本發(fā)明屬于氣敏測(cè)試技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種針對(duì)氣敏材料性能測(cè)試，擁有兩個(gè)工作模式的測(cè)試系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

1906年，傳感器的先驅(qū)者Cremer首次發(fā)現(xiàn)了玻璃薄膜電極對(duì)氫離子的選擇應(yīng)答效應(yīng)。在1930年，國(guó)外就開(kāi)始研究和開(kāi)發(fā)氣敏傳感器，主要是用于煤氣、液化石油氣、天然氣礦井中的瓦斯氣體的檢查與報(bào)警。50多年前，Bardeen等人首次發(fā)現(xiàn)氣體吸附在半導(dǎo)體表面會(huì)引起電導(dǎo)的變化。從那時(shí)起，商業(yè)化的半導(dǎo)體器件用于氣體檢測(cè)就快速發(fā)展起來(lái)。

氣敏傳感器是一種將氣體種類、濃度轉(zhuǎn)換成電信號(hào)等容易測(cè)量的信號(hào)的裝置。氣敏傳感器的應(yīng)用價(jià)值不言而喻，在生活中，工業(yè)的廢氣、汽車的普及帶來(lái)了汽車尾氣和酒駕的事故隱患，煤氣、天然氣通入各家中，同樣帶來(lái)了運(yùn)輸泄露和室內(nèi)泄露等危害，氣敏傳感器在檢測(cè)和預(yù)警方面起到了至關(guān)重要的作用。為了解決響應(yīng)的問(wèn)題，各類氣敏傳感器應(yīng)運(yùn)而生，用傳感器來(lái)評(píng)定工業(yè)的排放是重要手段；測(cè)量汽車尾氣和駕駛者酒精的氣敏傳感器已經(jīng)很輕巧便攜；早在1980年，日本就已經(jīng)開(kāi)始實(shí)行城市煤氣等報(bào)警器法規(guī)。在工業(yè)領(lǐng)域，氣敏傳感器在食品加工、化工生產(chǎn)、環(huán)境保護(hù)、醫(yī)學(xué)診斷等方面有著廣闊的應(yīng)用前景。在自然資源開(kāi)發(fā)生產(chǎn)中，可以檢測(cè)各種易燃、易爆以及有毒氣體(H₂S、CH₄、NH₃、CO)。科學(xué)的進(jìn)步與生活質(zhì)量的提高都離不開(kāi)傳感器等相關(guān)技術(shù)的保證。

隨著生活水平的提高，人們對(duì)生活質(zhì)量越來(lái)越重視，特別是對(duì)房屋裝修、室內(nèi)裝飾材料和汽車內(nèi)飾材料、椅套坐墊中的帶來(lái)甲醛、甲苯等有機(jī)揮發(fā)氣體(VOCs)更加關(guān)心，因此，提高相關(guān)氣敏元件的靈敏度和檢測(cè)限，已成為氣敏工作者的一個(gè)重要的研究課題。

從1962年至今，日本清山哲郎等人對(duì)ZnO及SnO₂薄膜氣敏特性研究以來(lái)的50多年以來(lái)，粉末氣敏材料的技術(shù)已經(jīng)比較成熟，但是旁熱式器件的制作流程卻是相當(dāng)繁瑣，并且由于材料結(jié)構(gòu)的限制，在靈敏度和響應(yīng)恢復(fù)特性方面很難再進(jìn)行突破。由于傳感器的靈敏度依賴于敏感材料的孔隙率、有效表面積和密度等因素，充分發(fā)揮氣敏材料的形態(tài)和結(jié)構(gòu)對(duì)靈敏度的響應(yīng)尤為重要，因此新型多孔骨架材料成為了熱門(mén)。

新型多孔骨架材料如泡沫鎳，是均質(zhì)的三維立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，孔隙率88％～99％，比表面積可以達(dá)到1000～9000cm²/cm³，在此上生長(zhǎng)出大量微觀PN結(jié)構(gòu)，結(jié)合材料表面的異質(zhì)結(jié)，會(huì)大幅度提高靈敏度。但也由于泡沫鎳的多孔骨架結(jié)構(gòu)，材料的延展性差，骨架不能承受太大壓力，傳統(tǒng)的旁熱式根本無(wú)法對(duì)其進(jìn)行測(cè)量。由于新型氣敏材料研究的需要，對(duì)相關(guān)科研儀器的研究開(kāi)發(fā)有著重要的實(shí)際意義。

