專利名稱：兼顧取向和非取向晶體分析的xrd樣品臺裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種X射線衍射儀樣品臺裝置，特別涉及一種兼顧取向和非取向晶體分析的XRD樣品臺裝置。
背景技術：
X射線衍射儀(XRD)是研究物質晶體結構的基本儀器。在XRD分析中經常會遇到各種各樣的試樣，有粉末樣品或晶粒細小且隨機分布的多晶試樣，也有物體內部的晶體點陣相對其宏觀外形非隨機分布的試樣。后者包括大晶粒、薄膜、晶片、準單晶、單晶等，泛稱為有取向性的試樣。這些試樣不僅要研究物相結構，還要研究內部組織的晶體取向和對試樣晶體類型鑒定歸類。
國內外XRD儀器廠家包括日本理學(Rikagu)、荷蘭帕納科(Panalytical，原飛利浦)等大公司針對取向性試樣的研究，都推薦另購置幾萬美元的極圖織構附件，使用時把研究物相結構的基本樣品臺卸下，換上該附件。由于極圖附件采用的晶向投影原理比較抽象，測試的極圖結果對于非專門研究的一般應用者難以解析；另外裝上它調節(jié)復雜，測量周期過長，影響XRD的主要功能的進行，結果常常是有附件棄而不用，關于取向性研究被擱置或延緩。
申情人曾提出一種XRD測量晶體取向的旋轉定向法(蝴蝶圖法)，也可以解決晶體取向和單晶定向問題，相關論文被《SCI》等收錄。這種方法的實施需要一個能讓樣品繞其宏觀表面法線自轉的旋轉樣品臺。而把XRD常規(guī)測試基本樣品臺和旋轉樣品臺組合成一體，設計成一種新的樣品臺以兼顧取向和非取向晶體試樣分析，經檢索查詢，目前還沒有這樣的XRD樣品臺產品。

發(fā)明內容
本實用新型針對現(xiàn)有的XRD儀器在有無取向性試樣的測試中需往返更換樣品臺的缺陷，提供一種兼顧取向和非取向晶體試樣分析的XRD樣品臺裝置。它隨時既能測試常規(guī)試樣，又能測試取向性晶體試樣，從而使衍射儀的功能很方便地擴展到取向性晶體評價和單晶定向領域，為今后生產XRD儀器的廠家提供了新的選擇思路，也可為已購置了衍射儀的用戶對其常規(guī)基本樣品臺進行方便地改制加工。
為達到以上目的，本實用新型是采取如下技術方案予以實現(xiàn)的一種兼顧取向和非取向晶體試樣分析的XRD樣品臺裝置，包括底座、定位塊、設置在底座中心的樣品臺軸體，在軸體上部與半園柱垂直切面垂直的軸體水平面上設置的一彈片，其特征是，在底座樣品臺軸體一側另設置有支撐架，該支撐架上部固定一直流步進電機，其電機軸上設置有軸套，軸套端面與測試時安裝在樣品臺軸體半園柱垂直面上的試樣架相對。
上述方案中，所述軸套端面內側與電機軸徑向裝配空隙可鑲嵌有一永磁體，所述軸套端面設置一可拆卸的吸盤，吸盤徑向外側設有刻度盤。
本實用新型的有益效果是，考慮到XRD樣品的多樣化，即既有非取向樣品，也有取向性樣品，把常規(guī)測試和取向測試的樣品臺巧妙地合為一體，僅改變樣品裝填方式和通過鍵盤操作改變測量方式，就可以立即轉換，不需要拆卸儀器換附件，也不需要重新調節(jié)儀器零點，使可操作性和實用性大大增強，用廉價的裝置達到擴展XRD功能的作用。
本實用新型的應用場合包括研究各向異性以獲得材料的優(yōu)異性能，檢測晶體取向以確定最佳制作工藝，晶體生長需要對晶體品質進行評價，單晶定向切割需要確定宏觀表面和所要切割的某個(hkl)晶面的晶向偏離角和方位角等等。
旋轉定向法是一種晶體評價和單晶定向的簡便方法，通過蝴蝶圖可以直觀地把晶體的各種取向及其分布展現(xiàn)出來，完全適合上述應用場合的測試需求。本實用新型把該法需要的旋轉定向部分和常規(guī)測試部分組合在一起，有利于該法的推廣應用。常規(guī)測試和定向測試都是評價晶體的手段，二者應該隨時實現(xiàn)轉換，才既不影響XRD主要功能的實施，又能彌補現(xiàn)有儀器不能對取向性晶體充分快速評價的缺陷，還能廣范圍地解決單晶定向問題?，F(xiàn)有單晶定向儀僅適合已知晶軸的水晶、硅片等小晶向偏離角的單晶測試，而采用本裝置和旋轉定向法對于未知晶軸大偏角的單晶的測試都可解決。


