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一種生物柴油的制備方法

文檔序號(hào):5132082閱讀:183來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:一種生物柴油的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種化學(xué)合成生物柴油的技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景隨著全球能源需求不斷增加、原油價(jià)格的上升和石油資源的日益枯竭, 開(kāi)發(fā)新柴油能源成為各國(guó)目前面臨的主要問(wèn)題。生物柴油由于其優(yōu)越的環(huán)保 性能受到了世界各國(guó)的關(guān)注。生物柴油的制備方法有多種,目前主要是用化 學(xué)法生產(chǎn),即用動(dòng)植物油和短鏈醇在酸性或堿性催化劑作用下進(jìn)行酯交換反 應(yīng),生成相應(yīng)的脂肪酸短鏈醇酯,經(jīng)堿或酸洗、水下、干燥后即可得到生物柴油。生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生大量的污水,每噸產(chǎn)品產(chǎn)生大約20噸污水。摻雜型介孔分子篩既保持了 MCM-41介孔分子篩高比表面積、孔徑均勻 的特點(diǎn),又改善了催化劑的活性,從而得到了廣泛應(yīng)用。中國(guó)專利CN 1821195A利用CTAB為模板,正硅酸乙酯為硅源,硝酸鈷為摻雜前體在堿 性條件下合成Co-MCM-41 ,將其作為a -蒎烯合成馬鞭烯醇和馬鞭烯酮的催 化劑。中國(guó)專利CN 101148396A將正硅酸乙酯與CTAB、水、氫氧化鈉和醋 酸鈷混合攪拌,經(jīng)90 。C水熱反應(yīng)168 h, 100干燥12 h,焙燒得Co-MCM-41 , 用于環(huán)垸醇和環(huán)烷酮的制備。美國(guó)專利US 7357983 B2將有機(jī)硅源和硫酸鈷 分別與不同鏈長(zhǎng)的烷基氨作用,在pH約為11的條件下合成Co-MCM-41用 于制備單壁碳納米管。高等化學(xué)學(xué)報(bào),2000, 21 (9), 1451 1454描述了 有機(jī)硅源、CTAB與CuCl2在氨水存在條件下混合制備Cu-MCM-41的過(guò)程。 Catalysis Today, 2002 (75), 189 195中將有機(jī)硅源和十六烷基三甲基氯化 銨作用,向其中加入硝酸銅和醋酸銅的酒精溶液制得Cu-MCM-41。上述 Cu-MCM-41均用于苯酚的羥基化反應(yīng)。催化學(xué)報(bào),2006, 27(5), 372 374以CTAB為模板,水玻璃為硅源,[Cu(NH3)4]Cl2為摻雜前體,在硫酸調(diào)節(jié) pH至11的環(huán)境下合成了 Cu-MCM-41,用做柴油吸附脫硫的催化劑。中國(guó) 專利CN 10113873A將堿金屬的弱堿性或中性化合物(Li、 Na、 K、或Rb 中的一種)負(fù)載在MCM-41介孔分子篩上,將此種分子篩型固體堿催化劑用 于制備生物柴油。發(fā)明人以Co、 Cu、 Fe、 Ni等過(guò)渡金屬分別對(duì)MCM-41進(jìn)行摻雜,制備 了不同金屬摻雜的介孔分子篩。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供采用摻雜MCM-41型介孔分子篩為催化劑,制備生 物柴油的一種方法。本發(fā)明以大豆油或菜籽油或野生植物油或動(dòng)物油為原料,以摻雜 MCM-41型介孔分子篩為催化劑,以氫氧化鈉或氫氧化鉀為協(xié)同催化劑,制 備生物柴油;所述摻雜MCM-41型介孔分子篩中摻雜的金屬Co或Cu或Fe 或Ni。其中,摻雜MCM-41型介孔分子篩用量為油料的0.2 1.0wtM,氫氧化 鈉或氫氧化鉀用量為油料的0.05 0.3 wt%。