專利名稱：生產(chǎn)環(huán)己酮肟的氨肟化反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氨肟化反應(yīng)器。更特別地，本發(fā)明涉及生產(chǎn)環(huán)己酮肟的氨肟化反應(yīng)器，包括(a)配置有攪拌器的反應(yīng)容器；(b)內(nèi)部的過濾系統(tǒng)；(C)內(nèi)部的液氨蒸發(fā)盤管；(d)內(nèi)部的氣態(tài)氨環(huán)形分配器；(e)外部的環(huán)己酮環(huán)形分配器；(f)內(nèi)部的過氧化氫環(huán)形分配器；(g)內(nèi)部的柱狀引流管；(h)外部的冷卻夾套。所述的氨肟化反應(yīng)器可以實現(xiàn)更好地混合氨肟化反應(yīng)中的各組分。此外，所述的氨肟化反應(yīng)器可以使傳熱系數(shù)和傳質(zhì)系數(shù)最大化。此外，所述的氨肟化反應(yīng)器可以增加過濾系統(tǒng)上用在氨肟化反應(yīng)中的催化劑的裝載時間(也就是堵塞現(xiàn)象)，這樣可以不必使用氮氣來進(jìn)行回洗。此外，所述的氨肟化反應(yīng)器可以長時間連續(xù)工作而不必為了外部措施(例如機(jī)械清洗)停止環(huán)己酮的生產(chǎn)。此外，所述的氨肟化反應(yīng)器不需要外部下游分離裝置就可以將催化劑從氨肟化反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物中分離出來。因此，由于上述特點，所述的 氨肟化反應(yīng)器可以同時實現(xiàn)生產(chǎn)成本的大大降低和維持高生產(chǎn)水平。眾所周知，環(huán)己酮肟是生產(chǎn)尼龍6所用的單體ε -己內(nèi)酰胺的重要中間體。已知多種制備ε -己內(nèi)酰胺的方法，以芳族或非芳族原料為起始物。近年來，研究主要集中在開發(fā)ε -己內(nèi)酰胺生產(chǎn)過程，可以減少甚至消除副產(chǎn)物的生成，特別是硫酸銨的生成。常規(guī)的ε-己內(nèi)酰胺的生產(chǎn)工藝一般包括四個不同的步驟環(huán)己酮生產(chǎn)，羥胺生產(chǎn)，由上述中間體(例如環(huán)己酮和羥胺)生產(chǎn)環(huán)己酮肟以及最終將獲得的環(huán)己酮肟用硫酸重排(所謂的貝克曼重排)獲得ε-己內(nèi)酰胺。環(huán)己酮，可由環(huán)己烷(通過催化氧化)或苯酚(經(jīng)催化氫化)生產(chǎn)。羥胺可以由不同的方法生產(chǎn)，例如羥胺硫酸鹽法(HS0法或拉西法)，一氧化氮還原法(NO法)，羥胺磷酸鹽法(ΗΡ0法)。但是，所述的方法有一些弊端，例如，HSO法中獲得低價值的副產(chǎn)物硫酸銨，NO法中獲得的氮氧化物(NOx)不僅有害而且還是導(dǎo)致例如溫室效應(yīng)等環(huán)境問題的主要原因，HPO法中技術(shù)和操作方面的困難。為了克服上述報導(dǎo)的缺點，已知應(yīng)用省略羥胺制備中間步驟的光化學(xué)亞硝化方法，可以直接由環(huán)己烷與亞硝酰氯和過氧化氫的反應(yīng)生產(chǎn)環(huán)己酮肟。所述方法中，盡管由于消除了工藝裝置(即消除了涉及羥胺生產(chǎn)的裝置)節(jié)約了費用，但需要大量電力消耗和用在生產(chǎn)設(shè)備特別是反應(yīng)器的維護(hù)措施中的額外費用，這往往是為了維持高的生產(chǎn)水平所必要的。為了克服上述報導(dǎo)的缺點，已經(jīng)作出了努力。例如,環(huán)己酮廂生產(chǎn)方法包括在鈦娃沸石(titanium silicalite)催化劑存在下環(huán)己酮與過氧化氫、氨的氨肟化反應(yīng)，已經(jīng)公開于美國專利US 4，745，221,US4, 794，198,US5，227，525，US 5,312, 987，或歐洲專利申請EP1674449。