圖1為本實用新型的一種測試非取向性晶體試樣的結構圖。
圖2為本實用新型的一種測試取向性晶體試樣的結構圖。
具體實施方式
以下結合附圖及具體實施例對本實用新型作進一步的詳細說明。
實施例1一種兼顧取向和非取向晶體試樣分析的XRD樣品臺裝置，如圖1所示，常規(guī)測試裝置包括儀器底座1、定位塊2和樣品臺軸體3，樣品臺軸體3上部為半園柱，與該半園柱垂直切面垂直的底端水平面17上設有一彈片4。其底座1可隨XRD測角儀進行θ軸轉動，定位塊2固定軸體3半徑垂直切面的方位，試樣架6可夾在軸體3半徑垂直切面和彈片4之間，并保持入射X射線光斑照射到試樣架6裝填的樣品5中心處，以上構成了樣品臺基本部分。另外，在底座樣品臺軸體3一側另設置有支撐架11，該支撐架11上部固定一直流步進電機10，其電機軸上設置有軸套9，軸套端面7內側與電機軸徑向裝配空隙鑲嵌有一永磁體8。軸套端面7與常規(guī)測試時安裝在樣品臺軸體3半園柱垂直面上的試樣架6相對。
常規(guī)測試狀態(tài)保持了一般衍射儀都具有的設置。試樣架6可配置為玻璃試樣架或鋁試樣架，粉末或塊體試樣5可裝在其中，將試樣架6插入半園柱垂直切面和彈片4之間，按XRD程序進行測試。在測試前要確認儀器零點調節(jié)的正確，一般衍射儀都有專門設計的零點調節(jié)程序，并配有標準樣品進行校準。
實施例2一種兼顧取向和非取向晶體試樣分析的XRD樣品臺裝置，如圖2所示，取向性測試裝置是在實施例1結構的基礎上增加了兩個分離件，一個是刻度盤12，它可以替換圖1中的樣品架6，插在半園柱垂直切面和彈片4之間。該盤中心有園孔，盤外表面15刻有一圈360度的刻度；另一個是鋼件吸盤16，由于軸套9軸心部位鑲嵌有一永磁體8，可以把吸盤16通過磁力同軸固定在軸套9的端面7上，并可由步進電機10驅動軸套9和吸盤16同步旋轉。
取向性測試是對于薄膜、晶片、塊體等有形試樣而言的，這些試樣必須有一個光滑平面(以下稱為宏觀表面)，如圖2所示的試樣14。當對其宏觀表面實施常規(guī)測試時發(fā)現(xiàn)其有取向性且需要仔細研究時，轉入取向性測試。
發(fā)現(xiàn)試樣有取向性指的是常規(guī)測試得到的衍射圖譜(衍射角2θ和衍射強度比)偏離了國際PDF標準，或者和這種物質的粉末圖譜不同。衍射儀依據(jù)集中聚焦法原理對入射線和晶體點陣中的各種微觀晶面之間的夾角θ進行了選擇，探測器只接收宏觀表面平行的晶面引起的衍射峰。有形的取向性試樣，各種微觀晶面平行宏觀表面的幾率不同，因而會產生偏離。常規(guī)測試可對試樣進行篩選，對晶體的取向性進行初步檢驗，并通過對同樣物質的粉末或無取向的多晶體實測到各種晶面(hkl)的衍射角2θ0值，為進行取向測試作準備。
本實施例的儀器零點是通過初始安裝支撐架11的位置調節(jié)實現(xiàn)的。在最初安裝步進電機10的支撐架11時，讓圓柱形吸盤16的外端面穿過刻度盤12內孔，使其外端面和用刻度盤12有刻度的表面15都緊貼著一個平板，然后用螺釘將支撐架11固定在底座1上。此時吸盤16的外端面已保證了與半園柱垂直切面平行。因此，旋轉測量的零點不需另行調節(jié)，自然和常規(guī)測試零點相同。
測試前，在試樣14宏觀表面的中心處劃上十字線，扣在玻璃板上。用吸盤16的外端面圈住試樣14，從吸盤16另一側的孔中用膠泥13將試樣14粘結，這樣就保證了試樣14表面和吸盤16外端面平行，然后將吸盤16穿過刻度盤12固定在軸套端面7上。
本實施例的直流步進電機10另配有電源驅動電路和單片機控制的步進調速線路，轉速可以連續(xù)調節(jié)，具有正轉、反轉和單次點擊步進功能，這些功能是通過手持控制器實現(xiàn)的。