現(xiàn)有的測(cè)量?jī)x器存在以下問(wèn)題：傳統(tǒng)旁熱式測(cè)量對(duì)溫度僅僅是預(yù)估值，但實(shí)際測(cè)試時(shí)，溫度值一定會(huì)受到當(dāng)時(shí)的實(shí)時(shí)環(huán)境而影響；目前的測(cè)量?jī)x器在高阻的測(cè)量速度上略有欠缺，難以滿足響應(yīng)恢復(fù)特性測(cè)試的要求，測(cè)試的過(guò)程繁瑣復(fù)雜。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)以上問(wèn)題，本發(fā)明設(shè)計(jì)了模糊PID控制使溫度更加穩(wěn)定準(zhǔn)確，通過(guò)多檔分段測(cè)量方法實(shí)現(xiàn)氣敏材料電阻值的快速測(cè)量，擁有兩種工作模式的測(cè)試系統(tǒng)，階梯升溫和恒溫兩種工作模式，分別應(yīng)用于材料探求、材料最佳工作溫度點(diǎn)和響應(yīng)恢復(fù)特性測(cè)試，上位機(jī)控制可選擇工作模式，有可視化的數(shù)據(jù)曲線以及數(shù)據(jù)的存儲(chǔ)、導(dǎo)出，從而極大的簡(jiǎn)化了測(cè)試過(guò)程中的操作，節(jié)省了在氣敏材料研究過(guò)程中的人力資源，提高了氣敏材料研究的效率。

本發(fā)明通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種新型氣敏材料測(cè)試系統(tǒng)，包括箱體1、位于箱體1內(nèi)底部的測(cè)試臺(tái)22、測(cè)試及控制系統(tǒng)14及上位機(jī)15；箱體1上設(shè)置有換氣口3(用于更換箱體內(nèi)氣體，)、注氣孔4及導(dǎo)線過(guò)孔9；測(cè)試及控制系統(tǒng)14和上位機(jī)15位于箱體1外，測(cè)試臺(tái)22由升降旋鈕5、支撐臂6、測(cè)試探針7、K型熱電偶8、加熱片11、微調(diào)架12及微調(diào)旋鈕13組成，微調(diào)架12固定在測(cè)試臺(tái)22上，加熱片11放置在微調(diào)架12上，測(cè)試樣品10放置在加熱片11，微調(diào)架12上設(shè)置有3個(gè)微調(diào)旋鈕13，分別可微調(diào)測(cè)試樣品10在X-Y-Z方向上的位置；K型熱電偶8固定在與測(cè)試樣品10平行的位置，用于測(cè)量測(cè)試樣品10的溫度，測(cè)試探針7通過(guò)支撐臂6固定安裝在測(cè)試臺(tái)22的上方，可通過(guò)升降旋鈕5調(diào)節(jié)測(cè)試探針7相對(duì)于測(cè)試臺(tái)22的高度，加熱片11的電源線16、K型熱電偶8的數(shù)據(jù)線及測(cè)試探針7的信號(hào)線通過(guò)箱體1上的導(dǎo)線過(guò)孔9與測(cè)試及控制系統(tǒng)14相連。

進(jìn)一步地，該氣敏測(cè)試系統(tǒng)的箱體1內(nèi)還安裝有風(fēng)扇2，風(fēng)扇2可由測(cè)試及控制系統(tǒng)14或者上位機(jī)15控制其開(kāi)關(guān)狀態(tài)，有助于注氣孔4注入的氣體更快混合均勻。

進(jìn)一步地，所述的箱體1為有機(jī)玻璃箱體，內(nèi)部空間為正方體結(jié)構(gòu)，容量為39.8～40.2L；所述的測(cè)試樣品10為片狀的、未被封裝的氣敏材料，如泡沫鎳、泡沫銅等多孔骨架材料；所述的加熱片11為MCH陶瓷加熱片，表面絕緣，直流電源供電，升溫速率快，加熱溫度可達(dá)500～550℃；所述的電源線16為陶瓷片電源線。