所述方法并不需要用氨中和硫酸，而其一般在上述常規(guī)羥胺硫酸鹽氧化物法(HS0法或拉西法)中是需要的，而且由于是固體催化劑的反應(yīng)方法，還具有易于從氨肟化反應(yīng)所得反應(yīng)混合物中分離催化劑的優(yōu)點。而且，除了由于消除了羥胺生成步驟而導(dǎo)致的生產(chǎn)成本減少，所述的方法不涉及硫酸銨生產(chǎn)，這與大多數(shù)其它的商業(yè)技術(shù)相反。最近，Sumitomo將一種流化床貝克曼重排反應(yīng)器商品化,其在制備ε -己內(nèi)酰胺時不需要使用發(fā)煙硫酸(硫酸)，可以避免硫酸銨的生成。生產(chǎn)環(huán)己酮肟的組合方法包括上文公開的環(huán)己酮的氨肟化反應(yīng)以及Sumitomo的流化床貝克曼重排，可以在整個ε -己內(nèi)酰胺生成過程中消除硫酸銨的形成。上述的氨肟化反應(yīng)的實施通常是將環(huán)己酮、過氧化氫和氨進(jìn)料到氨肟化反應(yīng)器，攪拌狀態(tài)下維持產(chǎn)生的反應(yīng)混合物，操作溫度為50°C至120°C，優(yōu)選70°C至100°C，在2barg到4barg的壓力下，使用叔丁醇(TBA)作為溶劑，鈦硅沸石作為催化劑。氨肟化反應(yīng)是強放熱反應(yīng)，在氨肟化反應(yīng)器設(shè)計中最關(guān)鍵的特征之一就是具有保持在控制反應(yīng)溫度之下的功能的冷卻系統(tǒng)。此外，另一個氨肟化反應(yīng)的關(guān)鍵點是從氨肟化反應(yīng)獲得的反應(yīng)混合物中去除催化劑，這通常是通過將所獲得的反應(yīng)混合物傳輸?shù)酵獠吭O(shè)施實現(xiàn)，例如中國專利申請CN101747228所公開的。 為了克服上述報道的缺點，現(xiàn)有技術(shù)已經(jīng)做出了一些努力。例如，中國實用新型CN 201596496涉及的生產(chǎn)環(huán)己酮肟的氨肟化反應(yīng)器包括具有攪拌器的反應(yīng)體，安裝在反應(yīng)體內(nèi)的膜過濾器，底部的液氨蒸發(fā)盤管，連接在盤管出口的分配器。上述報道的反應(yīng)器據(jù)稱可以避免外部的膜過濾器和回洗系統(tǒng)的使用，可以縮短工藝，避免通過冷卻介質(zhì)冷卻反應(yīng)熱，節(jié)省能量和成本。然而，改善氨肟化反應(yīng)器的研究依然引起關(guān)注。申請人:面臨一個找到一種改進(jìn)的氨肟化反應(yīng)器的問題，其不僅克服了所有現(xiàn)有技術(shù)已知的氨肟化反應(yīng)器的弊端，而且可以同時實現(xiàn)生產(chǎn)成本的大大降低并維持高生產(chǎn)水平。申請人:發(fā)現(xiàn)使用具有特定內(nèi)部設(shè)計的氨肟化反應(yīng)器，特別是反應(yīng)容器內(nèi)有柱狀引流管，可以獲得上述的所有優(yōu)點。所述的氨肟化反應(yīng)器可以實現(xiàn)更好地混合氨肟化反應(yīng)中的各組分。此外，所述的氨肟化反應(yīng)器可以使傳熱系數(shù)和傳質(zhì)系數(shù)最大化。此外，所述的氨肟化反應(yīng)器可以增加過濾系統(tǒng)上用在氨肟化反應(yīng)中的催化劑的裝載時間(也就是堵塞現(xiàn)象)，這樣可以不必使用氮氣來進(jìn)行回洗。此外，所述的氨肟化反應(yīng)器可以長時間連續(xù)工作而不必為了外部措施(例如機(jī)械清洗)而停止環(huán)己酮的生產(chǎn)。此外，所述的氨肟化反應(yīng)器不需要外部下游分離裝置就可以將催化劑從氨肟化反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物中分離出來。因此，由于上述特點，所述的氨肟化反應(yīng)器可以同時實現(xiàn)生產(chǎn)成本的大大降低和維持高生產(chǎn)水平。