專利名稱：一種蔗糖檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及食品檢測(cè)測(cè)定領(lǐng)域，具體涉及一種蔗糖檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
目前，我們滴定蔗糖的方法是按照GBM13. 5-2010中的第二法，即萊因一埃農(nóng)氏法，但是有些產(chǎn)品，比如加糖煉乳和優(yōu)煉半固態(tài)調(diào)味料等由于蔗糖含量要求比較高。所以按照標(biāo)準(zhǔn)中要求稱取的重量和樣液轉(zhuǎn)化毫升數(shù)，乳糖的滴定毫升數(shù)超出標(biāo)準(zhǔn)給的檢索表范圍，這樣就增大了計(jì)算的誤差，導(dǎo)致難以獲得準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種蔗糖檢測(cè)方法，解決了采用GBM13. 5-2010中的第二種方法檢測(cè)蔗糖含量時(shí)，乳糖的滴定毫升數(shù)超出標(biāo)準(zhǔn)所給的檢索表范圍，增大計(jì)算誤差，導(dǎo)致難以獲得準(zhǔn)確檢測(cè)結(jié)果的問題。為實(shí)現(xiàn)上述目的，采用以下技術(shù)方案一種蔗糖檢測(cè)方法，采用萊因一埃農(nóng)氏法，對(duì)試樣去除蛋白質(zhì)后，將其中的蔗糖經(jīng)鹽酸水解為還原糖，之后按照還原糖來進(jìn)行測(cè)定，將水解前后的差值乘以相應(yīng)的系數(shù)即為蔗糖含量，在乳糖測(cè)定的試樣處理時(shí)，稱取全脂加糖粉或全脂粉約6. Og,樣液轉(zhuǎn)化與滴定時(shí)，取樣液20ml。本發(fā)明通過改變樣品的稱取重量和樣液轉(zhuǎn)化的毫升數(shù)，即增大樣品稱取重量，減少樣液取樣數(shù)，從而使得滴定毫升數(shù)保持在GBM13. 5-2010所給的檢索表范圍，降低了計(jì)算誤差，提高了測(cè)定的準(zhǔn)確度。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。采用萊因-埃農(nóng)氏法，所用試劑及具體操作如下所用試劑如下乙酸鉛、草酸鉀、磷酸氫二鈉、鹽酸、硫酸銅、濃硫酸、酒石酸鉀鈉、 氫氧化鈉、酚酞、乙醇、次甲基藍(lán)、200g/L的乙酸鉛溶液；其步驟如下1. 0稱取200g乙酸鉛，溶于水并稀釋至IOOOmL ；1. 1制備草酸鉀-磷酸氫二鈉溶液稱取草酸鉀30g，磷酸氫二鈉70g，溶于水并稀釋至 IOOOmL ；1.2制備鹽酸1體積鹽酸與1體積的水混合；1. 3制備300g/L的氫氧化鈉溶液稱取300g氫氧化鈉，溶于水并稀釋至IOOOmL ；1.4費(fèi)林氏液，分為甲液和乙液，其中甲液稱取34. 639g硫酸銅，溶于水中，加入0. 5mL濃硫酸，加水至500mL ；乙液稱取173g酒石酸鉀鈉及50g氫氧化鈉溶解于水中，稀釋至500mL，靜置兩天后過濾；制備5g/L酚酞溶液稱取0. 5g酚酞溶于IOOmL體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇中；1. 5制備10g/L的次甲基藍(lán)溶液稱取Ig次甲基藍(lán)于IOOmL水中；分析步驟如下2.0費(fèi)林氏液的標(biāo)定2. 1. 1. 1用乳糖標(biāo)定稱取預(yù)先在94°C 士2°C烘箱中干燥池的乳糖標(biāo)樣約0. 75g， 用水溶解并定容至250mL，將此乳糖溶液注入一個(gè)50mL滴定管中，待滴定；2. 1. 1.2預(yù)滴定吸取費(fèi)林氏液甲、乙液各5mL，共IOmL于250mL三角燒瓶中，加入 20mL蒸餾水，放入幾粒玻璃珠，從滴定管中放出15mL樣液于三角瓶中，置于電爐上加熱，使其在aiiin內(nèi)沸騰，保持沸騰狀態(tài)15s，加入3滴次甲基藍(lán)溶液(10. 18)，繼續(xù)滴入至溶液藍(lán)色完全褪盡為止，讀取所用樣液的體積；2. 1. 1.3精確滴定另取費(fèi)林氏液甲、乙液各5mL，共IOmL于250mL三角燒瓶中， 再加入20mL蒸餾水，放入幾粒玻璃珠，加入比預(yù)滴定量少0. 5mL 1. OmL的樣液，置于電爐上，使其在anin內(nèi)沸騰，維持沸騰狀態(tài)2min，加入3滴次甲基藍(lán)溶液，以每?jī)擅胍坏蔚乃俣刃煨斓稳?，溶液藍(lán)色完全褪盡即為終點(diǎn)，記錄消耗的體積；2. 1. 1. 4按下式⑵、(3)計(jì)算費(fèi)林氏液的乳糖校正值Π Al = (VI Xml X 1000)/250 = 4XVlXml (2)fl = (4 X Vl X ml)/ALl(3)式中Al——實(shí)測(cè)乳糖數(shù)，單位為毫克(mg)；Vl——滴定時(shí)消耗乳糖溶液的體積，單位為毫升(mL)；ml——稱取乳糖的質(zhì)量，單位為克(g)；fl——費(fèi)林氏液的乳糖校正值；ALl——由乳糖液滴定毫升數(shù)查表1所得的乳糖數(shù)，單位為毫克(mg)；表1乳糖及轉(zhuǎn)化糖因數(shù)表(IOmL費(fèi)林氏液)