進(jìn)一步地，所述的測(cè)試探針7為黃銅表面鍍金材質(zhì)，由柱形結(jié)構(gòu)的探針頭、探針柄、探針柄套及彈簧組成；探針頭安裝在探針柄的一端，探針柄的另一端伸入到探針柄套內(nèi)，彈簧安裝于探針柄套與探針柄之間，測(cè)試探針7為兩根，間距為4.9～5.0mm，探針頭直徑1.1～1.2mm，探針頭長(zhǎng)度1.7～1.8mm，整個(gè)測(cè)試探針7的長(zhǎng)度為32～33mm，接觸電阻45～50mΩ，彈簧壓力19～20g，額定電流為3A。

進(jìn)一步地，所述的微調(diào)旋鈕13的調(diào)節(jié)精度為0.1mm，調(diào)節(jié)距離為20mm；所述的升降旋鈕5的調(diào)節(jié)精度為1mm，調(diào)節(jié)距離為80mm。

更進(jìn)一步地，所述的測(cè)試及控制系統(tǒng)14由總控制模塊17、功能選擇模塊18、數(shù)據(jù)采集模塊19、溫度控制模塊20及電源模塊21組成；功能選擇模塊18通過(guò)鍵盤(pán)輸入向總控制模塊17發(fā)送功能選擇操作指令；數(shù)據(jù)采集模塊19將測(cè)試樣品的電阻值轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào)給總控制模塊17進(jìn)行處理；溫度控制模塊20根據(jù)總控制模塊17設(shè)定的溫度值和測(cè)量的溫度值進(jìn)行比較，不斷調(diào)節(jié)加熱片11的工作電壓；電源模塊21將外接的220V交流電轉(zhuǎn)換成各個(gè)模塊所需要的工作電壓。測(cè)試及控制系統(tǒng)14可對(duì)工作模式選擇和加熱片11的加熱溫度進(jìn)行精確控制，K型熱電偶8數(shù)據(jù)線通過(guò)箱體1上的導(dǎo)線過(guò)孔9與測(cè)試及控制系統(tǒng)14的溫度控制模塊20相連，可實(shí)時(shí)顯示測(cè)試樣品10由K型熱電偶8測(cè)量的溫度值與由測(cè)試探針7測(cè)量的電阻值，并可將數(shù)據(jù)傳至上位機(jī)15進(jìn)行顯示數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)曲線和數(shù)據(jù)保存與分析；

所述總控制模塊17以嵌入式ARM處理器為核心，該處理器體積小、低功耗、低成本、高性能；支持Thumb(16位)/ARM(32位)雙指令集，能很好的兼容8位/16位器件；大量使用寄存器，指令執(zhí)行速度更快；大多數(shù)數(shù)據(jù)操作都在寄存器中完成；尋址方式靈活簡(jiǎn)單，執(zhí)行效率高。

所述功能選擇模塊18可以選擇不同的工作模式，擁有恒溫和階梯式升溫兩種工作模式，實(shí)質(zhì)上通過(guò)模擬開(kāi)關(guān)切換不同的測(cè)試電路，該模塊可由硬件或軟件控制；所述階梯式升溫工作模式用于材料研究初期，探求材料的最佳工作溫度，用戶自己設(shè)定升溫梯度和目標(biāo)溫度的持續(xù)時(shí)間。所述恒溫模式用于測(cè)試材料的響應(yīng)恢復(fù)特性，其電阻值測(cè)量采用分段快速測(cè)量方法，根據(jù)不同的參比電阻值，測(cè)量范圍分為1Ω～10kΩ、10Ω～100kΩ、100Ω～1MΩ、1kΩ～10MΩ、10kΩ～100MΩ和100kΩ～1GΩ，該測(cè)量范圍可涵蓋所有靈敏度在10000以下的氣敏材料，測(cè)量時(shí)不換擋實(shí)現(xiàn)更快速測(cè)量，分段測(cè)量數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確，高阻部分的測(cè)量速度仍然可以達(dá)到10次/秒，系統(tǒng)綜合誤差1％；