因此本發(fā)明的一個目的，涉及生產(chǎn)環(huán)己酮肟的氨肟化反應(yīng)器，包括(a)配置有攪拌器的反應(yīng)容器；(b)內(nèi)部的過濾系統(tǒng)；(C)安裝在反應(yīng)容器底部的內(nèi)部的液氨蒸發(fā)盤管；(d)連接著蒸發(fā)盤管出口端的內(nèi)部的氣態(tài)氨環(huán)形分配器；(d)外部的環(huán)己酮環(huán)形分配器；(f)內(nèi)部的過氧化氫環(huán)形分配器；(g)內(nèi)部的柱狀引流管；
(h)外部的冷卻夾套。出于本發(fā)明和下述的權(quán)利要求的目的，除非另有規(guī)定，數(shù)值范圍的定義總是包括端值。按照本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，所述的攪拌器可以是高性能攪拌器。按照本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，所述的內(nèi)部的過濾系統(tǒng)包括安排在兩個同心圓冠中的一組管狀過濾器(燭形物)，每個管狀過濾器(燭形物)的底部被連接在一起，形成兩個連續(xù)的環(huán)形連接管。優(yōu)選地，所述的管狀過濾器可以由不銹鋼制成，例如可以選自以下類型AISI 316L、AISI 316,AISI 304。優(yōu)選地，每個連續(xù)的環(huán)形連接管中所述的管狀過濾器的總數(shù)是30至80，更優(yōu)選40至70。優(yōu)選地，所述的管狀過濾器的濾過速度可以是I μ m至10 μ m。從氨肟化反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物的過濾液體從所述的兩個連續(xù)環(huán)形連接管的出口端收集和回收。管狀過濾器分別通過支撐體連接到反應(yīng)容器和柱狀引流管。 必須指出的是，所述內(nèi)部的過濾系統(tǒng)使得到的反應(yīng)混合物的過濾液體離開反應(yīng)器，而氨肟化反應(yīng)中使用的催化劑留在內(nèi)部，從而避免了外部下游分離裝置的必要性。按照本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，所述的過濾系統(tǒng)具有過濾面積(管狀過濾器的過濾表面的平方米數(shù)除以每小時獲得的反應(yīng)混合物過濾液體的立方米數(shù))可以是O. 7(m2X小時)/m3 至 3 (m2X 小時)/m3,優(yōu)選 I. 5 (m2X 小時)/m3 至 2. 5 (m2 X 小時)/m3。按照本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，所述的液氨蒸發(fā)盤管可以是環(huán)形或螺旋形(elicoidal)的?；蛘?，所述的液氨蒸發(fā)盤管可以具有不同的形狀。按照本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，所述的氣態(tài)氨環(huán)形分配器可以直接連接在蒸發(fā)盤管出口端。優(yōu)選地，出口孔可均勻排列在所述的氣態(tài)氨環(huán)形分配器的底部。所述的氣態(tài)氨環(huán)形分配器通過支撐體連接到反應(yīng)容器。按照本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，所述的外部的環(huán)形環(huán)己酮分配器可具有圓形排列取向的供給噴嘴。按照本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，所述的過氧化氫環(huán)形分配器可具有均勻分布在其底部和上部中的孔。所述的過氧化氫環(huán)形分配器通過支撐體連接到反應(yīng)容器。