專利名稱：一種取向生長V₂O₅納米晶體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種V2O5納米晶體的制備方法，特別涉及一種取向生長V2O5納米晶體的制備方法。
背景技術(shù)：
V2O5是一種層狀結(jié)構(gòu)的陰極材料，具有離子注入量大、效能密度高等特點，可作為鋰離子注入材料，在充電鋰電池、薄膜鋰電池、電致變色器件、催化及傳感器等方面具有廣闊應(yīng)用前景。V2O5晶體易沿(001)晶面裂開，從而將里面最強的釩氧鍵暴露出來，該鍵比較活潑，氧原子易脫出而剩下陰離子空位，容易嵌入陽離子。由于該性質(zhì)，單一方向取向生長的、層狀結(jié)構(gòu)的V2O5的釋放和儲存離子的能力是最強的[SAYEDE A DjKHELIFA B,PERNISEK M, et al.Lithiumintercalation effect s on the V205 (001)surface[J]. Solid State Ionics, 2004，166 (1-2) :175-181.]。因此，尋找工藝簡單的、取向生長性好的V2O5的制備方法意義重大。目前傳統(tǒng)的溶膠-凝膠法是制作V2O5納米晶體的最常見方法[M. Go t i c ； S. Popovic ；M. Ivanda ；S. Music. Materials Letters 57 (2003) 3186-3192]，主要利用利用偏釩酸銨[Victor L, JamesMH. Chem Mater, 1997,9(12) :2731-2744]、V2O5[Gerald GJ, ArthurD, Guo J, et al. Chem Mater, 1996,8(8) :2096-2101]、釩的醇鹽[PingL, Igor LM, Jun L，et al. Chem Mater，1997，9 (11) :2513-2520]為釩先驅(qū)體。但以上方法操作工藝比較復(fù)雜，實驗周期較長，對實驗設(shè)備要求較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于改進(jìn)原有傳統(tǒng)技術(shù)，提供了一種不僅制備成本低，而且操作簡單、反應(yīng)周期短的取向生長V2O5納米晶體的制備方法。該方法制備出的V2O5晶體結(jié)晶度高， 取向生長趨勢非常明顯，X射線衍射峰單一且強度較大。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是1)將分析純的偏釩酸銨與尿素、去離子水按NH4VO3 H2NCONH2 去離子水= (0.5 2. 5) (1 10) 10的摩爾比于室溫下在錐形瓶中混合均勻，制成溶液A ；2)將溶液A有磁力攪拌下加熱至60°C，得淡黃色透明溶膠B ；3)將溶膠B置于水浴溫度為50°C 70°C、超聲功率200W 500W的超聲波發(fā)生器中超聲反應(yīng)1 5小時；4)反應(yīng)結(jié)束后取出產(chǎn)物置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在80 100°C干燥5 15小時， 得到干凝膠C ；5)將干凝膠C在馬弗爐中于200 800°C的空氣氣氛中煅燒得到取向生長V2O5納米晶體。超聲溶膠-凝膠法主要是利用了近年來一種制備納米材料十分有效的超聲空化技術(shù)。當(dāng)將超聲空化作用應(yīng)用于溶膠-凝膠法制備納米粉體過程時，超聲波產(chǎn)生的獨特的聲空化效應(yīng)對控制納米粒子的尺寸大小，防止團(tuán)聚體的生成創(chuàng)造了一個獨特的條件。本發(fā)明采用了超生空化技術(shù)與溶膠-凝膠法結(jié)合的超聲溶膠-凝膠法，制備了低成本且取向生長趨勢非常明顯的V2O5納米晶體。該法不僅大大降低了制備成本，而且操作簡單容易控制、 反應(yīng)周期短。


圖1為本發(fā)明制備的V2O5納米晶體的X-射線衍射(XRD)圖譜。圖2為本發(fā)明制備的V2O5納米晶體的掃描電鏡(SEM)照片。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。實施例1 1)將分析純的偏釩酸銨與尿素、去離子水按NH4VO3 H2NCONH2 去離子水= 1:5: 10的摩爾比于室溫下在錐形瓶中混合均勻，制成溶液A ；2)將溶液A有磁力攪拌下加熱至60°C，得淡黃色透明溶膠B;3)將溶膠B置于水浴溫度為70°C、超聲功率200W的超聲波發(fā)生器中超聲反應(yīng)5 小時；4)反應(yīng)結(jié)束后取出產(chǎn)物置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在80°C干燥10小時，得到干凝膠 C ；5)將干凝膠C在馬弗爐中于600°C的空氣氣氛中煅燒得到取向生長V2O5納米晶體。將所得的V2O5納米晶體用日本理學(xué)D/maX2000PC X_射線衍射儀分析樣品，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物為JCPDS編號為09-0387的斜方晶系V2O5 (圖1)?？