一種有機(jī)膨潤土凝膠吸附劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種膨潤土吸附劑的制備方法，特別是涉及一種有機(jī)膨潤土凝膠吸附劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]膨潤土是一種分布十分廣泛的黏土礦物，以蒙脫石為主要成分，其晶胞由2層S1-0四面體中間夾一層Al- O八面體構(gòu)成，四面體和八面體之間共享氧原子形成高度有序的準(zhǔn)2維片層，故比表面積大，具有很強(qiáng)的吸附性和離子交換性。而經(jīng)改性的膨潤土去除水中污染物的能力比天然土提高幾十甚至幾百倍，在廢水處理中有很好的應(yīng)用前景。
[0003]CPC-B為顆粒細(xì)微的粉末狀，比表面積大，吸附性及離子交換性能高，但其具有溶脹性，通透性能差，采用該類粉末狀吸附劑進(jìn)行污水處理，固液難以分離而且會有大量流失的情況，回收再利用無法達(dá)到理想的效果，故近年來將粉末狀吸附劑進(jìn)行成型處理，并應(yīng)用于廢水處理成為主要研究方向。凝膠是成型吸附劑的一種，其交聯(lián)的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中含有眾多功能性基團(tuán)，通過離子交換、氫鍵、范德華力等作用與有機(jī)物及金屬結(jié)合從而減少污染物的濃度。本發(fā)明制備的CPC-/CMC-B凝膠吸附劑，是在單一有機(jī)改性膨潤土的基礎(chǔ)上，采用環(huán)保無毒的羧甲基纖維素鈉(CMC)進(jìn)一步進(jìn)行凝膠化處理，該吸附劑性能良好，并且克服了上述粉末狀吸附劑在應(yīng)用中的缺陷，是一種新型的并具環(huán)保理念的優(yōu)良吸附劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種有機(jī)膨潤土凝膠吸附劑的制備方法，本發(fā)明制得的氯代十六烷基吡啶/羧甲基纖維素鈉有機(jī)膨潤土凝膠吸附劑(CPC /CMC-B),具有吸附性能良好，去除效果明顯，吸附操作簡便，損失少回收率高，是一種具有良好應(yīng)用前景的環(huán)保成型吸附劑。
[0005]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種有機(jī)膨潤土凝膠吸附劑的制備方法，所述方法首先以氯代十六烷基吡啶(CPC)為改性劑，對鈉基膨潤土進(jìn)行改性，制備氯代十六烷基吡啶有機(jī)膨潤土(CPC-B)后，以A1C13為交聯(lián)劑，利用羧甲基纖維素鈉(CMC)對CPC-B進(jìn)行二次改性，制得氯代十六烷基吡啶/羧甲基纖維素鈉有機(jī)膨潤土凝膠吸附劑(CPC/CMC-B);包括以下具體步驟:
(1)膨潤土酸浸預(yù)處理:膨潤土與去離子水制成膨潤土懸濁液，調(diào)節(jié)pH=l-2，70°C水浴恒溫?cái)嚢?h，水洗、離心、烘干、破碎后過100目篩備用；
(2)CPC-B的制備:按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，配制膨潤土與CPC配比為4:1的膨潤土懸濁液，調(diào)節(jié)pH=10，70°C恒溫水浴攪拌3h，水洗后用酒精洗，抽濾的同時(shí)水洗濾餅，105°C烘干，濾餅研磨100目過篩，得CPC-B有機(jī)膨潤土 ；
(3)CPC/CMC- B的制備:按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，水浴溫度60°C下配制CPC-B與CMC配比為1:4的均勻稠液，利用濃度為0.lmol/L的A1C13為交聯(lián)劑，交聯(lián)反應(yīng)一段時(shí)間后，25-40°C烘干，得到CPC/CMC-B凝膠吸附劑。
