專利名稱：顯像管內(nèi)材料高溫放氣性能測試方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及顯像管檢測設(shè)備，尤其涉及一種顯像管內(nèi)材料高溫放氣性能測試方法。
背景技術(shù)：
彩色顯像管內(nèi)的真空狀態(tài)屬于“準(zhǔn)靜態(tài)”，管內(nèi)真空的質(zhì)和量不僅取決于封離真空度、吸氣劑的吸氣能力，還與管內(nèi)氣源包括管內(nèi)材料的放氣和管殼漏氣等密切相關(guān)。在大生產(chǎn)中，考慮到生產(chǎn)效率和成本，封離真空度不可能很高，吸氣劑的吸氣容量也有一定限度，管殼漏氣屬于異常情況，為長期保持管內(nèi)良好的真空質(zhì)量，必須重點(diǎn)控制管內(nèi)材料的放氣性能。因此，在材料使用前，必須對(duì)其放氣性能進(jìn)行測試，以確保其放氣性能符合質(zhì)量要求，并為提高其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。對(duì)材料放氣性能的測試，主要著眼于高溫放氣，這是因?yàn)?、管內(nèi)材料和零件必須事先經(jīng)過預(yù)處理，預(yù)處理后材料的放氣速率較低，而放氣速率是隨溫度呈指數(shù)增加的，不加高溫難于精確測定；2、高溫下可在短時(shí)間內(nèi)放出材料中的氣體總量，因此，便于得出含氣濃度的數(shù)據(jù)，并可提供選材、工藝、預(yù)處理規(guī)范的比較。有時(shí)，為了了解材料或零件在排氣烘烤過程中的放氣情況，必須模擬排氣時(shí)的烘烤升溫曲線，測試有關(guān)的放氣數(shù)據(jù)；3、某些零件或材料在管內(nèi)的工作環(huán)境本來就是高溫。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的任務(wù)是提供一種顯像管內(nèi)材料高溫放氣性能測試方法，它解決了管內(nèi)材料高溫放氣性能的測試問題，確保用于彩色顯像管內(nèi)的材料的放氣性能質(zhì)量符合要求，并為提高材料的放氣性能質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種顯像管內(nèi)材料高溫放氣性能測試方法，通過材料高溫放氣性能測試裝置實(shí)施，該裝置包括主測試系統(tǒng)和質(zhì)譜分析系統(tǒng)，主測試系統(tǒng)包括真空抽氣機(jī)組、試樣處理機(jī)構(gòu)和測試數(shù)據(jù)微機(jī)處理系統(tǒng)，質(zhì)譜分析系統(tǒng)包括真空抽氣機(jī)組和四極質(zhì)譜計(jì)，所述的測試方法包括以下步驟a、材料預(yù)處理對(duì)被測試材料按實(shí)用時(shí)的同等條件進(jìn)行預(yù)處理，以模擬試樣在生產(chǎn)過程中所經(jīng)歷的真實(shí)情況；b、制備試樣將經(jīng)過預(yù)處理的用作比對(duì)測試的兩種同類材料用感量為0.01mg的天平稱取準(zhǔn)確質(zhì)量或?qū)⒉牧喜眉舫蓽?zhǔn)確面積，各制備成5只試樣；c、進(jìn)樣將制備好的10只試樣由主測試系統(tǒng)中的進(jìn)樣法蘭逐個(gè)送入試樣貯存室，然后封閉進(jìn)樣法蘭上的進(jìn)樣口；d、裝置預(yù)處理完成進(jìn)樣后，對(duì)主測試系統(tǒng)中除試樣貯存室及真空抽氣機(jī)組以外的部分在抽至高真空后進(jìn)行烘烤除氣，對(duì)質(zhì)譜分析系統(tǒng)中除真空抽氣機(jī)組以外的部分在抽至高真空后進(jìn)行烘烤除氣；e、放樣裝置經(jīng)預(yù)處理后，先關(guān)閉限流孔兩側(cè)的旁通閥，用磁鐵或推力依次將試樣從試樣貯存室移動(dòng)至傾斜放置的試樣輸送管管口，移開磁鐵，讓一個(gè)試樣落入傾斜放置的石英管下端的加溫區(qū)；f、測試試樣放好后，選用一種升溫方式對(duì)試樣進(jìn)行升溫測試，由主測試系統(tǒng