所述數(shù)據(jù)采集模塊19使用外部14位AD，通過(guò)算法進(jìn)行數(shù)據(jù)降噪、校準(zhǔn)。

所述溫度控制模塊20包括熱片11、K型熱電偶8及總控制模塊17、電源模塊21，通過(guò)所訴處理器給的指令調(diào)節(jié)輸出電壓大小，該電壓由外部DAC信號(hào)放大得到，功率由電源模塊21提供。具體的溫度控制算法采用模糊PID控制算法與直徑PID控制算法相結(jié)合，達(dá)到快速、穩(wěn)定的恒溫效果。

所述上位機(jī)15通過(guò)串口線與硬件電路相連，為VC編寫(xiě)的軟件，在界面上可對(duì)功能選擇模塊18進(jìn)行軟件設(shè)置，實(shí)時(shí)顯示數(shù)據(jù)曲線，可將數(shù)據(jù)保存為文本文檔。

本發(fā)明所述系統(tǒng)的氣敏特性測(cè)試工作過(guò)程為：將測(cè)試樣品10放置在加熱片11上，通過(guò)升降旋鈕5和微調(diào)架12上的調(diào)整旋鈕13使其與測(cè)試探針7良好接觸，K型熱電偶8貼近測(cè)試樣品10。測(cè)試樣品10為片狀材料，特別的如泡沫鎳等，其厚度為0.1～0.2mm。固定好后關(guān)閉箱體門(mén)，通過(guò)注氣孔4注入預(yù)測(cè)試分析的已計(jì)算好體積的一種目標(biāo)氣體，打開(kāi)風(fēng)扇2幫助氣體快速擴(kuò)散。氣體混合均勻后，在上位機(jī)15或者測(cè)試及控制系統(tǒng)14選擇階梯升溫或者恒溫工作模式，設(shè)置階梯式升溫階梯溫度、持續(xù)時(shí)間或者恒溫溫度、電阻值擋位，然后開(kāi)始測(cè)量，溫度和電阻值可在測(cè)試及控制系統(tǒng)14的液晶屏上顯示，也可在上位機(jī)15上觀察材料的氣敏特性數(shù)值、曲線和分析以及數(shù)據(jù)另存為文本文當(dāng)。通過(guò)溫度值與電阻值以及測(cè)試條件等數(shù)據(jù)來(lái)分析氣敏材料的特性。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：

氣敏材料的溫度被精確的測(cè)量，工作溫度控制穩(wěn)定、準(zhǔn)確；實(shí)現(xiàn)電阻快速測(cè)量，即使在1MΩ以上，測(cè)量速度也能達(dá)到10次/秒；對(duì)氣敏材料的測(cè)試特點(diǎn)設(shè)計(jì)兩種工作模式，將繁瑣的測(cè)試過(guò)程進(jìn)行智能化處理，節(jié)約人力資源。

附圖說(shuō)明

圖1：本發(fā)明所述的一種新型氣敏材料測(cè)試系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2：本發(fā)明所述的測(cè)試臺(tái)的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3：本發(fā)明所述的測(cè)試及控制系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4：本發(fā)明所述的測(cè)試探針的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖1中：箱體1、風(fēng)扇2、換氣口3、注氣孔4、升降旋鈕5、測(cè)試臺(tái)22、測(cè)試探針7、K型熱電偶8、導(dǎo)線過(guò)孔9、測(cè)試樣品10、加熱片11、微調(diào)架12、微調(diào)旋鈕13、測(cè)試及控制系統(tǒng)14、上位機(jī)15、電源線16。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步地說(shuō)明。

