一種葫蘆脲固相萃取柱的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型屬于固相萃取技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種萌蘆脲固相萃取柱，應(yīng)用于測(cè) 試用樣品的前處理。
【背景技術(shù)】
[0002] 固相萃取主要基于液-固色譜理論。較常用的方法是使液體樣品溶液通過(guò)吸附 劑，保留其中被測(cè)物質(zhì)；也可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測(cè)物質(zhì)流出；或同時(shí)吸附雜質(zhì)和 被測(cè)物質(zhì)，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。目前固相萃取在樣品前處理技術(shù)中占 有很重要的位置，已廣泛應(yīng)用在食品、環(huán)境、醫(yī)藥、化工等眾多領(lǐng)域。 【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0003] 本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低、操作簡(jiǎn)便、萃取效果 好的萌蘆脲固相萃取柱。
[0004] -種萌蘆脲固相萃取柱，為無(wú)塞注射器結(jié)構(gòu)，包括玻璃空腔柱體和與其下端連接 的無(wú)水硫酸鈉萃取柱，在所述玻璃空腔柱體內(nèi)部設(shè)置有上篩板、下篩板，在所述上篩板和下 篩板之間填充有填料，所述填料為萌蘆脲材料。
[0005] 本實(shí)用新型所述的萌蘆脲固相萃取柱，其中所述萌蘆脲材料的平均粒徑為10ym， 使用量為l〇〇mg。
[0006] 本實(shí)用新型所述的萌蘆脲固相萃取柱，其中所述玻璃空腔柱體為圓柱形，其內(nèi)部 體積為6mL。
[0007] 本實(shí)用新型所述的萌蘆脲固相萃取柱，其中所述上篩板和所述下篩板為聚乙烯篩 板，其孔徑為5 ym，厚度為1~2mm，直徑與所述玻璃空腔柱體的內(nèi)徑一致。
[0008] 本實(shí)用新型所述的萌蘆脲固相萃取柱，其中所述玻璃空腔柱體的內(nèi)徑為I. 3cm。
[0009] 本實(shí)用新型所述的萌蘆脲固相萃取柱，其中，在所述無(wú)水硫酸鈉萃取柱中設(shè)置有 無(wú)水硫酸鈉。
[0010] 本實(shí)用新型萌蘆脲固相萃取柱與現(xiàn)有技術(shù)不同之處在于：本實(shí)用新型萌蘆脲固相 萃取柱采用萌蘆脲材料作為填料，具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低、操作簡(jiǎn)便、萃取效果好的優(yōu)點(diǎn)；
[0011] 除此之外，在本實(shí)用新型的所述萌蘆脲固相萃取柱還具有如下優(yōu)點(diǎn)：
[0012] (1)首次采用萌蘆脲材料作為固相萃取柱填料，萌蘆脲具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)，使得其具 有與當(dāng)前市面上現(xiàn)有填料不同的保留機(jī)理及性質(zhì)；萃取柱產(chǎn)品可達(dá)到與現(xiàn)有萃取柱不同的 萃取效果。
[0013] (2)采用的萌蘆脲材料平均粒徑lOiim，小于目前市面上的固相萃取柱常規(guī)填料 (40~70ym)，同等質(zhì)量情況下與物質(zhì)接觸面積更大，可有效節(jié)省填料，使用IOOmg即可達(dá) 到常規(guī)反相萃取柱200mg~500mg的吸附容量。
[0014] (3)萃取柱上端采用斜坡式設(shè)計(jì)，在向里傾倒樣品溶液時(shí)，更容易進(jìn)入到柱內(nèi)，不 易撒到外邊。
[0015] (4)萃取柱下端可連接無(wú)水硫酸鈉萃取小柱，當(dāng)萃取水溶液完畢后，用有機(jī)溶劑進(jìn) 行洗脫時(shí)下端連接無(wú)水硫酸鈉小柱，可除去洗脫液中的殘余水分，省去后期的單獨(dú)除水過(guò) 程。
