專利名稱：一種固體盤電極的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種固體盤電極的制備方法，具體地說涉及一種金、金屬、玻碳等固體盤電極的制備方法。
隨著自組裝技術(shù)和傳感技術(shù)的發(fā)展，人們對金電極的需求量越來越大。由于金的生物相容性好，很多生物傳感器的研究都是以金作為固定酶的基底。這就要求所用金電極不僅密封性好，而且要性能穩(wěn)定，經(jīng)久耐用，制作也要簡單快速。目前實(shí)驗(yàn)使用的金電極大多是用熱縮管和膠來密封制作的。用這種方法制備金電極多用金絲為電極材料，而且往往因?yàn)槟z的脆性而使金電極的密封性不好，性能不穩(wěn)定，手續(xù)麻煩，成品率很低。以膠封的金電極還不能用于有機(jī)溶劑的體系。
聚四氟乙烯是一種化學(xué)與物理性能具佳的電絕緣材料，是電極外套的首選，由于目前找不到能粘合聚四氟乙烯的粘合劑，因此它在電極制作上的應(yīng)用受到限制。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的。在聚四氟乙烯棒的兩頭進(jìn)行鉆孔，中間貫通，其中兩孔的直徑不同。把要封的金絲或金片固定在銅棒上，然后通過外力把銅棒和接在銅棒上的金一同從孔徑大的一端擠壓入聚四氟乙烯孔內(nèi)，直到金露出聚四氟乙烯另一端面止，然后用系列金相砂紙進(jìn)行打磨拋光，即可得到所需的金電極。該法制作簡單易操作，所得金電極密封性好，因?yàn)闆]有使用任何膠，避免污染，性能非常穩(wěn)定。而且制得金電極的直徑最小可達(dá)到直徑為1.0mm或更小。其他貴金屬電極和玻碳等固體盤電極均可用同樣方法得到。所制得電極的導(dǎo)電性能優(yōu)良，金或其他貴金屬電極近于零電阻，玻碳電極小于1.0Ω。
本發(fā)明所需要的材料是各種直徑的貴金屬絲或者各種厚度的貴金屬片、不同直徑的玻碳、銅棒和聚四氟乙烯棒。所使用聚四氟乙烯棒的長度、銅棒長度和銅棒的直徑以及聚四氟乙烯棒的孔徑是根據(jù)略低于實(shí)際電極尺寸要求而設(shè)計(jì)，遵循原則是孔徑小于電極直徑15-30％。
本發(fā)明所述的金電極的制備，方法簡單、快速、易操作，所需銅棒和聚四氟乙烯均為市售，原料易得，而且所制備的電極密封性好，經(jīng)久耐用。本發(fā)明所提供制備電極的方法有以下三個(gè)特點(diǎn)1、提出了常溫冷加工、均勻機(jī)械施力方法，制得的電極密封性能好。有別于以往采用的用熱水燙或火烤聚四氟乙烯“變軟”后，手動擠入電極，而不能保證解決密封問題。
2、直徑大于2mm的金等貴金屬電極，可用金屬片材代替棒材。大量節(jié)省貴金屬。如以金電極為例，以往要做一個(gè)直徑為5.0mm的金盤電極，至少需8mm長金柱，而用片材代替，以厚度0.3mm計(jì)算，只需其1/25的黃金量。況且5.0mm直徑的金棒很難買到。人們常常借助首飾加工方法，收集純度為三個(gè)9黃金熔融鑄柱，由于混入助溶劑，保證不了金柱純度，出現(xiàn)了雜質(zhì)峰干擾電化學(xué)信號。
3、直徑小于1.5mm的金電極，無論金絲，還是銅絲，強(qiáng)度都要變低。在本發(fā)明中采取逐步用力漸進(jìn)法把電極材料“嵌入”聚四氟乙烯棒內(nèi)，保證了電極的密封性。
本發(fā)明制備過程如下以金電極為例，在直徑為8-10mm，長度30-40mm的聚四氟乙烯棒的兩端進(jìn)行鉆孔，其中一端孔徑略低于銅棒的直徑，另一端孔徑要小于金電極直徑約15-30％。而所用銅棒直徑要與所制金電極直徑相近或略大。小孔徑一端占整個(gè)聚四氟乙烯棒長度的1/3-1/6，兩孔相通；如果用金片制作，將金片包在銅棒的一端；如果用金絲，加入銀粉少許與銅棒相接；然后借助外力，從大孔徑的一端將接有金的銅棒在均勻受力下擠壓入聚四氟乙烯棒，直到金露出另一端。然后用系列金相砂紙打磨拋光，使金表面與聚四氟乙烯棒平面相齊，便可得到所需金電極。
