專利名稱：一種基于聚酰亞胺薄膜的膜片型氣體富集器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氣體富集器技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于聚酰亞胺薄膜的膜片型 氣體富集器。
背景技術(shù)：
對極低濃度氣氛的檢測一直是各種分析儀器面臨的巨大挑戰(zhàn)，在氣相色鐠
(GC)、質(zhì)語(MS)、離子遷移譜(IMS)、聲表面波傳感器(SAW)、火焰離子探測器 (FID)等分析系統(tǒng)的前端設(shè)置富集器可以使系統(tǒng)的探測能力提升1-3個數(shù)量級， 富集器業(yè)已成為高靈敏氣體測試系統(tǒng)一個不可或缺的重要組成部件。
富集器主要由吸附材料和加熱器構(gòu)成，其工作原理是首先使待測氣體通過 吸附材料，富集一段時(shí)間后，加熱吸附材剩4吏吸附氣體在短時(shí)間內(nèi)解吸附，從 而得到高濃度氣體。富集后與富集前氣體濃度的比值f稱為富集率，它是表征富 集器性能優(yōu)劣的最重要指標(biāo)。影響富集率的因素主要有吸附面積、升溫速率、 氣體流量、吸附時(shí)間等。
傳統(tǒng)的富集器是管狀結(jié)構(gòu)，內(nèi)充吸附材料，外纏加熱絲或利用不銹鋼外殼 加熱。這種富集器熱容大、熱效率低，因而升溫慢，氣體解吸附的譜峰寬，富 集能力較差。而采用微機(jī)械加工技術(shù)(MEMS)制備的新型富集器與管式富集器 相比，由于熱容小，熱效率高，升溫時(shí)間可縮短至數(shù)十毫秒，因此獲得的瞬態(tài) 濃度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)的管式富集器，成為富集器新的研究方向。文獻(xiàn)Trends in Analytical Chemistry, 2008, 27(4): 327-343對MEMS氣體富集器近年來的研究現(xiàn) 狀進(jìn)行了系統(tǒng)總結(jié)。
文獻(xiàn)USP6171378;正EE International Frequency Control Symposium, 1999， 991—996; IEEE Sensor Journal, 2006， 6(3): 784-795報(bào)道了美國Sandia實(shí)驗(yàn)室研制 的膜片式氣體富集器，其主要特點(diǎn)是采用了低應(yīng)力的SiN懸空薄膜做膜片，膜 片上設(shè)置有Pt薄膜加熱器和化學(xué)吸附膜。該富集器盡管具有加熱速率快的優(yōu)點(diǎn)， 但為了保證SiN膜片的機(jī)械強(qiáng)度，膜片的尺寸很小，僅為2.2 x 2.2mm2，制約了
3富集率的才是高。
文獻(xiàn)Sensors & Actuators B, 2007， 126: 447~454報(bào)道了美國海軍實(shí)驗(yàn)室研制 的名為CASPAR的富集器，采用聚酰亞胺薄膜(PI)估文膜片，并且PI膜的一半面 積是通孔，氣流垂直于膜片流動，通過提高氣體流量(可達(dá)100L/min)來提高 富集率。但是，CASPAR富集器相當(dāng)于一個篩子，氣流垂直于篩面流過，減少 了與篩面上吸附薄膜的有效接觸，不利于提高富集率。而且，富集器作為氣體 探測器的一部分，其氣體流量必然受到探測器適用的流量范圍的限制。對于某 些探測器，CASPAR大的氣體流量的優(yōu)勢無M揮。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題是如何提供一種膜片型氣體富集器，該富集器能克 服現(xiàn)有技術(shù)中所存在的一些缺陷，不僅保持熱容小、加熱速率快、功耗低的優(yōu)點(diǎn)， 還能增大富集器的吸附面積，增加吸附薄膜與目標(biāo)氣體的有效接觸，從而提高氣 體的總吸附量，獲得更大的富集效率。
本發(fā)明所提出的技術(shù)問題是這樣解決的提供一種基于聚酰亞胺薄膜的膜 片型氣體富集器，包括一個硅基板、 一個頂蓋和設(shè)置在硅基板和頂蓋之間的富 集區(qū)，所述富集區(qū)包括懸空膜片、薄膜加熱器和吸附薄膜，所述懸空膜片設(shè)置 在硅基板上，所述薄膜加熱器和吸附薄膜設(shè)置在懸空膜片表面上，所述頂蓋設(shè) 置有進(jìn)氣口和出氣口，在懸空膜片和頂蓋之間形成氣流通道，其特征在于，所 述懸空膜片采用聚酰亞胺薄膜，且不設(shè)穿孔，氣流通道中的氣流沿其表面流動。
