本發(fā)明涉及2-氨基-2-甲基-1-丙醇制備，具體而言，涉及一種生產(chǎn)2-氨基-2-甲基-1-丙醇的連續(xù)反應(yīng)系統(tǒng)及連續(xù)化方法。

背景技術(shù)：

1、2-氨基-2-甲基-1-丙醇又名異丁醇胺，可用于合成許多重要的高附加值精細化學品，以及作為功能試劑改性聚合物材料，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、涂料、粘合劑、橡膠、個人護理品和胺吸收法捕集二氧化碳等領(lǐng)域。同時，在這些領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用促使著其合成工藝的開發(fā)。

2、從反應(yīng)路線來說，目前工業(yè)生產(chǎn)中，異丁醇胺的生產(chǎn)主要有以下幾種工藝：

3、（1）以丙酮為原料，h2o2為氧化劑，氨水為氨源合成2-硝基丙烷，硝基丙烷和甲醛反應(yīng)首先制得2-硝基-2-甲基-1-丙醇（nmp），再經(jīng)加氫反應(yīng)得到異丁醇胺（amp）；該路線因其所使用的起始原料均為廉價易得的，且反應(yīng)路線簡單直接、中間體穩(wěn)定易分離，而在異丁醇胺的工業(yè)生產(chǎn)中得到廣泛應(yīng)用；

4、（2）以α-氨基異丁酸烷基酯的醇溶液為原料，在貴金屬、雷尼鎳或銅基催化劑作用下一步氫解還原制備amp；

5、（3）以異丁烯為原料，將異丁烯、氯氣通入乙腈中，在酸性條件下反應(yīng)得到n-[1-(氯甲基)丙基]乙酰氯胺，然后加入水使n-[1-(氯甲基)丙基]乙酰氯胺進行第一次水解反應(yīng)得到n-[1-(氯甲基)丙基]乙酰胺，n-[1-(氯甲基)丙基]乙酰胺進行第二次水解后得到目標產(chǎn)物amp。

6、然而，基于丙酮為主原料的合成路線，從各步反應(yīng)分別分析，已報道的合成工藝及設(shè)備存在下列一種及以上的缺點：

7、專利申請公開號為cn106045859a的中國專利提供了一種制備2-硝基丙烷的方法，反應(yīng)中使用丙酮、氨源和雙氧水，水作為溶劑，在ts-1鈦硅分子篩催化劑的作用下進行反應(yīng)，但其反應(yīng)時間為4~10小時，反應(yīng)時間較長；且反應(yīng)完畢后體系中生成丙酮肟的選擇性為25~50%，可見其中雙氧水利用率較低，該反應(yīng)中有較大部分停留在丙酮肟中間體狀態(tài)。

8、專利申請公開號為cn108178731a的中國專利提供了一種一鍋法制備amp-95的綠色合成方法，該專利采用了在高溫狀態(tài)下直接向丙酮、氨水和催化劑的混合物中滴加雙氧水的工藝流程，因為雙氧水在高溫下會加速其分解速率，加熱狀態(tài)下長時間滴加操作存在一定的操作風險；且反應(yīng)完畢后經(jīng)過過濾直接投入堿和原料甲醛，如果體系中的雙氧水有剩余，會導致過濾過程中存在風險且甲醛也會被氧化而發(fā)生損失。

9、專利申請公開號為cn108976128a的中國專利采用酸性固體催化劑除去甲醛，其流程為：先用酸性凈化樹脂將體系中的堿脫除，隨后采用酸性固體催化劑將甲醛轉(zhuǎn)化為甲縮醛，通過蒸餾除去甲縮醛，再將濃縮液析晶干燥，得到產(chǎn)品固體；此方法雖在除去甲醛方面有效，但需要大量的酸性樹脂來中和體系中的堿性，不僅增加了設(shè)備成本，而且流程繁瑣，導致難以實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

