專利名稱：鈣型色譜分離樹脂再生工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鈣型色譜分離樹脂的再生方法。
背景技術(shù)：
色譜分離樹脂能夠分離物化性能差別很小的化合物，因而色譜分離樹脂在醫(yī)藥、 化工，生物行業(yè)中的應(yīng)用日益廣泛。色譜分離樹脂在失效后能通過再生重新具有分離能力。目前主要再生工藝是先用水沖洗樹脂，然后鹽酸長(zhǎng)時(shí)間浸泡，用純水沖洗后再用鈣鹽溶液長(zhǎng)時(shí)間浸泡，最后用純水沖洗即可。再生過程中存在浸泡再生時(shí)間長(zhǎng)、無法準(zhǔn)確計(jì)量酸、鈣鹽溶液的用量，再生不徹底、 純水消耗大、酸污染厲害等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種鈣型色譜分離樹脂再生工藝，以解決現(xiàn)有技術(shù)再生時(shí)間長(zhǎng)、再生不徹底、純水消耗大、酸堿污染厲害等問題。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是利用連續(xù)再生法、攪拌再生、精確控制再生終點(diǎn)技術(shù)，避免酸、鈣鹽溶液的浪費(fèi)，降低污染物的排放；具體工藝步驟如下
1、沖洗從車間取1500-2500g失效后鈣型色譜分離樹脂用水沖洗，沖洗至將破碎的樹脂和雜物等清洗干凈。2、鹽酸脫鹽處理將鈣型色譜分離樹脂的陽(yáng)離子用氫離子置換下來。其方法是把步驟1沖洗后鈣型色譜樹脂裝到色譜柱中，用濃度0. 5-10%的鹽酸溶液沖洗，進(jìn)出口酸度相同后，停止沖洗，浸泡1-12小時(shí)，然后用純水沖洗至中性。3、鈣鹽再生用氯化鈣溶液處理步驟2處理好的鈣型色譜樹脂，原理是氯化鈣溶液中的鈣離子置換鈣型色譜樹脂中氫離子使其重新具有分離能力。具體方法把步驟2處理好的鈣型色譜分離樹脂裝入色譜分離柱中，用濃度為0. 5-15%的氯化鈣溶液再生，控制再生溶液流入色譜柱中的流速為30-50ml/min，再生過程中用PH檢測(cè)器檢測(cè)流出液PH值， 在PH顯示為7-8時(shí)，停止再生，浸泡4h，用純水沖洗樹脂至中性。4、再生效果檢測(cè)把步驟3再生好的鈣型色譜分離樹脂裝入小型色譜分離柱中， 用小型色譜分離柱分離濃度為40-45%的木糖和木糖醇混合液，每接一次樣，用液相色譜儀檢測(cè)每個(gè)樣品的組分，繪制分離曲線圖計(jì)算分離度。采用本發(fā)明能有效的降低再生過程中浸泡時(shí)間、可準(zhǔn)確計(jì)量酸、鈣鹽溶液的用量， 具有再生徹底、純水消耗少、酸污染輕微等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式下面是本發(fā)明技術(shù)方案脫鹽時(shí)不同鹽酸濃度、再生時(shí)不同氯化鈣濃度的優(yōu)選實(shí)施實(shí)例
實(shí)施例11.沖洗
從車間取1500g失效后鈣型色譜分離樹脂用水沖洗，沖洗至將破碎的樹脂和雜物等清洗干凈。2.鹽酸脫鹽處理
把步驟1得到的鈣型色譜樹脂裝到色譜柱中，用濃度0. 5%的鹽酸溶液沖洗，進(jìn)出口酸度相同后，停止沖洗浸泡4小時(shí)，然后用純水沖洗至中性。3.鈣鹽再生
把步驟2處理好的鈣型色譜分離樹脂裝入色譜分離柱中，用濃度為0. 5%氯化鈣溶液再生，控制溶液流入色譜柱中的流速為30ml/min，再生過程中用PH檢測(cè)器檢測(cè)流出液體PH 值，在PH顯示為7. 52時(shí)，停止再生浸泡4h，用純水沖洗樹脂至中性。4.檢測(cè)
把步驟3中再生好的鈣型色譜分離樹脂裝入小型色譜分離柱中，用小型色譜分離柱分離濃度為40%的木糖和木糖醇混合液，每接一次樣，用液相色譜儀檢測(cè)每個(gè)樣品的組分，繪制分離曲線圖，計(jì)算分離度分離度=(92-58) / (70-58) =2. 83。實(shí)施例2 1.沖洗
從車間取2000g失效后鈣型色譜分離樹脂用水沖洗，沖洗的過程中水流量要大，以便把破碎的樹脂和雜物沖掉。2.鹽酸脫鹽處理
把步驟1得到的鈣型色譜樹脂裝到色譜柱中，用濃度5%的鹽酸溶液沖洗，進(jìn)出口酸度相同后，停止沖洗浸泡4小時(shí)，然后用純水沖洗至中性。3.鈣鹽再生
把步驟2處理好的鈣型色譜分離樹脂裝入色譜分離柱中，用濃度為10%氯化鈣再生，控制溶液流入色譜柱中的流速為35ml/min，再生過程中用PH檢測(cè)器檢測(cè)流出液體PH值，在 PH顯示為7. 30時(shí)，停止再生浸泡4h，用純水沖洗樹脂至中性。4.檢測(cè)
