一種利用小球藻制備生物柴油的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用小球藻制備生物柴油的方法，屬于生物柴油領(lǐng)域。本發(fā)明先將活化硅膠粉末和H型分子篩混合反應(yīng)制備得催化劑，取小球藻為制備生物柴油的原料，甲醇為反應(yīng)溶劑，加入制備的催化劑，結(jié)合超聲萃取制得生物柴油，本發(fā)明以小球藻為原料，來源豐富，降低制備成本，而且利用制備出的催化劑對小球藻催化提取，使生物柴油產(chǎn)率提高，得到的生物柴油燃燒后對環(huán)境友好，降低污染。
【專利說明】
一種利用小球藻制備生物柴油的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明公開了一種利用小球藻制備生物柴油的方法，屬于生物柴油領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]微藻在生長過程可合成大量油脂，微藻油脂屬于單細(xì)胞油脂，其主要組分是甘油和脂肪酸，是由微藻在一定的條件下，利用碳水化合物、碳?xì)浠衔锖推胀ㄓ椭鳛樘荚?，在藻體內(nèi)合成的，主要作為生物膜組分、代謝物和能量來源。不同種類的微藻，細(xì)胞中的脂質(zhì)含量是不同的，一般大多數(shù)微藻的脂肪酸含量可以達(dá)到細(xì)胞干重的20?40%。
[0003]生物柴油，作為一種可再生的綠色能源，憑借其優(yōu)良的環(huán)保型、良好的燃燒性以及可再生性，目前，已成為科研人員普遍關(guān)注的熱點，被寄予厚望。而現(xiàn)階段制約生物柴油發(fā)展的一大難點就是生產(chǎn)生物柴油的原料問題。大部分研究將原料主要集中在植物油脂(如大豆油、玉米油、菜籽油等)，動物油脂或是一些廢棄油脂。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題:針對傳統(tǒng)生物柴油生產(chǎn)原料受到限制，而且生產(chǎn)成本高，利用藻類制備生物柴油產(chǎn)率較低的缺點，提供了一種利用小球藻制備生物柴油的方法，本發(fā)明先將活化硅膠粉末和H型分子篩混合反應(yīng)制備得催化劑，取小球藻為制備生物柴油的原料，甲醇為反應(yīng)溶劑，加入制備的催化劑，結(jié)合超聲萃取制得生物柴油，本發(fā)明以小球藻為原料，來源豐富，降低制備成本，而且利用制備出的催化劑對小球藻催化提取，使生物柴油產(chǎn)率提高，得到的生物柴油燃燒后對環(huán)境友好，降低污染。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
(1)稱取50?80g硅膠，加入200?300mL去離子水中混合，混合后靜置溶脹20?30h，溶脹后過濾得硅膠，將硅膠均勻鋪在層析板上，自然風(fēng)干10?14h，風(fēng)干結(jié)束后放入真空干燥箱中，在100?105°C下活化30?40min，活化結(jié)束后粉碎、過篩得80?120目粉末；
(2)取5?8gNa型分子篩放入三口燒瓶中，將其加入150?250mL濃度為1.5mol/L的氯化銨溶液中，放入水浴中，升高至70?90°C進(jìn)行攪拌40?60min，攪拌后過濾得過濾物，將過濾物用蒸餾水洗滌3?5次后放入烘箱中，在110?120 °C下干燥8?I Oh，將干燥后的分子篩放入馬弗爐中，在350?550°C下煅燒50?60min，得到H型分子篩，按質(zhì)量比5:1將H型分子篩與上述粉末混合，向混合物中加入總質(zhì)量2?4%乙酸乙酯，攪拌均勻，得催化劑；