按照本發(fā)明所提供的基于聚酰亞胺的膜片型氣體富集器，其特征在于，懸 空膜片的尺寸為5 x5 mm2~50x50mm2。
按照本發(fā)明所提供的基于聚酰亞胺薄膜的膜片型氣體富集器，其特征在于， 在薄膜加熱器與吸附薄膜之間設(shè)置有一層導(dǎo)熱薄膜，材料采用硅、氮化鋁、氮
化硅或氧化鋁。
按照本發(fā)明所提供的基于聚酰亞胺薄膜的膜片型氣體富集器，其特征在于， 所述薄膜加熱器由蛇形金屬薄膜構(gòu)成，材料采用鉑、鈀、鎢、鉬、鉭及其合金 中的一種。
本發(fā)明的實(shí)質(zhì)是在美國Sandia富集器結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上，用聚酰亞胺膜片替換
4原來的SiN膜片。由于聚酰亞胺是一種耐高溫的聚合物材料，且具有柔性，與剛 性的無機(jī)膜片如SiN、 Si02等相比，不存在隨著膜片尺寸的增大因機(jī)械強(qiáng)度不夠 而導(dǎo)致膜片破裂的問題。因此，采用聚酰亞胺做膜片，可以將膜片的尺寸做得更 大，從而提高富集率。美國海軍實(shí)驗(yàn)室的CASPAR富集器證實(shí)了聚酰亞胺做膜 片可以實(shí)現(xiàn)更大的空腔結(jié)構(gòu)(7.5x7.5mm2),但CASPAR富集器相當(dāng)于一個篩子， 聚酰亞胺膜片有一半的面積是穿孔的，氣流垂直于篩面流過，減少了與篩面上吸 附薄膜的有效接觸，不利于提高富集率。本發(fā)明綜合了美國上述兩種富集器的優(yōu) 勢，取長補(bǔ)短，利用聚酰亞胺薄膜構(gòu)建平板型的富集器結(jié)構(gòu)，在有效增大富集面 積的同時(shí)，也兼顧了氣流與吸附薄膜的有效接觸，從而提高了富集率。本發(fā)明的 富集器簡化了工藝流程，與美國Sandia富集器相比，不需要采用昂貴的化學(xué)氣 相沉積技術(shù)制備SiN或SiOz膜片；與CASPAR富集器相比，不需要采用氧等離 子體刻蝕技術(shù)在聚酰亞胺薄膜上制備穿孔。


圖1為本發(fā)明的基于聚酰亞胺膜片的氣體富集器結(jié)構(gòu)示意圖2為本發(fā)明的帶導(dǎo)熱層的基于聚酰亞胺膜片的氣體富集器結(jié)構(gòu)示意圖。
其中，l為硅基底；2為懸空膜片；3為薄膜加熱器；4為吸附薄膜；5為
空腔；6為頂蓋；7為氣流通道；8為進(jìn)氣口； 9為出氣口； IO為導(dǎo)熱薄膜。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖以及實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述
本發(fā)明所提供的膜片型氣體富集器，是包括一個硅基板l、 一個頂蓋6和設(shè) 置在硅基板1和頂蓋6之間的富集區(qū)，富集區(qū)包括懸空膜片2、薄膜加熱器和吸 附薄膜，所述懸空膜片2設(shè)置在硅基板上，所述薄膜加熱器3和吸附薄膜4設(shè) 置在懸空膜片2表面上，所述頂蓋設(shè)置有進(jìn)氣口 8和出氣口 8,在懸空膜片2和 頂蓋6之間形成氣流通道7，懸空膜片2采用聚酰亞胺薄膜，且不設(shè)穿孔，氣流 通道7中的氣流沿其表面流動，其中懸空膜片的尺寸為5 x5 mm2~50x50mm2， 在薄膜加熱器3與吸附薄膜4之間設(shè)置有一層導(dǎo)熱薄膜10，材料采用硅、氮化 鋁、氮化硅或氧化鋁，薄膜加熱器3由蛇形金屬薄膜構(gòu)成，材料采用鉑、鈀、 鎢、鉬、鉭及其合金中的一種。實(shí)施例l一聚酰亞胺膜片型氣體富集器
圖1為基于聚酰亞胺膜片的氣體富集器結(jié)構(gòu)示意圖，主要包括石圭基底l、懸
