專利名稱：雙測試室測量材料放氣率的裝置及方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種雙測試室測量材料放氣率的裝置及方法，采用對稱的雙測試室，
測量測試室和分離規(guī)產生的放氣量，屬于真空計量領域。
背景技術：
文 獻"Modification of the out gassing rate of stainless steel surface by plasmaimmersion ion implantation surface and coating technology 93 (1977) 318-326"介紹了利用對稱的結構測量測試室放氣量的方法。該方法是利用完全對 稱的測試系統(tǒng)，其中一個測試系統(tǒng)內置試樣，利用固定流導法測量試樣的放氣量，另一個測 試系統(tǒng)內不放置試樣，利用固定流導法測量試樣的放氣量，相減得到試樣的放氣量，除以表 面積得到試樣的放氣率。因此該方法采用用兩套抽氣系統(tǒng)，結構完全對稱，結構復雜，嚴格 來講，放試樣的真空室本底和不放試樣真空室內的本底還不會完全一樣，只能近似測量真 空室內的本底，不能消除測量規(guī)本身x射線效應和電子激勵脫附效應帶來的影響。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是為了克服已有技術的不足，測試室采用對稱的結構，消除分離規(guī) 和測試室產生的影響，提高測量精度，而提供了一種雙測試室測量材料放氣率的原理圖及 方法。 本發(fā)明采用一套高真空抽氣系統(tǒng)，利用測試室的對稱結構，可以實時測量測試室 和分離規(guī)產生的放氣量。 本發(fā)明目的是通過下述技術方案實現(xiàn) 本發(fā)明的雙測試室測量材料放氣率的裝置，包括高真空室、對稱的測試室A和測 試室B、超高真空室、分離規(guī)、超高真空角閥A、超高真空角閥B、直通閥A和直通閥B，雙分 子泵抽氣系統(tǒng)，接口全部采用金屬密封，耐高溫烘烤。雙分子泵抽氣系統(tǒng)與超高真空室連 接；超高真空室與兩個對稱的測試室A和測試室B分別通過小孔相連通，小孔的直徑范圍 5. 7mm 14mrn，這樣的設計可使其中小孔的流導范圍在3L/s 18L/s ;分離規(guī)橋接于超高 真空室和測試室A之上，并且分離規(guī)與超高真空室和測試室連接處分別裝有超高真空角閥 A和超高真空角閥B，用來控制氣體的路徑；測試室A和測試室B分別通過直通閥A、直通閥 B與高真空室連接，高真空室內置加熱板。 其中，超高真空室、測試室和高真空室的極限真空度優(yōu)于5X 10—8pa。 本發(fā)明的雙測試室測量材料放氣率的方法，包括下列步驟 1)對試樣材料表面積的測量和預處理，然后把試樣材料放入高真空室內； 2)啟動雙分子泵串聯(lián)抽氣機組，對超高真空室進行抽氣，抽氣系統(tǒng)的抽速為
500 1500L/s ; 3)抽氣的同時對整個裝置進行烘烤除氣，主要是為了真空系統(tǒng)有一個較小的本 底，烘烤溫度以勻速率逐漸升至45°C 30(TC，保溫時間范圍24 48小時，然后再勻速率
4逐漸降至室溫，烘烤溫度上升和下降的勻速率為20 40°C /h ; 4)對樣品進行加熱處理，加熱溫度范圍45t: 25(rC，加熱時間范圍0 48小時； 5)打開直通閥，關閉直通閥，將試樣材料放出的氣體引入到測試室A中，當高真空
室、測試室A、超高真空室的壓力保持不變，就形成了動態(tài)平衡，達到動態(tài)平衡后，利用分離
規(guī)分別測量測試室A內的壓力P8和超高真空室內的壓力P2 ;則可得到分離規(guī)、測試室A、高
真空室、試樣材料的放氣量與P2、P8的關系式① Q0 = Q,Q2+Q3+Q4 = CX (P8_P2) ① 式中Q。-總的放氣量，Pa L/s ; Q「分離規(guī)的放氣量，Pa L/s ; Q2-測試室的放氣量，Pa L/s ; Q3-高真空室的放氣量，Pa L/s ; Q4-試樣材料的放氣量，Pa L/s ; C-小孔的流導，L/s; P8-直通閥A開，直通閥B關時，測試室內的壓力，Pa ; P2-直通閥A(10)開，直通閥B(ll)關時，超高真空室內的壓力，Pa; 6)打開直通閥，關閉直通閥，將試樣材料放出的氣體引入到測試室中B，當高真空
