覺(jué)圖像且記錄圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)的圖像記錄工具(5)和具有處理器單元的控制器單元(17);其中，基于實(shí)際溫度/時(shí)間數(shù)據(jù)和記錄的圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)，確定在設(shè)置于樣本腔室(4)中的樣本中發(fā)生的隨時(shí)間的變化；其中，所述隨時(shí)間的變化包括記錄在圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)中的至少一滴的形成；以及其中，基于樣本隨時(shí)間的變化，樣本的滴點(diǎn)或軟化點(diǎn)被確定。
15.如權(quán)利要求14所述的測(cè)量?jī)x器，其特征在于，測(cè)量?jī)x器還包括樣本保持器(7)，所述樣本保持器具有用于設(shè)置樣本的至少兩個(gè)座(22)、用于樣本的至少兩個(gè)保持器裝置(26)和至少一個(gè)識(shí)別標(biāo)記(27)。
全文摘要
提供了一種利用測(cè)量?jī)x器確定物質(zhì)的軟化點(diǎn)或滴點(diǎn)的方法，所述測(cè)量?jī)x器包括樣本腔室(4)、溫度傳感器(16)、加熱器裝置(11)、用于提供溫度/時(shí)間目標(biāo)值的裝置、圖像記錄工具(5)和具有處理器單元的控制器單元(17)；其中，加熱器裝置(11)加熱樣本腔室(4)，溫度傳感器(16)測(cè)量樣本腔室(4)中的溫度，圖像記錄工具(5)捕獲樣本腔室(5)的內(nèi)部的視覺(jué)圖像。所述方法包括以下步驟基于記錄的圖像/時(shí)間數(shù)據(jù)和實(shí)際溫度/時(shí)間數(shù)據(jù)確定樣本根據(jù)溫度隨時(shí)間的變化；以及基于觀察到的根據(jù)溫度隨時(shí)間的變化確定樣本的滴點(diǎn)或軟化點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N25/04GK102980908SQ20121032575
公開(kāi)日2013年3月20日 申請(qǐng)日期2012年9月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月5日
發(fā)明者M·克雷瓦廷, M·圖奧, B·阿諾德, P·維爾德博爾茲, D·謝勒 申請(qǐng)人:梅特勒-托利多公開(kāi)股份有限公司