)中的測試數(shù)據(jù)微機(jī)處理系統(tǒng)自動(dòng)采集、貯存、計(jì)算并顯示出放氣特性曲線以及相關(guān)測試數(shù)據(jù)，完成一個(gè)試樣的放氣速率和放氣量的測試；對(duì)于放氣成份的測試，須重復(fù)步驟e和步驟f用同種試樣單獨(dú)測試一次，測試時(shí)需打開主測試系統(tǒng)與質(zhì)譜分析系統(tǒng)之間的微調(diào)閥，將氣樣送進(jìn)質(zhì)譜分析系統(tǒng)；g、重復(fù)步驟e和步驟f，對(duì)存放在試樣貯存室內(nèi)的其它試樣進(jìn)行測試。
步驟a中所述的材料預(yù)處理當(dāng)材料是蔭罩、框架材料時(shí)，對(duì)其進(jìn)行清洗、燒氫。
步驟a中所述的材料預(yù)處理當(dāng)材料是涂覆材料時(shí)，對(duì)其進(jìn)行低封爐焙燒。
步驟b中所述的制備試樣當(dāng)材料為涂覆材料時(shí)，用薄鎳皮制作成“舟”，將試樣涂覆于“舟”內(nèi)。
步驟b中所述的制備試樣當(dāng)材料為非鐵磁材料時(shí)，用鎳皮制作成帶彎鉤的“推進(jìn)器”，用它推動(dòng)非鐵磁材料的試樣由貯存室移動(dòng)到試樣輸送管管口；步驟d中所述的裝置預(yù)處理后，主測試系統(tǒng)的極限真空度達(dá)到10-6Pa；質(zhì)譜分析系統(tǒng)的極限真空度達(dá)到10-7Pa。
步驟f中所述的升溫方式為勻速升溫或一次瞬間升溫或階梯升溫。
所述的涂覆材料為石墨乳或有機(jī)膜或熒光粉。
所述的非鐵磁材料為不銹鋼電極。
所述的用于制作成“舟”的薄鎳皮的厚度為0.1mm，制作成“舟”后在使用前進(jìn)行超聲波清洗和燒氫處理。
本發(fā)明的顯像管內(nèi)材料高溫放氣性能測試方法可根據(jù)試樣的性質(zhì)和測試要求，選用不同的升溫方式，進(jìn)行多項(xiàng)材料放氣性能的測試，其測試精度高，數(shù)據(jù)處理快，測量結(jié)果客觀性高。對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量控制、工藝技術(shù)改進(jìn)和材料進(jìn)廠檢驗(yàn)都具有指導(dǎo)意義。


附圖是本發(fā)明的顯像管內(nèi)材料高溫放氣性能測試方法所用測試裝置的結(jié)構(gòu)原理圖。
具體實(shí)施例方式
請(qǐng)參見圖1，本發(fā)明的顯像管內(nèi)材料高溫放氣性能測試方法采用測試裝置，它包括主測試系統(tǒng)2和質(zhì)譜分析系統(tǒng)3，主測試系統(tǒng)2和質(zhì)譜分析系統(tǒng)3之間通過管路4相連通。在管路4上安裝有微調(diào)閥41，并包裹有加熱帶。
請(qǐng)繼續(xù)參見圖1，測試裝置中的主測試系統(tǒng)2包括管式加熱爐21、高精度溫控儀22、真空抽氣機(jī)組23、測試數(shù)據(jù)微機(jī)處理系統(tǒng)24和試樣處理機(jī)構(gòu)25，真空抽氣機(jī)組23和試樣處理機(jī)構(gòu)25通過管路26相連通。管式加熱爐21相對(duì)于垂直方向呈45°傾斜設(shè)置。高精度溫控儀22與管式加熱爐21線路相連，高精度溫控儀22具有冷端自動(dòng)溫度補(bǔ)償和強(qiáng)抗干擾能力，升溫速率、保溫溫度及保溫時(shí)間均可事先設(shè)定，升溫速率的控制偏差小于2/min，保溫溫度的控制偏差小于±1，可對(duì)管式加熱爐進(jìn)行溫控。真空抽氣機(jī)組23包括順序相連的旋片泵231、擋油阱232和低返油擴(kuò)散泵233，在擋油阱232和低返油擴(kuò)散泵233的連接管路上連接有電阻真空規(guī)234，低返油擴(kuò)散泵233的出口與管路26相連通。