實(shí)施例1：

本發(fā)明所述的一種新型氣敏材料測(cè)試系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)如圖1所示，有機(jī)玻璃箱體1長(zhǎng)度為40.0cm，寬度為33.0cm，高度為30.0cm，容量為40L；測(cè)試臺(tái)22長(zhǎng)度為8cm，寬度為8cm，使用固體膠固定在所述箱體1內(nèi)的底板表面中間部位；所述有機(jī)玻璃箱體1上設(shè)置有兩個(gè)換氣口3(用于更換箱體內(nèi)氣體，)、注氣孔4及導(dǎo)線過(guò)孔9：換氣口3使用直徑為5cm的手動(dòng)氣體閥門(mén)，外接一個(gè)抽氣泵來(lái)控制氣體的更換，所述抽氣泵型號(hào)為臺(tái)灣亞士霸HG-550型，測(cè)試時(shí)使換氣口3保持關(guān)閉狀態(tài)。注氣孔4使用有機(jī)玻璃法蘭、硅膠墊作為法蘭墊固定在注氣孔4的外側(cè)，法蘭的外直徑為5cm，內(nèi)直徑為2cm。導(dǎo)線過(guò)孔9使用通用的有機(jī)玻璃法蘭，法蘭墊有預(yù)留的孔徑穿過(guò)導(dǎo)線，用密封膠填滿孔隙；測(cè)試及控制系統(tǒng)14和上位機(jī)15位于箱體1外。測(cè)試臺(tái)22的主體為市場(chǎng)上現(xiàn)有的顯微鏡升降支架，所述顯微鏡升降支架包括升降旋鈕5、支撐臂6、載物臺(tái)等，所述測(cè)試臺(tái)22還包括測(cè)試探針7、K型熱電偶8、加熱片11、微調(diào)架12及微調(diào)旋鈕13；微調(diào)架12固定在測(cè)試臺(tái)22的中心位置，加熱片11為MCH陶瓷加熱片，放置在微調(diào)架12上，測(cè)試樣品10放置在加熱片11，微調(diào)架12為金科品牌的LD90-LM-2LM-90-L型高精度位移平臺(tái)，所述微調(diào)架12上設(shè)置有3個(gè)微調(diào)旋鈕13，分別可調(diào)可微調(diào)放置在測(cè)試臺(tái)22上的測(cè)試樣品10在X、Y、Z方向上的位置；K型熱電偶8固定在與測(cè)試樣品10平行的位置(用于測(cè)量測(cè)試樣品10的溫度)，測(cè)試探針7固定在測(cè)試臺(tái)22的支撐臂6上，可通過(guò)測(cè)試臺(tái)22上的升降旋鈕5調(diào)節(jié)測(cè)試探針7的高度，加熱片11的陶瓷片電源線16、K型熱電偶8數(shù)據(jù)線及連接測(cè)試探針7的信號(hào)線通過(guò)箱體1上的導(dǎo)線過(guò)孔9與測(cè)試及控制系統(tǒng)14相連。

該系統(tǒng)的箱體1內(nèi)還設(shè)置有兩個(gè)額定電壓5V的直流風(fēng)扇，風(fēng)扇可由測(cè)試及控制系統(tǒng)14控制開(kāi)關(guān)，有助于注氣孔4注入的氣體更快混合均勻。

所述的測(cè)試探針7為深圳華榮華電子科技有限公司的PL75-G平頭測(cè)試探針，其材質(zhì)為黃銅表面鍍金，由柱形結(jié)構(gòu)的探針頭、探針柄、探針柄套、彈簧組成；探針柄伸入到探針柄套內(nèi)，彈簧安裝于探針柄套與探針柄之間。由兩根探針組成，間距為5.0mm，探針頭直徑1.2mm，探針頭長(zhǎng)度1.8mm，整個(gè)測(cè)試探針7的長(zhǎng)度為32mm，鉆孔尺寸1.6mm，接觸電阻50mΩ，彈簧壓力20g，額定電流為3A。

微調(diào)旋鈕13的調(diào)節(jié)精度為0.1mm，調(diào)節(jié)距離為20mm，所述的升降旋鈕5的調(diào)節(jié)精度為1mm，調(diào)節(jié)距離為80mm。

K型熱電偶8直徑為1.2mm，測(cè)溫范圍在0～1300℃；數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換采用美信公司的MAX31855芯片，MAX31855為熱電偶至數(shù)字輸出轉(zhuǎn)換器，內(nèi)置14位模/數(shù)轉(zhuǎn)換器(ADC)。器件帶有冷端補(bǔ)償檢測(cè)和修正、數(shù)字控制器、SPI兼容接口，以及相關(guān)的控制邏輯，在溫度控制器、過(guò)程控制或監(jiān)測(cè)系統(tǒng)中設(shè)計(jì)用于配合外部微控制器工作。