按照本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，所述的柱狀引流管通過支撐體懸掛在反應(yīng)容器的中心。按照本發(fā)明的另外優(yōu)選的實施方式，反應(yīng)容器內(nèi)徑(Dk)與所述柱狀引流管內(nèi)徑(Dc)的比為O. 25至O. 8，更為優(yōu)選的是O. 5至O. 7。按照本發(fā)明的另外優(yōu)選的實施方式，反應(yīng)容器底部(T.L.)與所述柱狀引流管底部的距離(Hdt)可為IOmm至800mm,更為優(yōu)選的是25mm至300_。按照本發(fā)明的另外優(yōu)選的實施方式，所述柱狀引流管可以獲得在反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)混合物的外部上升速度，其可為O. 5m/s至5m/s,優(yōu)選的是lm/s至2. 5m/s。必須指出的是，所述的外部上升速度可以使傳熱系數(shù)和傳質(zhì)系數(shù)最大化。此外，必須指出的是，所述的外部上升速度和所述的特定的過濾面積可以增加過濾系統(tǒng)上用在氨肟化反應(yīng)中的催化劑的裝載時間(也就是堵塞現(xiàn)象)，這樣可以不必使用氮氣來進(jìn)行回洗。此夕卜，必須指出的是，由于所述的外部上升速度和所述的特定的過濾面積的存在，所述的氨肟化反應(yīng)器可以連續(xù)工作一年以上而不必采取外部措施(例如機(jī)械清洗)因此，所述的氨肟化反應(yīng)器的開工率大幅增加。
為了消除部分反應(yīng)熱，所述的柱狀引流管可以流動冷卻水。所述的外部的冷卻夾套可以完全的移除反應(yīng)熱。如前所述，本發(fā)明的氨肟化反應(yīng)器特別有益于生產(chǎn)環(huán)己酮肟。所述的環(huán)己酮肟的生產(chǎn)涉及的氨肟化過程包括將環(huán)己酮、氨(NH3)、過氧化氫(H2O2)反應(yīng)得到環(huán)己酮肟和水，在叔丁醇(TBA)作為溶劑，鈦硅沸石作為催化劑的條件下進(jìn)行。操作條件(例如溫度、壓力等)以及氨肟化反應(yīng)的不同組分的用量，是現(xiàn)有技術(shù)已知的。進(jìn)一步的詳情，可在例如以上引用的歐洲專利申請EP1674449中找到。按照本發(fā)明，在進(jìn)入氣態(tài)氨環(huán)形分配器之前，液氨(NH3)通過管道加入安裝在反應(yīng)容器底部的液氨蒸發(fā)盤管，利用氨肟化反應(yīng)產(chǎn)生的部分反應(yīng)熱量使其在那里氣化。所述的蒸發(fā)盤管的出口端直接連接所述的氣態(tài)氨環(huán)形分配器，在那里氣態(tài)氨通過均勻排列的孔，注入到反應(yīng)混合物中。 環(huán)己酮通過具有圓形排列取向的供給噴嘴的外部環(huán)己酮環(huán)形分配器切向供給進(jìn)入反應(yīng)容器，所述供給噴嘴保證了環(huán)己酮良好混合入反應(yīng)混合物中。優(yōu)選地，在所述的環(huán)己酮環(huán)形分配器中存在所述的供給噴嘴的數(shù)目是4至30，更優(yōu)選8至20。過氧化氫(H2O2)通過管道，經(jīng)過過氧化氫環(huán)形分配器進(jìn)入反應(yīng)容器。催化劑(也就是鈦硅沸石)和叔丁醇(TBA)也供給進(jìn)入反應(yīng)容器。反應(yīng)容器在氨肟化反應(yīng)啟動前充入新鮮的催化劑，從專用催化劑供給裝置間斷地補充新鮮的催化劑。與補充的催化劑相應(yīng)量的催化劑在確定的反應(yīng)混合物體積中，從反應(yīng)容器的底部清除，并送入一個專用催化劑過濾外部裝置。氨肟化反應(yīng)獲得的反應(yīng)混合物過濾液體從所述的兩個連續(xù)環(huán)形連接管的出口端收集和回收，同時借助于所述的管狀過濾器使得催化劑保留在反應(yīng)容器內(nèi)。