10、因此，為了解決間歇工藝生產(chǎn)2-氨基-2-甲基-1-丙醇存在生產(chǎn)效率和收率較低、催化劑的選擇性較差且用量需求大以及甲醛殘留較高等問題，亟需開發(fā)一種生產(chǎn)2-氨基-2-甲基-1-丙醇的系統(tǒng)及方法。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的主要目的在于提供一種生產(chǎn)2-氨基-2-甲基-1-丙醇的連續(xù)反應(yīng)系統(tǒng)及連續(xù)化方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中間歇工藝生產(chǎn)2-氨基-2-甲基-1-丙醇存在生產(chǎn)效率和收率較低、催化劑的選擇性較差且用量需求大以及甲醛殘留較高的問題。

2、為了實現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供了一種連續(xù)生產(chǎn)2-氨基-2-甲基-1-丙醇的連續(xù)反應(yīng)系統(tǒng)，該連續(xù)反應(yīng)系統(tǒng)包括：第一連續(xù)模塊、第二連續(xù)模塊和第三連續(xù)模塊，第一連續(xù)模塊包括第一連續(xù)反應(yīng)模塊，第一連續(xù)反應(yīng)模塊包括第一進口與第一出口，第一進口分別與包括溶液a源、溶液b源的第一原料源相連，第一連續(xù)反應(yīng)模塊用于將第一原料依次進行連續(xù)肟化反應(yīng)和連續(xù)氧化反應(yīng)，得到含2-硝基丙烷的第一產(chǎn)物體系，其中，溶液a包括丙酮、氨源和第一溶劑，溶液b包括雙氧水和第二溶劑；第二連續(xù)模塊，包括第二連續(xù)反應(yīng)模塊，第二連續(xù)反應(yīng)模塊包括第二進口與第二出口，第二進口分別與包括溶液c源、溶液d源、第一出口相連，第二連續(xù)反應(yīng)模塊用于將包括溶液c、溶液d和第一產(chǎn)物體系的原料進行連續(xù)縮合反應(yīng)，得到含2-硝基-2-甲基-1-丙醇的第二產(chǎn)物體系，其中，溶液c包括甲醛與第三溶劑，溶液d包括堿性物質(zhì)與第四溶劑；第三連續(xù)模塊，包括第三連續(xù)反應(yīng)模塊，第三連續(xù)反應(yīng)模塊包括第三進口和第三出口，第三進口分別與包括溶液e源和氫氣源的原料源相連，溶液e源從第二出口出來后通過第三進口進入第三連續(xù)反應(yīng)模塊，第三連續(xù)反應(yīng)模塊用于將包括溶液e和氫氣的原料進行連續(xù)加氫反應(yīng)，得到含2-氨基-2-甲基-1-丙醇的第三產(chǎn)物體系，其中，溶液e包括第二產(chǎn)物體系與第五溶劑；其中，第一連續(xù)反應(yīng)模塊包括：固定床反應(yīng)裝置，其包括m個固定床反應(yīng)器，每個固定床反應(yīng)器中設(shè)置有n個相互連通的催化單元，1≤m，1≤n，m和n不同時為1，各固定床反應(yīng)器設(shè)置進料口和出料口；各催化單元各自獨立地包括相互連通的催化劑床層和物料床層，物料床層介于相鄰的兩個催化劑床層之間，且各物料床層具有溶液b進口；將溶液b分別從各溶液b進口、固定床反應(yīng)器的進料口通入至催化單元中，同時向固定床反應(yīng)器的進料口通入溶液a。

3、進一步地，m個固定床反應(yīng)器為串聯(lián)設(shè)置，1≤m≤10；和/或，各催化單元中的催化劑床層為串聯(lián)設(shè)置，催化劑床層為分級設(shè)置，催化劑床層為1~10級；和/或，各催化單元中的溶液b進口的個數(shù)為1~9個。

