一種用于全自動(dòng)固相萃取儀的柱插桿密封系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于色譜分析領(lǐng)域，尤其涉及一種用于全自動(dòng)固相萃取儀的柱插桿密封裝 置。
【背景技術(shù)】
[0002] 眾所周知，食品安全、環(huán)境污染已經(jīng)嚴(yán)重的影響到了人們的身體健康。隨著社會(huì)的 發(fā)展，國(guó)家也越來(lái)越重視對(duì)食品安全的監(jiān)控和環(huán)境污染的治理。要分析和監(jiān)控的樣品種類(lèi) 及數(shù)量越來(lái)越多，給分析實(shí)驗(yàn)者帶來(lái)前所未有的壓力。
[0003] 經(jīng)調(diào)查，一個(gè)樣品的分析過(guò)程中，樣品的前處理所花費(fèi)的時(shí)間占整個(gè)樣品分析時(shí) 間的61%。很明顯，樣品前處理已經(jīng)成為阻礙我們提高分析效率的瓶頸。作為色譜分析的前 處理過(guò)程-固相萃取，處理方法的自動(dòng)化已變得十分必要，全自動(dòng)固相萃取也就應(yīng)運(yùn)而生。
[0004] 樣品前處理在整個(gè)分析過(guò)程中所占的位置十分重要。
[0005] 固相萃取是樣品前處理的重要方法之一，它是一種基于色譜分離的樣品前處理方 法，固相萃取包括固相(具有一定官能團(tuán)的固體吸附劑)和液相(樣品及溶劑）。液體樣品在 正壓、負(fù)壓或重力的作用下通過(guò)裝有固體吸附劑固相萃取柱。由于固體吸附劑具有不同的 官能團(tuán)，能將特定的化合物吸附并保留在固相萃取柱上。
[0006] 根據(jù)使用固相萃取的目的，固相萃取又可分為兩種模式。一種是固相萃取柱主要 用于吸附樣品中的目標(biāo)化合物，稱(chēng)之為目標(biāo)化合物吸附模式固相萃取;而另外一種是雜質(zhì) 吸附模式固相萃取，即固相萃取柱主要用于吸附樣品中的雜質(zhì)。
[0007] 隨著對(duì)固相萃取法的深入研究，全自動(dòng)固相萃取儀由于可以自動(dòng)完成樣品的整個(gè) 萃取過(guò)程，并且可以進(jìn)行批量處理樣品，所以深受用戶的青睞。全自動(dòng)固相萃取儀的原理 是:三組機(jī)械臂帶動(dòng)移液針沿著X、Y、Z方向運(yùn)動(dòng)，配合注射栗或其他的動(dòng)力源完成自動(dòng)抽液 和打液動(dòng)作，從而完成固相萃取的預(yù)處理、上樣、淋洗、洗脫等過(guò)程。
[0008] 據(jù)統(tǒng)計(jì)，對(duì)于一個(gè)給定樣品，在整個(gè)色譜分析過(guò)程中，其中30%的誤差來(lái)源于樣品 前處理。所以作為色譜分析前處理過(guò)程的固相萃取是一個(gè)十分重要的步驟，要保證分析結(jié) 果的精確度和準(zhǔn)確度，必須從固相萃取入手。
[0009] 固相萃取過(guò)程中，"上樣"和"洗脫"過(guò)程中液體經(jīng)過(guò)固相萃取小柱的速度穩(wěn)定可 控、液體均勻流過(guò)固相萃取小柱的固體吸附劑是保證色譜分析結(jié)果精確度和準(zhǔn)確性的關(guān)鍵 因素。柱插桿密封系統(tǒng)則可以使固相萃取儀實(shí)現(xiàn)這種功能。
[0010] 國(guó)內(nèi)外全自動(dòng)固相萃取儀生產(chǎn)廠商都知道柱插桿密封系統(tǒng)的優(yōu)點(diǎn)，但由于設(shè)計(jì)難 度大，目前都沒(méi)有采用，還是采用密封蓋的密封方式來(lái)提供正壓（即保持萃取柱內(nèi)部的正 壓)。
[0011] 現(xiàn)有固相萃取小柱密封蓋密封系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)如圖1中所示，在固相萃取小柱(亦簡(jiǎn)稱(chēng) 為固相萃取柱)4的開(kāi)口端（即圖中固相萃取柱的上端），設(shè)置有帶有密封蓋8的移液針1，在 固相萃取柱的下部（圖中固相萃取柱的下端），設(shè)置有固體吸附劑7。由于在移液針的下端與 固體吸附劑之間存在空氣段9，致使在固相萃取過(guò)程中的"上樣"和"洗脫"操作過(guò)程中，移液 針流出的液體是以點(diǎn)滴狀的液態(tài)與固體吸附劑相遇，導(dǎo)致了液體經(jīng)過(guò)固相萃取小柱的速度 不穩(wěn)定，無(wú)法保證液體均勻流過(guò)固相萃取柱的固體吸附劑，且由于空氣段的存在，導(dǎo)致了樣 品或溶劑容易產(chǎn)生氣泡，進(jìn)而影響了分析結(jié)果的精確度和準(zhǔn)確度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0012] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種用于全自動(dòng)固相萃取儀的柱插桿密封系 統(tǒng)，其采用帶有導(dǎo)液通道的柱插桿結(jié)構(gòu)和底部為弧狀擴(kuò)口結(jié)構(gòu)的導(dǎo)液頭，可以保證樣品或 溶劑以穩(wěn)定的速度均勻地通過(guò)固體吸附劑，不產(chǎn)生氣泡，并且可以自動(dòng)批量完成固相萃取 過(guò)程。