為了更好地理解本發(fā)明的目標(biāo)反應(yīng)器，將參考附I，其代表一個說明性和非限制性的實施方式。特別地，圖I示意性地代表了根據(jù)本發(fā)明的氨肟化反應(yīng)器的一種實施方案的縱向截面。根據(jù)圖I，氨肟化反應(yīng)器㈧包括-配置有攪拌器(F)的反應(yīng)容器⑶；-內(nèi)部的過濾系統(tǒng)(E)，包括安排在兩個同心圓冠中的一組管狀過濾器(燭形物)，每個管狀過濾器(燭形物)的底部被連接在一起，形成兩個連續(xù)的環(huán)形連接管，從氨肟化反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物的過濾液體(I)從所述的兩個連續(xù)環(huán)形連接管的出口端收集和回收；-安裝在所述反應(yīng)容器⑶底部的內(nèi)部的液氨蒸發(fā)盤管(C)；-直接連接在蒸發(fā)盤管(C)出口端的內(nèi)部的氣態(tài)氨環(huán)形分配器(Dl)；-外部的環(huán)己酮環(huán)形分配器(圖I未顯示)，其具有圓形排列取向的供給噴嘴[(D2)代表一個供給噴嘴]，通過供給噴嘴環(huán)己酮被供給反應(yīng)容器(B)；-內(nèi)部的過氧化氫環(huán)形分配器(D3)；-內(nèi)部的柱狀引流管(G)；-外部的冷卻夾套(L)。正如上文所述，圖I中-(De)表不反應(yīng)容器⑶的內(nèi)徑；
-(Dc)表示柱狀引流管(G)的內(nèi)徑；-(Hdt)表示反應(yīng)容器⑶底部(T. L.)與柱狀引流管(G)底部的距離。本發(fā)明將進(jìn)一步借助于一個實施例進(jìn)行說明，其是純粹的指示性目的，并不表示對本發(fā)明的限制。環(huán)己酮和環(huán)己酮肟的分析使用氣相色譜進(jìn)行，并根據(jù)分析的結(jié)果，計算環(huán)己酮轉(zhuǎn)化率、環(huán)己酮肟的選擇性和過氧化氫的產(chǎn)率。實施例I實施例使用的氨肟化反應(yīng)器示意性地顯示在圖I中。 以下組分連續(xù)地進(jìn)料反應(yīng)容器⑶中-液氨(NH3)(405kg/小時)通過液氨蒸發(fā)盤管(C)和氣態(tài)氨環(huán)形分配器(Dl)；-環(huán)己酮(1300kg/小時)利用外部的環(huán)己酮環(huán)形分配器(圖I未顯示)通過圓形排列取向的供給噴嘴[(D2)代表一個供給噴嘴];-50 % w/w的過氧化氫(H2O2)水溶液(993kg/小時)通過過氧化氫環(huán)形分配器(D3)。連續(xù)的氨肟化反應(yīng)是在劇烈攪拌、85°C溫度下、2，5barg壓力下，停留時間I. 2至I. 3小時的條件下進(jìn)行，同時連續(xù)地將氨肟化反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物的過濾液體(I)從所述的兩個連續(xù)環(huán)形連接管的出口端排出。叔丁醇(TBA)連續(xù)地進(jìn)料到反應(yīng)容器(B)以維持其濃度相對于反應(yīng)混合物等于55重量％。在氨廂化反應(yīng)過程中，催化劑(也就是鈦娃沸石TS-I來自Polimeri Europa)在以相對于反應(yīng)混合物為2重量％至6重量％的濃度存在于反應(yīng)容器(B)中。從反應(yīng)容器(B)連續(xù)排出的所得到的反應(yīng)混合物的過濾液體(I)，分析后得到以下數(shù)據(jù)-環(huán)己酮轉(zhuǎn)化率98.5% ；-環(huán)己酮肟的選擇性99.4% ;-相對于環(huán)己酮肟，過氧化氫產(chǎn)率88.8% ；-氨濃度2%。獲得的數(shù)據(jù)顯示根據(jù)本發(fā)明的氨肟化反應(yīng)器，具有高的生產(chǎn)水平。為了支持生產(chǎn)成本的大幅降低，進(jìn)行了以下測試。