專利名稱：一種潤滑脂及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種潤滑脂，以及該潤滑脂的制備方法。
背景技術(shù)：
鋯作為一種過渡金屬元素屬于IVB族，位于第5周期。含鋯化合物具有優(yōu)良的潤滑作用，常被用作潤滑添加劑，如CN101113382A和JP1973038444公開了將鋯的氧化物作為潤滑劑添加劑以改善磨損性；W02007143414和US20060063682公開了可以采用四氟化鋯作為減磨添加劑成為潤滑劑的組分之一 ；US20060254823公開了含有2-乙基己酸鋯鹽的潤滑齊U，該潤滑劑表現(xiàn)出很好的耐重負荷和抗磨性能；US20050043189公開了氟鋯酸鹽如氟鋯酸鋁可作為氧化抑制劑用在潤滑劑中；DE102004021812公開了將碳酸鋯、磺酸鋯或磷酸鋯等無機鹽加入到潤滑脂中以提高抗磨損性。以鋯鹽作為稠化劑制備鋯基潤滑脂的專利有US4189387，其中，稠化劑只含一種鋯鹽，由烷基取代的次磷酸或一元羧酸與氫氧化鋯反應(yīng)制得，所得產(chǎn)品極壓性較好，但滴點不夠高，且效果相對較好的產(chǎn)品的稠化劑含氟元素，原料不易獲得。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種新的潤滑脂及其制備方法，該潤滑脂具有優(yōu)良的極壓抗磨性和較長的潤滑壽命。本發(fā)明提供了一種潤滑脂，其中，該潤滑脂含有40-95重量％的潤滑基礎(chǔ)油、1-59重量％的復(fù)合鋯基稠化劑和1-59重量％的八聚脲，所述復(fù)合鋯基稠化劑為由高級脂肪酸、芳香酸和水與烷氧基鋯反應(yīng)生成的復(fù)合鋯皂。

本發(fā)明還提供了一種潤滑脂的制備方法，該方法包括在反應(yīng)釜A中，在60-120°C下，將烷氧基鋯、高級脂肪酸和芳香酸在潤滑基礎(chǔ)油中進行第一接觸反應(yīng)；接著，在85-100°C下，將經(jīng)過所述第一接觸反應(yīng)后得到的混合物與水進行第二接觸反應(yīng)，并將經(jīng)過所述第二接觸反應(yīng)后得到的產(chǎn)物進行升溫脫水；然后進行下述步驟(I)或(2):(I)將反應(yīng)釜A的產(chǎn)物與二異氰酸酯混合，然后將所得混合物依次與二胺、二胺和單胺進行反應(yīng)，并將得到的混合物升溫至200_220°C進行煉制；(2)將溶解在潤滑基礎(chǔ)油中的二異氰酸酯在反應(yīng)釜B中依次與二胺、二胺和單胺進行反應(yīng)，然后將反應(yīng)所得混合物與反應(yīng)釜A的產(chǎn)物合并，并將得到的混合物升溫至200-220°C進行煉制；其中，依次加入的二異氰酸酯、二胺、二胺和單胺的摩爾比為(3. 5-4. 5) (1.5-2.5) I (1. 5-2. 5)。根據(jù)本發(fā)明的所述潤滑脂具有較高的滴點，表現(xiàn)出優(yōu)良的膠體安定性，而且還具有良好的極壓抗磨性能和球軸承潤滑壽命。


圖1為實施例1制備的潤滑脂中的八聚脲的紅外分析譜圖；圖2為實施例1制備的潤滑脂中的八聚脲的核磁共振分析譜圖；圖3為實施例1制備的潤滑脂中的八聚脲的電噴霧質(zhì)譜分析譜圖。
具體實施例方式本發(fā)明提供了一種潤滑脂，其中，該潤滑脂含有40-95重量％的潤滑基礎(chǔ)油、1-59重量％的復(fù)合鋯基稠化劑和1-59重量％的八聚脲，所述復(fù)合鋯基稠化劑為由高級脂肪酸、芳香酸和水與烷氧基鋯反應(yīng)生成的復(fù)合鋯皂。優(yōu)選情況下，以所述潤滑脂的總重量為基準，所述潤滑基礎(chǔ)油的含量為50-90重量％，所述復(fù)合鋯基稠化劑的含量為2-45重量％，所述八聚脲的含量為1-28重量％。根據(jù)本發(fā)明的所述潤滑脂，所述潤滑基礎(chǔ)油可以為本領(lǐng)域常規(guī)使用的各種潤滑基礎(chǔ)油，例如可以為100°C粘度為2_150mm2/s (優(yōu)選為2_150mm2/s,更優(yōu)選為8_50mm2/s)的潤滑基礎(chǔ)油。具體的，所述潤滑基礎(chǔ)油例如可以為礦物油、植物油和合成油中的至少一種。所述合成油可以是聚α烯烴油(PAO)、酯類油、烷基硅油、費托合成油等。根據(jù)本發(fā)明的所述潤滑脂，在反應(yīng)生成所述復(fù)合鋯基稠化劑的過程中，水的用量與所述烷氧基鋯的用量的摩爾比可以為1-20 1，優(yōu)選為1.9-10 I;所述烷氧基鋯的用量與所述高級脂肪酸和所述芳香酸的總用量的摩爾比為1: 1-1. 5，優(yōu)選為
I1. 01-1. 35;所述高級脂肪酸和所述芳香酸的用量的摩爾比為1: O. 5-7，優(yōu)選為
