熔鹽電解陰極析出物分離方法和分離設備的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及熔鹽電解陰極析出物分離方法和分離設備，方法包括如下步驟：將塊狀析出物破碎成粉末；粉末送入裝有介質(zhì)液體的沉積罐中；根據(jù)物質(zhì)密度不同實現(xiàn)物理分離；加熱使介質(zhì)液體揮發(fā)，得到金屬粉。設備包括沉積罐、溢出管、分離液罐和回流管，溢出管一端通向分離液罐，另一端與沉積罐側(cè)面連通；回流管一端設置有過濾器，過濾器位于分離液罐中，回流管另一端通向沉積罐，回流管上還設置有泵；沉積罐內(nèi)設置有攪動裝置。使用上述熔鹽電解陰極析出物分離方法和設備，利用金屬粉和電解質(zhì)密度不同，實現(xiàn)金屬粉分離，整個過程不會產(chǎn)生附加產(chǎn)物，對環(huán)境幾乎沒有影響，并且還能將分離出的電解質(zhì)回收再利用。
【專利說明】熔鹽電解陰極析出物分離方法和分離設備

【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及有色金屬提煉領域，具體的是用于分離熔鹽電解陰極析出物的方法和設備

【背景技術(shù)】
[0002]熔鹽電解法是將含有雜質(zhì)的金屬化合物溶解在熔鹽中進行電解，從而提取獲得純金屬的方法。電解池中的金屬離子會在陰極獲得電子形成純凈金屬，并且以金屬粉的形式與電解質(zhì)混合在一起。混合物冷卻后，電解質(zhì)包裹金屬粉形成塊狀的陰極析出物。
[0003]傳統(tǒng)方法中，將金屬粉從上述陰極析出物分離，會采用濕法冶金工藝。即是利用稀酸溶液對析出物進行浸泡沖洗，使電解質(zhì)發(fā)生化學反應溶解于稀酸溶液中，再經(jīng)過清水洗滌得到純凈的金屬粉。
[0004]采用上述方法，需要消耗大量稀酸和經(jīng)多次洗滌，導致工藝經(jīng)濟性低下；而且反應過程中會產(chǎn)生的大量附加產(chǎn)物和廢酸，對環(huán)境造成嚴重影響。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的第一個技術(shù)問題是:提供一種熔鹽電解陰極析出物分離方法，可以有效分離出電解質(zhì)中的金屬粉，整個過程不會產(chǎn)生附加產(chǎn)物，對環(huán)境幾乎沒有影響。
[0006]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
[0007]熔鹽電解陰極析出物分離方法，包括順序進行的如下步驟:
[0008]A、將塊狀陰極析出物破碎成粉末，得到包含金屬粉和電解質(zhì)的混合物粉末；
[0009]B、將所述包含金屬粉和電解質(zhì)的混合物粉末送入裝有介質(zhì)液體的沉積罐中，所述電解質(zhì)密度<介質(zhì)液體密度<金屬粉密度，且金屬粉與電解質(zhì)均不溶解于該介質(zhì)，也不能跟該介質(zhì)發(fā)生化學反應；
[0010]C、攪拌沉積罐中的介質(zhì)液體，使金屬粉沉積在介質(zhì)液體底部，電解質(zhì)懸浮于介質(zhì)液體中或是漂浮在液體表面；
[0011]D、將沉積罐上層包含電解質(zhì)懸浮物或漂浮物的介質(zhì)液體從沉積罐中取出；
[0012]E、將沉積罐中剩余的介質(zhì)液體連同液體底部的金屬粉送入加熱罐，加熱使介質(zhì)液體揮發(fā)，得到純凈的金屬粉。
[0013]進一步的，所述步驟D中進一步包括，包含電解質(zhì)的介質(zhì)液體送入加熱罐，加熱使介質(zhì)液體揮發(fā)，得到純凈的電解質(zhì)。
[0014]進一步的，所述步驟A中混合物粉末顆粒直徑為44?150um。
[0015]進一步的，所述步驟A在保護氣體中進行。
[0016]進一步的，所述金屬粉為釩和/或鈦；所述介質(zhì)液體為四氯化碳。