梢钥闯鯲2O5晶體沿(001)晶面的取向生長趨勢非常明顯，結(jié)晶度很高，X射線衍射峰單一，強度很大。將該樣品用JSM-6390A 型掃描電子顯微鏡(圖2、進(jìn)行觀察，從照片可以看出所制備的V2O5晶體的形貌，可以看出 V2O5晶體因單一方向取向生長而呈長方體層狀結(jié)構(gòu)，而不是單個的晶體分布，晶粒較大。實施例2 1)將分析純的偏釩酸銨與尿素、去離子水按NH4VO3 H2NCONH2 去離子水= 0.5 3 10的摩爾比于室溫下在錐形瓶中混合均勻，制成溶液A ；2)將溶液A有磁力攪拌下加熱至60°C，得淡黃色透明溶膠B ；3)將溶膠B置于水浴溫度為50°C、超聲功率300W的超聲波發(fā)生器中超聲反應(yīng)3 小時；4)反應(yīng)結(jié)束后取出產(chǎn)物置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在100°C干燥5小時，得到干凝膠 C ；5)將干凝膠C在馬弗爐中于800°C的空氣氣氛中煅燒得到取向生長V2O5納米晶體。實施例3 1)將分析純的偏釩酸銨與尿素、去離子水按NH4VO3 H2NCONH2 去離子水= 2.5 10 10的摩爾比于室溫下在錐形瓶中混合均勻，制成溶液A ；
2)將溶液A有磁力攪拌下加熱至60°C，得淡黃色透明溶膠B ；3)將溶膠B置于水浴溫度為60°C、超聲功率400W的超聲波發(fā)生器中超聲反應(yīng)2 小時；4)反應(yīng)結(jié)束后取出產(chǎn)物置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在90°C干燥15小時，得到干凝膠 C ；5)將干凝膠C在馬弗爐中于400°C的空氣氣氛中煅燒得到取向生長V2O5納米晶體。實施例4 1)將分析純的偏釩酸銨與尿素、去離子水按NH4VO3 H2NCONH2 去離子水= 1.5 8 10的摩爾比于室溫下在錐形瓶中混合均勻，制成溶液A ；2)將溶液A有磁力攪拌下加熱至60°C，得淡黃色透明溶膠B ；3)將溶膠B置于水浴溫度為65°C、超聲功率500W的超聲波發(fā)生器中超聲反應(yīng)1 小時；4)反應(yīng)結(jié)束后取出產(chǎn)物置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在85°C干燥12小時，得到干凝膠 C；5)將干凝膠C在馬弗爐中于200°C的空氣氣氛中煅燒得到取向生長V2O5納米晶體。實施例5 1)將分析純的偏釩酸銨與尿素、去離子水按NH4VO3 H2NCONH2 去離子水= 0.8 1 10的摩爾比于室溫下在錐形瓶中混合均勻，制成溶液A ；2)將溶液A有磁力攪拌下加熱至60°C，得淡黃色透明溶膠B ；3)將溶膠B置于水浴溫度為55°C、超聲功率500W的超聲波發(fā)生器中超聲反應(yīng)4 小時；4)反應(yīng)結(jié)束后取出產(chǎn)物置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在95°C干燥8小時，得到干凝膠 C ；5)將干凝膠C在馬弗爐中于500°C的空氣氣氛中煅燒得到取向生長V2O5納米晶體。
權(quán)利要求
1. 一種取向生長V2O5納米晶體的制備方法，其特征在于1)將分析純的偏釩酸銨與尿素、去離子水按NH4VO3 H2NCONH2 去離子水=(0. 5 2.5) (1 10) 10的摩爾比于室溫下在錐形瓶中混合均勻，制成溶液A ；2)將溶液A有磁力攪拌下加熱至60°C，得淡黃色透明溶膠B；3)將溶膠B置于水浴溫度為50°C 70°C、超聲功率200W 500W的超聲波發(fā)生器中超聲反應(yīng)1 5小時；4)反應(yīng)結(jié)束后取出產(chǎn)物置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在80 100°C干燥5 15小時，得到干凝膠C ；5)將干凝膠C在馬弗爐中于200 800°C的空氣氣氛中煅燒得到取向生長V2O5納米晶體。
全文摘要
一種取向生長V2O5納米晶體的制備方法，將分析純的偏釩酸銨與尿素、去離子水于室溫下在錐形瓶中混合均勻，制成溶液A；將溶液A有磁力攪拌下加熱得淡黃色透明溶膠B；將溶膠B置于水浴中超聲反應(yīng)后取出產(chǎn)物干燥得到干凝膠C；將干凝膠C在馬弗爐中煅燒得到取向生長V2O5納米晶體。本發(fā)明采用了超生空化技術(shù)與溶膠-凝膠法結(jié)合的超聲溶膠-凝膠法，制備了低成本且取向生長趨勢非常明顯的V2O5納米晶體。該法不僅大大降低了制備成本，而且操作簡單容易控制、反應(yīng)周期短。
文檔編號B82Y40/00GK102502826SQ20111037494
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月23日
發(fā)明者曹麗云, 溫泉, 黃劍鋒 申請人:陜西科技大學(xué)