一種石墨烯-金屬氧化物納米顆粒三維多孔復(fù)合材料的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種石墨烯-金屬氧化物納米顆粒三維多孔復(fù)合材料的制備方法，包括下列步驟：步驟一、將原料氧化石墨烯和金屬鹽混溶于水中混合均勻；步驟二、將產(chǎn)物進行冷凍干燥處理；步驟三、將步驟二獲得的產(chǎn)物在一定的氣氛或真空下熱處理得到石墨烯-金屬氧化物納米顆粒三維多孔復(fù)合材料，其中所述熱處理溫度在200-1100攝氏度，熱處理時間在10秒-10小時。
【專利說明】一種石墨烯-金屬氧化物納米顆粒三維多孔復(fù)合材料【技術(shù)領(lǐng)域】[0001]本發(fā)明涉及納米材料制造領(lǐng)域，特別是涉及一種石墨烯-金屬氧化物納米顆粒三維多孔復(fù)合材料。【背景技術(shù)】[0002]金屬氧化物具有重要作用，如四氧化三姑可用于CO低溫催化氧化、鋰離子電池電極材料等，氧化鋅是一種重要的光電材料，二氧化錫是一種重要的氣敏材料等。金屬氧化物納米材料具有高的比表面積，其活性比體材料更強，因而因其人們的廣泛研究。石墨烯是由單層碳原子排列而成的具有二維蜂窩狀結(jié)構(gòu)的一種碳材料，具有優(yōu)良的力學(xué)性能、電學(xué)性能。同時，石墨烯具有高的比表面積，可以作為納米材料的載體材料。將金屬氧化物納米顆粒與石墨烯復(fù)合，可以抑制納米顆粒的團聚，同時保持較好的相應(yīng)性能。
[0003]目前關(guān)于石墨烯-金屬氧化物復(fù)合材料的制備方法主要集中在水熱合成法，此方法能耗較高，對設(shè)備要求也較高，不利于大規(guī)模工業(yè)化制備。另一方面，目前獲得的石墨烯-金屬氧化物復(fù)合材料主要為粉末狀，不利于實際應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了拓展石墨烯-金屬氧化物復(fù)合材料的應(yīng)用范圍，本發(fā)明提供了一種石墨烯-金屬氧化物納米顆粒三維多孔復(fù)合材料的制備方法，所獲得復(fù)合材料為三維多孔結(jié)構(gòu)，有利于提高復(fù)合材料的綜合性能。
[0005]本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種石墨烯-金屬氧化物納米顆粒三維多孔復(fù)合材料，將原料氧化石墨烯和金屬鹽溶于水中混合均勻；將得到的產(chǎn)物進行冷凍干燥；將干燥后產(chǎn)物在一定的氣氛或真空下熱處理得到一種石墨烯-金屬氧化物納米顆粒三維多孔復(fù)合材料。
[0006]所述金屬鹽包括硝酸鈷、硝酸鐵、硝酸鋅、硝酸錫、硝酸銅、硝酸鎳、乙酸鈷、乙酸鋅、乙酸銅、乙酸鎳中的任一種。
[0007]所述一定的氣氛為空氣、氫氣、氮氣、氬氣中的任一種或任幾種的混合氣體。
[0008]熱處理溫度在200-1100攝氏度之間，熱處理時間在10秒-10小時之間。
[0009]所述的氧化石墨烯和金屬硝酸鹽的質(zhì)量比為1:10-100:1.[0010]所述的冷凍干燥過程包括首先將氧化石墨烯和金屬鹽的混合溶液通過制冷壓縮機或液氮凍結(jié)成固態(tài)，隨后在低壓條件下使水分升華獲得氧化石墨烯-金屬鹽泡沫。
[0011]本發(fā)明的有益效果:
[0012]本發(fā)明利用金屬鹽的高溫?zé)岱纸夥磻?yīng)獲得金屬氧化物，不需其他化學(xué)試劑，方法簡單，綠色環(huán)保。
[0013]本發(fā)明產(chǎn)物為三維多孔結(jié)構(gòu)，有利于提高復(fù)合材料的應(yīng)用范圍。
[0014]溶于水中的金屬鹽類溶液濃度均勻，冷凍后也能保持均勻分布，在水分升華時，溶解物會均勻析出在氧化石墨烯上，能夠保證后期獲得均勻的石墨烯-金屬氧化物納米顆粒材料。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1是本發(fā)明實施例1得到的石墨烯-氧化銅納米顆粒三維多孔復(fù)合材料的透射電子顯微鏡圖；