(3)取500?SOOg小球藻，清洗干凈后干燥，將干燥后的小球藻粉碎、過篩得60?80目粉末，小球藻粉末放入反應(yīng)容器中，向反應(yīng)容器中加入5?10g/100g上述制備得到的催化劑和總體積2?3倍甲醇，并在150?180W下進(jìn)行超聲萃取I?2h，萃取結(jié)束后過濾，得濾液和濾渣；
(4)將上述濾渣用無水乙醇清洗2?4次，將清洗液和上述濾液混合，把混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，并加入總體積30?40%石油醚，攪拌靜置分層，收集上層液體，將下層溶液用石油醚洗滌2?4次，收集石油醚層液體，并與收集的上層液體混合，將混合液進(jìn)行減壓蒸餾去除石油醚，即可得到生物柴油。
[0005]本發(fā)明的應(yīng)用方法:本發(fā)明制備出的生物柴油按1:10?20添加到柴油中，可以取代石化燃料，在鍋爐、船舶等地方具有廣泛應(yīng)用，提高原來柴油的清潔性能和燃燒性能，經(jīng)測試本發(fā)明制備的生物柴油的熱能值為57.6?60.5MJ/kg，比普通的柴油熱能高9?12%，燃燒后產(chǎn)生的一氧化氮比原柴油燃料的含量降低了 15?25%。
本發(fā)明的有益效果是:
(1)本發(fā)明以小球藻為原料，來源豐富，降低制備成本；
(2)本發(fā)明利用制備出的催化劑對小球藻催化提取，使生物柴油產(chǎn)率提高，并且燃燒后對環(huán)境友好，降低污染；
(3)本發(fā)明結(jié)合了超聲波的優(yōu)勢，不僅縮短了提取的時間，還節(jié)約催化劑的用量，降低反應(yīng)能耗。
【具體實施方式】
[0006]首先稱取50?80g硅膠，加入200?300mL去離子水中混合，混合后靜置溶脹20?30h，溶脹后過濾得硅膠，將硅膠均勻鋪在層析板上，自然風(fēng)干10?14h，風(fēng)干結(jié)束后放入真空干燥箱中，在100?105°C下活化30?40min，活化結(jié)束后粉碎、過篩得80?120目粉末;取5?8gNa型分子篩放入三口燒瓶中，將其加入150?250mL濃度為1.5mol/L的氯化銨溶液中，放入水浴中，升高至70?90°C進(jìn)行攪拌40?60min，攪拌后過濾得過濾物，將過濾物用蒸餾水洗滌3?5次后放入烘箱中，在110?120 °C下干燥8?I Oh，將干燥后的分子篩放入馬弗爐中，在350?550°C下煅燒50?60min，得到H型分子篩，按質(zhì)量比5:1將H型分子篩與上述粉末混合，向混合物中加入總質(zhì)量2?4%乙酸乙酯，攪拌均勾，得催化劑;取500?800g小球藻，清洗干凈后干燥，將干燥后的小球藻粉碎、過篩得60?80目粉末，小球藻粉末放入反應(yīng)容器中，向反應(yīng)容器中加入5?10g/100g上述制備得到的催化劑和總體積2?3倍甲醇，并在150?180W下進(jìn)行超聲萃取I?2h，萃取結(jié)束后過濾，得濾液和濾渣;將上述濾渣用無水乙醇清洗2?4次，將清洗液和上述濾液混合，把混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，并加入總體積30?40%石油醚，攪拌靜置分層，收集上層液體，將下層溶液用石油醚洗滌2?4次，收集石油醚層液體，并與收集的上層液體混合，將混合液進(jìn)行減壓蒸餾去除石油醚，即可得到生物柴油。
[0007]實例I