溫度控制模塊20包括加熱片11、K型熱電偶8及總控制模塊17、電源模塊21，通過(guò)所訴處理器給的指令調(diào)節(jié)輸出電壓大小，該電壓由外部DAC信號(hào)放大得到，功率由電源模塊21提供。具體的溫度控制算法采用模糊PID控制算法與直徑PID控制算法相結(jié)合，控制溫度接近目標(biāo)溫度達(dá)到一定誤差限度(-5℃≤e≤+5℃)時(shí)，啟動(dòng)模糊PID控制算法，使溫度穩(wěn)定在目標(biāo)溫度附近，當(dāng)溫度差值超過(guò)上述誤差限度時(shí)，采用直徑控制算法，使溫度快速縮小與目標(biāo)溫度差值。這樣保證了系統(tǒng)的快速、穩(wěn)定的恒溫效果。

實(shí)施例2：利用本發(fā)明系統(tǒng)探究以乙醇為靶氣體的氣敏材料的最佳工作溫度；

測(cè)試樣品10由現(xiàn)有技術(shù)的常規(guī)手段制備，使用新型的一種以具有高阻鈍化表面層的泡沫鎳為基底，在其上利用溶膠-水熱法原位生長(zhǎng)SnO₂納米粒子的材料作為測(cè)試樣品10，樣品長(zhǎng)度10mm，寬度10mm，高度2mm。

如圖1和圖2所示，將測(cè)試樣品10水平放置在測(cè)試臺(tái)22的加熱片11上，調(diào)節(jié)升降旋鈕5使測(cè)試探針7靠近測(cè)試樣品10，調(diào)節(jié)微調(diào)架在水平面上找到可以良好接觸測(cè)試樣品10的位置，然后調(diào)節(jié)微調(diào)架的豎直方向，使將測(cè)試樣品10與測(cè)試探針7良好接觸，K型熱電偶8貼近測(cè)試樣品10。關(guān)閉有機(jī)玻璃箱體1門(mén)，保證換氣口3關(guān)閉。

在上位機(jī)15上選擇階梯式升溫模式，將加熱片11的目標(biāo)溫度設(shè)置為20、40、60、80、100、120、140、160、180、200、220、240、260、280、300、320、340、360、380、400(℃)，每一個(gè)溫度值的持續(xù)時(shí)間為60s，點(diǎn)擊開(kāi)始按鈕，開(kāi)始測(cè)量實(shí)時(shí)的溫度值和電阻值，上位機(jī)15同時(shí)開(kāi)始接收溫度值和電阻值。

程序完成后自動(dòng)停止，將數(shù)據(jù)導(dǎo)出、命名。待測(cè)試樣品10溫度回到室溫，使用微量進(jìn)樣器通過(guò)有機(jī)玻璃箱體1上的注氣孔4注入10mL乙醇，打開(kāi)風(fēng)扇2進(jìn)行氣體混合。混合均勻后關(guān)閉風(fēng)扇2，在上位機(jī)15再次點(diǎn)擊開(kāi)始按鈕進(jìn)行第二次測(cè)量。

測(cè)試完畢后打開(kāi)換氣口3，將氣體抽出，完畢后關(guān)閉換氣口3，打開(kāi)有機(jī)玻璃箱體1門(mén)，調(diào)節(jié)升降旋鈕5使測(cè)試探針7升高，取出測(cè)試樣品10。進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，計(jì)算出氣敏材料的靈敏度，將靈敏度最大值相對(duì)應(yīng)的溫度值確定為最佳工作溫度。

系統(tǒng)溫度測(cè)量準(zhǔn)確，溫度控制穩(wěn)定、準(zhǔn)確；測(cè)試過(guò)程中，不需要手動(dòng)調(diào)節(jié)電壓來(lái)升高溫度，整個(gè)過(guò)程由測(cè)試及控制系統(tǒng)14控制。