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一種氟摻雜的n型氧化亞銅半導(dǎo)體薄膜的制備方法_3

文檔序號(hào):9231302閱讀:來源:國知局
變的方向來判斷半導(dǎo)體的導(dǎo)電類型。由圖9可知, 在脈沖光開啟的瞬間,三個(gè)Cu 2O薄膜樣品的電流向較高電流方向突變,產(chǎn)生了一個(gè)正的光 電流,表現(xiàn)出η型半導(dǎo)體的性質(zhì)。我們由此判斷在ITO襯底上制得的F摻雜的Cu 2O薄膜是 η型Cu20。同時(shí),我們可以看到F摻雜的Cu2O薄膜的光電流也得到了一定的提升。隨后, 我們以F摻雜的Cu 2O薄膜作為η型半導(dǎo)體層組裝成同質(zhì)結(jié)電池,進(jìn)行了 IV測(cè)試。IV曲線 見圖10所示,三個(gè)同質(zhì)結(jié)太陽能電池的光伏測(cè)量數(shù)據(jù)見表2所示。表2實(shí)施例2三個(gè)同質(zhì) 結(jié)太陽能電池的光伏測(cè)量數(shù)據(jù)。(CellOl,Cell02, Cell03分別對(duì)應(yīng)于以KF的添加量為0, 0. 01和0. 015mol/L的樣品作為η型半導(dǎo)體層的同質(zhì)結(jié)電池)。以F摻雜的Cu2O薄膜作為 η型半導(dǎo)體層的同質(zhì)結(jié)電池的光電轉(zhuǎn)換效率比沒有摻雜的高1-4倍。
[0055] 表 2
[0057] 具體例證3 :以丙酸銅和乙酸作為電解液制備F摻雜的Cu2O薄膜
[0058] Cu2O薄膜的制備是在恒溫水浴鍋中進(jìn)行。制備前先清洗FTO玻璃(尺寸是 2X5cm2):分別用丙酮,乙醇和蒸餾水浸泡超聲5分鐘,每次超聲結(jié)束都用蒸餾水沖洗,然 后干燥備用。配制〇. 〇8mol/L的丙酸銅和0. lmol/L的乙酸混合溶液作為電解液,體積是 100mL。用4mol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)pH,該過程中,用磁子不停地?cái)嚢?,同時(shí)用膠頭滴管緩慢滴 加堿液至pH計(jì)的示數(shù)穩(wěn)定在4. 0左右。分別向電解液中加入0. 01,0. 02mol/L NaF作為氟 的前驅(qū)物,再將電解液放入水浴鍋中加熱至60°C。利用三電極系統(tǒng),以清洗干凈的ITO玻璃 為工作電極,Pt片為對(duì)電極,飽和KCl的Ag/AgCl電極為參比電極,恒電壓沉積,恒電壓沉 積時(shí)所加偏壓是+〇.〇15V(vs.飽和KCl的Ag/AgCl電極),沉積時(shí)間是30分鐘。反應(yīng)完畢 后,取出FTO玻璃,用蒸餾水洗滌。樣品干燥后放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的乙醇BTA(苯丙三唑) 中浸泡兩小時(shí)以保持Cu 2O的穩(wěn)定性。另以不加 NaF溶液作對(duì)比試驗(yàn)。
[0059] 制備得到的Cu2O薄膜材料的電鏡照片見圖11所示。對(duì)于沒有添加 NaF的樣品, 其形貌呈現(xiàn)出無棱角的石塊狀,與例證1和2中的樹枝狀不一樣,這與基底和實(shí)驗(yàn)條件的改 變有關(guān)系。相似的是,向電解液中加入了 NaF之后,Cu2O薄膜的形貌漸轉(zhuǎn)變?yōu)槎嗫椎木W(wǎng)狀。 可以看到,該條件下的F摻雜Cu2O薄膜(0.02mol/L NaF)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)更加明顯。我們認(rèn)為, 這種多孔的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)使得薄膜擁有更大的比表面積,有利于可見光的吸收和電荷在體相的 轉(zhuǎn)移。