室、測試室B、超高真空室的壓力保持不變，就形成了動態(tài)平衡，達到動態(tài)平衡后，利用分離
規(guī)分別測量測試室A內的壓力Ps'和超高真空室內的壓力P2';則可得到分離規(guī)、測試室A
的放氣量與&' 、P8'的關系式② Q。' = Q1+Q2 = CX (P8' _P2') ②
式中Q。'-分離規(guī)和測試室內的放氣量，Pa L/s ;
P8'-直通閥B開，直通閥A關時，測試室內的壓力，Pa;
P2'-直通閥B開，直通閥A關時，超高真空室內的壓力，Pa; 7)由于測試室的對稱結構，并且一直保持測量系統(tǒng)的動態(tài)平衡，所以&等于P2'， 用①-②得到③式 Q。-Q。' = Q3+Q4 = CX (P8_P8') ③ 8)在真空環(huán)境下通過傳送機構將試樣材料取出，重復步驟5) 7)，再次測量各個
室的放氣量，得到高真空室內的放氣量Q3，則可通過④式得到試樣材料的放氣量
Q4 = Q0-Q0' -Q3 9)通過⑤式來得到試樣材料的放氣率q。 q = Q4/s ⑤ 式中q-試樣的放氣率，Pa m3/ (s cm2); s-試樣的表面積，cm2 。 本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比的有益效果是 (1)可以實時測量測試室內產生的放氣量。 (2)采用對稱的雙測試室，改變氣體的流動通道，不破壞測量過程中的動態(tài)平衡。 (3)測量高真空室和試樣的放氣量時，用一支電離規(guī)只測量測試室內的壓力，有效 消除分離規(guī)本身x射線效應和電子激勵脫附效應帶來的影響。 (4)本系統(tǒng)全部用金屬密封，便于烘烤，提高真空度。


圖1是本發(fā)明雙通道測量測試室放氣量的裝置結構圖。 其中，l-串聯(lián)的抽氣機組，2-超高真空室，3-小孔A、4-小孔B，5-超高真空角閥A、 6_超高真空角閥B ;7-分離規(guī)，8測試室A、9-測試室B， 10-直通閥A， 11-直通閥B， 12-高 真空室，13-試樣材料。
具體實施例方式
下面結合說明書附圖，對本發(fā)明進行詳細說明 本發(fā)明的雙測試室測量材料放氣率的裝置如圖1所示，包括高真空室12、對稱的 測試室A8和測試室B9、超高真空室2、分離規(guī)7、超高真空角閥5、6、兩個直通閥10和11，雙 分子泵抽氣系統(tǒng)l，接口全部采用金屬密封，耐高溫烘烤。雙分子泵抽氣系統(tǒng)1直接與超高 真空室2連接；超高真空室2與兩個對稱的測試室A8和測試室B9分別通過小孔相連通，小 孔的直徑為8. lmm，這樣的設計可使小孔的流導為6L/s ;分離規(guī)7橋接于超高真空室2和測 試室A8之上，并且分離規(guī)7與超高真空室2和測試室8連接處分別裝有超高真空角閥5和 6，用來控制氣體的路徑；測試室A8和測試室B9分別通過直通閥A10、直通閥Bll與高真空 室12連接，高真空室12內置加熱板。 其中，超高真空室、測試室和高真空室的極限真空度優(yōu)于5X 10—8Pa。 本發(fā)明的雙測試室測量材料放氣率的方法，試樣材料(13)選擇MnZn鐵氧體，包括
下列步驟 1)對試樣材料(13)表面積的測量和預處理，然后把試樣材料(13)放入高真空室 12內； 2)啟動雙分子泵串聯(lián)抽氣機組，對超高真空室2進行抽氣，抽氣系統(tǒng)的抽速為 700L/s ; 3)抽氣的同時對整個裝置進行烘烤除氣，主要是為了真空系統(tǒng)有一個較小的本 底，烘烤溫度為30(TC，保溫時間范圍為48小時，然后再勻速率逐漸降至室溫，烘烤溫度上 升和下降的勻速率為30°C /h ; 4)對樣品進行加熱處理，加熱溫度250°C，加熱時間12小時； 5)打開直通閥IO，關閉直通閥ll，將試樣材料(13)放出的氣體引入到測試室8