傳統(tǒng)的氨肟化反應(yīng)器每個月需要氮氣回洗，相對的生產(chǎn)能力損失等于10小時/月。此外，由于內(nèi)部過濾系統(tǒng)上的催化劑的裝載(也就是堵塞現(xiàn)象)隨時間增加，一年兩次機(jī)械清洗(每6個月一次)對于內(nèi)部過濾系統(tǒng)通常是需要的，每次清洗的停機(jī)時間一般是10天，相對的生產(chǎn)能力損失等于480小時/年。因此，傳統(tǒng)的反應(yīng)器總的生產(chǎn)能力損失等于600小時/年。以如圖I示意性地表示的氨肟化反應(yīng)器進(jìn)行的實驗測試證明，回洗操作完全地被消除，氨肟化反應(yīng)器沒有停歇地連續(xù)化工作I年。因此，總的生產(chǎn)能力損失減小到240小時/年。使用傳統(tǒng)的氨肟化反應(yīng)器的生產(chǎn)能力和根據(jù)本發(fā)明的氨肟化反應(yīng)器的生產(chǎn)能力之間差異(A)等于360小時/年。所述的差異(A)，在具有e-己內(nèi)酰胺的名義小時容量12. 5Mton/小時的傳統(tǒng)的e -己內(nèi)酰胺生產(chǎn)裝置中，意味著e _己內(nèi)酰胺生產(chǎn)差異(A)等于4500Mton/年。假設(shè)e -己內(nèi)酰胺的可變成本富余為600$/Mton，根據(jù)本發(fā)明的氨肟化反應(yīng)器相對于傳統(tǒng)的氨肟化反應(yīng)器技術(shù)，可以獲得利潤增加為每年270萬 $。
權(quán)利要求
1.生產(chǎn)環(huán)己酮肟的氨肟化反應(yīng)器，包括 a)配置有攪拌器的反應(yīng)容器； b)內(nèi)部的過濾系統(tǒng)； c)安裝在反應(yīng)容器底部的內(nèi)部的液氨蒸發(fā)盤管； d)連接著蒸發(fā)盤管出口端的內(nèi)部的氣態(tài)氨環(huán)形分配器； e)外部的環(huán)己酮環(huán)形分配器； f)內(nèi)部的過氧化氫環(huán)形分配器； g)內(nèi)部的柱狀引流管； h)外部的冷卻夾套。
2.根據(jù)權(quán)利要求I的氨肟化反應(yīng)器，其中所述的攪拌器是高性能攪拌器。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2的氨肟化反應(yīng)器，其中所述的內(nèi)部的過濾系統(tǒng)包括安排在兩個同心圓冠上的一組管狀過濾器(燭形物)，每個管狀過濾器(燭形物)的底部被連接在一起，形成兩個連續(xù)的環(huán)形連接管。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的氨肟化反應(yīng)器，其中所述的管狀過濾器由不銹鋼制成，所述不銹鋼選自以下類型AISI 316L、AISI 316,AISI 304。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4的氨肟化反應(yīng)器，其中在每個連續(xù)的環(huán)形連接管中所述的管狀過濾器的總數(shù)是30至80。
6.根據(jù)權(quán)利要求3-5任一項的氨肟化反應(yīng)器，其中所述的管狀過濾器的濾過速度是IumM 10 y m。
7.根據(jù)前述任一項權(quán)利要求的氨肟化反應(yīng)器，其中所述的過濾系統(tǒng)具有的過濾面積(管狀過濾器的過濾表面的平方米數(shù)除以每小時獲得的反應(yīng)混合物過濾液體的立方米數(shù))是 0. 7 (m2 X 小時)/m3 至 3 (m2 X 小時)/m3。
8.根據(jù)權(quán)利要求7的氨肟化反應(yīng)器，其中所述的過濾系統(tǒng)具有的過濾面積(管狀過濾器的過濾表面的平方米數(shù)除以每小時獲得的反應(yīng)混合物過濾液體的立方米數(shù))是I. 5(m2X小時)/m3 至 2. 5 (m2X 小時)/m3。