I 1-4。根據(jù)本發(fā)明的所述潤滑脂，所述烷氧基鋯的通式可以為Zr(OR1)4，其中，R1可以為Cl-ClO的烷基，優(yōu)選為C2-C6的烷基。具體的，所述烷氧基鋯例如可以為乙醇鋯(R1為乙基)、正丙醇鋯(R1為正丙基)、正丁醇鋯(R1為正丁基)、叔丁醇鋯汛為叔丁基)、正戊醇鋯(R1為正戊基)和叔丁醇鋯(R1為叔戊基)中的至少一種。根據(jù)本發(fā)明的所述潤滑脂，所述高級脂肪酸優(yōu)選為C8-C24的直鏈脂肪酸或C8-C24的羥基脂肪酸。具體的，所述高級脂肪酸例如可以為選自月桂酸、油酸、棕櫚酸、硬脂酸、12-羥基硬脂酸和二十烷基羧酸中的至少一種。根據(jù)本發(fā)明的所述潤滑脂，所述芳香酸的結(jié)構(gòu)式優(yōu)選如式(I)所示，
權(quán)利要求
1.一種潤滑脂，其特征在于，該潤滑脂含有40-95重量％的潤滑基礎(chǔ)油、1-59重量％的復(fù)合鋯基稠化劑和1-59重量％的八聚脲，所述復(fù)合鋯基稠化劑為由高級脂肪酸、芳香酸和水與烷氧基鋯反應(yīng)生成的復(fù)合鋯皂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的潤滑脂，其中，以所述潤滑脂的總重量為基準，所述潤滑基礎(chǔ)油的含量為50-90重量％，所述復(fù)合鋯基稠化劑的含量為2-45重量％，所述八聚脲的含量為1-28重量％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的潤滑脂，其中，所述潤滑基礎(chǔ)油的100°C粘度為2-150mm2/So
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的潤滑脂，其中，所述潤滑基礎(chǔ)油的100°C粘度為8-50mm2/s。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的潤滑脂，其中，所述潤滑基礎(chǔ)油為礦物油、植物油和合成油中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的潤滑脂，其中，在反應(yīng)生成所述復(fù)合鋯基稠化劑的過程中，水的用量與所述烷氧基鋯的用量的摩爾比為1-20 1，所述烷氧基鋯的用量與所述高級脂肪酸和所述芳香酸的總用量的摩爾比為1: 1-1. 5，所述高級脂肪酸和所述芳香酸的用量的摩爾比為1: O. 5-7。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的潤滑脂，其中，所述烷氧基鋯的通式為Zr(OR1)4,R1為Cl-ClO的烷基。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的潤滑脂，其中，所述烷氧基鋯為乙醇鋯、正丙醇鋯、正丁醇鋯、叔丁醇鋯、正戊醇鋯和叔丁醇鋯中的至少一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的潤滑脂，其中，所述高級脂肪酸為C8-C24的直鏈脂肪酸或C8-C24的羥基脂肪酸。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的潤滑脂，其中，所述高級脂肪酸選自月桂酸、油酸、棕櫚酸、硬脂酸、12-羥基硬脂酸和二十烷基羧酸中的至少一種。
11.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的潤滑脂，其中，所述芳香酸的結(jié)構(gòu)式如式(I)所示，
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的潤滑脂，其中，所述芳香酸為苯甲酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸和聯(lián)苯二甲酸中的至少一種。
13.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的潤滑脂，其中，所述八聚脲為式(II)所示的化合物，
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的潤滑脂，其中，每個R1獨立地選自C8-C24的烷基、C8-C24的環(huán)烷基或C6-C10芳基，每個R2獨立地選自C2-C12的亞烷基或C6-C14的亞芳基，每個R3獨立地選自C6-C30的亞烷基、C6-C30的亞環(huán)烷基或C6-C30的亞芳基。
15.根據(jù)權(quán)利要求13所述的潤滑脂，其中，每個R1獨立地選自CIO-C18的烷基、CIO-C18的環(huán)烷基、苯基、C1-C3的烷基取代的苯基或鹵素取代的苯基，每個R2獨立地選自C2-C8的亞烷基、亞苯基或亞聯(lián)苯基，每個R3獨立地選自亞甲苯基、亞甲基二苯基、亞二環(huán)己基甲基、亞間苯二甲基或亞己基。