中，當高真空室12、測試室A8、超高真空室2的壓力保持不變，就形成了動態(tài)平衡，達到動態(tài)
平衡后，利用分離規(guī)7分別測量測試室8內的壓力Ps和超高真空室2內的壓力P^則可得
到分離規(guī)7、測試室A8、高真空室12、試樣材料(13)放氣量與&、Ps的關系式① Q0 = Q,Q2+Q3+Q4 = CX (P8_P2) ① 式中Q。-總的放氣量，Pa L/s ; Q「分離規(guī)的放氣量，Pa L/s ; Q2-測試室的放氣量，Pa L/s ; Q3-高真空室的放氣量，Pa L/s ; Q4-試樣材料的放氣量，Pa L/s ; C-小孔的流導，L/s;
Ps-直通閥A(10)開，直通閥B(ll)關時，測試室內的壓力，Pa ; P2-直通閥A(10)開，直通閥B(ll)關時，超高真空室內的壓力，Pa ; 6)打開直通閥ll，關閉直通閥IO，將試樣材料(13)放出的氣體引入到測試室9
中，當高真空室12、測試室B9、超高真空室2的壓力保持不變，就形成了動態(tài)平衡，達到動態(tài)
平衡后，利用分離規(guī)分別測量測試室8內的壓力P8'和超高真空室2內的壓力P2';則可得
到分離規(guī)7、測試室A8的放氣量與&' 、P8'的關系式② <formula>formula see original document page 7</formula> 式中Q。'-分離規(guī)和測試室內的放氣量，Pa L/s ; P8'-直通閥B(ll)開，直通閥A(IO)關時，測試室內的壓力，Pa; P2'-直通閥B(ll)開，直通閥A(IO)關時，超高真空室內的壓力，Pa; 7)由于測試室的對稱結構，并且一直保持測量系統(tǒng)的動態(tài)平衡，所以&等于P2'，
用①-②得到③式<formula>formula see original document page 7</formula> 8)通過傳送機構將試樣材料(13)取出，重復步驟5) 7)，再次測量各個室的放 氣量，得到高真空室12內的放氣量93，則可通過 式得到試樣材料(13)的放氣量
<formula>formula see original document page 7</formula> 9)通過⑤式來得到試樣材料(13)的放氣率q。
<formula>formula see original document page 7</formula>
式中q-試樣的放氣率，Pa m3/ (s cm2);
s-試樣的表面積，cm2。
權利要求
雙測試室測量材料放氣率的裝置，包括高真空室(12)、超高真空室(2)、分離規(guī)(7)、超高真空角閥A(5)、超高真空角閥B(6)、直通閥A(10)和直通閥B(11)，雙分子泵抽氣系統(tǒng)(1)；其特征在于還包括對稱的測試室A(8)和測試室B(9)，雙分子泵抽氣系統(tǒng)(1)與超高真空室(2)連接；超高真空室(2)與兩個對稱的測試室A(8)和測試室B(9)分別通過小孔相連通，小孔的直徑范圍5.7mm～14mm；分離規(guī)(7)橋接于超高真空室(2)和測試室A(8)之上，并且分離規(guī)(7)與超高真空室(2)和測試室(8)連接處分別裝有超高真空角閥A(5)和超高真空角閥B(6)；測試室A(8)和測試室B(9)分別通過直通閥A(10)、直通閥B(11)與高真空室(12)連接，高真空室(12)內置加熱板。
2. 如權利要求1所述的雙測試室測量材料放氣率的裝置，其特征在于兩個對稱的測 試室A(8)和測試室B(9)位置對稱且空間相等。
3. 如權利要求1所述的雙測試室測量材料放氣率的裝置，其特征在于超高真空室、測 試室和高真空室的極限真空度優(yōu)于5X 10—8Pa。