本發(fā)明中,提供的摻雜MCM-41型介孔分子篩是將金屬摻雜進(jìn)入介孔分 子篩的骨架,不會(huì)破壞介孔分子篩的結(jié)構(gòu),具有MCM-41高比表面積、均勻 孔徑的優(yōu)點(diǎn),且孔徑較純硅分子篩的大,有利于有機(jī)物的擴(kuò)散的特點(diǎn)。摻雜 MCM-41型介孔分子篩還可以有效防止甘油的縮聚,將該介孔分子篩可用作 酯交換法制備生物柴油的催化劑,與氫氧化鈉或氫氧化鉀共同作為催化劑, 氫氧化鈉或氫氧化鉀用量少,生物柴油的轉(zhuǎn)化率高,所得產(chǎn)品的pH值接近 中性。
具體實(shí)施方式
一、制備摻雜MCM-41型介孔分子篩工藝步驟1、 將Na2Si(V9H20的水溶液與CTAB的水溶液在室溫條件下混合攪拌 5 120 min;其中,硅源與CTAB摩爾比為0.5 8: 1。2、 用lmol丄"的H2S04調(diào)節(jié)步驟1)所得的混合溶液至中性,室溫?cái)嚢?5 60 min。3、 向步驟2)所得混合液滴加欲摻雜的金屬化合物水溶液,室溫?cái)嚢? 60 min。金屬化合物為Co或Cu或Fe或Ni的硝酸鹽或者氯化鹽。 硅與摻雜金屬的摩爾比為2 100: 1。4、 用摩爾濃度為25% 28%的氨水調(diào)節(jié)步驟3所得混合液至pH=8 ll , 繼續(xù)室溫?cái)嚢?0 120min;5、 將步驟4所得產(chǎn)物至于內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓釜中80 16(TC晶化 24 96h。6、 將步驟5所得產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、水洗、醇洗,至于室溫條件下自然晾干。7、 將步驟6所得產(chǎn)物程序升溫至55(TC保溫5h,得摻雜MCM-41型介孔分子篩。二、具體實(shí)施例 實(shí)施例1:摻雜型介孔分子篩的制備將5.7g硅酸鈉溶于34g水中,向其中加入8 g 23.5 wt。/。的CTAB水溶液, 室溫?cái)嚢?0min;用lmol丄"H2S04調(diào)節(jié)pH值至7,室溫?cái)嚢?5 min;向該 混合液中加入15g 1.2 wt。/。的Co(N03)2'6 H20水溶液,室溫?cái)嚢?5 min;用 25 28。/。的氨水調(diào)節(jié)pH值至9.5,繼續(xù)室溫?cái)嚢? h;將反應(yīng)液置于聚四氟 乙烯襯里的高壓釜中,12(TC晶化72h,產(chǎn)物經(jīng)抽濾、水洗10次、醇洗3次、 室溫晾干,程序升溫至550。C保溫5 h。得Si : Co=20的Co-MCM-41。生物柴油的制備將80g大豆油和20g甲醇放入500ml的反應(yīng)器中,攪拌,向其中加入 0.5g Co-MCM-41和0.2g NaOH,加熱至85°C ,反應(yīng)2 h后,停止攪拌和加 熱。反應(yīng)液經(jīng)過(guò)濾后靜置分層,下層為甘油,上層通過(guò)蒸餾除去甲醇得到生 物柴油。反應(yīng)轉(zhuǎn)化率達(dá)95.0%。將80g菜籽油和20g甲醇放入500ml的反應(yīng)器中,攪拌,向其中加入 0.4g Co-MCM-41和0.1gKOH,加熱至85。C,反應(yīng)2h后,停止攪拌和加熱。 反應(yīng)液經(jīng)過(guò)濾后靜置分層,下層為甘油,上層通過(guò)蒸餾除去甲醇得到生物柴 油。反應(yīng)轉(zhuǎn)化率達(dá)96.4%。實(shí)施例2:摻雜型介孔分子篩的制備將5.7g硅酸鈉溶于34g水中,向其中加入8 g 23.5 wt。/。的CTAB水溶液, 室溫?cái)嚢?0min;用lmol丄"H2S04調(diào)節(jié)pH值至7,室溫?cái)嚢?5 min;向該 混合液中加入15 g 1.25wt。/。