[0017]進一步的，所述步驟C持續(xù)時間彡20min，攪拌裝置轉(zhuǎn)速100?600r/min ;所述步驟D和步驟E中加熱罐內(nèi)溫度為77?150°C，且加熱同時對加熱罐抽真空，真空度為^ _85kPa0
[0018]本發(fā)明的有益效果是:使用上述熔鹽電解陰極析出物分離方法，利用金屬粉和電解質(zhì)密度不同，實現(xiàn)金屬粉分離，整個過程不會產(chǎn)生附加產(chǎn)物，對環(huán)境幾乎沒有影響，并且還能將分離出的電解質(zhì)回收再利用。
[0019]本發(fā)明所要解決的第二個技術(shù)問題是:提供一種熔鹽電解陰極析出物分離設備，可以配合上述方法有效分離出電解質(zhì)中的金屬粉，整個過程不會產(chǎn)生附加產(chǎn)物，對環(huán)境幾乎沒有影響。
[0020]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
[0021]熔鹽電解陰極析出物分離設備，包括沉積罐、溢出管、分離液罐和回流管，所述溢出管一端通向分離液罐，溢出管另一端為溢出管口，所述溢出管口與沉積罐側(cè)面連通，且溢出管口與沉積罐罐底垂直距離為L ;所述回流管一端設置有過濾器，所述過濾器位于分離液罐中，回流管另一端為回流管口，所述回流管口通向沉積罐內(nèi)，且回流管口低于所述溢出管口，回流管上還設置有泵；所述沉積罐內(nèi)還設置有攪動裝置，所述攪動裝置位置低于溢出管口。
[0022]進一步的，所述沉積罐上還設置有進料管，進料管一端位于沉積罐外部，另一端為進料管口，所述進料管口伸入沉積罐內(nèi)，且進料管口位置低于溢出管口。
[0023]進一步的，所述沉積罐縱截面底部為凸出的弧形，所述L為400?600mm，所述攪動裝置為攪拌槳。
[0024]本發(fā)明的有益效果是:使用上述熔鹽電解陰極析出物分離設備，利用金屬粉和電解質(zhì)密度不同，實現(xiàn)金屬粉分離，整個過程不會產(chǎn)生附加產(chǎn)物，對環(huán)境幾乎沒有影響，分離出的電解質(zhì)可以回收再利用，介質(zhì)液體也可以在設備內(nèi)重復利用。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0025]圖1是本發(fā)明的熔鹽電解陰極析出物分離設備一種實施例的示意圖；
[0026]圖中附圖標記為:1-沉積罐、2-進料管、21-進料管口、3-溢出管、31-溢出管口、4-分離液罐、5-過濾器、6-泵、7-回流管、71-回流管口、8_攪拌裝置。

【具體實施方式】
[0027]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明:
[0028]熔鹽電解陰極析出物分離方法，包括順序進行的如下步驟:
[0029]A、將塊狀陰極析出物破碎成粉末，得到包含金屬粉和電解質(zhì)的混合物粉末；
[0030]B、將所述包含金屬粉和電解質(zhì)的混合物粉末送入裝有介質(zhì)液體的沉積罐中，所述電解質(zhì)密度<介質(zhì)液體密度<金屬粉密度，且金屬粉與電解質(zhì)均不溶解于該介質(zhì)，也不能跟該介質(zhì)發(fā)生化學反應；
[0031]C、攪拌沉積罐中的介質(zhì)液體，使金屬粉沉積在介質(zhì)液體底部，電解質(zhì)懸浮于介質(zhì)液體中或是漂浮在液體表面；
[0032]D、將沉積罐上層包含電解質(zhì)懸浮物或漂浮物的介質(zhì)液體從沉積罐中取出；
[0033]E、將沉積罐中剩余的介質(zhì)液體連同液體底部的金屬粉送入加熱罐，加熱使介質(zhì)液體揮發(fā)，得到純凈的金屬粉。
[0034]本方法中，將塊狀陰極析出物破碎成粉末，可以破壞電解質(zhì)對金屬的包裹以及金屬粉末顆粒間的簡單團聚，得到金屬粉與電解質(zhì)的物理混合物。其實現(xiàn)方法可以是利用專門設備完成，例如氣粉機、球磨機、震蕩撞樣機等，磨細的混合物顆粒直徑優(yōu)選的范圍是44?150um。針對容易氧化的金屬粉類型，本破碎研磨過程可以是在保護氣體中進行，例如惰性氣體。