[0016]圖2是本發(fā)明實施例1得到的石墨烯-氧化銅納米顆粒三維多孔復(fù)合材料的掃描電子顯微鏡圖。
[0017]圖3是本發(fā)明實施例2得到的石墨烯-四氧化三鈷納米顆粒三維多孔復(fù)合材料的透射電子顯微鏡圖。
【具體實施方式】:
[0018]下面結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明做更進一步的解釋。根據(jù)下述實施例，可以更好的理解本發(fā)明。然而，實施例所描述的具體的物料配比、工藝條件及其結(jié)果僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會限制權(quán)利要求書中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。
[0019]實施例1
[0020]取原料氧化石墨烯50mg和硝酸銅80mg溶于IOOml去離子水中，通過超聲混合均勻；
[0021]將得到的產(chǎn)物進行制冷壓縮機冷凍獲得固體后在低溫負(fù)壓下干燥脫水處理；
[0022]將得到的產(chǎn)物在空氣中加熱到200°C保溫10小時得到石墨烯-氧化銅納米顆粒三維多孔復(fù)合材料。
[0023]對產(chǎn)物進行透射電鏡表征，結(jié)果如圖1所示。對產(chǎn)物進行掃描電鏡表征，結(jié)果如圖2所示，可見復(fù)合材料為多孔結(jié)構(gòu)。
[0024]實施例2
[0025]取氧化石墨烯20mg和硝酸鈷50mg溶于20ml去離子水中，通過攪拌混合均勻；
[0026]將得到的產(chǎn)物浸入液氮中冷凍為固體，隨后在冷凍干燥機中進行低溫負(fù)壓脫水處理；
[0027]將得到的產(chǎn)物在氫氣中加熱到800°C保溫30分鐘得到石墨烯-四氧化三鈷納米顆粒三維多孔復(fù)合材料。
[0028]對產(chǎn)物進行透射電鏡表征，結(jié)果如圖3所示。
[0029]實施例3
[0030]取氧化石墨烯IOmg和硝酸鋅IOOmg溶于50ml去離子水中，通過超聲混合均勻后；
[0031]將得到的產(chǎn)物進行制冷壓縮機冷凍并干燥處理；
[0032]將得到的產(chǎn)物在氮氣中加熱到1100°C保溫10秒得到石墨烯-氧化鋅納米顆粒三維多孔復(fù)合材料。
[0033]所得結(jié)果與實施例1類似。
【權(quán)利要求】
1.一種石墨烯-金屬氧化物納米顆粒三維多孔復(fù)合材料，其特征在于，將原料氧化石墨烯和金屬鹽溶于水中混合均勻；將得到的產(chǎn)物進行冷凍干燥；將干燥后產(chǎn)物在一定的氣氛或真空下熱處理得到一種石墨烯-金屬氧化物納米顆粒三維多孔復(fù)合材料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯-金屬氧化物納米顆粒三維多孔復(fù)合材料，其特征在于，所述金屬鹽包括硝酸鈷、硝酸鐵、硝酸鋅、硝酸錫、硝酸銅、硝酸鎳、乙酸鈷、乙酸鋅、乙酸銅、乙酸鎳中的任一種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯-金屬氧化物納米顆粒三維多孔復(fù)合材料，其特征在于，所述一定的氣氛為空氣、氫氣、氮氣、氬氣中的任一種或任幾種的混合氣體。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯-金屬氧化物納米顆粒三維多孔復(fù)合材料，其特征在于，熱處理溫度在200-1100攝氏度之間，熱處理時間在10秒-10小時之間。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯-金屬氧化物納米顆粒三維多孔復(fù)合材料，其特征在于，所述的氧化石墨烯和金屬硝酸鹽的質(zhì)量比為1:10-100:1。
【文檔編號】B82Y30/00GK103466607SQ201310406855
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月9日
【發(fā)明者】尹奎波, 季靜, 孫立濤 申請人:東南大學(xué)