本發(fā)明涉及一種吸附劑的制備方法，尤其是一種十二烷二酸用助劑的制備方法。
背景技術(shù)：
十二烷二酸，是一種化工原料，熱穩(wěn)定性好?？膳c六次甲基二胺縮合，可制得工程塑料尼龍6-12；與辛醇、丁醇等醇類生成的二酯，可作為聚氯乙烯、硝酸纖維素、乙酸纖維素的增塑劑，與辛醇合成的二酯還用作噴氣式發(fā)動機(jī)和燃?xì)廨啓C(jī)用高級潤滑油，或低溫潤滑脂的基礎(chǔ)油料；十二雙酸還可用作飽和聚酯的改性劑，金屬的沉淀劑以及香料、特殊聚氨酯的原料。水性切削液防銹劑,還用于高壓鋁電解電容器電解液中的溶質(zhì)。
cn1394842公開了一種十二烷二酸的分離提純方法。將生物發(fā)酵后的發(fā)酵液用活性炭脫色,過濾,向濾液中加入殼聚糖和乙二胺四乙酸與發(fā)酵液中的雜質(zhì)結(jié)合形成懸浮物,微濾除去懸浮物,再通過超濾進(jìn)一步去除雜質(zhì)提純,然后向超濾透過液中加酸使十二烷二酸沉淀,經(jīng)過濾、干燥得到十二烷二酸產(chǎn)品。
cn104447280a公開了一種十二烷二酸提純精制結(jié)晶母液的回收利用方法。屬于有12個碳原子的無環(huán)二元羧酸的分離處理方法。包括如下操作步驟：①.回收溶劑甲醇②.蒸餾釜底殘留物料溶解稀釋③.高溫酸析結(jié)晶④烘干。提供了一種回收的十二烷二酸產(chǎn)品色澤好、純化高，回收產(chǎn)率高，設(shè)備投資省、操作簡便，節(jié)約資源，有利于環(huán)境保護(hù)的十二烷二酸提純精制結(jié)晶母液的回收利用方法。
現(xiàn)有的十二烷二酸提純技術(shù)，大多不采用吸附劑或采用活性炭作為吸附劑，導(dǎo)致十二烷二酸產(chǎn)品的純度有著較大限制。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是：提供一種十二烷二酸用助劑的制備方法，它可以應(yīng)用于十二烷二酸提純精制中，其吸附速度快，吸附雜質(zhì)量大，所以應(yīng)用此吸附劑生產(chǎn)的十二烷二酸產(chǎn)品純度高。其特征在于制備步驟包括：
將一定量的偏氯乙烯分散到水中，按下述比例加入2,4-辛二烯-1-醇，伊馬替尼-丙烯酮,過硫酸銨和聚乙烯醇、2-氯-3-二乙氨基甲酰-1-甲基乙烯基二甲基磷酸酯，(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，升溫，在70-120℃,反應(yīng)10-20小時，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到十二烷二酸用助劑。
組分重量份
偏氯乙烯100
2,4-辛二烯-1-醇0.01-0.1
伊馬替尼-丙烯酮0.1-0.5
過硫酸銨1-2
聚乙烯醇0.5-1
2-氯-3-二乙氨基甲酰-1-甲基乙烯基二甲基磷酸酯0.01-0.1
(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷0.01-0.1
水1000
所述的2,4-辛二烯-1-醇為市售產(chǎn)品，如上海鼎淼化學(xué)科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；伊馬替尼-丙烯酮為市售產(chǎn)品，如蘇州立新制藥有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；2-氯-3-二乙氨基甲酰-1-甲基乙烯基二甲基磷酸酯為市售產(chǎn)品，如成都思天德生物科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷為市售產(chǎn)品，如上海楚青新材料科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品。
本發(fā)明的產(chǎn)品具有以下有益效果：
引入了2,4-辛二烯-1-醇，2-氯-3-二乙氨基甲酰-1-甲基乙烯基二甲基磷酸酯，(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷作為聚合單體，吸附劑具有更強(qiáng)的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，比表面積高，吸附速度快，吸附雜質(zhì)的量大，所以生產(chǎn)出的十二烷二酸產(chǎn)品純度更高。
具體實施方式
以下實例僅僅是進(jìn)一步說明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護(hù)的范圍。
實施例1
在2000l反應(yīng)釜中加入100kg聚乙烯醇，1000kg水，0.05kg2,4-辛二烯-1-醇，0.3kg伊馬替尼-丙烯酮，1.5kg過硫酸銨，0.8kg聚乙烯醇，0.05kg2-氯-3-二乙氨基甲酰-1-甲基乙烯基二甲基磷酸酯，0.05kg(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，升溫至100℃，反應(yīng)15h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到十二烷二酸十二烷二酸用助劑。
實施例2
在2000l反應(yīng)釜中加入100kg聚乙烯醇，1000kg水，0.01kg2,4-辛二烯-1-醇，0.1kg伊馬替尼-丙烯酮，1kg過硫酸銨，0.5kg聚乙烯醇，0.01kg2-氯-3-二乙氨基甲酰-1-甲基乙烯基二甲基磷酸酯，0.01kg(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，升溫至70℃，反應(yīng)10h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到十二烷二酸用助劑。
實施例3
在2000l反應(yīng)釜中加入100kg聚乙烯醇，1000kg水，0.1kg2,4-辛二烯-1-醇，0.5kg伊馬替尼-丙烯酮，2kg過硫酸銨，1kg聚乙烯醇，0.1kg2-氯-3-二乙氨基甲酰-1-甲基乙烯基二甲基磷酸酯，0.1kg(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，升溫至120℃，反應(yīng)20h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到十二烷二酸用助劑。
對比例1
不加入2,4-辛二烯-1-醇，其他條件同實施例1。
對比例2
不加入伊馬替尼-丙烯酮，其他條件同實施例1。
對比例3
不加入2-氯-3-二乙氨基甲酰-1-甲基乙烯基二甲基磷酸酯，其他條件同實施例1。
對比例4
不加入(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，其他條件同實施例1。
對比例5
不加入本產(chǎn)品所生產(chǎn)的吸附劑產(chǎn)品，用活性炭代替進(jìn)行吸附。
實施例4
將質(zhì)量百分比濃度約為99%的十二烷二酸粗產(chǎn)品通入裝有500g實施例1-3和對比例1-5十二烷二酸用助劑產(chǎn)品的1000l交換柱，溫度80℃，流速0.5bv/h，條件下吸附提純，用氣相色譜檢測流出液的質(zhì)量百分含量，見表1。
表1：不同工藝生產(chǎn)出的吸附劑產(chǎn)品吸附后的十二烷二酸產(chǎn)品純度。
以上僅為本發(fā)明的具體實施例，但本發(fā)明的技術(shù)特征并不局限于此。任何以本發(fā)明為基礎(chǔ)，為解決基本相同的技術(shù)問題，實現(xiàn)基本相同的技術(shù)效果，所作出的簡單變化、等同替換或者修飾等，皆涵蓋于本發(fā)明的保護(hù)范圍之中。