測試原理與操作過程如下進行取向性測試時，是將XRD探測器移到在某種晶面衍射峰出現(xiàn)的2θ0位置上不動(這個位置在常規(guī)測試中可能已有指示，或者對各晶面逐個測試)。在啟動電機10讓試樣14快速自轉的同時，進行XRD的θ掃描。試樣圍繞宏觀表面法線每自轉一周，該晶面法線有左右兩次通過入射線和探測器所決定的平面的機會，同時進行的θ掃描有可能補償宏觀表面和微觀晶面的晶向偏離角。每當晶面法線轉到接收衍射面時，探測器可能接收到衍射線，越過后，衍射線消失。這樣寬范圍的θ掃描得到的階梯線的包絡圖(蝴蝶圖)能把樣品的各種取向分布情況反映出來。例如對于粉末或無取向的多晶，晶面平行宏觀表面的幾率小且均勻分布，與自轉無關，沒有階梯線，只能出現(xiàn)以θ0為對稱的寬衍射峰；對于大晶粒多晶，相對宏觀表面有取向性，出現(xiàn)以θ0為對稱的背景上疊加的各晶粒取向階梯線組成的復雜圖形；對于有限的N個晶粒，出現(xiàn)以θ0為對稱的N對衍射峰；對于準單晶，出現(xiàn)以θ0為對稱的一對寬衍射峰，如同蝴蝶形狀；對于單晶，出現(xiàn)以θ0為對稱的一對尖銳的強衍射峰。衍射峰的半高寬表征單晶的取向分散度，峰形細節(jié)顯示了晶體的缺陷。根據(jù)以上差別，可對試樣的晶體屬性歸類，對晶體品質評價。
當是準單晶或單晶試樣，在計算機采集的圖譜上可以確定衍射極大值出現(xiàn)的位置θ1、θ2值，則二者之差的平均值就是所要測的晶向偏離角Ф。在探測器仍保持在2θ0位置，讓θ軸移到θ1或θ2位置也保持不動的情況下，僅讓試樣緩慢自轉，通過顯示屏看衍射極大值對應的試樣十字劃線在刻度盤12上的角度，該角度即是晶向偏離角在宏觀表面的投影——方位角Ψ。利用步進電機10正轉、反轉和單次點擊步進功能，可以找準Ψ，這樣就實現(xiàn)了單晶定向。對于塊體單晶將原切下的試樣位置復原依據(jù)Ф和Ψ就可在切割機切出某晶面的籽晶或者具有優(yōu)異性能的單晶片。
這種單晶定向方法由于θ軸掃描區(qū)間可在0到2θ0之間，范圍很寬，因而對任何大小的晶向偏離角和不知晶軸的單晶，都可直接測試，彌補了現(xiàn)有單晶定向儀只適合小晶向偏離角的單晶樣品進行定向的不足。對兩個以上端面測試，還可以進行三維定向。
權利要求1.一種兼顧取向性和非取向性晶體分析的XRD樣品臺裝置，包括底座(1)、定位塊(2)、設置在底座(1)中心的樣品臺軸體(3)，在軸體(3)上部與半園柱垂直切面垂直的軸體水平面(17)上設置的一彈片(4)，其特征是，在底座樣品臺軸體(3)一側設置有支撐架(11)，該支撐架(11)上部固定有直流步進電機(10)，其電機軸上設置有軸套(9)，軸套端面(7)與測試時安裝在樣品臺軸體(3)半園柱垂直面上的試樣架(6)相對。
2.根據(jù)權利要求1的兼顧取向和非取向晶體分析的XRD樣品臺裝置，其特征是，所述軸套端面(7)內側與電機軸徑向裝配空隙之間鑲嵌有一永磁體(8)。
3.根據(jù)權利要求1或2的兼顧取向和非取向晶體分析的XRD樣品臺裝置，其特征是，所述軸套端面(7)設置有可拆卸的吸盤(16)。
4.根據(jù)權利要求3的兼顧取向和非取向晶體分析的XRD樣品臺裝置，其特征是，所述吸盤(16)徑向外側設有刻度盤(12)。
5.根據(jù)權利要求4的兼顧取向和非取向晶體分析的XRD樣品臺裝置，其特征是，所述刻度盤(12)外表面(15)沿圓周做成一圈360度的刻度。
專利摘要本實用新型公開了一種兼顧取向性和非取向性晶體試樣分析的XRD樣品臺裝置。它保留了X衍射儀常規(guī)測試的樣品臺主體，又在同底座的一側增加了適合取向性樣品測試的旋轉定向裝置，其裝置由可控調速直流步進電機、鑲有永磁體的軸套、可取下來裝樣品的鋼件吸盤和有孔的刻度盤組成。在安裝電機支撐架時保證了吸盤端面處于XRD聚焦圓的切線上，因而不需要重新調節(jié)儀器零點，僅改變試樣裝填方式，通過鍵盤操作就可隨時選擇常規(guī)測試或旋轉定向測試，實現(xiàn)涵蓋粉末多晶的常規(guī)分析和取向性樣品的評價以及單晶定向功能。本實用新型克服了現(xiàn)有儀器對取向性晶體快速評價的不足，也解決了現(xiàn)有單晶定向儀對未知晶軸、大晶向偏離角單晶定向測試的難題。
文檔編號G01N23/207GK2916626SQ20062007937
公開日2007年6月27日 申請日期2006年7月13日 優(yōu)先權日2006年7月13日
發(fā)明者郭振琪 申請人:郭振琪