[0035]然后將上述混合物粉末送入裝有介質(zhì)液體的沉積罐中進行物理分離，分離的原理是基于金屬粉和電解質(zhì)的密度不同，所以采用介質(zhì)液體密度要介于金屬粉和電解質(zhì)密度之間，即是電解質(zhì)密度 < 介質(zhì)液體密度 < 金屬粉密度，并且金屬粉與電解質(zhì)均不溶解于該介質(zhì)，也不能跟該介質(zhì)發(fā)生化學反應。對介質(zhì)液體施加攪拌可以加速分離過程，金屬粉會沉積在介質(zhì)液體底部，電解質(zhì)在介質(zhì)液體中懸浮或漂浮。本專利所稱的電解質(zhì)密度<介質(zhì)液體密度，不是要求電解質(zhì)密度絕對的小于等于介質(zhì)液體密度，顯然的，當電解質(zhì)密度略大于介質(zhì)液體密度時，對介質(zhì)液體施加攪拌，也可以讓電解質(zhì)處于懸浮狀態(tài)，實現(xiàn)本發(fā)明目的，也屬于本發(fā)明保護范圍。
[0036]此時已經(jīng)初步實現(xiàn)金屬粉分離，將沉積罐上層包含電解質(zhì)懸浮物的介質(zhì)液體取出，沉積罐就剩下含有金屬粉的介質(zhì)液體，將該液體送入加熱罐加熱使介質(zhì)液體揮發(fā)，得到純凈的金屬粉。
[0037]優(yōu)選的，為了實現(xiàn)電解質(zhì)回收，還可以是所述步驟D中進一步包括，包含電解質(zhì)的介質(zhì)液體送入加熱罐，加熱使介質(zhì)液體揮發(fā)，得到純凈的電解質(zhì)。此方法回收的電解質(zhì)性質(zhì)沒有任何變化可以重復利用。
[0038]前述的通過加熱介質(zhì)液體使其揮發(fā)的過程，優(yōu)選的可以是加熱同時對加熱罐抽真空，一方面抽真空可以促使介質(zhì)液體更快揮發(fā)，另一方面，當所用加熱介質(zhì)具有毒害時，抽真空可以將該揮發(fā)氣體收集起來回收再利用，防止污染環(huán)境。
[0039]本方法可以廣泛應用于鎂、鋁、鈣等不同有色金屬提煉，只需要根據(jù)情況選取不同的介質(zhì)液體即可實現(xiàn)。
[0040]下面以所述金屬粉為釩或鈦為例進行說明；所用介質(zhì)液體為四氯化碳。釩、鈦的密度分別為6.llg/cm3、4.51g/cm3，其恪鹽電解所用電解質(zhì)密度一般為1.50?1.75g/cm3，四氯化碳密度為1.60g/cm3。
[0041]實施例一
[0042]取熔鹽電解鈦得到的陰極析出物1500g，使用氣粉機破碎至顆粒直徑150 μπι，將破碎得到的混合物粉末送入裝有四氯化碳液體的沉積罐中，控制攪拌裝置轉(zhuǎn)速為lOOr/min對四氯化碳液體進行攪拌，持續(xù)30min。抽取沉積罐上層含有電解質(zhì)懸浮物的四氯化碳，將液體送入加熱罐，保持加熱罐溫度77°C，并抽真空至_85kPa，直至四氯化碳完全揮發(fā)，得到純凈的電解質(zhì)；將沉積罐中含有鈦金屬粉的四氯化碳送入另一只加熱罐，保持加熱罐溫度770C，并抽真空至_85kPa，直至四氯化碳完全揮發(fā)，得到純凈的鈦金屬粉，經(jīng)檢測本鈦金屬粉中電解質(zhì)含量為3%，符合行業(yè)標準。
[0043]實施例二
[0044]取熔鹽電解鈦得到的陰極析出物1500g，使用球磨機破碎至顆粒直徑44 μ m，將破碎得到的混合物粉末送入裝有四氯化碳液體的沉積罐中，控制攪拌裝置轉(zhuǎn)速為600r/min對四氯化碳液體進行攪拌，持續(xù)20min。抽取沉積罐上層含有電解質(zhì)懸浮物的四氯化碳，將液體送入加熱罐，保持加熱罐溫度150 V，并抽真空至_90kPa，直至四氯化碳完全揮發(fā)，得到純凈的電解質(zhì)；將沉積罐中含有鈦金屬粉的四氯化碳送入另一只加熱罐，保持加熱罐溫度150°C，并抽真空至-90kPa，直至四氯化碳完全揮發(fā)，得到純凈的鈦金屬粉，經(jīng)檢測本鈦金屬粉中電解質(zhì)含量為0.5%，符合行業(yè)標準。
