專利名稱：高效液相制備軸向加壓層析柱裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及層析法液相制備技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種高效液相制備軸向加壓層 析柱裝置。
背景技術(shù)：
高效液相色譜法，是一種利用物質(zhì)在兩相中吸附或分配系數(shù)的微小差異達(dá)到分離 的目的分離的方法。當(dāng)物質(zhì)在兩相作相對移動時，被測物質(zhì)在兩相進(jìn)行多次分配，這樣使原 來微小的分配差異產(chǎn)生了放大的效果，從而達(dá)到分離、分析及測定一些物理化學(xué)常數(shù)的目 的。層析柱是高效液相色譜法制取過程的核心裝置，其中衡量柱效的主要指標(biāo)是理 論塔板高度，對于給定的填料，柱效主要依賴于柱子的填充方法和柱長。如果選擇適當(dāng)?shù)?方法，就可以用較短的層析柱得到較高的柱效，既可以節(jié)約設(shè)備費用，也可以節(jié)約操作費用 (比如可以減少溶劑的用量，提高收得率等)。在液相制備色譜應(yīng)用時，應(yīng)使其柱效盡可能接近或達(dá)到分析層析柱裝填同種固相 填料時的柱效。通常情況下，柱效與固相填料的粒度和尺寸成比例，可以根據(jù)所要達(dá)到的柱 效來選擇填料的尺寸，也可以通過填料的尺寸來調(diào)整柱效。選擇低廉的粗糙填料，可以降低 柱子的操作壓力，使用較便宜的低壓泵可滿足操作要求，但是其柱效也較低。相反，如果選 擇較小而均勻的固相填料，可以得到較高的柱效，但這通常要提高柱子的操作壓力。因此， 在使用的固相填料粒度一定的時候，如何盡可能地提高柱效，可以在一定程度上變成折衷 地選擇柱壓的問題。我公司已經(jīng)研制的高效液相制備軸向加壓層析柱裝置，不僅在這個層 面提供了很好的解決方案，同時集成了很多的當(dāng)下機(jī)電液先進(jìn)技術(shù)，提高制備層析柱的柱 效提供了很多解決之道，并付諸實踐之中。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高效液相制備軸向加壓層析柱裝置，以提高產(chǎn)品收率 和純度，延長使用壽命，且可反復(fù)裝填，節(jié)約生產(chǎn)成本。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案是該種高效液相制備軸向加壓層析柱 裝置，包括主框架、軸向加壓層析柱體、加載油缸及加壓液壓站，其特征是，還包括可以在垂 直方向和側(cè)向三維空間擺動的層析柱振蕩機(jī)構(gòu)，所述層析柱體通過層析柱振蕩機(jī)構(gòu)連接到 主框架上；在所述加載油缸和加壓液壓站之間的液壓回路上還設(shè)有液壓蓄能器；所述軸向加壓層析柱體由層析柱殼體、上端蓋、活塞體組件組成，且所述層析柱體 下端通過法蘭組件與加載油缸連接。所述層析柱振蕩機(jī)構(gòu)包括安裝平臺、彈簧振蕩裝置和鉸軸振蕩裝置；所述安裝平 臺固定在主框架上；所述安裝平臺上安裝彈簧振蕩裝置，所述的彈簧振蕩裝置包括上平板、 下平板、立柱和復(fù)位彈簧；位于立柱兩端的上平板、下平板分別分布在安裝平臺的上側(cè)和下 側(cè)，所述復(fù)位彈簧位于上平板和安裝平臺之間；所述鉸軸振蕩裝置安裝在彈簧振蕩裝置的下平板上；所述鉸軸振蕩裝置包括軸承座、鉸軸；所述軸承座安裝在彈簧振蕩裝置的下平 板上，鉸軸可旋轉(zhuǎn)的設(shè)置在軸承座內(nèi)，同時所述鉸軸連接層析柱體；上述可知，鉸軸振蕩裝 置整體安裝在彈簧振蕩裝置的下平板上，隨下平板一起振蕩。所述活塞體組件包括活塞體，且所述活塞體軸向有連通內(nèi)外兩側(cè)端的通孔，所述 活塞體里側(cè)端面依次布置入口匯流板、入口過濾篩網(wǎng)和第一導(dǎo)向密封套，所述第一導(dǎo)向密 封套將入口匯流板、入口過濾篩網(wǎng)固定在活塞體里側(cè)端部；所述活塞體外側(cè)套置第二導(dǎo)向 密封套；所述活塞體上與第一導(dǎo)向密封套之間設(shè)有泛塞封密封圈；所述活塞體上與第二導(dǎo) 向密封套之間設(shè)有0形圈密封。為了限制鉸軸的旋轉(zhuǎn)幅度，可以在所述軸承座和鉸軸之間增設(shè)一個限位板組件。所述的液壓儲能器為保壓用皮囊式蓄能器。