4、進一步地，3≤m≤6；和/或，催化劑床層為3~6級，各催化單元中的溶液b進口的個數(shù)為2~5個。

5、進一步地，第一連續(xù)模塊還包括第一氣液分離模塊和第一精餾處理模塊，第一氣液分離模塊和第一精餾處理模塊依次設(shè)置在第一連續(xù)模塊與第二連續(xù)模塊的連接管路上；第一氣液分離模塊用于對第一產(chǎn)物體系進行第一連續(xù)氣液分離處理，得到除氣后產(chǎn)物體系和氣體雜質(zhì)；第一精餾處理模塊用于對除氣后產(chǎn)物體系進行第一精餾處理，得到2-硝基丙烷和丙酮肟；和/或，采用夾套控溫的方式控制第一連續(xù)反應(yīng)模塊的溫度，第一連續(xù)反應(yīng)模塊的預熱溫度為30~60℃，第一連續(xù)反應(yīng)模塊的保溫溫度為50~80℃；和/或，第一連續(xù)反應(yīng)模塊的壓力為0.5~10mpa。

6、進一步地，第二連續(xù)模塊還包括連續(xù)除醛模塊和第二精餾處理模塊，連續(xù)除醛模塊和第二精餾處理模塊依次設(shè)置在第二連續(xù)模塊與第三連續(xù)模塊的連接管路上；連續(xù)除醛模塊用于對第二產(chǎn)物體系進行連續(xù)除醛處理，得到除醛后產(chǎn)物體系和氣體雜質(zhì)；第二精餾處理模塊用于對除醛后產(chǎn)物體系進行第二精餾處理，得到2-硝基-2-甲基-1-丙醇；和/或，第二連續(xù)反應(yīng)模塊為平推流反應(yīng)器；采用夾套控溫的方式控制第二連續(xù)反應(yīng)模塊的溫度，第二連續(xù)反應(yīng)模塊的預熱溫度為20~50℃，第二連續(xù)反應(yīng)模塊的保溫溫度為20~60℃；和/或，連續(xù)除醛模塊為固定床除醛塔，固定床除醛塔的塔身、頂端和底頂端依次設(shè)置有進料口、頂端出料口和置底端出料口，進料口的個數(shù)為1~5個；固定床除醛塔具有相對的第一內(nèi)塔壁和第二內(nèi)塔壁，沿固定床除醛塔內(nèi)物料流通的方向上依次設(shè)置有多個間隔設(shè)置且相互連通的除醛催化劑床層，任意相鄰的兩個除醛催化劑床層分別與第一內(nèi)塔壁和第二內(nèi)塔壁之間具有空隙，空隙用于第二產(chǎn)物體系的流通；和/或除醛催化劑床層為10~50級；和/或各除醛催化劑床層中填充有催化劑b，催化劑b為甲縮醛樹脂和/或磺酸型樹脂；和/或，固定床除醛塔的徑向截面的面積為s1，各除醛催化劑床層投影在固定床除醛塔的徑向截面上的投影面積為s2，s1/s2＞50%；和/或，采用夾套控溫的方式控制連續(xù)除醛模塊的溫度，連續(xù)除醛模塊的保溫溫度為20~60℃。

7、進一步地，第三連續(xù)模塊還包括第二氣液分離模塊、第三精餾處理模塊和產(chǎn)物連續(xù)接收模塊，第二氣液分離模塊和第三精餾處理模塊依次設(shè)置在第三連續(xù)模塊與產(chǎn)物連續(xù)接收模塊的連接管路上；第二氣液分離模塊用于對第三產(chǎn)物體系進行連續(xù)氣液分離處理，得到第三除氣后產(chǎn)物體系和氣體雜質(zhì)；第三精餾處理模塊用于對第三除氣后產(chǎn)物體系進行第三精餾處理，得到2-氨基-2-甲基-1-丙醇；和/或，采用夾套控溫的方式控制第三連續(xù)反應(yīng)模塊的溫度，第三連續(xù)反應(yīng)模塊的預熱溫度為20~50℃，第三連續(xù)反應(yīng)模塊的保溫溫度為30~100℃，和/或，第三連續(xù)反應(yīng)模塊中氫氣的壓力為0.5~4.0mpa。