[0013] 本發(fā)明的技術(shù)方案是:提供一種用于全自動(dòng)固相萃取儀的柱插桿密封系統(tǒng)，包括 位于固相萃取柱上部開(kāi)口端的密封結(jié)構(gòu)和位于Z軸機(jī)械臂前端的移液針;所述的移液針用 于將樣品或溶劑注入固相萃取柱中；其特征是：
[0014]在所述固相萃取柱上部的開(kāi)口端，設(shè)置一個(gè)柱狀結(jié)構(gòu)的密封結(jié)構(gòu)；
[0015] 所述柱狀結(jié)構(gòu)的密封結(jié)構(gòu)至少包括依次連接的活動(dòng)桿和導(dǎo)液桿，所述的活動(dòng)桿和 導(dǎo)液桿構(gòu)成組合式的柱插桿式密封結(jié)構(gòu)；
[0016] 其中，所述的活動(dòng)桿為一中空的筒狀結(jié)構(gòu)，在活動(dòng)桿的上部設(shè)置有一帶有移液針 針孔的端蓋，在活動(dòng)桿內(nèi)的中空部分，套裝設(shè)置有導(dǎo)液桿；
[0017] 所述的導(dǎo)液桿為一中間帶有導(dǎo)液通道的柱狀結(jié)構(gòu)；
[0018] 所述導(dǎo)液桿的底部為弧狀擴(kuò)口結(jié)構(gòu)；
[0019] 所述導(dǎo)液桿的底部，與位于固相萃取柱腔內(nèi)的固體吸附劑的上端面接觸；
[0020] 在所述活動(dòng)桿與導(dǎo)液桿的結(jié)合部，設(shè)置有密封圈；
[0021] 所述活動(dòng)桿或?qū)б簵U的外徑，小于固相萃取柱內(nèi)腔的內(nèi)徑；
[0022] 所述導(dǎo)液桿與活動(dòng)桿套裝部分的外徑，小于活動(dòng)桿的內(nèi)徑；
[0023] 所述活動(dòng)桿和導(dǎo)液桿套裝組合后的縱向長(zhǎng)度，大于固相萃取柱上部開(kāi)口端至固相 萃取柱中固體吸附劑上端面之間的距離；
[0024] 所述的移液針由針體和前端的針尖構(gòu)成；
[0025] 所述移液針針體的外徑大于所述端蓋上移液針針孔的直徑；
[0026] 實(shí)際工作時(shí)，位于全自動(dòng)固相萃取儀Z軸機(jī)械臂前端的移液針，在機(jī)械臂的帶動(dòng) 下，首先穿過(guò)位于活動(dòng)桿端蓋上的移液針針孔，進(jìn)入到導(dǎo)液桿的導(dǎo)液通道內(nèi)；然后，移液針 在Z軸機(jī)械臂的帶動(dòng)下繼續(xù)向下移動(dòng)，由于移液針針體的外徑大于端蓋上移液針針孔的直 徑，移液針的針體部分壓住所述活動(dòng)桿的上端，活動(dòng)桿被帶動(dòng)下移，擠壓密封圈，密封圈被 擠壓產(chǎn)生形變，使其外徑變大，從而與所述固相萃取柱的內(nèi)壁緊密配合，起到良好的密封效 果；
[0027] 流過(guò)移液針中的樣品或溶劑，通過(guò)導(dǎo)液桿的導(dǎo)液通道流入位于固相萃取柱下部的 固體吸附劑中，由于密封圈的密封作用，樣品或溶劑被封在固相萃取柱中密封圈以下的固 相萃取柱腔體內(nèi)；
[0028] 由于導(dǎo)液桿的底部為弧狀擴(kuò)口結(jié)構(gòu)，樣品或溶劑流下時(shí)平鋪在固體吸附劑的上表 面，從而使樣品或溶劑均勻的通過(guò)固體吸附劑。
[0029] 本發(fā)明的技術(shù)方案，還提供了一種用于全自動(dòng)固相萃取儀的柱插桿密封系統(tǒng)，包 括位于固相萃取柱上部開(kāi)口端的密封結(jié)構(gòu)和位于Z軸機(jī)械臂前端的移液針;所述的移液針 用于將樣品或溶劑注入固相萃取柱中；其特征是：
[0030] 所述的密封結(jié)構(gòu)包括依次連接的活動(dòng)桿、導(dǎo)液桿和導(dǎo)液頭，所述的活動(dòng)桿、導(dǎo)液桿 和導(dǎo)液頭構(gòu)成組合式的柱插桿式密封結(jié)構(gòu)；
[0031] 其中，所述的活動(dòng)桿為一中空的筒狀結(jié)構(gòu)，在活動(dòng)桿的上部設(shè)置有一帶有移液針 針孔的端蓋，在活動(dòng)桿內(nèi)的中空部分，套裝設(shè)置有導(dǎo)液桿；
[0032] 所述的導(dǎo)液桿為一中間帶有導(dǎo)液通道的柱狀結(jié)構(gòu)，在導(dǎo)液桿的下部，嵌套插接有 導(dǎo)液頭；
[0033] 所述導(dǎo)液頭的底部為弧狀擴(kuò)口結(jié)構(gòu)；
[0034] 所述導(dǎo)液頭的底部，與位于固相萃取柱腔內(nèi)的固體吸附劑的上端面接觸；
[0035]在