所述層析柱殼體內(nèi)壁的表面粗糙度Ra ^ 0.25 μ m。本發(fā)明的有益效果是1)柱效高，重現(xiàn)性好，裝填所用的時間短。可以采用粒徑更小的填料，減小柱長，增 加柱徑，從而減小管壁效應(yīng)，可以得到幾乎接近分析柱的柱效，從而可以使純化效率更高。 裝填過程簡單易學(xué)，即使沒有接觸過的人，也能很快學(xué)會。層析柱一旦被污染后，能容易、方 便地卸料，再重新裝填。2)在軸向加壓制備層析柱方法中，我公司在液壓力的控制中采用了蓄能器的保壓 措施，使柱體中活塞體類型象壓縮彈簧一樣，施加給床層恒定的壓力。柱頭和活塞端都與床 層緊密接觸，層析柱兩端不會發(fā)生松動而形成空穴。在層析柱長時間工作過程中，仍有恒定 的壓力作用于活塞，使柱效可長時間保持穩(wěn)定。而且在未使用期間，柱內(nèi)形成的空隙或裂縫 經(jīng)加壓恢復(fù)之后，仍能得到初始的柱效。3)軸向加壓制備層析柱技術(shù)基本上解決了制備色譜技術(shù)的放大問題。對于10 μ m 填料的制備柱，其有效塔板數(shù)為40000/m以上，峰的對稱性值為0. 9 1. 2，折合板高(實際 板高與填料顆粒直徑的比值)后，柱效幾乎和分析柱的柱效一樣高，可以進(jìn)行直接放大，節(jié) 省時間和成本。綜上所述，軸向加壓制備層析柱大大提高了產(chǎn)品的收率和純度，延長了層析柱的 使用壽命，而且可以自己反復(fù)裝填，節(jié)約生產(chǎn)成本。


圖1為省略主框架后的本發(fā)明的結(jié)構(gòu)圖；圖2為圖1的A向示圖；圖3振蕩機(jī)構(gòu)部分結(jié)構(gòu)圖；圖4為活塞體組件剖面圖；圖中1主框架，2層析柱體，21層析柱殼體，22上端蓋，24法蘭組件，25球面關(guān)節(jié) 連接裝置，3加載油缸，41安裝平臺，42上平板，43下平板，44立柱，45復(fù)位彈簧，46軸承座， 47鉸軸，51活塞體，52通孔，53入口匯流板，54入口過濾篩網(wǎng)，55第一導(dǎo)向密封套，56第二 導(dǎo)向密封套，57泛塞封密封圈，58 0形圈密封。
具體實施例方式如圖1 圖4所示，該種高效液相制備軸向加壓層析柱裝置，包括主框架1、軸向加壓層析柱體2、加載油缸3及加壓液壓站，還包括層析柱振蕩機(jī)構(gòu)、液壓蓄能器；所述層析柱 體2通過振蕩機(jī)構(gòu)連接到主框架1上；所述液壓儲能器安裝在加載油缸和加壓液壓站之間 的液壓回路上，共同構(gòu)成液壓控制回路。主框架1結(jié)構(gòu)全部采用矩形管不銹鋼焊接而成，根據(jù)需要在上面設(shè)置站人平臺和 上人梯。所述軸向加壓層析柱體2由層析柱殼體21、上端蓋22、活塞體組件組成，且所述層 析柱體2下端通過法蘭組件24與加載油缸3連接。所述活塞體組件包括活塞體51，且所述 活塞體軸向有連通內(nèi)外兩側(cè)端的通孔52，所述活塞體51里側(cè)端面依次布置入口匯流板53、 入口過濾篩網(wǎng)54和第一導(dǎo)向密封套55，所述第一導(dǎo)向密封套將入口匯流板、入口過濾篩網(wǎng) 固定在活塞體里側(cè)端部；所述活塞體1外側(cè)套置第二導(dǎo)向密封套56 ；所述活塞體上與第一 導(dǎo)向密封套之間設(shè)有泛塞封密封圈57 ；所述活塞體51上與第二導(dǎo)向密封套56之間設(shè)有0 形圈密封58。該部件即是施力的部件，還承載著上樣入口及動密封的作用。第一道采用泛 塞封密封圈，第二道密封采用壓縮量大的0形圈密封，形成冗余的雙道密封，保證活塞的零 泄漏。同時，層析柱體2和加載油缸3之間還串接有球面關(guān)節(jié)連接裝置25，該球面關(guān)節(jié)連接 裝置25包括球形連接體和連接套，所述球形連接體和連接套是通過球面配合實現(xiàn)三維活 動連接的，具有一定的三維活動空間，用于補(bǔ)償層析柱體和加載油缸的同心度安裝誤差的 微小補(bǔ)償。來代替剛性連接有利于增強(qiáng)層析柱體和油缸的動密封效果。所述層析柱殼體內(nèi)壁的表面粗糙度Ra ^ 0.25 μ m。