專利名稱：碳纖維徑向異質(zhì)結(jié)構(gòu)程度的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于碳材料測(cè)試方法的技術(shù)領(lǐng)域，涉及到一種碳纖維徑向異質(zhì)結(jié)構(gòu)的測(cè)試 方法，用于描述碳纖維的徑向異質(zhì)結(jié)構(gòu)程度。
背景技術(shù)：
碳纖維是上世紀(jì)60年代興起的一種新型炭材料，它具有高比強(qiáng)度、高比模量、高 導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性、低熱膨脹系數(shù)、低密度、耐高溫、耐疲勞、抗蠕變、自潤(rùn)滑等一系列的優(yōu)異 性能，是一種理想的功能材料和結(jié)構(gòu)材料，廣泛應(yīng)用于航天、民用航空、文體以及運(yùn)輸?shù)阮I(lǐng) 域，并具有廣闊的應(yīng)用前景。碳纖維的微觀結(jié)構(gòu)決定其宏觀力學(xué)性能。因此自碳纖維的制備工藝研究開始以 來，碳纖維的微觀結(jié)構(gòu)方面的研究就一直在進(jìn)行。通過對(duì)大量的碳纖維進(jìn)行研究，研究者發(fā) 現(xiàn)，對(duì)于大部分碳纖維特別是經(jīng)較高溫度處理碳纖維來說，其質(zhì)地是不均勻的。一般來說由 兩相組成一相為高度取向相，存在于纖維表面；另一相為雜亂排列相，存在于纖維內(nèi)部。 這也就是所謂的皮芯結(jié)構(gòu)，也是通常所說的徑向異質(zhì)結(jié)構(gòu)。碳纖維的這種徑向異質(zhì)結(jié)構(gòu)遺 傳于原絲，經(jīng)后續(xù)熱處理過程后逐漸明顯。一直以來，碳纖維的徑向異質(zhì)結(jié)構(gòu)是學(xué)者研究的 熱點(diǎn)，研究者采用了多種分析手段來分析碳纖維的徑向異質(zhì)結(jié)構(gòu)，如1)掃描電子顯微鏡， 這種方法可通過對(duì)纖維橫截面的分析，較為粗糙的描述出碳纖維截面的異質(zhì)結(jié)構(gòu)，此方法 的優(yōu)點(diǎn)是可對(duì)纖維截面進(jìn)行整體觀察，缺點(diǎn)是精確度較低，無法辨別內(nèi)部質(zhì)地差別較小的 纖維；2)透射電子顯微鏡，這種方法可通過對(duì)30-70nm的薄片進(jìn)行透射分析，可較為精確的 描述碳纖維局部范圍內(nèi)的石墨化程度，存在的問題是對(duì)樣品的厚度要求較為苛刻，制樣方 法比較復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有的碳纖維徑向異質(zhì)結(jié)構(gòu)程度的測(cè)定方法精確度不高、制樣復(fù)雜的技 術(shù)問題，本發(fā)明提供一種碳纖維徑向異質(zhì)結(jié)構(gòu)程度的測(cè)定方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案碳纖維徑向異質(zhì)結(jié)構(gòu)程度的測(cè)定方法，其特征在于包括以下步驟1樣品固化取小束碳纖維，用環(huán)氧樹脂和固化劑的混合物固化，所述混合物中固 化劑的含量為5% 15% ；2切片法制備樣品利用切片機(jī)將步驟1固化好的碳纖維切出碳纖維橫截面；3使用Raman光譜測(cè)定樣品使用Raman光譜測(cè)定根據(jù)石墨化程度計(jì)算公式
權(quán)利要求
碳纖維徑向異質(zhì)結(jié)構(gòu)程度的測(cè)定方法，其特征在于包括以下步驟1樣品固化取小束碳纖維，用環(huán)氧樹脂和固化劑的混合物固化，所述混合物中固化劑的含量為5％～15％；2切片法制備樣品利用切片機(jī)將步驟1固化好的碳纖維切出碳纖維橫截面；3使用Raman光譜測(cè)定樣品使用Raman光譜測(cè)定根據(jù)石墨化程度計(jì)算公式計(jì)算出碳纖維橫截面測(cè)試點(diǎn)的石墨化程度；其中是Raman光譜中1360cm 1處的峰相對(duì)強(qiáng)度，代表亂層石墨碳；是Raman光譜中1580cm 1處的峰相對(duì)強(qiáng)度，代表規(guī)整石墨結(jié)構(gòu)碳；所述碳纖維橫截面測(cè)試點(diǎn)至少包括碳纖維橫截面最外層的邊緣點(diǎn)(A)和碳纖維橫截面中心點(diǎn)(E)；4根據(jù)步驟3中的各點(diǎn)石墨化程度的計(jì)算結(jié)果判斷各點(diǎn)石墨化程度，石墨化程度值R越小，碳纖維的石墨化程度越高。FDA0000026453990000011.tif,FDA0000026453990000012.tif,FDA0000026453990000013.tif
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳纖維徑向異質(zhì)結(jié)構(gòu)的定量測(cè)試方法，其特征在于所述步 驟3中的測(cè)試點(diǎn)還包括碳纖維橫截面最外層的邊緣點(diǎn)(A)和碳纖維橫截面中心點(diǎn)(E)之 間的至少一個(gè)中間點(diǎn)(B、C、D)；
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的碳纖維徑向異質(zhì)結(jié)構(gòu)的定量測(cè)試方法，其特征在于所 述環(huán)氧樹脂是6101環(huán)氧樹脂或AG80環(huán)氧樹脂；所述固化劑是三乙烯四胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的碳纖維徑向異質(zhì)結(jié)構(gòu)的定量測(cè)試方法，其特征在于所述切 片機(jī)是普通的哈氏切片器或超薄切片機(jī)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的所述碳纖維徑向異質(zhì)結(jié)構(gòu)的定量測(cè)試方法，其特征在于所 述Raman光譜為法國(guó)HR800，其物鏡光斑為2 μ m。1360cm全文摘要
本發(fā)明碳纖維徑向異質(zhì)結(jié)構(gòu)程度的測(cè)定方法，包括以下步驟1)樣品固化取小束碳纖維，用環(huán)氧樹脂和固化劑的混合物固化，所述混合物中固化劑的含量為5％～15％；2)切片法制備樣品利用切片機(jī)將步驟1)固化好的碳纖維切出碳纖維橫截面；3)使用Raman光譜測(cè)定樣品使用Raman光譜測(cè)定根據(jù)石墨化程度計(jì)算公式計(jì)算出碳纖維橫截面測(cè)試點(diǎn)的石墨化程度；4)根據(jù)步驟3)中的各點(diǎn)石墨化程度的計(jì)算結(jié)果判斷各點(diǎn)石墨化程度，石墨化程度值R越小，碳纖維的石墨化程度越高。本發(fā)明解決了現(xiàn)有的碳纖維徑向異質(zhì)結(jié)構(gòu)程度的測(cè)定方法精確度不高、制樣復(fù)雜的技術(shù)問題，本發(fā)明制樣方法簡(jiǎn)單。
文檔編號(hào)G01N21/25GK101949828SQ201010284020
公開日2011年1月19日 申請(qǐng)日期2010年9月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月16日
發(fā)明者劉歡, 劉福杰, 龐培東, 李福平, 王浩靜, 王紅飛, 程璐, 范立東 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院西安光學(xué)精密機(jī)械研究所