9.根據(jù)前述權(quán)利要求任一項的氨肟化反應(yīng)器，其中所述的液氨蒸發(fā)盤管是環(huán)形或螺旋形的。
10.根據(jù)前述權(quán)利要求任一項的氨肟化反應(yīng)器，其中所述的氣態(tài)氨環(huán)形分配器是直接連接在蒸發(fā)盤管出口端。
11.根據(jù)前述權(quán)利要求任一項的氨肟化反應(yīng)器，其中所述的外部的環(huán)形環(huán)己酮分配器具有圓形排列取向的供給噴嘴。
12.根據(jù)前述權(quán)利要求任一項的氨肟化反應(yīng)器，其中所述的過氧化氫環(huán)形分配器具有均勻分布在其底部和其上部中的孔。
13.根據(jù)前述權(quán)利要求任一項的氨肟化反應(yīng)器，其中所述的柱狀引流管通過支撐體懸掛在反應(yīng)容器的中心。
14.根據(jù)前述權(quán)利要求任一項的氨肟化反應(yīng)器，其中反應(yīng)容器內(nèi)徑(Dk)與柱狀引流管內(nèi)徑(Dc)的比為0.25至0.8。
15.根據(jù)權(quán)利要求14的氨肟化反應(yīng)器，其中反應(yīng)容器內(nèi)徑(Dk)與所述柱狀引流管內(nèi)徑(Dc)的比為0. 5至0. 7。
16.根據(jù)前述權(quán)利要求任一項的胺肟化反應(yīng)器，其中反應(yīng)容器底部(T.L.)與所述柱狀引流管底部的距離(Hdt)為IOmm至800mm。
17.根據(jù)權(quán)利要求16的氨肟化反應(yīng)器，其中反應(yīng)容器底部(T.L.)與所述柱狀引流管底部的距離(Hdt)為25mm至300mm。
18.根據(jù)前述權(quán)利要求任一項的氨肟化反應(yīng)器，其中所述柱狀引流管可以獲得反應(yīng)混合物的外部上升速度為0. 5m/s至5m/s。
19.根據(jù)權(quán)利要求18的氨肟化反應(yīng)器，所述柱狀引流管可以獲得反應(yīng)混合物的外部上升速度為lm/s至2. 5m/so
全文摘要
生產(chǎn)環(huán)己酮肟的氨肟化反應(yīng)器，包括(a)配置有攪拌器的反應(yīng)容器；(b)內(nèi)部的過濾系統(tǒng)；(c)內(nèi)部的液氨蒸發(fā)盤管；(d)內(nèi)部的氣態(tài)氨環(huán)形分配器；(e)外部的環(huán)己酮環(huán)形分配器；(f)內(nèi)部的過氧化氫環(huán)形分配器；(g)內(nèi)部的柱狀引流管；(h)外部的冷卻夾套。所述的氨肟化反應(yīng)器可以實現(xiàn)更好地混合氨肟化反應(yīng)中的各組分。此外，所述的氨肟化反應(yīng)器可以使傳熱系數(shù)和傳質(zhì)系數(shù)最大化。此外，所述的氨肟化反應(yīng)器可以增加過濾系統(tǒng)上用在氨肟化反應(yīng)中的催化劑的裝載時間(也就是堵塞現(xiàn)象)，這樣可以不必使用氮氣來進(jìn)行回洗。此外，所述的氨肟化反應(yīng)器可以長時間連續(xù)工作而不必為了外部措施(例如機(jī)械清洗)停止環(huán)己酮的生產(chǎn)。此外，所述的氨肟化反應(yīng)器不需要外部下游分離裝置就能將催化劑從氨肟化反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物中分離出來。因此，由于上述特點，所述的氨肟化反應(yīng)器可以同時實現(xiàn)生產(chǎn)成本的大大降低和維持高生產(chǎn)水平。
文檔編號B01J8/10GK102773048SQ20111020939
公開日2012年11月14日 申請日期2011年5月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月9日
發(fā)明者A·德爾塞皮亞, E·吉拉爾多 申請人:波利瑪利歐洲股份公司