4. 雙測試室測量材料放氣率的方法，包括下列步驟1) 對試樣材料(13)表面積的測量和預處理，然后把試樣材料(13)放入高真空室(12)內；2) 啟動雙分子泵串聯(lián)抽氣機組(l)，對超高真空室(2)進行抽氣，抽氣系統(tǒng)的抽速為 500 1500L/s ;3) 抽氣的同時對整個裝置進行烘烤除氣，烘烤溫度以勻速率逐漸升至45°C 300°C， 保溫時間范圍24 48小時，然后再勻速率逐漸降至室溫，烘烤溫度上升和下降的勻速率為 20 40°C /h ;4) 對樣品進行加熱處理，加熱溫度范圍45°C 25(TC，加熱時間范圍0 48小時；5) 打開直通閥A(10)，關閉直通閥B(11)，將試樣材料(13)放出的氣體引入到測試室 A(8)中，當高真空室(12)、測試室A(8)、超高真空室(2)的壓力保持不變，就形成了動態(tài)平 衡，達到動態(tài)平衡后，利用分離規(guī)分別測量測試室A(8)內的壓力Ps和超高真空室(2)內的 壓力P2;則可得到分離規(guī)(7)、測試室A(8)、高真空室(12)、試樣材料(13)的放氣量與P2、 P8的關系式①Q。 = QM+Qs+Qa = CX (P8-P2) ①式中:Q0-總的放氣量，Pa L/s ;Q「分離規(guī)的放氣量，Pa L/s ;Q2_測試室的放氣量，Pa L/s ;Q3_高真空室的放氣量，Pa L/s ;Q4_試樣材料的放氣量，Pa L/s ;C-小孔的流導，L/s ;Ps-直通閥A(10)開，直通閥B(ll)關時，測試室內的壓力，Pa; P2-直通閥A(10)開，直通閥B(ll)關時，超高真空室內的壓力，Pa;6) 打開直通閥B(11)，關閉直通閥A(10)，將試樣材料(13)放出的氣體引入到測試室 B(9)中，當高真空室(12)、測試室B(9)、超高真空室(2)的壓力保持不變，就形成了動態(tài)平 衡，達到動態(tài)平衡后，利用分離規(guī)(7)分別測量測試室A(8)內的壓力P/和超高真空室(2) 內的壓力&';則可得到分離規(guī)(7)、測試室A(8)的放氣量與&' 、P8'的關系式②<formula>formula see original document page 3</formula>式中Q。'-分離規(guī)和測試室內的放氣量，Pa L/s ;P8'-直通閥B(ll)開，直通閥A(IO)關時，測試室內的壓力，Pa;P2'-直通閥B(ll)開，直通閥A(IO)關時，超高真空室內的壓力，Pa;7) 由于測試室的對稱結構，并且一直保持測量系統(tǒng)的動態(tài)平衡，所以&等于P/ ，用 ①-②得到③式<formula>formula see original document page 3</formula>8) 在真空環(huán)境下通過傳送機構將試樣材料(13)取出，重復步驟5) 7)，再次測量各 個室的放氣量，得到高真空室(12)內的放氣量93，則可通過 式得到試樣材料(13)的放氣量。4 :<formula>formula see original document page 3</formula>9) 通過⑤式來得到試樣材料(13)的放氣率q ;<formula>formula see original document page 3</formula> 式中q-試樣材料的放氣率，Pa m3/(S cm2); s-試樣材料的表面積，cm2。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種雙測試室測量材料放氣率的裝置及方法，屬于真空計量領域。本發(fā)明的裝置利用測試室對稱的結構，分離規(guī)橋接在小孔的兩側，通過變換氣體的流動通道，實時測量測試室內的本底。本發(fā)明的方法首先將試樣放入高真空室內，抽氣同時進行烘烤除氣，然后將試樣放出的氣體引入測試室，動態(tài)平衡狀態(tài)下測量小孔兩邊的壓強差，通過已知的小孔流導得出總的放氣量；再將試樣放出的氣體引入測試室，動態(tài)平衡狀態(tài)下測量測試室和超高真空室內的壓強，通過已知的小孔流導得出測試室內的放氣量；最后取出試樣，相減即得試樣的放氣量。本方法操作方便，可以實時測量測試室內的本底，有利于測量精度的提高。
文檔編號G01N1/44GK101696923SQ200910235750
公開日2010年4月21日 申請日期2009年10月13日 優(yōu)先權日2009年10月13日
發(fā)明者馮焱, 盧耀文, 張滌新, 曾祥坡, 李得天, 郭美如 申請人:中國航天科技集團公司第五研究院第五一〇研究所;