專利名稱：低噪音脲基潤滑脂的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及潤滑脂的制備方法背景技術隨著現(xiàn)代辦公設備、家用電器及各種儀器機械的性能提高和應用的普及，小型化、輕量化、長壽命、少維護、低噪音、高效率已成為它們的發(fā)展方向，在要求零件小、巧、輕、薄的同時，還要求提高效率，而小型化設計使得零件密度增大，工作溫度升高，這些都給潤滑提出了苛刻的要求，雖然鋰基脂可以滿足低噪音的需要，但面對越來越高的使用溫度而無法滿足低噪音的要求，一般認為脲基脂更加適合高溫潤滑的需要。
人們已經發(fā)現(xiàn)，酯類油具有降低噪音的作用，但是酯類油成本較高，完全以酯類油為基礎油在工業(yè)上是不經濟的。為此，US2002/0142920提出在有極性的酯類油和非極性的潤滑油中制備鋰基潤滑脂的方法；US5707944提出了采用混有10％以上的酯類油(或混合醚類油)達到降低脲基潤滑脂噪音的目的，其中酯類油是作為基礎油在反應初期加入，最后物料要升溫到200℃以使反應完全。

發(fā)明內容
本發(fā)明提供一種低噪音脲基潤滑脂的制備方法。
本發(fā)明提供的方法包括將有機胺和二異氰酸酯分別融化在基礎油中，然后混合并反應，完全反應后待溫度降低到10-50℃，最好為20-40℃時，加入酯類油，研磨均勻即可。
所說有機胺是C12-C18烷基胺與C6-C8芳胺的混合物，二者的重量比為10∶1-1∶1.6，優(yōu)選6.5∶1-1∶1.08。烷基胺優(yōu)選十二胺和十八胺，芳胺優(yōu)選苯胺和對甲苯胺。(根據實例2增加)二異氰酸酯是甲苯二異氰酸酯或4，4’-二異氰酸酯二苯甲烷。
二異氰酸酯與有機胺反應生成的稠化劑占潤滑脂總重的3-20％，優(yōu)選8-15％。
所說基礎油是極性較小的聚烯烴油、聚α-烯烴油(PAO)或石蠟基礦油等，其40℃粘度范圍30-200mm2/s，最好是40-110mm2/s。
所說的酯類油是指40℃粘度在2-40mm2/s，最好是6-30mm2/s的單酯、雙酯、多元醇酯化合物。例如硬脂酸烷基酯、鄰苯二甲酸二烷基酯、癸二酸二烷基酯、己二酸二烷基酯、三羥甲基丙烷酯、雙季戊四醇酯、季戊四醇酯，優(yōu)選硬脂酸正戊酯、硬脂酸正癸酯、鄰苯二甲酸二異辛酯、癸二酸二異辛酯、己二酸二異辛酯、己二酸二異癸酯、己二酸二(十三醇)酯、三羥甲基丙烷三庚酸酯、雙季戊四醇六(戊酸、己酸、庚酸)混合酯、季戊四醇四辛酯。
酯類油的加入量為潤滑脂重量的5-15重％，優(yōu)選6-12重％。
本發(fā)明提供的低噪音脲基潤滑脂的制備方法，在反應后期加入酯類油，減少了潤滑脂中酯類油的用量，降低了潤滑脂的成本，而且使制成的脲基潤滑脂的噪音接近用全酯類油制成的脲基潤滑脂的效果。
具體實施例方式
試驗方法評定潤滑脂振動性能的儀器是中國杭州軸承測試中心生產的BVT-5型速度型軸承振動測量儀，主軸轉速1400rpm，負荷50N，測試潤滑脂的軸承選用NSK株式會社生產的6202低噪音軸承，測試需用儀器的高頻段，頻率范圍1800-10000KHz。
實施例1將十八胺(61.27g)及對甲苯胺(10.44g)加入到450g 40℃粘度110mm2/s的石蠟基礦油(MIN)中，加熱至有機胺完全溶化，再將29.29g2，4-甲苯-二異氰酸酯(TDI)加入到450g同樣的MIN中，加熱至溶化，然后將TDI-油加入有機胺-油中充分攪拌使有機胺與TDI完全反應，此時物料溫度升高到100-120℃，在此溫度下攪拌并恒溫30min，冷卻到30℃后加入65.1g癸二酸二異辛酯(DOS，40℃粘度14.67mm2/s)作為減振劑，在三輥磨上研磨均勻。
實施例2將十二胺(20.35g)及苯胺(15.33g)加入到420g 40℃粘度65.2mm2/s的PAO中，加熱至有機胺完全溶化，再將34.32g 4，4’-二異氰酸酯-二苯甲烷(MDI)加入到同樣的(420g)PAO中，加熱至MDI溶化，然后將MDI-油加入有機胺-油中充分攪拌使有機胺與MDI完全反應，此時物料溫度升高到100-120℃，在此溫度下攪拌并恒溫30min，冷卻到40℃后加入68.5g雙季戊四醇酯(PE1，40℃粘度20mm2/s)作為減振劑，在三輥磨上研磨均勻。