滴定量(mL)乳糖(mg)轉(zhuǎn)化糖(mg)滴定量(mL)乳糖(mg)轉(zhuǎn)化 糖(mg)
15 68.3 50.5 33 67.8 51.71668.250.63467.951.71768.250.73567.951.81868.150.83667.951.81968.150.83767.951.92068.050.93867.951.92168.051.03967.952.02268.051.04067.952.02367.951.14168.052.12467.951.24268.052.12567.951.24368.052.22667.951.34468.052.22767.851.44568.152.32867.851.44668.152.32967.851.54768.252.43067.851.54868.252.43167.851.64968.252.53267.851.65068.352.5注“因數(shù)”系指與滴定量相對(duì)應(yīng)的數(shù)目，可自表1中查得。若蔗糖含量與乳糖含量的比超過3 1時(shí)，則在滴定量中加表2中的校正值后計(jì)算；2. 1.2用蔗糖標(biāo)定2. 1. 2. 1稱取在105°C 士2°C烘箱中干燥濁的蔗糖約0. 2g(精確到0. lmg)，用50mL 水溶解并洗入IOOmL容量瓶中，加水10mL，再加入IOmL鹽酸(10. 14)，置于75°C水浴鍋中， 時(shí)時(shí)搖動(dòng)，使溶液溫度在67. 0°C 69. 50C，保溫5min,冷卻后，加2滴酚酞溶液(10. 17)，用氫氧化鈉溶液(10. 15)調(diào)至微粉色，用水定容至刻度，再進(jìn)行預(yù)滴定和精確滴定；2. 1. 2. 2按下式(4)、(5)計(jì)算費(fèi)林氏液的蔗糖校正值(f2)A2 = (V2Xm2X1000)/(100X0. 95) = 10. 5263XV2Xm2 (4)f2 = (10. 5263XV2Xm2)/AL2(5)
式中A2——實(shí)測(cè)轉(zhuǎn)化糖數(shù)，單位為毫克(mg)；V2——滴定時(shí)消耗蔗糖溶液的體積，單位為毫升(mL)；m2——稱取蔗糖的質(zhì)量，單位為克(g)；0. 95——果糖分子量和葡萄糖分子量之和與蔗糖分子量的比值；f2——費(fèi)林氏液的蔗糖校正值；AL2——由蔗糖溶液滴定的毫升數(shù)查表1所得的轉(zhuǎn)化糖數(shù)，單位為毫克(mg)。2. 2乳糖的測(cè)定2. 2.1試樣處理稱取嬰兒食品或脫脂粉2g，全脂加糖粉或全脂粉6g，乳清粉lg，精確到0. Img,用 IOOmL水分?jǐn)?shù)次溶解并洗入250mL容量瓶中；2. 2. 2徐徐加入4mL乙酸鉛溶液、4mL草酸鉀-磷酸氫二鈉溶液，并振蕩容量瓶，用水稀釋至刻度；靜置數(shù)分鐘，用干燥濾紙過濾，棄去最初25mL濾液后，所得濾液作滴定用；滴定2. 2. 3 預(yù)滴定操作同 2. 1. 1.2 ；2. 2. 4精確滴定操作同2. 1. 1. 3 ；3. 1樣液的轉(zhuǎn)化與滴定取20mL樣液(2. 2. 2)于IOOmL容量瓶中，以下按2. 1. 2. 1自“加IOmL水”起依法操作。4分析結(jié)果的表述4. 1 乳糖試樣中乳糖的含量X按式(6)計(jì)算Xl = (F1 X Π X0. 25X100)/(Vl Xm) (6)式中X——試樣中乳糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每百克(g/100g)；Fl——由消耗樣液的毫升數(shù)查表1所得乳糖數(shù)，單位為毫克(mg)；fl——費(fèi)林氏液乳糖校正值；Vl——滴定消耗濾液量，單位為毫升(mL)；m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。4. 2 蔗糖利用測(cè)定乳糖時(shí)的滴定量，按式(7)計(jì)算出相對(duì)應(yīng)的轉(zhuǎn)化前轉(zhuǎn)化糖數(shù)XI。Xl= (F2 X f2 X 0. 25 X 100) / (VI X m).....................(7)式中Xl——轉(zhuǎn)化前轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每百克(g/100g)；F2——由測(cè)定乳糖時(shí)消耗樣液的毫升數(shù)查表1所得轉(zhuǎn)化糖數(shù)，單位為毫克(mg)；2——費(fèi)林氏液蔗糖校正值；Vl——滴定消耗濾液量，單位為毫升(mL)；
