專利名稱：球形柱層析硅膠及其生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是屬于無機(jī)化工領(lǐng)域中柱層析用硅膠產(chǎn)品的改進(jìn)，具體涉及一種柱層析硅
膠及其生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
柱層析是一種重要的分離和提純方法，廣泛應(yīng)用石油化工、制藥、有機(jī)化工、食品、 生物化工等行業(yè)，其中的柱層析用的硅膠起到十分重要的作用。隨著上述行業(yè)的不斷發(fā)展， 其需要越來越大。但是長期以來，柱層析硅膠都是無定形的，這樣在使用中易出現(xiàn)諸如溝 流，滲透壓差等問題。盡管人們在為解決上述問題做出不斷的努力，但是結(jié)果不盡如意，要 么是球形，但粒度不適宜，要么成本很高，污染嚴(yán)重，其技術(shù)指標(biāo)達(dá)不到使用要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種柱層析硅膠及其生產(chǎn)方法，以克服已有技術(shù)的不足。
本發(fā)明的產(chǎn)品是球形柱層析硅膠，該硅膠球形度大于95%，比表面250 450m2/ g，粒度為50 80um，孔容為0. 8 1. 5ml/g。 本發(fā)明的制備方法選擇一種或兩種可溶的硅化物配成水溶液，濃度在8 25% (w/w)范圍內(nèi)，而后在高速攪拌機(jī)的作用下慢慢地把它倒入含有斯潘類活性劑的油相中進(jìn) 行乳化，制成乳液A ;選擇一種或兩種促水解聚合的無機(jī)物配成水溶液，濃度在12 30% (w/w)范圍內(nèi)，而后在高速攪拌機(jī)的作用下慢慢地把它倒入含有斯潘類活性劑的油相中進(jìn) 行乳化，制成乳液B ;在加熱攪拌條件下把乳液B加到乳液A中反應(yīng)生成凝膠，而后分離出 凝膠，進(jìn)行浸泡與水洗，再烘干，焙燒，即可制得球形柱層析硅膠。 上述可溶的硅化物包括硅酸鈉，硅酸鉀等，使用其中的一種或兩種的混合物。
上述的促水解聚合的無機(jī)物包括硫酸、鹽酸等。 本發(fā)明的產(chǎn)品優(yōu)點(diǎn)在于它是球形的，在層析柱中分布更均勻，可防止溝流，增加 滲透性，降低柱壓，從而可以大大的改善柱層析的效果，提高效率。本發(fā)明產(chǎn)品主要用于柱 層析，廣泛的用于石油化工，醫(yī)藥，食品等行業(yè)，如石油產(chǎn)品精制，脫除芳烴，在制藥行業(yè)中 用來分離提純中草藥的有效成分等。
具體實(shí)施例方式
下面借助實(shí)施例對發(fā)明進(jìn)行描述，但應(yīng)當(dāng)指出，這些實(shí)施例子僅是解釋本發(fā)明，而 不是對本發(fā)明的限制。 本發(fā)明的制備方法選擇一種或兩種可溶的硅化物配成水溶液，濃度在8 25% (w/w)范圍內(nèi)，而后在高速攪拌機(jī)的作用下慢慢地把它倒入含有斯潘類活性劑的油相中進(jìn) 行乳化，制成乳液A ;選擇一種或兩種促水解聚合的無機(jī)物配成水溶液，濃度在12 30% (w/w)范圍內(nèi)，而后在高速攪拌機(jī)的作用下慢慢地把它倒入含有斯潘類活性劑的油相中進(jìn) 行乳化，制成乳液B ;在加熱攪拌條件下把乳液B加到乳液A中反應(yīng)生成凝膠，而后分離出
3凝膠，進(jìn)行浸泡與水洗，再烘干，焙燒，即可制得球形柱層析硅膠。 上述可溶的硅化物包括硅酸鈉，硅酸鉀等，使用其中的一種或兩種的混合物。
上述的促水解聚合的無機(jī)物包括硫酸、鹽酸等。
上述乳液制備中的油相包括柴油、石油醚等。
實(shí)施例1 首先配制8%的硫酸溶液100ml，而后在攪拌下，把它加入到400ml含lml斯潘60 的柴油中，在6000rpm下進(jìn)行高速剪切乳化2分鐘，制成乳液A ;配制15%的二氧化硅，模數(shù) 為3. 25的泡花堿250ml ，在攪拌下把它加入到400ml含有l(wèi)ml斯潘60的柴油中，在6000rpm 下進(jìn)行高速剪切乳化2分鐘，制成乳液B，把乳液A緩緩倒入乳液B中，在攪拌下于8(TC的 水浴鍋內(nèi)加熱反應(yīng)1小時(shí)，而后靜置，分離出沉淀，用3%的硫酸浸泡2小時(shí)，水洗至中性，過 濾后在12(TC下烘干，最后在50(TC下焙燒2. 5小時(shí)，得到40克樣品，其比表面為366m2/g， 孔容為0. 95ml/g，平均粒度為72um，球形度為96%。