測試數(shù)據(jù)微機(jī)處理系統(tǒng)24包括兩臺(tái)帶RS232串行口的數(shù)顯超高真空計(jì)241、242和一臺(tái)設(shè)有材料放氣性能數(shù)據(jù)處理軟件的微機(jī)243，兩臺(tái)數(shù)顯超高真空計(jì)241、242各與超高真空電離規(guī)262、263線路相連并分別與微機(jī)線路相連。測試數(shù)據(jù)微機(jī)處理系統(tǒng)24可對(duì)測試數(shù)據(jù)進(jìn)行自動(dòng)采集、貯存和處理。試樣處理機(jī)構(gòu)25包括進(jìn)樣法蘭251、試樣貯存室252、試樣輸送管路253和石英管254，試樣貯存室252由一根水平設(shè)置的主管道和四根支管道組成，其主管道一端與管路4相連通，主管道另一端與進(jìn)樣法蘭251連通，主管道側(cè)面與連接真空抽氣機(jī)組和試樣處理機(jī)構(gòu)的連通管路26連通，位于主管道底部的支管道與試樣輸送管路253連通，試樣輸送管路253與石英管254連通，石英管254置于管式加熱爐21內(nèi)。石英管254及試樣輸送管路253相應(yīng)于管式加熱爐21與垂直方向呈45°傾斜設(shè)置。在連通管路26上設(shè)有限流孔261，在限流孔261兩側(cè)的連通管路上各連接有一超高真空電離規(guī)262、263，在限流孔261兩側(cè)的連通管路上還各連接有一旁通閥264、265。
請(qǐng)參見圖1，測試裝置中的質(zhì)譜分析系統(tǒng)3包括真空抽氣機(jī)組31、質(zhì)譜分析室32、四極質(zhì)譜計(jì)33和超高真空電離規(guī)34。真空抽氣機(jī)組31、四極質(zhì)譜計(jì)33和超高真空電離規(guī)34分別與質(zhì)譜分析室32連通。真空抽氣機(jī)組31包括順序相連的旋片泵311、擋油阱312、渦輪分子泵313和濺射離子泵314，渦輪分子泵313的出口通過安裝有超高真空角閥35的管路與質(zhì)譜分析室32相連通，濺射離子泵314通過安裝有超高真空角閥36的管路與質(zhì)譜分析室32相連通。
按照本發(fā)明的顯像管內(nèi)材料高溫放氣性能測試方法，可根據(jù)試樣的性質(zhì)和測試要求，選用不同的升溫方式，如勻速升溫、一次瞬間升溫或階梯升溫，可進(jìn)行多項(xiàng)材料放氣性能的測試，包括1、在高真空環(huán)境下，按設(shè)定的升溫速率升溫，測試材料在每一瞬間即不同溫度下的放氣速率、放氣成分及某一時(shí)間間隔即溫度區(qū)間的放氣量；2、在高真空環(huán)境下，測試材料在某一恒定溫度下每一瞬間的放氣速率、放氣成分及某一時(shí)間間隔內(nèi)的放氣量；3、在高真空環(huán)境下，按設(shè)定的烘烤程序處理后，測試材料當(dāng)降至某一溫度時(shí)的放氣速率和放氣成分。
為表征試樣的放氣性能，進(jìn)行不同試樣間的比較，必須將測試數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一化處理，通常，給出單位質(zhì)量(g或mg)或單位表面積(cm2)試樣的放氣性能，為此，取樣時(shí)必須用感量為0.01mg的分析天平稱量試樣的質(zhì)量或?qū)⑵渚_裁剪成相應(yīng)的面積。有時(shí)，試樣為已制成的零件，如電子槍電極，也可用“只”來表示。
為了提高效率、確保測試條件的一致性和檢驗(yàn)測試結(jié)果的重復(fù)性即精確度，將用作比對(duì)測試的兩種同類材料各制備5只試樣同批進(jìn)行測試。這10只試樣由進(jìn)樣法蘭逐個(gè)送入試樣貯存室。在主測試系統(tǒng)烘烤除氣過程中，應(yīng)避免這些試樣受熱。試樣由系統(tǒng)外的磁鐵吸引在玻璃系統(tǒng)內(nèi)移動(dòng)。測試時(shí)，先用磁鐵將被測試樣移至傾斜放置的試樣輸送管管口，然后，移開磁鐵，試樣便在重力的作用下快速落入石英管下端的加溫區(qū)。被測試材料可分為鐵磁材料如陰罩、框架等、非鐵磁材料如電子槍電極等和涂覆材料如石墨乳、有機(jī)膜、熒光粉等三類。為了解決后兩類非磁性試樣在系統(tǒng)中移動(dòng)的問題，選用放氣量小且有磁性的薄鎳皮(δ＝0.10mm)制作成“舟”，將石墨乳等材料涂覆于“舟”內(nèi)制作成“試樣”；對(duì)于不銹鋼電極等非磁性試樣，則是用鎳皮制作成帶彎鉤的“推進(jìn)器”來幫助將其送入石英管內(nèi)并在測試后從中鉤出。