m——樣品的質(zhì)量，單位為克(g)；用測(cè)定蔗糖時(shí)的滴定量，按式(8)計(jì)算出相對(duì)應(yīng)的轉(zhuǎn)化后轉(zhuǎn)化糖X2 根據(jù)(m/250X 20 X V2 X 1000) / (f X F2) /100 = 100 X X2推導(dǎo)得出X2= (F3Xf2X125)/(V2Xm)..................(8)式中X2—轉(zhuǎn)化后轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每百克(g/100g)；F3——由V2查得轉(zhuǎn)化糖數(shù)，單位為毫克(mg)；f2——費(fèi)林氏液蔗糖校正值；m——樣品的質(zhì)量，單位為克(g)；V2——滴定消耗的轉(zhuǎn)化液量，單位為毫升(mL)；試樣中蔗糖的含量X按式(9)計(jì)算X = (X2-X1) X0. 95..................(9)式中X——試樣中蔗糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每百克(g/100g)；Xl——轉(zhuǎn)化前轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每百克(g/100g)；X2——轉(zhuǎn)化后轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每百克(g/100g)。以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。4. 3若試樣中蔗糖與乳糖之比超過3 1時(shí)，則計(jì)算乳糖時(shí)應(yīng)在滴定量中加上表2 中的校正值數(shù)后再查表1。表2乳糖滴定量校正值數(shù)滴定終點(diǎn)時(shí)所用的糖液量用IOmL費(fèi)林氏液、蔗糖及乳糖量的比
(mL)3:16:1150.150.30200.250.50250.300.60300.350.70350.400.80400.450.90450.500.95500.551.05 本發(fā)明通過改變樣品的稱取重量和樣液轉(zhuǎn)化的毫升數(shù)，即增大樣品稱取重量，減少樣液取樣數(shù)，從而使得滴定毫升數(shù)保持在GBM13. 5-2010所給的檢索表范圍，降低了計(jì)算誤差，提高了測(cè)定的準(zhǔn)確度。
權(quán)利要求
1. 一種蔗糖檢測(cè)方法，采用萊因-埃農(nóng)氏法，對(duì)試樣去除蛋白質(zhì)后，將其中的蔗糖經(jīng)鹽酸水解為還原糖，之后按照還原糖來進(jìn)行測(cè)定，將水解前后的差值乘以相應(yīng)的系數(shù)即為蔗糖含量，其特征在于，在乳糖測(cè)定的試樣處理時(shí)，稱取全脂加糖粉或全脂粉約6. Og,樣液轉(zhuǎn)化與滴定時(shí)，取樣液20ml。
全文摘要
一種蔗糖檢測(cè)方法，采用萊因-埃農(nóng)氏法，對(duì)試樣去除蛋白質(zhì)后，將其中的蔗糖經(jīng)鹽酸水解為還原糖，之后按照還原糖來進(jìn)行測(cè)定，將水解前后的差值乘以相應(yīng)的系數(shù)即為蔗糖含量，在乳糖測(cè)定的試樣處理時(shí)，稱取全脂加糖粉或全脂粉約6.0g，樣液轉(zhuǎn)化與滴定時(shí)，取樣液20ml。本發(fā)明通過改變樣品的稱取重量和樣液轉(zhuǎn)化的毫升數(shù)，即增大樣品稱取重量，減少樣液取樣數(shù)，從而使得滴定毫升數(shù)保持在GB5413.5-2010所給的檢索表范圍，降低了計(jì)算誤差，提高了測(cè)定的準(zhǔn)確度。
文檔編號(hào)G01N31/16GK102445517SQ20111027734
公開日2012年5月9日 申請(qǐng)日期2011年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月19日
發(fā)明者徐之田, 邵帥富 申請(qǐng)人:安徽達(dá)諾乳業(yè)有限公司