[0016] 下面結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型的萌蘆脲固相萃取柱作進(jìn)一步說(shuō)明。
【附圖說(shuō)明】
[0017] 圖1為本實(shí)用新型萌蘆脲固相萃取柱的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 如圖1所示，本實(shí)用新型萌蘆脲固相萃取柱包括一種萌蘆脲固相萃取柱，為無(wú)塞 注射器結(jié)構(gòu)，包括玻璃空腔柱體1和與其下端連接的無(wú)水硫酸鈉萃取柱6,在玻璃空腔柱體 1內(nèi)部設(shè)置有上篩板2、下篩板4,在上篩板2和下篩板4之間填充有填料，填料為萌蘆脲材 料3 〇
[0019] 萌蘆脲材料3的平均粒徑為10ym，使用量為IOOmg;玻璃空腔柱體1為圓柱形，其 內(nèi)部體積為6mL;上篩板2和下篩板4為聚乙烯篩板，其孔徑為5ym，厚度為1~2mm，直徑 與玻璃空腔柱體1的內(nèi)徑一致；玻璃空腔柱體1的內(nèi)徑為I. 3cm;在無(wú)水硫酸鈉萃取柱6中 設(shè)置有無(wú)水硫酸鈉5。
[0020] 萌蘆脲材料：
[0021] 萌蘆脲，Cucurbit[n]uril,簡(jiǎn)稱(chēng)CB[n],n= 5 ~8, 10,結(jié)構(gòu)如下：
[0022]
[0023] 萌蘆脲是一類(lèi)大環(huán)籠狀化合物，具有疏水的剛性空腔和由環(huán)繞的羰基氧原子組成 的端口。這種特殊的結(jié)構(gòu)使得其近些年來(lái)成為超分子領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)，其與目標(biāo)分子產(chǎn)生 交互作用的動(dòng)力主要來(lái)自于：（1)疏水性的籠體效應(yīng)；（2)親水性的端口效應(yīng)；(3)空腔尺 寸匹配效應(yīng)。由于萌蘆脲還具有低毒、高熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性的特點(diǎn)，其在分離科學(xué)上的 應(yīng)用潛能也逐漸展現(xiàn)出來(lái)，近幾年已被成功應(yīng)用于色譜固定相及固相微萃取（SPME)涂層 材料，目前尚未有將萌蘆脲應(yīng)用于固相萃?。⊿PE)材料的相關(guān)報(bào)道。萌蘆脲獨(dú)特的結(jié)構(gòu)使 得其作為新型的親水親脂類(lèi)固相萃取材料具有一定的潛力。
[0024]與現(xiàn)有固相萃取材料相比，萌蘆脲材料具有特殊的結(jié)構(gòu)，適用于對(duì)芳香胺、鄰苯二 甲酸酯、雙酚A等幾類(lèi)物質(zhì)從復(fù)雜基質(zhì)中分離富集。這幾類(lèi)物質(zhì)是塑膠兒童用品及紡織品 中高關(guān)注有毒有害物質(zhì)，目前對(duì)于這幾類(lèi)物質(zhì)的萃取材料主要采用普適性較強(qiáng)的烷基鍵合 硅膠C18和高度交聯(lián)的聚合物（如OasisHLB)，或者是采用硅膠、石墨化炭、氟羅里娃土等 極性柱，對(duì)物質(zhì)的保留大都是根據(jù)疏水性或親水性相互作用。而當(dāng)干擾物濃度較高，特別是 用于復(fù)雜基質(zhì)中痕量分析時(shí)，雜質(zhì)的干擾程度會(huì)很高。萌蘆脲具有的特性使得其對(duì)這三類(lèi) 物質(zhì)從復(fù)雜基質(zhì)中分離富集具有較大的潛力。其空腔大小與苯環(huán)相近，可容納含有單個(gè)苯 環(huán)的疏水碳鏈，萌蘆脲兩端的多個(gè)羰基又可與芳香胺的胺基、雙酚A的羥基等產(chǎn)生氫鍵作 用，同時(shí)籠體的疏水性及外壁存在的多個(gè)叔胺基具有相應(yīng)的協(xié)同作用。多種作用方式使得 萌蘆脲對(duì)此三類(lèi)物質(zhì)具有較好的吸附選擇性。
