專利名稱：一種溶膠-凝膠法制備鎳摻雜納米二氧化鈦的制作方法
一種溶膠-凝膠法制備鎳摻雜納米ニ氧化鈦本發(fā)明涉及半導(dǎo)體納米材料環(huán)境友好技術(shù)領(lǐng)域，具體是ー種具有較高光催化活性的鎳摻雜納米ニ氧化鈦的溶膠-凝膠制備方法。納米微粒是指尺寸為納米量級(10_9m)的超微顆粒，它的尺度大于原子簇，小于通常的微粒，粒徑一般在I IOOnm之間。由于納米微粒有小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等基本特性，使得納米微粒以及納米材料具有常規(guī)微粒和常規(guī)材料沒有的獨特的光、電、磁、熱以及催化性能。納米TiO2是一種附加值很高的功能精細無機納米材料，因其具備良好的耐侯性、耐化學(xué)腐蝕性、抗紫外線能力強、透明性優(yōu)異等特點，被廣 泛應(yīng)用于汽車面漆、感光材料、光催化劑、化妝品、食品包裝材料、陶瓷添加剤、氣體傳感器及電子材料等。但由于ニ氧化鈦半導(dǎo)體禁帶寬度為3. 2eV(銳鈦礦晶型)，只有在波長小于387nm紫外光激發(fā)下，才能產(chǎn)生光催化降解有機物的光生電子與空穴，對可見光的利用效率很低，且光生電子-空穴對復(fù)合率高，光量子效率較低，實際光催化活性不高。在目前的研究中，研究者們利用過渡金屬離子摻雜、非金屬離子摻雜、半導(dǎo)體復(fù)合、貴金屬沉積、金屬氧化物、稀土金屬摻雜、染料敏化等方法延長光響應(yīng)范圍并降低光生電子-空穴對復(fù)合率，提高TiO2光催化性能。其中，采用過渡金屬摻雜是當前研究的ー個熱點，摻雜的過渡金屬離子可成為光生電子-空穴對的淺勢捕獲講，延長光生電子-空穴對的復(fù)合時間。同時，有關(guān)研究表明Mo摻雜能改變ニ氧化鈦光催化活性。本發(fā)明是在目前研究的基礎(chǔ)上，目的是更好克服光催化反應(yīng)中光生電子-空穴對復(fù)合率高的缺陷，采用溶膠-凝膠法制備鎳摻雜納米ニ氧化鈦光催化劑。本發(fā)明生產(chǎn)方法簡單，成本低；本發(fā)明制備的鎳摻雜納米ニ氧化鈦具有高光催化活性的特性。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的本發(fā)明所涉及的鎳摻雜納米ニ氧化鈦溶膠-凝膠法制備方法，包括如下步驟步驟一，量筒準確量取80ml_100ml的無水こ醇，并加入燒杯中；步驟ニ，向步驟ー的無水こ醇中加入一定體積的鈦酸四丁酯并充分混合；步驟三，向步驟ニ的溶液中加入一定體積的こ酰丙酮并充分攪拌一定長時間得到鈦酸四丁酯溶液；步驟四，在劇烈攪拌的條件下向步驟三的鈦酸四丁酯溶液中緩慢滴入一定體積蒸懼水、一定體積濃硝酸與一定體積無水こ醇混合液并攪拌一定長時間；步驟五，稱取一定量的七水鎳酸銨溶于一定體積的蒸餾水中；步驟六，向步驟五的溶液中依次加入0. 40ml-0. 70ml的濃硝酸和蒸懼水并充分攪拌混合；步驟七，在一定的溫度下，將步驟六得到的混合溶液緩慢滴入步驟四得到的溶液中，繼續(xù)攪拌一定長時間得到黃色凝膠狀體系；步驟八，將步驟七得到的凝膠陳化ld_3d ；步驟九，將步驟八陳化后的凝膠置于真空干燥器中，在一定溫度下干燥一定長時間得到干凝膠；步驟十，將步驟九的干凝膠置于馬弗爐中，并在一定溫度下煅燒一定長時間，冷卻研磨既得鎳摻雜ニ氧化鈦納米粉體。其中步驟ニ中，所述鈦酸四丁酯的體積為25ml_35ml。步驟三中，所述こ酰丙酮的體積為4ml-8ml,攪拌時間為20min-50min。
步驟四中，所述濃硝酸的體積為0. 40ml-0. 70ml，所述無水こ醇的體積為30ml_60ml,攬祥時間為 50min_80min。步驟五中，鎳酸銨溶液的濃度為0. 05g/ml-0. 20g/ml，鎳酸銨溶液的體積為30ml_120ml。步驟七中，所述溫度為40°C _60°C，所述時間為2h_5h。步驟九中，真空干燥溫度為50°C _70°C，干燥時間為24h_48h。步驟十中，所述煅燒溫度為200 V -600 V，煅燒時間為2h_4h。本發(fā)明具有如下的有益效果其所得的鎳摻雜納米ニ氧化鈦晶粒具有較高光催化活性的特性；同時，本發(fā)明所采用的制備方法，節(jié)省了能源，提高了光催化效率并且更加安全。以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進ー步說明。本發(fā)明的生產(chǎn)技術(shù)對本專業(yè)的人來說是容易實施的。本實施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和過程，但本發(fā)明的保護范圍包括但不限于下述的實施例。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規(guī)條件，或按照制造廠商所建議的條件。實施例將30ml鈦酸四丁酯與5mlこ酰丙酮緩慢加入到90ml的無水こ醇中并混合均勻，攪拌30min，得到鈦酸四丁酯溶液。再取定量蒸餾水、0. 55ml濃硝酸與45ml無水こ醇混合液，然后緩慢滴入劇烈攪拌的鈦酸四丁酯溶液中，攪拌lh，得到溶液A。稱取一定量的七鎳酸銨溶于蒸餾水中，控制溶液的濃度為0. lg/ml，溶液的體積為6ml o將上述鎳酸銨溶液與0. 55ml濃硝酸和蒸餾水混合，得到溶液B。 在50°C恒溫下將B溶液緩慢滴入A溶液中，完畢后，繼續(xù)攪拌4h后生成黃色溶膠，停止水浴和攪拌，陳化Id。將陳化好的濕凝膠置于60°C真空干燥24h，得到干凝膠。再將干凝膠置于馬弗爐中，在450°C恒溫煅燒3h，冷卻至室溫，經(jīng)研磨可得到所需的鎳摻雜ニ氧化鈦納米粉體。本實施例得到的鎳摻雜納米ニ氧化鈦粉體粒徑在10nm_15nm之間。
