技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種自動柱層析液相分離方法。

背景技術(shù)：

目前化學(xué)純化工藝過程中，常常用到柱層析進(jìn)行產(chǎn)物與雜質(zhì)之間的分離。其原理是將粗品在層析硅膠中進(jìn)行拌樣，然后在層析柱內(nèi)進(jìn)行層析硅膠的填料，再將拌樣的層析硅膠均勻地鋪在純硅膠上，再利用洗脫劑的逐層洗脫和吸附，最終將需要的產(chǎn)物通過液相洗脫劑帶出層析柱而得到純品的工藝過程。

目前工業(yè)化層析純化的缺點(diǎn)：1.準(zhǔn)備工作較繁瑣，必須對設(shè)備進(jìn)行清洗干燥，然后進(jìn)行均勻填料；2.需要用到大量的洗脫劑，洗脫劑是高度易燃和價格昂貴的溶劑，且回收濃度不一，很容易造成浪費(fèi)和成本高；3.需要長時間的進(jìn)行洗脫劑的添加，必須實(shí)時有人觀察，以防層析柱液體流干，造成效率低；4.對洗脫下來的物質(zhì)要進(jìn)行實(shí)時監(jiān)測，以免產(chǎn)物又重新流入含雜質(zhì)的洗脫劑里。造成層析純化失敗或效率低；6.由于用的層析硅膠數(shù)量巨大，無法二次利用，不僅成本高，還會對環(huán)境造成比較大的污染。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種，其可以解決現(xiàn)有技術(shù)產(chǎn)的上述缺點(diǎn)。

本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種自動柱層析液相分離方法，包括以下步驟：

一上下開口的層析柱移動至一活塞漏斗的上方，且與所述活塞漏斗固定成一體；

一硅膠計(jì)量灌移動到所述層析柱的上方，且所述硅膠計(jì)量灌內(nèi)設(shè)有攪拌均勻的層析硅膠，為所述硅膠計(jì)量灌內(nèi)加入硅膠；

一拌樣硅膠計(jì)量灌移動到所述層析柱的上方，所述拌樣硅膠計(jì)量灌內(nèi)設(shè)有待分離產(chǎn)品的拌樣硅膠，并將所述拌樣硅膠加入到所述層析柱內(nèi)且處于所述層析硅膠的上方；

一活塞漏斗的移動到所述層析柱的上方，且與所述層析柱固定并密封；

對待分離產(chǎn)品進(jìn)行洗脫，使得層析柱內(nèi)的待分離產(chǎn)品分層；

用氣體將層析柱內(nèi)的洗脫劑吹出；

將層析柱內(nèi)的待分離的產(chǎn)品的層析柱從其分層處切斷，并進(jìn)行洗脫。

還包括以下步驟；

將另一個同樣大小的所述層析柱進(jìn)入活塞漏斗位置，形成密閉的兩個層析柱串聯(lián)結(jié)構(gòu)，且活塞漏斗能夠在里面自由移動。

還包括：將兩個層析柱進(jìn)行位移切割，并分別通過一所述活塞漏斗進(jìn)行密封形成新的層析柱。

所述活塞漏斗內(nèi)部設(shè)有沙晶。

用大極性的洗脫劑對新的層析柱進(jìn)行洗脫，產(chǎn)物流出，收集該部分的產(chǎn)物并濃縮。

所述待分離產(chǎn)品分層的層數(shù)為三層。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：本發(fā)明采用多個并聯(lián)的自動裝置，比如可設(shè)計(jì)為500ml每個，可以10~100個并聯(lián)，可連續(xù)填充多達(dá)50L硅膠。填充工藝采用氮?dú)饧訅壕鶆蛱畛??？稍O(shè)定壓力，達(dá)到完全層析效果；洗脫劑在調(diào)配比例后從上至下進(jìn)行層析洗脫，一般洗至雜質(zhì)和產(chǎn)品在柱效內(nèi)有效分離吸附時即可，極大的節(jié)省了洗脫劑的用量。產(chǎn)品在柱效內(nèi)分散開后，用氮?dú)獯底邔游鲋鶅?nèi)的洗脫劑，達(dá)到干燥目的。自動選擇產(chǎn)物吸附在層析柱中的位置，進(jìn)行精確切割。只取有效組分，效率大大增加。對有效產(chǎn)物組分進(jìn)行二次大極性洗脫劑進(jìn)行洗脫?？焖?，方便。由于每單個柱洗脫時間短。故該工藝可以做到連續(xù)得出產(chǎn)品，而非原始技術(shù)的間歇式出產(chǎn)品。