[0060] 我們通過Mott-Schottky曲線的斜率來判斷半導(dǎo)體的導(dǎo)電類型。圖12中三個(gè)樣 品的Mott-Schottky曲線的斜率都是正值,表明我們制備的樣品都是η型半導(dǎo)體。另外,通 過Mott-Schottky曲線的斜率大小可以看出為F摻雜的Cu 2O樣品的載流子濃度得到了很大 提升。這主要是因?yàn)镕摻雜的Cu2O中F原子替代0原子,會(huì)提供額外的電子,同時(shí)在導(dǎo)帶底 形成一個(gè)淺的施主摻雜能級(jí)。以F摻雜的Cu 2O薄膜作為η型半導(dǎo)體層組裝成同質(zhì)結(jié)電池的 IV曲線見圖13所示,光伏測(cè)量數(shù)據(jù)見表3所示。表3實(shí)施例3三個(gè)同質(zhì)結(jié)太陽能電池的光 伏測(cè)量數(shù)據(jù)。(CellOl,Cell02, Cell03分別對(duì)應(yīng)于以NaF的添加量為0,0. 01和0. 02mol/ L的樣品作為η型半導(dǎo)體層的同質(zhì)結(jié)電池)。由F摻雜的Cu2O薄膜半導(dǎo)體組裝成的同質(zhì)結(jié) 太陽電池的效率也是未摻雜Cu 2O同質(zhì)結(jié)太陽電池的5倍之多。
[0061] 表 3
[0062]
[0063] 具體例證4 :以乙酸銅和甲酸作為電解液制備F摻雜的Cu2O薄膜
[0064] Cu2O薄膜的制備是在恒溫水浴鍋中進(jìn)行。制備前先清洗FTO玻璃(尺寸是 2X5cm2):分別用丙酮,乙醇和蒸餾水浸泡超聲5分鐘,每次超聲結(jié)束都用蒸餾水沖洗,然 后干燥備用。配制〇· lmol/L的乙酸銅和0· 05mol/L的甲酸混合溶液作為電解液,體積是 100mL。用4mol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)pH,該過程中,用磁子不停地?cái)嚢?,同時(shí)用膠頭滴管緩慢滴 加堿液至pH計(jì)的示數(shù)穩(wěn)定在6. 0左右。分別向電解液中加入0. 025, 0. 05mol/L NaF作為 氟的前驅(qū)物,再將電解液放入水浴鍋中加熱至80°C。利用三電極系統(tǒng),以清洗干凈的ITO玻 璃為工作電極,Pt片為對(duì)電極,飽和KCl的Ag/AgCl電極為參比電極,恒電壓沉積,恒電壓 沉積時(shí)所加偏壓是+0. 04V (vs.飽和KCl的Ag/AgCl電極),沉積時(shí)間是20分鐘。反應(yīng)完畢 后,取出FTO玻璃,用蒸餾水洗滌。樣品干燥后放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的乙醇BTA(苯丙三唑) 中浸泡兩小時(shí)以保持Cu 2O的穩(wěn)定性。另以不加 NaF溶液作對(duì)比試驗(yàn)。
[0065] 同例證1,2和3 -樣,由于F離子的調(diào)控作用,該條件下制備得到的F摻雜的Cu2O 薄膜呈現(xiàn)多孔的網(wǎng)狀形貌。這種多孔的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)使得薄膜擁有更大的比表面積,有利于可 見光的吸收和電荷在體相的轉(zhuǎn)移。光電化學(xué)測(cè)試證明了該條件下制備得到的F摻雜的Cu 2O 薄膜擁有更大的光電流和載流子濃度,電池的性能也得到了很大的提升。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種氟摻雜的n型氧化亞銅半導(dǎo)體薄膜的制備方法,其特征在于:配制二價(jià)銅離子 鹽的酸溶液,調(diào)節(jié)溶液的pH值為弱酸性,作電解液,在電解液中加入氟的前驅(qū)物溶液,然后 利用三電極系統(tǒng),以清洗干凈的導(dǎo)電玻璃為工作電極,Pt片為對(duì)電極,飽和KCl的Ag/AgCl 電極為參比電極,恒電壓沉積,制備氟摻雜的n型氧化亞銅半導(dǎo)體薄膜。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟摻雜的n型氧化亞銅半導(dǎo)體薄膜的制備方法,其特征在于: 所述二價(jià)銅離子鹽的酸溶液中二價(jià)銅離子鹽的濃度為〇. 