首先稱取50g硅膠，放入200mL去離子水中，混合后靜置溶脹20h，溶脹后過濾得硅膠，將其均勻鋪在層析板上，自然風(fēng)干1h，風(fēng)干結(jié)束后再放入真空干燥箱中，在100°C下活化30min，活化結(jié)束后粉碎、過篩得80目粉末；取5gNa型分子篩放入三口燒瓶中，將其加入150mL濃度為1.5mol/L的氯化銨溶液中，放入水浴中，升高至70°C進(jìn)行攪拌40min，攪拌后過濾得過濾物，將過濾物用蒸餾水洗滌3次束后放入烘箱中，在110°C下干燥Sh，將干燥后的分子篩放入馬弗爐中，在350°C下煅燒50min，得到H型分子篩，按質(zhì)量比5:1將H型分子篩與上述粉末混合，向混合物中加入總質(zhì)量2%乙酸乙酯，攪拌均勻，得催化劑;取500g小球藻，清洗干凈后干燥，將干燥后的小球藻粉碎、過篩得60目粉末，小球藻粉末放入反應(yīng)容器中，向其中加入5g/100g上述制備得到的催化劑和總體積2倍甲醇，并在150W下進(jìn)行超聲萃取lh，萃取結(jié)束后過濾，得濾液和濾渣;將上述濾渣使用無水乙醇清洗2次，將清洗液和上述濾液混合，把混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，并加入總體積30%石油醚，攪拌靜置分層，收集上層液體，將下層溶液用石油醚洗滌2次，收集石油醚層液體，并與收集的上層液體混合，將混合液進(jìn)行減壓蒸餾去除石油醚，即可得到生物柴油。
[0008]本發(fā)明制備出的生物柴油按1:10添加到柴油中，可以取代石化燃料，在鍋爐、船舶等地方具有廣泛應(yīng)用，提高原來柴油的清潔性能和燃燒性能，經(jīng)測試本發(fā)明制備的生物柴油的熱能值為57.6MJ/kg，比普通的柴油熱能高9%，燃燒后產(chǎn)生的一氧化氮比原柴油燃料的含量降低了 15%。
實例2
首先稱取65g硅膠，放入250mL去離子水中，混合后靜置溶脹25h，溶脹后過濾得硅膠，將其均勻鋪在層析板上，自然風(fēng)干12h，風(fēng)干結(jié)束后再放入真空干燥箱中，在103°C下活化35min，活化結(jié)束后粉碎、過篩得100目粉末；取6gNa型分子篩放入三口燒瓶中，將其加入200mL濃度為1.5mol/L的氯化銨溶液中，放入水浴中，升高至80°C進(jìn)行攪拌50min，攪拌后過濾得過濾物，將過濾物用蒸餾水洗滌4次束后放入烘箱中，在115°C下干燥9h，將干燥后的分子篩放入馬弗爐中，在450°C下煅燒55min，得到H型分子篩，按質(zhì)量比5:1將H型分子篩與上述粉末混合，向混合物中加入總質(zhì)量3%乙酸乙酯，攪拌均勻，得催化劑;取650g小球藻，清洗干凈后干燥，將干燥后的小球藻粉碎、過篩得70目粉末，小球藻粉末放入反應(yīng)容器中，向其中加入8g/100g上述制備得到的催化劑和總體積2.5倍甲醇，并在1651下進(jìn)行超聲萃取1.5h，萃取結(jié)束后過濾，得濾液和濾渣;將上述濾渣使用無水乙醇清洗3次，將清洗液和上述濾液混合，把混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，并加入總體積35%石油醚，攪拌靜置分層，收集上層液體，將下層溶液用石油醚洗滌3次，收集石油醚層液體，并與收集的上層液體混合，將混合液進(jìn)行減壓蒸餾去除石油醚，即可得到生物柴油。
[0009]本發(fā)明制備出的生物柴油按1:15添加到柴油中，可以取代石化燃料，在鍋爐、船舶等地方具有廣泛應(yīng)用，提高原來柴油的清潔性能和燃燒性能，經(jīng)測試本發(fā)明制備的生物柴油的熱能值為58.6MJ/kg，比普通的柴油熱能高10%，燃燒后產(chǎn)生的一氧化氮比原柴油燃料的含量降低了 20%。
實例3