的Cu (N03)2-3H20水溶液,室溫?cái)嚢?5 min;用 25 28M的氨水調(diào)節(jié)pH值至9.5,繼續(xù)室溫?cái)嚢? h;將反應(yīng)液置于聚四氟 乙烯襯里的高壓釜中,120 'C晶化72h,產(chǎn)物經(jīng)抽濾、水洗10次、醇洗3 次、室溫晾干,程序升溫至550 。C保溫5h。得Si : Ci^20的Cu-MCM-41。生物柴油的制備將80g大豆油和20g甲醇放入500ml的反應(yīng)器中,攪拌,向其中加入 0.3gCu-MCM-41和0.2gKOH,加熱至85'C,反應(yīng)2h后,停止攪拌和加熱。 反應(yīng)液經(jīng)過(guò)濾后靜置分層,下層為甘油,上層通過(guò)蒸餾除去甲醇得到生物柴 油。反應(yīng)轉(zhuǎn)化率達(dá)82.5%。實(shí)施例3:摻雜型介孔分子篩的制備將5.7g硅酸鈉溶于34g水中,向其中加入8 g 23.5 ^%的CTAB水溶液, 室溫?cái)嚢?0min;用lmol丄"H2S04調(diào)節(jié)pH值至7,室溫?cái)嚢?5min;向該混合液中加入15 g 1.1 wt。/。的FeCl3'6H20水溶液,室溫?cái)嚢?5 min;用25 280/。的氨水調(diào)節(jié)pH值至9.5,繼續(xù)室溫?cái)嚢?h;將反應(yīng)液置于聚四氟乙烯 襯里的高壓釜中,120 。C晶化72h,產(chǎn)物經(jīng)抽濾、水洗10次、醇洗3次、 室溫晾干,程序升溫至550 'C保溫5 h。得Si : Fe=20的Fe-MCM-41。 生物柴油的制備將80g大豆油和20g甲醇放入500ml的反應(yīng)器中,攪拌,向其中加入 0.5gFe-MCM-41和0.2gNaOH,加熱至85"C,反應(yīng)2h后,停止攪拌和加熱。 反應(yīng)液經(jīng)過(guò)濾后靜置分層,下層為甘油,上層通過(guò)蒸餾除去甲醇得到生物柴 油。反應(yīng)轉(zhuǎn)化率達(dá)94.6%。在以上制備生物柴油中,大豆油可以用菜籽油、野生植物油或動(dòng)物油替代。
權(quán)利要求
1、一種生物柴油的制備方法,其特征在于以大豆油或菜籽油或野生植物油或動(dòng)物油為原料,以摻雜MCM-41型介孔分子篩為催化劑,以氫氧化鈉或氫氧化鉀為協(xié)同催化劑,制備生物柴油;所述摻雜MCM-41型介孔分子篩中摻雜的金屬Co或Cu或Fe或Ni。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述生物柴油的制備方法,其特征在于摻雜MCM-41 型介孔分子篩用量為油料的0.2 1.0 wt%,氫氧化鈉或氫氧化鉀用量為油料 的0.05 0.3wt%。
全文摘要
一種生物柴油的制備方法,涉及一種化學(xué)合成生物柴油的技術(shù)領(lǐng)域。以大豆油或菜籽油或野生植物油或動(dòng)物油為原料,以摻雜MCM-41型介孔分子篩為催化劑,以氫氧化鈉或氫氧化鉀為協(xié)同催化劑,制備生物柴油;所述摻雜MCM-41型介孔分子篩中摻雜的金屬Co或Cu或Fe或Ni。本發(fā)明中具有MCM-41高比表面積、均勻孔徑的優(yōu)點(diǎn),且孔徑較純硅分子篩的大,有利于有機(jī)物的擴(kuò)散的特點(diǎn)。摻雜MCM-41型介孔分子篩還可以有效防止甘油的縮聚,將該介孔分子篩可用作酯交換法制備生物柴油的催化劑,與氫氧化鈉或氫氧化鉀共同作為催化劑,氫氧化鈉或氫氧化鉀用量少,生物柴油的轉(zhuǎn)化率高,所得產(chǎn)品的pH值接近中性。
文檔編號(hào)C10G3/00GK101402875SQ200810194550
公開(kāi)日2009年4月8日 申請(qǐng)日期2008年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月29日
發(fā)明者強(qiáng) 付, 孔黎明, 莊桂陽(yáng), 曾勇平, 潘多麗, 菅盤銘, 趙有華, 趙紅坤 申請(qǐng)人:揚(yáng)州大學(xué)
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