把步驟3中再生好的鈣型色譜分離樹脂裝入小型色譜分離柱中，用小型色譜分離柱分離濃度為42%的木糖和木糖醇混合液，每接一次樣，用液相色譜儀檢測(cè)每個(gè)樣品的組分，繪制分離曲線圖，計(jì)算分離度分離度=(96-58) / (70-58) =3。實(shí)施例3 1.沖洗
從車間取ISOOg失效后鈣型色譜分離樹脂用水沖洗，沖洗的過程中水流量要大以便把破碎的樹脂和雜物沖掉。2.鹽酸脫鹽處理
把步驟1得到的鈣型色譜樹脂裝到色譜柱中，用濃度8%的鹽酸溶液沖洗，進(jìn)出口酸度相同后，停止沖洗浸泡6小時(shí)，然后用純水沖洗至中性。3.鈣鹽再生
把步驟2處理好的鈣型色譜分離樹脂裝入色譜分離柱中，用濃度為13%氯化鈣溶液再生，控制溶液流入色譜柱中的流速為30ml/min，再生過程中用PH檢測(cè)器檢測(cè)流出液體PH值，在PH顯示為7. 52時(shí)，停止再生浸泡4h，用純水沖洗樹脂至中性。4.檢測(cè)
把步驟3再生好的鈣型色譜分離樹脂裝入小型色譜分離柱中，用小型色譜分離柱分離濃度為41%的木糖和木糖醇混合液，每接一次樣，用液相色譜儀檢測(cè)每個(gè)樣品的組分， 繪制分離曲線圖，計(jì)算分離度分離度=(98-58) / (72-58) =2. 85。實(shí)施例4 1.沖洗
從車間取2500g失效后鈣型色譜分離樹脂用水沖洗，沖洗的過程中水流量要大以便把破碎的樹脂和雜物沖掉。2.鹽酸脫鹽處理
把步驟1得到的鈣型色譜樹脂裝到色譜柱中，用濃度10%的鹽酸溶液沖洗，進(jìn)出口酸度相同后，停止沖洗浸泡4小時(shí)，然后用純水沖洗至中性。3.鈣鹽再生
把步驟2處理好的鈣型色譜分離樹脂裝入色譜分離柱中，用濃度為15%氯化鈣溶液再生，控制溶液流入色譜柱中的流速為30ml/min，再生過程中用PH檢測(cè)器檢測(cè)流出液體PH 值，在PH顯示為7. 52時(shí)，停止再生浸泡4h，用純水沖洗樹脂至中性。4.檢測(cè)
把步驟3再生好的鈣型色譜分離樹脂裝入小型色譜分離柱中，用小型色譜分離柱分離濃度為40%的木糖和木糖醇混合液，每接一次樣，用液相色譜儀檢測(cè)每個(gè)樣品的組分， 繪制分離曲線圖，計(jì)算分離度分離度=(96-58) / (72-58) =2.71。
權(quán)利要求
1. 一種鈣型色譜分離樹脂再生工藝，其特征是利用連續(xù)再生法、攪拌再生、精確控制再生終點(diǎn)技術(shù)，具體工藝步驟如下1)沖洗從車間取1500-2500g失效后鈣型色譜分離樹脂用水沖洗，沖洗至將破碎的樹脂和雜物等清洗干凈；2)鹽酸脫鹽處理將鈣型色譜分離樹脂的陽(yáng)離子用氫離子置換下來，其方法是把步驟 1)沖洗后鈣型色譜樹脂裝到色譜柱中，用濃度0. 5-10%的鹽酸溶液沖洗，進(jìn)出口酸度相同后，停止沖洗，浸泡1-12小時(shí)，然后用純水沖洗至中性；3)鈣鹽再生把步驟2)處理好的鈣型色譜分離樹脂裝入色譜分離柱中，用濃度為 0. 5-15%的氯化鈣溶液再生，控制再生溶液流入色譜柱中的流速為30-50ml/min，再生過程中用PH檢測(cè)器檢測(cè)流出液PH值，在PH顯示為7-8時(shí)，停止再生，浸泡4h，用純水沖洗樹脂至中性；4)檢測(cè)把步驟3)再生好的鈣型色譜分離樹脂裝入小型色譜分離柱中，用小型色譜分離柱分離濃度為40-45%的木糖和木糖醇混合液，每接一次樣，用液相色譜儀檢測(cè)每個(gè)樣品的組分，繪制分離曲線圖計(jì)算分離度。
全文摘要
一種鈣型色譜分離樹脂再生工藝，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。該再生工藝?yán)眠B續(xù)再生法、攪拌再生、精確控制再生終點(diǎn)技術(shù)，具體工藝步驟包括沖洗、鹽酸脫鹽處理、再生用鈣鹽溶液處理步驟二處理好鈣型色譜樹脂，原理是鈣鹽溶液中的鈣離子置換鈣型色譜樹脂中氫離子使其重新具有分離能力。檢測(cè)經(jīng)檢驗(yàn)檢測(cè)，獲得符合再生要求的鈣型色譜分離樹脂。本發(fā)明再生過程中浸泡再生時(shí)間短、可準(zhǔn)確計(jì)量酸、鈣鹽溶液的用量，具有再生徹底、純水消耗少、酸污染輕微等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)B01J49/00GK102247900SQ20111020869
公開日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2011年7月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月25日
發(fā)明者姜希生, 張念強(qiáng), 李林, 杜瑞鋒, 王成福 申請(qǐng)人:山東福田藥業(yè)有限公司