空膜片2 (聚酰亞胺薄膜)、薄膜加熱器3、吸附薄膜4、空腔5、頂蓋6(玻璃 頂蓋)、氣體通道7、進(jìn)氣口 8、出氣口 9。 一般采用約5001im厚的硅作為基底。 首先在硅基底1正面釆用旋涂法制備聚酰亞胺薄膜，然后在氮?dú)鈿夥障?8(TC固 化，具體工藝為以2°C/s的升溫速率加熱至120°C，保溫15分鐘，以同樣的 速率加熱至220X:保溫30分鐘，最后加熱至380。C保溫1小時(shí)。聚酰亞胺薄膜 制備完成以后，用磁控濺射法在其上沉積約200nm厚的金屬鉑薄膜，并經(jīng)光刻 腐蝕形成蛇形的薄膜加熱器3。然后采用反應(yīng)離子刻蝕技術(shù)(DRIE)將加熱器下 方的珪基底1腐蝕掉，形成面積約20mmx20mm、深500pm的空腔5,空腔上 方的聚酰亞胺形成懸空膜片2。然后在加熱元件3上采用噴涂法沉積一層選擇性 吸附薄膜4，薄膜的厚度為數(shù)微米，吸附材料根據(jù)所要富集的氣體來決定。最后 在膜片的正面設(shè)置頂蓋6，主要作用是在吸附薄膜之上形成氣體流動的氣流通道 7，頂蓋與吸附薄膜之間的距離在500阿左右，這樣可以保證氣體與吸附薄膜充 分接觸。玻璃頂蓋比聚酰亞胺薄膜的面積稍大，采用硅玻鍵合技術(shù)與硅基底緊 密連接。在玻璃頂蓋的兩端上側(cè)分別刻蝕出兩個毛細(xì)孔，作為進(jìn)氣口 8和出氣 o 9。
在該實(shí)施例中，采用聚曱基[3-(2-羥基)苯基]丙基硅氧烷(PMPS)作為選擇性 吸附膜，神經(jīng)毒氣模擬劑曱基膦酸二曱酯(DMMP)作為測試氣體，該富集器可在 約150ms的時(shí)間內(nèi)升溫到250°C,富集率可達(dá)280。
實(shí)施例2—帶導(dǎo)熱層的聚酰亞胺膜片型氣體富集器
圖2為本發(fā)明的帶導(dǎo)熱層的聚酰亞胺膜片型氣體富集器結(jié)構(gòu)示意圖。其主 要的實(shí)施方法和例1相同，不同之處在于在制備完加熱元件3以后，采用射頻 賊射法在加熱元件3上制備一層A1N薄膜作為導(dǎo)熱薄膜10，膜厚約lpm,然后 再在其上沉積吸附薄膜4。由于A1N具有優(yōu)良的導(dǎo)熱性能，因此該富集器的升 溫速率更快，可在70s內(nèi)升溫到250°C，富集率也有所提高，約為340。
權(quán)利要求
1、一種基于聚酰亞胺薄膜的膜片型氣體富集器，包括一個硅基板、一個頂蓋和設(shè)置在硅基板和頂蓋之間的富集區(qū)，所述富集區(qū)包括懸空膜片、薄膜加熱器和吸附薄膜，所述懸空膜片設(shè)置在硅基板上，所述薄膜加熱器和吸附薄膜設(shè)置在懸空膜片表面上，所述頂蓋設(shè)置有進(jìn)氣口和出氣口，在懸空膜片和頂蓋之間形成氣流通道，其特征在于，所述懸空膜片采用聚酰亞胺薄膜，且不設(shè)穿孔，氣流通道中的氣流沿其表面流動。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于聚酰亞胺的膜片型氣體富集器，其特征在于， 懸空膜片的尺寸為5 x5 mm2~50x50mm2。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的基于聚酰亞胺薄膜的膜片型氣體富集器，其特征 在于，在薄膜加熱器與吸附薄膜之間設(shè)置有一層導(dǎo)熱薄膜，材料采用硅、氮化 鋁、氮化硅或氧化鋁。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的基于聚酰亞胺薄膜的膜片型氣體富集器，其特征 在于，所述薄膜加熱器由蛇形金屬薄膜構(gòu)成，材料采用鉑、釔、鴒、鉬、鉭及 其合金中的一種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種基于聚酰亞胺薄膜的膜片型氣體富集器，包括一個硅基板、一個頂蓋和設(shè)置在硅基板和頂蓋之間的富集區(qū)，所述富集區(qū)包括懸空膜片、薄膜加熱器和吸附薄膜，所述懸空膜片設(shè)置在硅基板上，所述薄膜加熱器和吸附薄膜設(shè)置在懸空膜片表面上，所述頂蓋設(shè)置有進(jìn)氣口和出氣口，在懸空膜片和頂蓋之間形成氣流通道，其特征在于，所述懸空膜片采用聚酰亞胺薄膜，且不設(shè)穿孔，氣流通道中的氣流沿其表面流動。由于聚酰亞胺薄膜具有良好的韌性，因此聚酰亞胺膜片的尺寸可以遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于無機(jī)剛性材料如SiN、SiO₂的膜片而不會破裂，不僅有效增大了富集面積，同時(shí)還兼顧了氣流與吸附薄膜的有效接觸，從而提高了富集率。
文檔編號G01N30/00GK101603956SQ20091005998
公開日2009年12月16日 申請日期2009年7月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月14日
發(fā)明者夏樂洋, 杜曉松, 華 肖, 蔣亞東 申請人:電子科技大學(xué)