[0045]實施例三
[0046]取熔鹽電解釩得到的陰極析出物2500g，使用震蕩撞樣機破碎至顆粒直徑44 μ m，將破碎得到的混合物粉末送入裝有四氯化碳液體的沉積罐中，控制攪拌裝置轉(zhuǎn)速為400r/min對四氯化碳液體進行攪拌，持續(xù)35min。抽取沉積罐上層含有電解質(zhì)懸浮物的四氯化碳，將液體送入加熱罐，保持加熱罐溫度100°C，并抽真空至_90kPa，直至四氯化碳完全揮發(fā)，得到純凈的電解質(zhì)；將沉積罐中含有鈦金屬粉的四氯化碳送入另一只加熱罐，保持加熱罐溫度100°C，并抽真空至_90kPa，直至四氯化碳完全揮發(fā)，得到純凈的鈦金屬粉，經(jīng)檢測本鈦金屬粉中電解質(zhì)含量為1.5%，符合行業(yè)標準。
[0047]熔鹽電解陰極析出物分離設備，包括沉積罐1、溢出管3、分離液罐4和回流管7，所述溢出管3—端通向分離液罐4，溢出管3另一端為溢出管口 31，所述溢出管口 31與沉積罐I側(cè)面連通，且溢出管口 31與沉積罐I罐底垂直距離為L ;所述回流管7 —端設置有過濾器5，所述過濾器5位于分離液罐4中，回流管7另一端為回流管口 71，所述回流管口 71通向沉積罐I內(nèi)，且回流管口 71低于所述溢出管口 31，回流管7上還設置有泵6 ;所述沉積罐I內(nèi)還設置有攪動裝置8，所述攪動裝置8位置低于溢出管口 31。
[0048]如圖1所示，沉積罐I是用于盛裝介質(zhì)液體對混合物粉末攪拌分離的設備，使用時，可以是先在沉積罐I和分離液罐4內(nèi)充入一定量的介質(zhì)液體，將經(jīng)過破碎的金屬粉和電解質(zhì)混合粉末投入沉積罐I中，啟動攪拌裝置8，對液體進行攪拌，使金屬粉和電解質(zhì)相互分離，并且密度較大的金屬粉在介質(zhì)液體中下沉堆積在沉積罐I底部，電解質(zhì)密度與介質(zhì)液體密度差不多或者更小，則懸浮或漂浮在介質(zhì)液體上層。
[0049]持續(xù)攪動一定時間后，金屬粉基本完成沉降過程，則可以啟動泵6，將分離液罐4中的介質(zhì)液體抽取送入沉積罐I中，沉積罐I中的液面上升，導致介質(zhì)液體上層液體從溢出管口 31溢出，并流回分離液罐4，如此循環(huán)，介質(zhì)液體中的電解質(zhì)被過濾器5阻擋，留在分離液罐4中。此過程持續(xù)一段時間，沉積罐I內(nèi)就只剩下介質(zhì)液體和金屬粉，分離液罐4中有介質(zhì)液體和電解質(zhì)。所述回流管口 71應該低于所述溢出管口 31，有利于包含懸浮電解質(zhì)的液體優(yōu)選從溢出管口 31排出。
[0050]將上述沉積罐I和分離液罐4得到液體分別送入加熱罐中抽真空加熱，介質(zhì)液體揮發(fā)后即可得到純凈的金屬粉和電解質(zhì)。
[0051]本分離設備可以直接從沉積罐I的開口投入物料粉末，優(yōu)選的可以是，所述沉積罐I上還設置有進料管2，進料管2 —端位于沉積罐I外部，另一端為進料管口 21，所述進料管口 21伸入沉積罐I內(nèi)，且進料管口 21位置低于溢出管口 31。
[0052]當沉積罐I內(nèi)進行攪拌分離時，可以從進口管2多次投料，實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。進料管口 21位置低于溢出管口 31可以防止剛剛投入未經(jīng)分離的混合粉末從溢出管口 31流出。
[0053]優(yōu)選的，還可以是所述沉積罐I縱截面底部為凸出的弧形，攪拌介質(zhì)液體時，金屬粉停留在罐底更加穩(wěn)定，不會出現(xiàn)隨處漂蕩。
[0054]所述溢出管口 31與沉積罐I罐底垂直距離L可以根據(jù)情況具體選擇，優(yōu)選的可以是400?600mm，使懸浮物易于從溢出管口 31通過，同時防止金屬粉從溢出管口 31流出。