005~0. 1M,用于緩沖二價(jià)銅離子 鹽的酸的濃度為〇. 01~〇. 1M。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟摻雜的n型氧化亞銅半導(dǎo)體薄膜的制備方法,其特征在于: 所用氟的前驅(qū)物溶液的濃度是〇. 005~0. 05mol/L。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟摻雜的n型氧化亞銅半導(dǎo)體薄膜的制備方法,其特征在于: 所述二價(jià)銅離子鹽可為甲酸銅、醋酸銅、丙酸銅,用于緩沖二價(jià)銅離子鹽的酸甲酸、乙酸;所 用的氟的前驅(qū)物是NaF或者KF。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟摻雜的n型氧化亞銅半導(dǎo)體薄膜的制備方法,其特征在于: 所述調(diào)節(jié)后溶液的PH值為3~6之間。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟摻雜的n型氧化亞銅半導(dǎo)體薄膜的制備方法,其特征在于: 所述作為基底的導(dǎo)電玻璃是ITO玻璃或者FTO玻璃,導(dǎo)電玻璃在使用之前,分別用丙酮,乙 醇和蒸餾水浸泡超聲5分鐘,每次超聲結(jié)束都用蒸餾水沖洗,最后干燥備用。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟摻雜的n型氧化亞銅半導(dǎo)體薄膜的制備方法,其特征在于: 所述恒電壓沉積時(shí)所加偏壓是+〇. 01~〇. 042V (vs.飽和KCl的Ag/AgCl電極),溫度60~ 80 °C,沉積時(shí)間是20~60分鐘。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟摻雜的n型氧化亞銅半導(dǎo)體薄膜的制備方法,其特征在于: 所述將沉積Cu2O薄膜后的導(dǎo)電玻璃樣品干燥后放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 1%~1%的乙醇BTA中 浸泡兩小時(shí)以保持Cu2O的穩(wěn)定性。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氟摻雜的n型氧化亞銅半導(dǎo)體薄膜的制備方法,其特征在于:配制二價(jià)銅離子鹽的酸溶液,調(diào)節(jié)溶液的pH值為弱酸性,作電解液,在電解液中加入氟的前驅(qū)物溶液,然后利用三電極系統(tǒng),以清洗干凈的導(dǎo)電玻璃為工作電極,Pt片為對(duì)電極,飽和KCl的Ag/AgCl電極為參比電極,恒電壓沉積,制備氟摻雜的n型氧化亞銅半導(dǎo)體薄膜。這種氟摻雜的氧化亞銅薄膜是n型半導(dǎo)體,擁有獨(dú)特的多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),并且表現(xiàn)出很好的光電性能。本發(fā)明提供的制備方法步驟簡單,操作簡易,反應(yīng)條件溫和,環(huán)境友好。通過簡單的電化學(xué)沉積制備方法得到的高性能的氟摻雜的n型氧化亞銅薄膜將在同質(zhì)結(jié)半導(dǎo)體太陽能電池上有廣泛的應(yīng)用。
【IPC分類】C25D9/04
【公開號(hào)】CN104947165
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510288549
【發(fā)明人】余穎, 余羅, 邱明強(qiáng)
【申請(qǐng)人】華中師范大學(xué)
【公開日】2015年9月30日
【申請(qǐng)日】2015年5月29日
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