實(shí)施例2 基本的操作和條件參數(shù)如實(shí)施例l，只把硫酸改為鹽酸，結(jié)果是所得的樣品 38. 8g，比表面為353m2/g，孔容為1. 02ml/g，平均粒度為69um，球形度為95%。
實(shí)施例3 基本操作和工藝條件如實(shí)施例l，此處只把柴油改為石油醚，結(jié)果是所得的樣品 39g，比表面為335m2/g，孔容為1. 15ml/g，平均粒度為74um，球形度為98. 6% 。
實(shí)施例4 基本操作和工藝條件如實(shí)施例1，此處只把斯潘60改為斯潘80，結(jié)果是所得的樣 品38. 5g，球形度為97. 7%，比表面為427m2/g，孔容為1. 15ml/g，平均粒度為67um。
實(shí)施例5 基本操作和操作條件如實(shí)施例1，只是把促水解聚合物的濃度改為20%，硅化物 的濃度改為25%，結(jié)果是所得的樣品39. 5克，比表面為369m2/g，孔容為0. 91ml/g，平均 粒度為66. 5咖，球形度為96. 6% 。
實(shí)施例6 基本操作和操作條件如實(shí)施例1，只把斯潘的體積增加為3ml，結(jié)果是所得的樣 品39. 7克，比表面為326m2/g，孔容為0. 98ml/g，平均粒度為62um，球形度為98. 5% 。
權(quán)利要求
一種微球形柱層析硅膠，其特征在于該柱層析硅膠為球形，球形度大于95％，粒度為50～80um，比表面為250～450m2/g，其孔容為0.8～1.5ml/g。
2. 柱層析硅膠的制備方法，其特征在于選擇一種或兩種可溶的硅化物配成水溶液，濃 度在8 25% (w/w)范圍內(nèi)，而后在高速攪拌機(jī)的作用下慢慢地把它倒入含有斯潘類活性 劑的油相中進(jìn)行乳化，制成乳液A ;選擇一種或兩種促水解聚合的無機(jī)物配成水溶液，濃度 在12 30% (w/w)范圍內(nèi)，而后在高速攪拌機(jī)的作用下慢慢地把它倒入含有斯潘類活性劑 的油相中進(jìn)行乳化，制成乳液B ;在加熱攪拌條件下把乳液B加到乳液A中反應(yīng)生成凝膠， 而后分離出凝膠，進(jìn)行浸泡與水洗，再烘干，焙燒，即可制得球形柱層析硅膠。
3. 如權(quán)利要求2所述的柱層析硅膠的制備方法，其特征在于上述的硅化物是硅酸鈉或 硅酸鉀其中的一種或兩種的混合物。
4. 如權(quán)利要求2所述的柱層析硅膠的制備方法，其特征在于上述乳液A制備中的促水 解聚合的無機(jī)物是硫酸或鹽酸。
5. 如權(quán)利要求2所述的柱層析硅膠的制備方法，其特征在于上述乳液B制備中的油是 柴油或石油醚。
6. 如權(quán)利要求2所述的柱層析硅膠的制備方法，其特征在于上述加熱攪拌條件60 IO(TC，攪拌5000 15000rpm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種球形柱層析硅膠及其生產(chǎn)方法。其特征是該柱層析硅膠為球形，球形度大于95％，粒度為50～80μm，比表面為250～450m2/g，其孔容為0.8～1.5ml/g。制備方法選擇可溶的硅化物配成水溶液，濃度在8～25％(w/w)范圍內(nèi)，而后在高速攪拌機(jī)的作用下慢慢地把它倒入含有斯潘類活性劑的油相中進(jìn)行乳化，制成乳液A；選擇促水解聚合的無機(jī)物配成水溶液，濃度在12～30％(w/w)范圍內(nèi)，而后在高速攪拌機(jī)的作用下慢慢地把它倒入含有斯潘類活性劑的油相中進(jìn)行乳化，制成乳液B；在加熱攪拌條件下把乳液B加到乳液A中反應(yīng)生成凝膠，而后分離出凝膠，進(jìn)行浸泡與水洗、烘干、焙燒，即得。本發(fā)明在層析柱中分布更均勻，可防止溝流，且能增加滲透性，降低柱壓，從而大大改善柱層析的效果。
文檔編號B01J20/30GK101708465SQ20091025606
公開日2010年5月19日 申請日期2009年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月20日
發(fā)明者韓玉信 申請人:青島海洋化工有限公司