[0055]所述攪動裝置8可以是任何可以實現(xiàn)分離混合粉末的目的實現(xiàn)液體攪拌，擾動或者是震動的裝置，優(yōu)選的可以是攪拌槳。
【權(quán)利要求】
1.熔鹽電解陰極析出物分離方法，其特征在于，包括順序進行的如下步驟: A、將塊狀陰極析出物破碎成粉末，得到包含金屬粉和電解質(zhì)的混合物粉末； B、將所述包含金屬粉和電解質(zhì)的混合物粉末送入裝有介質(zhì)液體的沉積罐中，所述電解質(zhì)密度 < 介質(zhì)液體密度 < 金屬粉密度，且金屬粉與電解質(zhì)均不溶解于該介質(zhì)，也不能跟該介質(zhì)發(fā)生化學反應； C、攪拌沉積罐中的介質(zhì)液體，使金屬粉沉積在介質(zhì)液體底部，電解質(zhì)懸浮于介質(zhì)液體中或是漂浮在液體表面； D、將沉積罐上層包含電解質(zhì)懸浮物或漂浮物的介質(zhì)液體從沉積罐中取出； E、將沉積罐中剩余的介質(zhì)液體連同液體底部的金屬粉送入加熱罐，加熱使介質(zhì)液體揮發(fā)，得到純凈的金屬粉。
2.如權(quán)利要求1所述的熔鹽電解陰極析出物分離方法，其特征在于，所述步驟D中進一步包括，包含電解質(zhì)的介質(zhì)液體送入加熱罐，加熱使介質(zhì)液體揮發(fā)，得到純凈的電解質(zhì)。
3.如權(quán)利要求1或2所述的熔鹽電解陰極析出物分離方法，其特征在于，所述步驟A中混合物粉末顆粒直徑為44?150um。
4.如權(quán)利要求1或2所述的熔鹽電解陰極析出物分離方法，其特征在于，所述步驟A在保護氣體中進行。
5.如權(quán)利要求1或2所述的熔鹽電解陰極析出物分離方法，其特征在于，所述金屬粉為釩和/或鈦；所述介質(zhì)液體為四氯化碳。
6.如權(quán)利要求5所述的熔鹽電解陰極析出物分離方法，其特征在于，所述步驟C持續(xù)時間彡20min，攪拌裝置轉(zhuǎn)速100?600r/min ;所述步驟D和步驟E中加熱罐內(nèi)溫度為77?1500C，且加熱同時對加熱罐抽真空，真空度為< -85kPa。
7.熔鹽電解陰極析出物分離設備，其特征在于，包括沉積罐(1)、溢出管(3)、分離液罐(4)和回流管(7)，所述溢出管(3) —端通向分離液罐(4)，溢出管(3)另一端為溢出管口(31)，所述溢出管口(31)與沉積罐(I)側(cè)面連通，且溢出管口(31)與沉積罐(I)罐底垂直距離為L ;所述回流管(7) —端設置有過濾器(5)，所述過濾器(5)位于分離液罐(4)中，回流管(7)另一端為回流管口(71)，所述回流管口(71)通向沉積罐⑴內(nèi)，且回流管口(71)低于所述溢出管口(31)，回流管(7)上還設置有泵￠);所述沉積罐(I)內(nèi)還設置有攪動裝置(8)，所述攪動裝置(8)位置低于溢出管口(31)。
8.如權(quán)利要求7所述的熔鹽電解陰極析出物分離設備，其特征在于，所述沉積罐(I)上還設置有進料管(2)，進料管(2) —端位于沉積罐(I)外部，另一端為進料管口(21)，所述進料管口(21)伸入沉積罐(I)內(nèi)，且進料管口(21)位置低于溢出管口(31)。
9.如權(quán)利要求7所述的熔鹽電解陰極析出物分離設備，其特征在于，所述沉積罐(I)縱截面底部為凸出的弧形，所述L為400?600mm，所述攪動裝置(8)為攪拌槳。
【文檔編號】C25C7/08GK104480498SQ201510002907
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2015年1月5日 優(yōu)先權(quán)日:2015年1月5日
【發(fā)明者】鄧斌, 穆天柱, 陳兵, 穆宏波, 何安西, 趙三超, 閆蓓蕾, 朱福興, 彭衛(wèi)星 申請人:攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司