[0006]所述的一種有機(jī)膨潤土凝膠吸附劑的制備方法，步驟(I)中所述的膨潤土為經(jīng)酸浸處理后的鈉基粉末狀膨潤土過100目篩。
[0007]所述的一種有機(jī)膨潤土凝膠吸附劑的制備方法，步驟(2)中所述膨潤土與CPC質(zhì)量配比為4:1。
[0008]所述的一種有機(jī)膨潤土凝膠吸附劑的制備方法，步驟(2)中所述的調(diào)節(jié)pH為將pH調(diào)節(jié)至10。
[0009]所述的一種有機(jī)膨潤土凝膠吸附劑的制備方法，步驟(2)中所述的酒精洗滌為用30%的酒精洗滌。
[0010]所述的一種有機(jī)膨潤土凝膠吸附劑的制備方法，步驟(3)中所述CPC-B與CMC質(zhì)量比1:4。
[0011]所述的一種有機(jī)膨潤土凝膠吸附劑的制備方法，步驟(3)中所述水浴溫度為60。。。
[0012]所述的一種有機(jī)膨潤土凝膠吸附劑的制備方法，步驟(3)中所述低溫烘干是25-40。。。
[0013]所述的一種有機(jī)膨潤土凝膠吸附劑，SEM分析顯示CPC-B有機(jī)膨潤土呈不規(guī)則片狀結(jié)構(gòu)，片狀結(jié)構(gòu)輪廓線比原土更為清晰，切片層厚度也明顯薄于原土。CPC/CMC-B凝膠的SEM照片表明已形成了明顯交聯(lián)結(jié)構(gòu)，內(nèi)部具有大量的孔洞。
[0014]所述的一種有機(jī)膨潤土凝膠吸附劑，CPC-B以及CPC/CMC-B的X-射線衍射譜圖顯示=CPC-B的2 Θ角為3.9200。，d001=2.2522nm ;主衍射峰位較原土向小角度方向偏移，說明原膨潤土層間的陽離子已經(jīng)被有機(jī)陽離子所置換，已被改性為有機(jī)膨潤土，層間距也有明顯的增加，但改性對膨潤土其他部分的結(jié)構(gòu)(晶胞結(jié)構(gòu)等)未產(chǎn)生影響。CPC/CMC -B的衍射峰則位于鈉基土與CPC-B之間，2 Θ角為4.3487°，d001=l.9847nm ;由于經(jīng)交聯(lián)反應(yīng)后部分交聯(lián)結(jié)構(gòu)進(jìn)入層間占據(jù)層空間，從而減小層間距。
【附圖說明】
[0015]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖；
圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中采用掃描電鏡(SEM)分析鈉基原土的表面結(jié)構(gòu)，放大倍數(shù)為10，000 倍；
圖3為本發(fā)明實(shí)施例1中采用掃描電鏡(SEM)分析CPC-B有機(jī)膨潤土的表面結(jié)構(gòu)，放大倍數(shù)為20，000倍；
圖4為本發(fā)明實(shí)施例1中采用掃描電鏡(SEM)分析CPC-B/CMC膨潤土凝膠吸附劑的表面結(jié)構(gòu)，放大倍數(shù)為20，000倍；
圖5為本發(fā)明實(shí)施例1中原土、CPC-B有機(jī)膨潤土以及CPC-B/CMC凝膠吸附劑的X-射線衍射譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0017]合成原理:
天然土是一種層狀硅鋁酸鹽，層與層之間靠靜電作用結(jié)合，四面體及八面體存在廣泛的同晶置換，四面體中的Si4+常被A13+替代，八面體中的A13+常被Mg2+、Fe3+、Fe2+、Ni2+、Li+等替代，使層間產(chǎn)生弱的負(fù)電荷，從而具有吸附某些陽離子的能力。有機(jī)改性劑CPC可插入膨潤土蒙脫石的片層之間，改變了膨潤土層間距和比表面積，提高了膨潤土的吸附能力。CMC是一種無毒環(huán)保的食品添加劑，利用其增稠性將單一改性的有機(jī)膨潤土 CPC-B制成稠液，加入交聯(lián)劑A1C13，A13+與CMC的羧基發(fā)生交聯(lián)作用產(chǎn)生網(wǎng)狀孔洞的交聯(lián)結(jié)構(gòu)即凝膠。
[0018]通過SEM