16.一種潤滑脂的制備方法，該方法包括在反應(yīng)釜A中，在60-120°C下，將烷氧基鋯、高級脂肪酸和芳香酸在潤滑基礎(chǔ)油中進行第一接觸反應(yīng)；接著，在85-100°C下，將經(jīng)過所述第一接觸反應(yīng)后得到的混合物與水進行第二接觸反應(yīng)，并將經(jīng)過所述第二接觸反應(yīng)后得到的產(chǎn)物進行升溫脫水；然后進行下述步驟(I)或(2): (1)將反應(yīng)釜A的產(chǎn)物與二異氰酸酯混合，然后將所得混合物依次與二胺、二胺和單胺進行反應(yīng)，并將得到的混合物升溫至200-220°C進行煉制； (2)將溶解在潤滑基礎(chǔ)油中的二異氰酸酯在反應(yīng)釜B中依次與二胺、二胺和單胺進行反應(yīng)，然后將反應(yīng)所得混合物與反應(yīng)釜A的產(chǎn)物合并，并將得到的混合物升溫至200-220°C進行煉制；其中，依次加入的二異氰酸酯、二胺、二胺和單胺的摩爾比為(3. 5-4. 5) (1. 5-2. 5)I (1. 5-2. 5)。
17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法，其中，相對于100重量份的所述潤滑基礎(chǔ)油，所述烷氧基鋯的用量為10-100重量份，水的用量與所述烷氧基鋯的用量的摩爾比為1-20 1，所述烷氧基鋯的用量與所述高級脂肪酸和所述芳香酸的總用量的摩爾比為1: 1-1. 5，所述高級脂肪酸的用量與所述芳香酸的用量的摩爾比為1: 0.5-7。
18.根據(jù)權(quán)利要求17所述的方法，其中，相對于100重量份的所述潤滑基礎(chǔ)油，所述烷氧基鋯的用量為20-60重量份，水的用量與所述烷氧基鋯的用量的摩爾比為1. 9-10 1，所述烷氧基鋯的用量與所述高級脂肪酸和所述芳香酸的總用量的摩爾比為1: 1.01-1.35，所述高級脂肪酸和所述芳香酸的用量的摩爾比為1: 1-4。
19.根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法，其中，所述單胺的通式為R1NH2，其中，R1為C8-C24的烷基、C8-C24的環(huán)烷基或C6-C10芳基。
20.根據(jù)權(quán)利要求19所述的方法，其中，所述單胺為苯胺、間氯苯胺、對氯苯胺、對甲苯胺、十二胺、十四胺、十六胺和十八胺中的至少一種。
21.根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法，其中，所述二胺的通式為NH2-R2-NH2,R2為C2-C12的亞烷基或C6-C14的亞芳基。
22.根據(jù)權(quán)利要求21所述的方法，其中，所述二胺為乙二胺、丙二胺、1，6_己二胺、對苯二胺、鄰苯二胺和4，4’ -聯(lián)苯二胺中的至少一種。
23.根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法，其中，所述二異氰酸酯的通式為OCN-R3-NCO,其中，R3為C6-C30的亞烷基、C6-C30的亞環(huán)烷基或C6-C30的亞芳基。
24.根據(jù)權(quán)利要求23所述的方法，其中，所述二異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、甲基二苯基二異氰酸酯、1，6_亞己基二異氰酸酯、二環(huán)己基甲基二異氰酸酯和間苯二甲基二異氰酸酯中的至少一種。
25.根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法，其中，在步驟(I)和步驟(2)中，每次反應(yīng)的反應(yīng)條件分別包括反應(yīng)溫度為80-140°C，反應(yīng)時間為1-20分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種潤滑脂，該潤滑脂含有40-95重量％的潤滑基礎(chǔ)油、1-59重量％的復(fù)合鋯基稠化劑和1-59重量％的八聚脲，所述復(fù)合鋯基稠化劑為由高級脂肪酸、芳香酸和水與烷氧基鋯反應(yīng)生成的復(fù)合鋯皂。本發(fā)明還涉及一種潤滑脂的制備方法，該方法包括在60-120℃下，將烷氧基鋯、高級脂肪酸和芳香酸在潤滑基礎(chǔ)油中進行第一接觸反應(yīng)；接著，在85-100℃下，將經(jīng)過所述第一接觸反應(yīng)后得到的混合物與水進行第二接觸反應(yīng)，并將經(jīng)過所述第二接觸反應(yīng)后得到的產(chǎn)物進行升溫脫水；然后，向得到的反應(yīng)產(chǎn)物中引入八聚脲。根據(jù)本發(fā)明的所述潤滑脂具有較高的滴點，表現(xiàn)出優(yōu)良的膠體安定性，而且還具有良好的極壓抗磨性能和球軸承潤滑壽命。
文檔編號C10N50/10GK103060068SQ20111031957
公開日2013年4月24日 申請日期2011年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月20日
發(fā)明者何懿峰, 孫洪偉, 劉磊, 段慶華, 劉中其, 姜靚, 陳政 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院