實施例3將十八胺(26.61g)及對甲苯胺(24.7g)加入到440g 40℃粘度46.7mm2/s的PAO中，加熱至有機胺完全溶化，再將28.67g 2，4-甲苯-二異氰酸酯(TDI)加入到460g同樣的MIN中，加熱至溶化，然后將TDI-油加入有機胺-油中充分攪拌使有機胺與TDI完全反應，此時物料溫度升高到100-120℃，在此溫度下攪拌并恒溫30min，最后在25℃下加入99g三羥甲基丙烷酯(TMp1，40℃粘度16.8mm2/s)作為減振劑，在三輥磨上研磨均勻。
對比例1本對比例用全部酯類油作為基礎油。
將十八胺(64.4g)及對甲苯胺(25.6g)加入到560g三羥甲基丙烷酯(TMp2)(40℃粘度60mm2/s)，加熱至有機胺完全溶化，再將560g同樣的油中加入到59.9gMDI，加熱至溶化，然后在攪拌下使MDI與有機胺充分反應，100-120℃恒溫30min，研磨均勻。
對比例2本對比例在反應后期高溫段加入酯類油。
將十八胺(55.43g)及對甲苯胺(14.7g)加入到440g 40℃粘度46.7mm2/s的PAO中，加熱至有機胺完全溶化，再將29.86g 2，4-甲苯-二異氰酸酯(TDI)加入到460g同樣的MIN中，加熱至溶化，然后將TDI-油加入有機胺-油中充分攪拌使有機胺與TDI完全反應，此時物料溫度升高到100-120℃，在此溫度下攪拌并恒溫30min，然后加入120g癸二酸二異辛酯(DOS)作為減振劑，在三輥磨上研磨均勻。
對比例3本對比例按照US5707944公開的方法在反應前期加入酯類油。
將十八胺(64.4g)及對甲苯胺(25.6g)加入到553g 40℃粘度100mm2/s的PAO中，加熱至有機胺完全溶化，再將59.9g 4,4’-二異氰酸酯-二苯甲烷(MDI)加入到297g雙季戊四醇酯(PE2，40℃粘度53mm2/s)中，加熱至溶化，然后將MDI-油加入有機胺-油中充分攪拌使有機胺與MDI完全反應，此時物料溫度升高到100-l20℃，充分攪拌，加熱，使得物料逐漸升溫至最高煉制溫度200℃，冷卻，在三輥磨上研磨均勻。
表1實施例及對比例的分析數據

*注以潤滑脂重量為基準
權利要求
1.一種低噪音脲基潤滑脂的制備方法，包括將有機胺和二異氰酸酯分別融化在基礎油中，然后混合并反應，待溫度降低到10-50℃時，加入酯類油，所說有機胺是C12-C18烷基胺與C6-C8芳胺的混合物，二者的重量比為10∶1-1∶1.6，二異氰酸酯與有機胺反應生成的稠化劑占潤滑脂總重的3-20重％，酯類油的加入量為潤滑脂重量的5-15重％。
2.按照權利要求1所說的制備方法，其特征在于，C12-C18烷基胺與C6-C8芳胺的重量比為6.5∶1-1∶1.08。
3.按照權利要求1所說的制備方法，其特征在于，烷基胺是十二胺或十八胺，芳胺是苯胺或對甲苯胺。
4.按照權利要求1所說的制備方法，其特征在于，二異氰酸酯是甲苯二異氰酸酯或4，4’-二異氰酸酯二苯甲烷。
5.按照權利要求1所說的制備方法，其特征在于，稠化劑占潤滑脂總重的8-15重％。
6.按照權利要求1所說的制備方法，其特征在于，所說基礎油是聚烯烴油、聚α-烯烴油或石蠟基礦油，其40℃粘度為30-200mm2/s。
7.按照權利要求1所說的制備方法，其特征在于，所說的酯類油是40℃粘度為2-40mm2/s的單酯、雙酯或多元醇酯化合物。
8.按照權利要求1或7所說的制備方法，其特征在于，所說的酯類油是40℃粘度為6-30mm2/s的選自硬脂酸烷基酯、鄰苯二甲酸二烷基酯、癸二酸二烷基酯、己二酸二烷基酯、三羥甲基丙烷酯、季戊四醇酯以及雙季戊四醇酯中的一種或多種。
9.按照權利要求8所說的制備方法，其特征在于，所說的酯類油選自硬脂酸正戊酯、硬脂酸正癸酯、鄰苯二甲酸二異辛酯、癸二酸二異辛酯、己二酸二異辛酯、己二酸二異癸酯、己二酸二(十三醇)酯、三羥甲基丙烷三庚酸酯、季戊四醇四辛酯和雙季戊四醇六(戊酸、己酸、庚酸)混合酯中的一種或多種。
10.按照權利要求1所說的制備方法，其特征在于，在溫度降低到20-40℃時，加入酯類油，酯類油的加入量為潤滑脂重量的6-12重％。
全文摘要
本發(fā)明提供一種低噪音脲基潤滑脂的制備方法，包括將有機胺和二異氰酸酯分別融化在基礎油中，然后混合并反應，待溫度降低到10－50℃時，加入酯類油，所說有機胺是C
文檔編號C10M101/00GK1978601SQ200510126058
公開日2007年6月13日 申請日期2005年11月30日 優(yōu)先權日2005年11月30日
發(fā)明者姚立丹, 楊海寧, 郭麗陽 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科, 學研究院