[0025] 本實(shí)用新型萌蘆脲SPE柱（萌蘆脲固相萃取柱）的制備方法：準(zhǔn)確稱(chēng)取IOOmg平 均粒徑10ym的萌蘆脲材料3于6mL玻璃空腔柱體1中，上下以孔徑5ym，厚度1~2mm的 聚乙烯篩板固定，材料厚度調(diào)整均勻，用手動(dòng)裝柱推桿將材料壓實(shí)。下端可連接無(wú)水硫酸鈉 萃取柱6,用以在洗脫萌蘆脲萃取柱中的物質(zhì)時(shí)去除殘留的水分。
[0026] 本實(shí)用新型萌蘆脲固相萃取柱的使用方法與使用其他填料的其他的固相萃取柱 的使用方法相同。
[0027] 以上所述的實(shí)施例僅僅是對(duì)本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本實(shí)用 新型的范圍進(jìn)行限定，在不脫離本實(shí)用新型設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對(duì)本 實(shí)用新型的技術(shù)方案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本實(shí)用新型權(quán)利要求書(shū)確定的保護(hù) 范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種萌蘆脲固相萃取柱，為無(wú)塞注射器結(jié)構(gòu)，其特征在于：包括玻璃空腔柱體（I)和 與其下端連接的無(wú)水硫酸鈉萃取柱（6)，在所述玻璃空腔柱體（1)內(nèi)部設(shè)置有上篩板（2)、 下篩板（4)，在所述上篩板（2)和下篩板（4)之間填充有填料，所述填料為萌蘆脲材料（3)。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的萌蘆脲固相萃取柱，其特征在于：所述萌蘆脲材料（3)的平均 粒徑為10 ym，使用量為lOOmg。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的萌蘆脲固相萃取柱，其特征在于：所述玻璃空腔柱體（1)為圓 柱形，其內(nèi)部體積為6mL。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的萌蘆脲固相萃取柱，其特征在于：所述上篩板（2)和所述下篩 板（4)為聚乙烯篩板，其孔徑為5 y m，厚度為1~2mm，直徑與所述玻璃空腔柱體（1)的內(nèi)徑 一致。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的萌蘆脲固相萃取柱，其特征在于：所述玻璃空腔柱體（1)的內(nèi) 徑為I. 3cm。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的萌蘆脲固相萃取柱，其特征在于：在所述無(wú)水硫酸鈉萃取柱 (6 )中設(shè)置有無(wú)水硫酸鈉（5 )。
【專(zhuān)利摘要】本實(shí)用新型公開(kāi)了一種葫蘆脲固相萃取柱，為無(wú)塞注射器結(jié)構(gòu)，其包括玻璃空腔柱體(1)和與其下端連接的無(wú)水硫酸鈉萃取柱(6)，在所述玻璃空腔柱體(1)內(nèi)部設(shè)置有上篩板(2)、下篩板(4)，在所述上篩板(2)和下篩板(4)之間填充有填料，所述填料為葫蘆脲材料(3)。本實(shí)用新型葫蘆脲固相萃取柱采用葫蘆脲材料作為填料，具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低、操作簡(jiǎn)便、萃取效果好的優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類(lèi)】G01N1/34, B01J20/281, B01D15/08
【公開(kāi)號(hào)】CN204816559
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201520569014
【發(fā)明人】呂慶, 張慶, 白樺, 李海玉, 王志娟
【申請(qǐng)人】中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院
【公開(kāi)日】2015年12月2日
【申請(qǐng)日】2015年7月31日