首先稱取SOg硅膠，放入300mL去離子水中，混合后靜置溶脹30h，溶脹后過濾得硅膠，將其均勻鋪在層析板上，自然風(fēng)干14h，風(fēng)干結(jié)束后再放入真空干燥箱中，在105°C下活化40min，活化結(jié)束后粉碎、過篩得120目粉末；取8gNa型分子篩放入三口燒瓶中，將其加入250mL濃度為1.5mol/L的氯化銨溶液中，放入水浴中，升高至90°C進(jìn)行攪拌60min，攪拌后過濾得過濾物，將過濾物用蒸餾水洗滌5次束后放入烘箱中，在120 °C下干燥1h，將干燥后的分子篩放入馬弗爐中，在550°C下煅燒60min，得到H型分子篩，按質(zhì)量比5:1將H型分子篩與上述粉末混合，向混合物中加入總質(zhì)量4%乙酸乙酯，攪拌均勻，得催化劑;取SOOg小球藻，清洗干凈后干燥，將干燥后的小球藻粉碎、過篩得80目粉末，小球藻粉末放入反應(yīng)容器中，向其中加入10g/100g上述制備得到的催化劑和總體積3倍甲醇，并在180W下進(jìn)行超聲萃取2h，萃取結(jié)束后過濾，得濾液和濾渣;將上述濾渣使用無水乙醇清洗4次，將清洗液和上述濾液混合，把混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，并加入總體積40%石油醚，攪拌靜置分層，收集上層液體，將下層溶液用石油醚洗滌4次，收集石油醚層液體，并與收集的上層液體混合，將混合液進(jìn)行減壓蒸餾去除石油醚，即可得到生物柴油。
[0010]本發(fā)明制備出的生物柴油按1:20添加到柴油中，可以取代石化燃料，在鍋爐、船舶等地方具有廣泛應(yīng)用，提高原來柴油的清潔性能和燃燒性能，經(jīng)測試本發(fā)明制備的生物柴油的熱能值為60.5MJ/kg，比普通的柴油熱能高12%，燃燒后產(chǎn)生的一氧化氮比原柴油燃料的含量降低了 25%。
【主權(quán)項】
1.一種利用小球藻制備生物柴油的方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)稱取50?80g硅膠，加入200?300mL去離子水中混合，混合后靜置溶脹20?30h，溶脹后過濾得硅膠，將硅膠均勻鋪在層析板上，自然風(fēng)干10?14h，風(fēng)干結(jié)束后放入真空干燥箱中，在100?105°C下活化30?40min，活化結(jié)束后粉碎、過篩得80?120目粉末； (2)取5?8gNa型分子篩放入三口燒瓶中，將其加入150?250mL濃度為1.5mol/L的氯化銨溶液中，放入水浴中，升高至70?90°C進(jìn)行攪拌40?60min，攪拌后過濾得過濾物，將過濾物用蒸餾水洗滌3?5次后放入烘箱中，在110?120 °C下干燥8?I Oh，將干燥后的分子篩放入馬弗爐中，在350?550°C下煅燒50?60min，得到H型分子篩，按質(zhì)量比5:1將H型分子篩與上述粉末混合，向混合物中加入總質(zhì)量2?4%乙酸乙酯，攪拌均勻，得催化劑； (3)取500?SOOg小球藻，清洗干凈后干燥，將干燥后的小球藻粉碎、過篩得60?80目粉末，小球藻粉末放入反應(yīng)容器中，向反應(yīng)容器中加入5?10g/100g上述制備得到的催化劑和總體積2?3倍甲醇，并在150?180W下進(jìn)行超聲萃取I?2h，萃取結(jié)束后過濾，得濾液和濾渣； (4)將上述濾渣用無水乙醇清洗2?4次，將清洗液和上述濾液混合，把混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，并加入總體積30?40%石油醚，攪拌靜置分層，收集上層液體，將下層溶液用石油醚洗滌2?4次，收集石油醚層液體，并與收集的上層液體混合，將混合液進(jìn)行減壓蒸餾去除石油醚，即可得到生物柴油。
【文檔編號】C11B1/10GK105861148SQ201610245113
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年4月18日
【發(fā)明人】裴俊, 王統(tǒng)軍
【申請人】裴俊