“空白試驗(yàn)”表明，經(jīng)超聲波清洗和燒氫處理后的“載體”即鎳舟的放氣量不足涂覆試樣放氣量的1％，數(shù)據(jù)處理時(shí)可忽略。各類試樣必須在試驗(yàn)的基礎(chǔ)上確定取樣的質(zhì)量范圍，如石墨乳試樣的涂覆總量必須控制在10mg以內(nèi)，且MU＞3mg/cm2，以確保其放氣量在本測試裝置測量范圍內(nèi)，且與其質(zhì)量成正比關(guān)系。試樣必須經(jīng)過嚴(yán)格的“預(yù)處理”，例如蔭罩、框架材料必須經(jīng)過清洗、燒氫；石墨乳等涂覆材料必須經(jīng)過低封爐焙燒等，“預(yù)處理”盡可能按實(shí)用時(shí)的同等條件進(jìn)行。經(jīng)“預(yù)處理”的試樣稱重后應(yīng)盡快放入測試系統(tǒng)內(nèi)或置于恒溫恒濕的電子貯存柜中避免吸潮和污染。對(duì)于涂覆試樣而言，同一編號(hào)的試樣與其載體的質(zhì)量差就是該試樣的凈質(zhì)量。
為達(dá)到測試要求的真空度，除試樣貯存室外，擴(kuò)散泵以上的系統(tǒng)都必須經(jīng)400℃、2小時(shí)的烘烤除氣；石英管也必須經(jīng)等于或高于測試溫度的烘烤除氣；質(zhì)譜分析系統(tǒng)亦應(yīng)按常規(guī)規(guī)范烘烤除氣。
實(shí)施例1、有機(jī)膜隨溫度變化的放氣性能測試試樣為水溶性BFF有機(jī)膜和油溶性有機(jī)膜。
升溫方式為勻速升溫，由室溫開始，以10℃/min的速率勻速升溫至440℃，然后在440℃下保溫3min。
測試結(jié)果如表1所示表1

實(shí)施例2、錐體石墨乳的放氣性能測試試樣為(a)“低封”前A種錐體石墨乳，(b)“低封”前B種錐體石墨乳，(c)“低封”后A種錐體石墨乳，(d)“低封”后B種錐體石墨乳。
升溫方式為一次瞬間升溫至440℃，然后在440℃下保溫300s。
測試結(jié)果如表2所示表2

實(shí)施例3、用不同材料制作的G2、G3電極組件的放氣性能測試試樣為(a)材料A制作的G2、G3電極組件，(b)材料B制作的G2、G3電極組件。
升溫方式為一次瞬間升溫至800℃，然后在800℃下保溫300s。
測試結(jié)果如表3所示表3

權(quán)利要求
1.一種顯像管內(nèi)材料高溫放氣性能測試方法，通過材料高溫放氣性能測試裝置實(shí)施，該裝置包括主測試系統(tǒng)和質(zhì)譜分析系統(tǒng)，主測試系統(tǒng)包括真空抽氣機(jī)組、試樣處理機(jī)構(gòu)和測試數(shù)據(jù)微機(jī)處理系統(tǒng)，質(zhì)譜分析系統(tǒng)包括真空抽氣機(jī)組和四極質(zhì)譜計(jì)，其特征在于，所述的測試方法包括以下步驟a、材料預(yù)處理對(duì)被測試材料按實(shí)用時(shí)的同等條件進(jìn)行預(yù)處理，以模擬試樣在生產(chǎn)過程中所經(jīng)歷的真實(shí)情況；b、制備試樣將經(jīng)過預(yù)處理的用作比對(duì)測試的兩種同類材料用感量為0.01mg的天平稱取準(zhǔn)確質(zhì)量或?qū)⒉牧喜眉舫蓽?zhǔn)確面積，各制備成5只試樣；c、進(jìn)樣將制備好的10只試樣由主測試系統(tǒng)中的進(jìn)樣法蘭逐個(gè)送入試樣貯存室，然后封閉進(jìn)樣法蘭上的進(jìn)樣口；d、裝置預(yù)處理完成進(jìn)樣后，對(duì)主測試系統(tǒng)中除試樣貯存室及真空抽氣機(jī)組以外的部分在抽至高真空后進(jìn)行烘烤除氣，對(duì)質(zhì)譜分析系統(tǒng)中除真空抽氣機(jī)組以外的部分在抽至高真空后進(jìn)行烘烤除氣；e、放樣裝置經(jīng)預(yù)處理后，先關(guān)閉限流孔兩側(cè)的旁通閥，用磁鐵或推力依次將試樣從試樣貯存室移動(dòng)至傾斜放置的試樣輸送管管口，