所述層析柱振蕩機(jī)構(gòu)包括安裝平臺41、彈簧振蕩裝置和鉸軸振蕩裝置；所述安裝 平臺41固定在主框架1上；所述安裝平臺41上安裝彈簧振蕩裝置，所述的彈簧振蕩裝置包 括上平板42、下平板43、立柱44和復(fù)位彈簧45，位于立柱兩端的上平板、下平板分別分布在 安裝平臺41的上側(cè)和下側(cè)，復(fù)位彈簧45位于上平板和安裝平臺之間；所述鉸軸振蕩裝置安 裝在彈簧振蕩裝置的下平板上。所述鉸軸振蕩裝置包括軸承座46、鉸軸47 ；所述軸承座46 安裝在彈簧振蕩裝置的下平板43上，鉸軸可旋轉(zhuǎn)的設(shè)置在軸承座內(nèi)，同時鉸軸連接層析柱 體；上述可知，鉸軸振蕩裝置整體安裝在彈簧振蕩裝置的下平板上，隨下平板一起振蕩。為 了限制鉸軸的旋轉(zhuǎn)幅度，可以在所述軸承座和鉸軸之間增設(shè)一個限位板組件。所述的液壓儲能器優(yōu)先采用保壓用皮囊式蓄能器。除說明書所述的技術(shù)特征外，均為本專業(yè)技術(shù)人員的已知技術(shù)。
權(quán)利要求
一種高效液相制備軸向加壓層析柱裝置，包括主框架、軸向加壓層析柱體、加載油缸及加壓液壓站，其特征是，還包括可以在垂直方向和側(cè)向三維空間擺動的層析柱振蕩機(jī)構(gòu)，所述層析柱體通過層析柱振蕩機(jī)構(gòu)連接到主框架上；在所述加載油缸和加壓液壓站之間的液壓回路上還設(shè)有液壓蓄能器；所述軸向加壓層析柱體由層析柱殼體、上端蓋、活塞體組件組成，且所述層析柱體下端通過法蘭組件與加載油缸連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效液相制備軸向加壓層析柱裝置，其特征是，所述層析柱 體振蕩機(jī)構(gòu)包括安裝平臺、彈簧振蕩裝置和鉸軸振蕩裝置；所述安裝平臺固定在主框架上； 所述安裝平臺上安裝彈簧振蕩裝置，所述的彈簧振蕩裝置包括上平板、下平板、立柱和復(fù)位 彈簧，位于立柱兩端的上平板、下平板分布在安裝平臺的上側(cè)和下側(cè)，所述復(fù)位彈簧位于上 平板和安裝平臺之間；所述鉸軸振蕩裝置安裝在彈簧振蕩裝置的下平板上；所述鉸軸振蕩 裝置包括軸承座、鉸軸；所述軸承座安裝在彈簧振蕩裝置的下平板上，所述鉸軸可旋轉(zhuǎn)的設(shè) 置在軸承座內(nèi)，同時所述鉸軸連接層析柱體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高效液相制備軸向加壓層析柱裝置，其特征是，所述活塞 體組件包括活塞體，且所述活塞體軸向有連通內(nèi)外兩側(cè)端的通孔，所述活塞體里側(cè)端面依 次布置入口匯流板、入口過濾篩網(wǎng)和第一導(dǎo)向密封套，所述第一導(dǎo)向密封套將入口匯流板、 入口過濾篩網(wǎng)固定在活塞體里側(cè)端部；所述活塞體外側(cè)套置第二導(dǎo)向密封套；所述活塞體 上與第一導(dǎo)向密封套之間設(shè)有泛塞封密封圈；所述活塞體上與第二導(dǎo)向密封套之間設(shè)有O 形圈密封。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效液相制備軸向加壓層析柱裝置，其特征是，所述的液壓 儲能器為保壓用皮囊式蓄能器。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效液相制備軸向加壓層析柱裝置，其特征是，所述層析柱 殼體內(nèi)壁的表面粗糙度Ra < 0. 25 μ m。
全文摘要
一種高效液相制備軸向加壓層析柱裝置，涉及層析法液相制備技術(shù)領(lǐng)域。它包括主框架、層析柱體、加載油缸及加壓液壓站，其特征是，還包括層析柱振蕩機(jī)構(gòu)，所述層析柱體通過層析柱振蕩機(jī)構(gòu)連接到主框架上；在所述加載油缸和加壓液壓站之間的液壓回路上還設(shè)有液壓蓄能器；所述軸向加壓層析柱體由層析柱殼體、上端蓋、活塞體組件組成，且所述層析柱體下端通過法蘭組件與加載油缸連接。本發(fā)明大大提高了產(chǎn)品的收率和純度，延長了層析柱的使用壽命，而且可以自己反復(fù)裝填，節(jié)約生產(chǎn)成本。
文檔編號B01D15/22GK101822914SQ20101015385
公開日2010年9月8日 申請日期2010年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月23日
發(fā)明者周建民, 王其新 申請人:聊城萬合工業(yè)制造有限公司