8、根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，提供了一種采用上述連續(xù)反應(yīng)系統(tǒng)制備2-硝基-2-甲基-1-丙醇的連續(xù)化方法，該連續(xù)化方法包括：步驟s1，將包括丙酮、氨源、雙氧水、第一溶劑與第二溶劑的第一原料與催化劑a依次進行肟化反應(yīng)和氧化反應(yīng)，得到含2-硝基丙烷的第一產(chǎn)物體系；步驟s2，將包括2-硝基丙烷、甲醛、堿性物質(zhì)、第三溶劑與第四溶劑的第二原料進行縮合反應(yīng)，得到含2-硝基-2-甲基-1-丙醇的第二產(chǎn)物體系；步驟s3，將包括2-硝基-2-甲基-1-丙醇、氫氣與第五溶劑的第三原料與催化劑c進行加氫反應(yīng)，得到含2-氨基-2-甲基-1-丙醇的第三產(chǎn)物體系。

9、進一步地，上述步驟s1還包括：步驟s11，將包括丙酮、氨源與第一溶劑的原料進行混合，得到溶液a；步驟s12，將包括雙氧水和第二溶劑的原料進行混合，得到溶液b；步驟s13，將包括溶液a、溶液b的第一原料與催化劑a依次進行肟化反應(yīng)和氧化反應(yīng)，得到第一產(chǎn)物體系；步驟s14，將第一產(chǎn)物體系依次進行第一連續(xù)氣液分離處理和第一精餾處理，得到2-硝基丙烷和丙酮肟；其中，丙酮與氨源的摩爾比為1:1~1:10，丙酮的質(zhì)量與第一溶劑的體積之比為1:1~1:20g/ml；和/或，丙酮與雙氧水的摩爾比為1:1~1:10；和/或，催化劑a為粒徑為3~5mm的球型氧化鈦硅分子篩，和/或，催化劑a的裝填量為固定床反應(yīng)裝置體積的10~80%；和/或，第一溶劑和第二溶劑各自獨立地選自甲醇、乙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、異丙醇、乙二醇、水、n,n-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、乙酸乙酯和乙酸異丙酯中的任意一種或多種；和/或，氨源選自氨氣、液氨、氨水和有機氨溶液中的任意一種或多種；其中，氨水的質(zhì)量含量為5~40%；有機氨溶液中氨氣的質(zhì)量含量為2~50%，和/或，有機氨溶液中的有機溶劑選自甲醇、乙醇和乙酸乙酯中的任意一種或多種；和/或，肟化反應(yīng)和氧化反應(yīng)的總反應(yīng)時間為5~100min；肟化反應(yīng)和氧化反應(yīng)的反應(yīng)溫度各自獨立地為30~100℃；肟化反應(yīng)和氧化反應(yīng)的反應(yīng)壓力各自獨立地為0.5~6.0mpa；第一連續(xù)氣液分離處理的溫度為15~25℃，第一精餾處理的溫度為25~80℃。

10、進一步地，上述步驟s2還包括：步驟s21，將包括甲醛與第三溶劑的原料進行混合，得到溶液c；步驟s22，將包括堿性物質(zhì)與第四溶劑的原料進行混合，得到溶液d；步驟s23，將包括2-硝基丙烷、溶液c、溶液d的第二原料進行縮合反應(yīng)，得到第二產(chǎn)物體系；步驟s24，將第二產(chǎn)物體系依次進行連續(xù)除醛處理和第二精餾處理，得到2-硝基-2-甲基-1-丙醇；其中，堿性物質(zhì)為有機堿性物質(zhì)和/或無機堿性物質(zhì)，和/或有機堿性物質(zhì)選自三甲胺、三乙胺、n,n-二異丙基乙胺、n,n,n’,n’-四甲基乙二胺、1,8-二氮雜二環(huán)十一碳-7-烯、吡啶、n-甲基四氫吡咯和三乙烯二胺中的任意一種或多種；和/或無機堿性物質(zhì)選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、碳酸氫鈉、碳酸鈉、碳酸鉀、磷酸鉀、醋酸鉀和叔丁醇鉀中的任意一種或多種；和/或，甲醛的來源物料為多聚甲醛和/或甲醛水溶液；其中，甲醛水溶液的質(zhì)量含量為5~40%；和/或，2-硝基丙烷與堿性物質(zhì)的摩爾比為1:0.001~1:0.5，2-硝基丙烷與甲醛的摩爾比為1:1~1:5；和/或，第三溶劑和第四溶劑各自獨立地選自甲醇、乙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、異丙醇、乙二醇、水、n,n-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、四氫呋喃、二氧六環(huán)、n-甲基吡咯、乙酸乙酯、乙酸異丙酯和乙酸丁酯中的任意一種或多種；和/或，縮合反應(yīng)的反應(yīng)溫度為20~80℃，縮合反應(yīng)的反應(yīng)時間為10~30min；和/或，第二精餾處理的溫度為40~80℃；連續(xù)除醛處理的溫度為20~60℃，連續(xù)除醛處理的時間為10~60min。