移開磁鐵，讓一個(gè)試樣落入傾斜放置的石英管下端的加溫區(qū)；f、測試試樣放好后，選用一種升溫方式對(duì)試樣進(jìn)行升溫測試，由主測試系統(tǒng)中的測試數(shù)據(jù)微機(jī)處理系統(tǒng)自動(dòng)采集、貯存、計(jì)算并顯示出放氣特性曲線以及相關(guān)測試數(shù)據(jù)，完成一個(gè)試樣的放氣速率和放氣量的測試；對(duì)于放氣成份的測試，須重復(fù)步驟e和步驟f用同種試樣單獨(dú)測試一次，測試時(shí)需打開主測試系統(tǒng)與質(zhì)譜分析系統(tǒng)之間的微調(diào)閥，將氣樣送進(jìn)質(zhì)譜分析系統(tǒng)；g、重復(fù)步驟e和步驟f，對(duì)存放在試樣貯存室內(nèi)的其它試樣進(jìn)行測試。
2.如權(quán)利要求1所述的顯像管內(nèi)材料高溫放氣性能測試方法，其特征在于，步驟a中所述的材料預(yù)處理當(dāng)材料是蔭罩、框架材料時(shí)，對(duì)其進(jìn)行清洗、燒氫。
3.如權(quán)利要求1所述的顯像管內(nèi)材料高溫放氣性能測試方法，其特征在于，步驟a中所述的材料預(yù)處理當(dāng)材料是涂覆材料時(shí)，對(duì)其進(jìn)行低封爐焙燒。
4.如權(quán)利要求1所述的顯像管內(nèi)材料高溫放氣性能測試方法，其特征在于，步驟b中所述的制備試樣當(dāng)材料為涂覆材料時(shí)，用薄鎳皮制作成“舟”，將試樣涂覆于“舟”內(nèi)。
5.如權(quán)利要求1所述的顯像管內(nèi)材料高溫放氣性能測試方法，其特征在于，步驟b中所述的制備試樣當(dāng)材料為非鐵磁材料時(shí)，用鎳皮制作成帶彎鉤的“推進(jìn)器”，用它推動(dòng)非鐵磁材料的試樣由貯存室移動(dòng)到試樣輸送管管口；
6.如權(quán)利要求1所述的顯像管內(nèi)材料高溫放氣性能測試方法，其特征在于，步驟d中所述的裝置預(yù)處理后，主測試系統(tǒng)的極限真空度達(dá)到10-6Pa；質(zhì)譜分析系統(tǒng)的極限真空度達(dá)到10-7Pa。
7.如權(quán)利要求1所述的顯像管內(nèi)材料高溫放氣性能測試方法，其特征在于，步驟f中所述的升溫方式為勻速升溫或一次瞬間升溫或階梯升溫。
8.如權(quán)利要求3或4所述的顯像管內(nèi)材料高溫放氣性能測試方法，其特征在于，所述的涂覆材料為石墨乳或有機(jī)膜或熒光粉。
9.如權(quán)利要求5所述的顯像管內(nèi)材料高溫放氣性能測試方法，其特征在于，所述的非鐵磁材料為不銹鋼電極。
10.如權(quán)利要求4所述的顯像管內(nèi)材料高溫放氣性能測試方法，其特征在于，所述的用于制作成“舟”的薄鎳皮的厚度為0.1mm，制作成“舟”后在使用前進(jìn)行超聲波清洗和燒氫處理。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種顯像管內(nèi)材料高溫放氣性能測試方法，該方法通過材料高溫放氣性能測試裝置實(shí)施，包括材料預(yù)處理、制備試樣、進(jìn)樣、裝置預(yù)處理、放樣、測試等步驟。本發(fā)明的材料高溫放氣性能測試方法可根據(jù)試樣的性質(zhì)和測試要求，選用不同的升溫方式，進(jìn)行多項(xiàng)材料放氣性能的測試，其測試精度高，數(shù)據(jù)處理快，測量結(jié)果客觀性高。對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量控制、工藝技術(shù)改進(jìn)和材料進(jìn)廠檢驗(yàn)都具有指導(dǎo)意義。
文檔編號(hào)G01N30/00GK1789967SQ200410089539
公開日2006年6月21日 申請(qǐng)日期2004年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月15日
發(fā)明者錢永生, 孫公方 申請(qǐng)人:上海永新彩色顯像管股份有限公司