利用上述方法可制備鎳摻雜納米ニ氧化鈦粉體，并達到其特有有益的高光催化活 性等其他效果。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明是一種溶膠-凝膠法制備鎳摻雜納米ニ氧化鈦，包括如下步驟 步驟一，量筒準確量取80ml-100ml的無水こ醇，并加入燒杯中； 步驟ニ，向步驟ー的無水こ醇中加入一定體積的鈦酸四丁酯并充分混合； 步驟三，向步驟ニ的溶液中加入一定體積的こ酰丙酮并充分攪拌一定長時間得到鈦酸四丁酯溶液； 步驟四，在劇烈攪拌的條件下向步驟三的鈦酸四丁酯溶液中緩慢滴入一定體積蒸餾水、一定體積濃硝酸與一定體積無水こ醇混合液并攪拌一定長時間； 步驟五，稱取一定量的七水鎳酸銨溶于一定體積的蒸餾水中； 步驟六，向步驟五的溶液中依次加入0. 40ml-0. 70ml的濃硝酸和蒸懼水并充分攪拌混 合； 步驟七，在一定的溫度下，將步驟六得到的混合溶液緩慢滴入步驟四得到的溶液中，繼續(xù)攪拌一定長時間得到黃色凝膠狀體系； 步驟八，將步驟七得到的凝膠陳化ld-3d ； 步驟九，將步驟八陳化后的凝膠置于真空干燥器中，在一定溫度下干燥一定長時間得到干凝膠； 步驟十，將步驟九的干凝膠置于馬弗爐中，并在一定溫度下煅燒一定長時間，冷卻研磨既得鎳摻雜ニ氧化鈦納米粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種溶膠-凝膠法制備鎳摻雜納米ニ氧化鈦，其特征在于步驟ニ中，所述鈦酸四丁酯的體積為25ml-35ml。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種溶膠-凝膠法制備鎳摻雜納米ニ氧化鈦，其特征在于步驟三中，所述こ酰丙酮的體積為4ml-8ml,攪拌時間為20min-50min。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種溶膠-凝膠法制備鎳摻雜納米ニ氧化鈦，其特征在于步驟四中，所述濃硝酸的體積為0. 40ml-0. 70ml,所述無水こ醇的體積為30ml-60ml,攪拌時間為 50min_80min。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種溶膠-凝膠法制備鎳摻雜納米ニ氧化鈦，其特征在步驟五中，鎳酸銨溶液的濃度為0. 05g/ml-0. 20g/ml，鎳酸銨溶液的體積為30ml_120ml。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種溶膠-凝膠法制備鎳摻雜納米ニ氧化鈦，其特征在于步驟七中，所述溫度為40°C _60°C，所述時間為2h-5h。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種溶膠-凝膠法制備鎳摻雜納米ニ氧化鈦，其特征在于步驟九中，真空干燥溫度為50°C _70°C，干燥時間為24h-48h。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種溶膠-凝膠法制備鎳摻雜納米ニ氧化鈦，其特征在于步驟十中，所述煅燒溫度為2000C -6000C，煅燒時間為2h-4h。
全文摘要
本發(fā)明涉及半導(dǎo)體納米材料環(huán)境友好技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種具有較高光催化活性的鎳摻雜納米二氧化鈦的溶膠-凝膠制備方法。本發(fā)明是在目前研究的基礎(chǔ)上，目的是更好克服光催化反應(yīng)中光生電子-空穴對復(fù)合率高的缺陷，采用溶膠-凝膠法制備鎳摻雜納米二氧化鈦光催化劑。本發(fā)明生產(chǎn)方法簡單，成本低；本發(fā)明制備的鎳摻雜納米二氧化鈦具有高光催化活性的特性。被廣泛應(yīng)用于汽車面漆、感光材料、光催化劑、化妝品、食品包裝材料、陶瓷添加劑、氣體傳感器及電子材料等。
文檔編號B01J23/755GK102755893SQ20111011001
公開日2012年10月31日 申請日期2011年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月28日
發(fā)明者沈杰 申請人:昆山智集材料科技有限公司