11、進一步地，上述步驟s3還包括：步驟s31，將包括2-硝基-2-甲基-1-丙醇和第五溶劑的原料進行混合，得到溶液e；步驟s32，將包括溶液e和氫氣的第三原料與催化劑c進行加氫反應(yīng)，得到第三產(chǎn)物體系；步驟s33，將第三產(chǎn)物體系依次進行第二連續(xù)氣液分離處理和第三精餾處理，得到2-氨基-2-甲基-1-丙醇；其中，2-硝基-2-甲基-1-丙醇和第五溶劑的質(zhì)量比為1:0.5~1:20，第五溶劑選自苯、甲苯、甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氫呋喃和n,n-二甲基甲酰胺中的任意一種或多種；和/或，氫氣的摩爾量與溶液e的摩爾量之比為3:1~10:1；和/或，加氫反應(yīng)的反應(yīng)時間為10~60min，加氫反應(yīng)的反應(yīng)壓力為0.5~3.0mpa；和/或，第二連續(xù)氣液分離處理的溫度為15~40℃，第三精餾處理的溫度為40~130℃。

12、應(yīng)用本發(fā)明的技術(shù)方案，本發(fā)明提供了一種高效、低投入的連續(xù)生產(chǎn)2-氨基-2-甲基-1-丙醇的連續(xù)反應(yīng)系統(tǒng)，其中的固定床反應(yīng)裝置包括的各固定床反應(yīng)器具有較大的換熱面積，可快速移出反應(yīng)熱，實現(xiàn)精準控溫且反應(yīng)選擇性高，同時固定床反應(yīng)器內(nèi)液固兩相的接觸界面大，反應(yīng)速率快，從而容易進行工藝放大。本技術(shù)中雙氧水存儲量小，同時通過固定床反應(yīng)器的進料口以及物料床層的溶液b進口同時通入雙氧水，能夠?qū)崿F(xiàn)多點進料輸入固定床反應(yīng)裝置內(nèi)，從而使雙氧水不易分解、提高雙氧水利用率的同時還能實現(xiàn)更好的傳熱效率，進而避免間歇反應(yīng)中使用雙氧水進行氧化反應(yīng)不僅危險性高放熱劇烈，且雙氧水在高溫下易分解導致利用率較低的問題；從而能夠有效降低運輸危險性和降低成本。通過第二連續(xù)模塊能夠使包括溶液c、溶液d和第一產(chǎn)物體系的原料充分混合，從而避免中間體變質(zhì)，進而提高反應(yīng)收率，同時避免當反應(yīng)體系中存在局部物料分步不均或溫度控制不平穩(wěn)時導致反應(yīng)產(chǎn)物2-硝基-2-甲基-1-丙醇在強堿作用下分解回到2-硝基丙烷和甲醛。通過第三連續(xù)模塊將包括溶液e、氫氣和第二產(chǎn)物體系的原料進行連續(xù)加氫反應(yīng)，相較于批次工藝能夠進一步提高2-硝基-2-甲基-1-丙醇的選擇性，從而降低了反應(yīng)壓力。本發(fā)明的上述溶劑便于回收，具有較高的利用率，從而能夠有效地降低成本。本發(fā)明采用了連續(xù)工藝，以上反應(yīng)單元實現(xiàn)了自動化，從而能實現(xiàn)上述反應(yīng)條件穩(wěn)定，進而使得到的2-硝基-2-甲基-1-丙醇產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定均一、純度較高。