實(shí)施例2把直徑8mm，長30mm的聚四氟乙烯棒如實(shí)施例1所述進(jìn)行打孔，所打孔徑小的一端為直徑1.0mm，長10mm，孔徑大的一端直徑1.2mm，長20mm；取直徑1.2mm，長6mm金絲，直徑1.35mm的銅絲50mm，在銅絲上用工具施以切向力，以確保銅絲不變形，采用漸進(jìn)方法，將直徑1.2mm金絲和直徑1.35mm銅絲如實(shí)施例1所述擠壓入聚四氟乙烯棒。電極處理同實(shí)施例1，即得到直徑為1.2mm的金電極。
實(shí)施例3把直徑10mm，長40mm的聚四氟乙烯棒如實(shí)施例1所述進(jìn)行打孔，孔徑小的一端直徑為3.5mm，長10mm，孔徑大的一端直徑4.2mm，長30mm；把直徑4.5mm，長度70mm的銅棒一端包上厚0.3mm鉑片，然后將該銅棒如實(shí)施例1所述擠壓入聚四氟乙烯棒內(nèi)。電極處理同實(shí)施例1，即得到直徑為4.5mm的鉑盤電極。
實(shí)施例4把直徑10mm，長30mm的聚四氟乙烯棒進(jìn)行如實(shí)施例1所述進(jìn)行打孔，孔徑小的一端為直徑3.5mm，長10mm，孔徑大的一端為直徑4.5mm，長20mm；把直徑5.0mm，長8mm玻碳棒與一端直徑5.0mm，長20mm，另一端直徑為3.5mm長30mm銅棒靠銀粉相接合，然后將該銅棒按實(shí)施例1所述相繼擠壓入聚四氟乙烯棒內(nèi)。電極處理同實(shí)施例1，即得到直徑為5.0mm的玻碳電極。
本發(fā)明制得的各種電極性能均非常可靠，所制備金電極在經(jīng)常使用下，經(jīng)過3個(gè)月后再進(jìn)行測試，金電極的密封性好，穩(wěn)定，無干擾。
權(quán)利要求
1.一種固體盤電極的制備方法，主要步驟如下A)在聚四氟乙烯棒的兩端鉆一貫穿孔，其中一端孔徑略小于另一端孔徑；B)將金屬片包在銅棒的一端部；C)將包有金屬片的銅棒一端擠入聚四氟孔烯棒大孔徑內(nèi)，直到金屬片露出聚四氟乙烯棒小孔徑端；D)打磨金屬片，使金屬片表面與聚四氟乙烯棒平面相齊。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯棒小孔徑端的長度為整個(gè)聚四氟乙烯棒長度的1/3-1/6。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯棒小孔徑端直徑為金屬電極直徑的15-30％。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述銅棒的直徑與金屬電極的直徑相同或略大于金屬電極。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述金屬片為金片、金絲、鉑片或玻碳棒。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B是用銀粉將金絲與銅棒連接。
7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B是用銀粉將玻碳棒與銅棒連接。
8.如權(quán)利要求1-7所述固體盤電極的制備方法，其特征在于，特別適用金電極的制備。
全文摘要
一種固體盤電極的制備方法，在聚四氟乙烯棒的兩端鉆一貫穿孔，其中一端孔徑略小于另一端孔徑，聚四氟乙烯棒小孔徑端的長度為整個(gè)聚四氟乙烯棒長度的1/3－1/6，該小孔徑端直徑為金電極直徑的15－30％。將直徑與金電極直徑相同或略大的銅棒一端包上金片，并將該端擠入聚四氟孔烯棒大孔徑內(nèi)，直到金片露出聚四氟乙烯棒小孔徑端，打磨金片，使金片表面與聚四氟乙烯棒平面相齊。本發(fā)明采用的金片還可以是金絲、鉑片或玻碳棒。采用金絲或玻碳棒時(shí)用銀粉將其連接。該方法制備金等固體電極不需要使用任何膠，原料易得，操作簡便快速，所得金電極密封性好，性能穩(wěn)定，可用于各種實(shí)驗(yàn)研究。不受有機(jī)試劑限制。
文檔編號G01N27/30GK1397799SQ0212901
公開日2003年2月19日 申請日期2002年8月28日 優(yōu)先權(quán)日2002年8月28日
發(fā)明者董紹俊, 劉柏峰, 申燕 申請人:中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所