催化材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及新型納米催化材料技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種Fe-Al-Zr02催化材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]材料是人類(lèi)賴(lài)以生存和發(fā)展的物質(zhì)基礎(chǔ)，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)和社會(huì)發(fā)展中有很重要的作用。隨著電子和新材料工業(yè)正在不斷發(fā)展，納米Zr02以及它的復(fù)合材料將得到廣泛的應(yīng)用，特別是應(yīng)用于催化材料技術(shù)領(lǐng)域，勢(shì)必會(huì)造成一定地研究熱潮。
[0003]二氧化鋯(Zr02)在現(xiàn)代工業(yè)和材料領(lǐng)域中是一個(gè)比較重要的功能以及結(jié)構(gòu)材料，它有非常優(yōu)異的物理和化學(xué)性質(zhì)，硬度次于金剛石。純的zro2是一種無(wú)色無(wú)味的晶體，難溶于水、鹽酸和稀硫酸，它的化學(xué)性質(zhì)不活潑，熔點(diǎn)高、硬度大、電阻率和折射率也都比較高，并且具有低的熱膨脹系數(shù)。但是，由于它的禁帶很寬、光催化活性以及熱穩(wěn)定性較低、粉末分散性較差，因此，它無(wú)法很好的適應(yīng)催化材料的要求。
[0004]中國(guó)專(zhuān)利CN 104475095A公開(kāi)了一種銀摻雜的二氧化鋯光催化劑及其制備方法，通過(guò)向二氧化鋯中摻雜金屬銀元素，以改變二氧化鋯的禁帶寬度，使之在可見(jiàn)光區(qū)有響應(yīng)，以提高二氧化鋯的活性。制備方法是首先煅燒二氧化鋯，接著滴入含銀離子的水溶液，然后通過(guò)水熱反應(yīng)制備得到。但是，這種制備方法在固液分離和洗滌時(shí)比較難以處理，容易造成二次污染。所得到的產(chǎn)物容易團(tuán)聚，不容易分離，產(chǎn)品粉末分散性比較差，因此在應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)時(shí)需要加入分散劑或表面活性劑。同時(shí)這種制備方法所使用的反應(yīng)釜也非常容易受到腐蝕。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述缺陷，本發(fā)明的目的之一在于提供了一種Fe-Al-Zr02催化材料的制備方法，以制備出光催化活性高、熱穩(wěn)定性好、粉末分散性高的催化材料。
[0006]為實(shí)現(xiàn)該目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案:一種Fe-Al-Zr02催化材料的制備方法，步驟如下:
[0007]①、稱(chēng)取9.6675g 的 ZrOCl2.8Η20、1.0OOOg 的 C19H42BrN、0.7136g 的 FeCl3.6Η20 和
0.4119g的A1203.3H20放入燒杯中；
[0008]②、量取2.5mL濃氨水，加蒸餾水稀釋至100mL，取出50mL稀釋過(guò)后的氨水倒入到燒杯中，并滴加幾滴無(wú)水乙醇，用玻璃棒攪拌的同時(shí)滴加稀氨水，直至溶液的pH值在7.5?
8.5時(shí)停止滴加；
[0009]③、將磁子放入燒杯中，用保鮮膜包住燒杯，防止溶液長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中被氧化，用磁力攪拌器攪拌兩小時(shí)；
[0010]④、將攪拌過(guò)后的溶液倒入反應(yīng)釜中，再將反應(yīng)釜放在烘箱里，溫度設(shè)置為80°C，進(jìn)行水熱反應(yīng)，24小時(shí)后取出；
[0011]⑤、待反應(yīng)釜的溫度冷卻后，取出反應(yīng)產(chǎn)物，用無(wú)水乙醇洗滌后用循環(huán)水式多用真空栗抽濾，反復(fù)洗滌抽濾3次；
[0012]⑥、將抽濾好的產(chǎn)物放在坩禍里，再次放入烘箱中，溫度依然設(shè)置為80°C，24小時(shí)后取出；
[0013]⑦、取出來(lái)的產(chǎn)物用研缽研細(xì)，得到最終產(chǎn)物——Fe-Al-Zr02催化材料。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果表現(xiàn)在:
[0015]通過(guò)SEM圖可以看出摻雜了 Fe和A1和Ce、Fe和Al、Fe和Ce以及Al和Ce的載體表面由眾多的細(xì)小顆粒組成，具有更豐富的表面結(jié)構(gòu)，由此證明，摻雜的元素越多，晶粒表面積越大，摻雜金屬元素有效的避免了顆粒的團(tuán)聚。同時(shí)Fe-Al-Zr02催化材料還具有光催化活性高、熱穩(wěn)定性好、粉末分散性高等優(yōu)點(diǎn)，可完美應(yīng)用于催化材料領(lǐng)域。
【附圖說(shuō)明】
[0016]圖1是實(shí)施例1?4制備的目標(biāo)產(chǎn)物的熱重分析圖。
[0017]圖2是實(shí)施例1?4制備的目標(biāo)產(chǎn)物的紅外光譜圖。
[0018]圖3是實(shí)施例1?4制備的目標(biāo)產(chǎn)物的紫外光譜圖。
[0019]圖4是實(shí)施例1?4制備的目標(biāo)產(chǎn)物的掃描電子顯微鏡照片。
[0020]圖5是實(shí)施例1?4制備的目標(biāo)產(chǎn)物的X-射線(xiàn)衍射圖譜。
[0021]圖6是實(shí)施例1?4制備的目標(biāo)產(chǎn)物的光催化降解實(shí)驗(yàn)對(duì)比圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0023]實(shí)施例1
[0024]Fe-Al-Ce-ZrOjf 化材料的制備:
[0025]①、稱(chēng)取9.6675g 的 ZrOCl2.8H20、1.0OOOg 的 C19H42BrN、0.4757g 的 FeCl3.6H20、0.2746g 的 A1203.3H20 和 0.7116g 的 Ce(S04)2.4H20 放入燒杯中。
[0026]②、量取2.5mL濃氨水，加蒸餾水稀釋至100mL，取出50mL稀釋過(guò)后的氨水倒入到燒杯中，并滴加幾滴無(wú)水乙醇，用玻璃棒攪拌的同時(shí)滴加稀氨水，直至溶液的pH值在8左右時(shí)停止滴加。
[0027]③、將磁子放入燒杯中，用保鮮膜包住燒杯，防止溶液長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中被氧化，用磁力攪拌器攪拌兩小時(shí)。
[0028]④、將攪拌過(guò)后的溶液倒入反應(yīng)釜中，再將反應(yīng)釜放在烘箱里，溫度設(shè)置為80°C，進(jìn)行水熱反應(yīng)，24小時(shí)后取出。
[0029]⑤、待反應(yīng)釜的溫度冷卻后，取出反應(yīng)產(chǎn)物，用無(wú)水乙醇洗滌后用循環(huán)水式多用真空栗抽濾，反復(fù)洗滌抽濾3次。
[0030]⑥、將抽濾好的產(chǎn)物放在坩禍里，再次放入烘箱中，溫度依然設(shè)置為80°C，24小時(shí)后取出。
[0031]⑦、取出來(lái)的產(chǎn)物用研缽研細(xì)，得到最終產(chǎn)物——Fe-Al-Ce-Zr02催化材料。
[0032]實(shí)施例2
[0033]Fe-Al-ZrOj#化材料的制備:
[0034]①、稱(chēng)取9.6675g 的 ZrOCl2.8Η20、1.0OOOg 的 C19H42BrN、0.7136g 的 FeCl3.6Η20 和
0.4119g的A1203.3H20放入燒杯中。
[0035]②、量取2.5mL濃氨水，加蒸餾水稀釋至100mL，取出50mL稀釋過(guò)后的氨水倒入到燒杯中，并滴加幾滴無(wú)水乙醇，用玻璃棒攪拌的同時(shí)滴加稀氨水，直至溶液的pH值在8左右時(shí)停止滴加。
[0036]③、將磁子放入燒杯中，用保鮮膜包住燒杯，防止溶液長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中被氧化，用磁力攪拌器攪拌兩小時(shí)。
[0037]④、將攪拌過(guò)后的溶液倒入反應(yīng)釜中，再將反應(yīng)釜放在烘箱里，溫度設(shè)置為80°C，進(jìn)行水熱反應(yīng)，24小時(shí)后取出。
[0038]⑤、待反應(yīng)釜的溫度冷卻后，取出反應(yīng)產(chǎn)物，用無(wú)水乙醇洗滌后用循環(huán)水式多用真空栗抽濾，反復(fù)洗滌抽濾3次。
[0039]⑥、將抽濾好的產(chǎn)物放在坩禍里，再次放入烘箱中，溫度依然設(shè)置為80°C，24小時(shí)后取出。
[0040]⑦、取出來(lái)的產(chǎn)物用研缽研細(xì)，得到最終產(chǎn)物——Fe-Al-Zr02催化材料。
[0041]實(shí)施例3
[0042]Fe-Ce-ZrOjf化材料的制備:
[0043]①、稱(chēng)取9.6675g 的 ZrOCl2.8Η20、1.0000g 的 C19H42BrN、0.7136g 的 FeCl3.6Η20 和
1.0674g 的 Ce (S04)