附圖說明

下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，其中：

圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖進(jìn)一步闡述本發(fā)明的具體實(shí)施方式：

一種自動柱層析液相分離方法，包括以下步驟：

一上下開口的層析柱移動至一活塞漏斗的上方，且與所述活塞漏斗固定成一體；

一硅膠計(jì)量灌移動到所述層析柱的上方，且所述硅膠計(jì)量灌內(nèi)設(shè)有攪拌均勻的層析硅膠，為所述硅膠計(jì)量灌內(nèi)加入硅膠；

一拌樣硅膠計(jì)量灌移動到所述層析柱的上方，所述拌樣硅膠計(jì)量灌內(nèi)設(shè)有待分離產(chǎn)品的拌樣硅膠，并將所述拌樣硅膠加入到所述層析柱內(nèi)且處于所述層析硅膠的上方；

一活塞漏斗的移動到所述層析柱的上方，且與所述層析柱固定并密封；

對待分離產(chǎn)品進(jìn)行洗脫，使得層析柱內(nèi)的待分離產(chǎn)品分層；

用氣體將層析柱內(nèi)的洗脫劑吹出；

將層析柱內(nèi)的待分離的產(chǎn)品的層析柱從其分層處切斷，并進(jìn)行洗脫。

還包括以下步驟；

將另一個同樣大小的所述層析柱進(jìn)入活塞漏斗位置，形成密閉的兩個層析柱串聯(lián)結(jié)構(gòu)，且活塞漏斗能夠在里面自由移動。

還包括：將兩個層析柱進(jìn)行位移切割，并分別通過一所述活塞漏斗進(jìn)行密封形成新的層析柱。

所述活塞漏斗內(nèi)部設(shè)有沙晶。

用大極性的洗脫劑對新的層析柱進(jìn)行洗脫，產(chǎn)物流出，收集該部分的產(chǎn)物并濃縮。

所述待分離產(chǎn)品分層的層數(shù)為三層。

實(shí)施例1：單個干凈的層析柱1運(yùn)行至填充純硅膠工段，裝置自動上移形成一個下部帶沙晶活塞漏斗2且上部開放式的層析裝置3裝置自動下層析硅膠4，在1內(nèi)形成均勻的填充層。下料完畢，裝置進(jìn)入拌樣硅膠填充工段，拌樣硅膠計(jì)量罐5裝置內(nèi)的拌樣硅膠6自動下料，在層析柱1內(nèi)剛剛填充好的層析硅膠4上端形成均勻的填充層。下料完畢下口帶沙晶的反向活塞漏斗7進(jìn)入層析柱1內(nèi)填料上端，自動沖氮?dú)?壓實(shí)。裝置進(jìn)入洗脫工段，洗脫劑9通過氮?dú)?進(jìn)入層析柱內(nèi)，對層析柱1內(nèi)的拌樣硅膠6進(jìn)行洗脫，并在層析硅膠4中進(jìn)行吸附和再洗脫。注射洗脫劑時間可根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)設(shè)定，以使產(chǎn)物達(dá)到最好的分離在柱內(nèi)形成10，11，12層（該三層為假設(shè)，亦可形成多層）。在洗脫分層工段完成之后，使用氮?dú)?快速吹出層析柱內(nèi)的洗脫劑，使洗脫劑幾乎全部離開層析柱。洗脫劑清理完畢，另一個同樣大小的層析柱1進(jìn)入活塞漏斗2位置，形成密閉的兩個層析柱1串聯(lián)結(jié)構(gòu)，且活塞漏斗2能夠在里面自由移動?；钊┒?和活塞漏斗7同時下移至柱效內(nèi)產(chǎn)物11下端雜質(zhì)12上端，兩個層析柱1進(jìn)行位移切割，另一個全新的在層析柱1內(nèi)上端的活塞漏斗2聯(lián)合體轉(zhuǎn)移至原切割后的層析柱1下端，密封的堵住層析柱1以及層析柱1內(nèi)剩下的硅膠體?；钊┒?和活塞漏斗7繼續(xù)下移至柱效內(nèi)雜質(zhì)10下端產(chǎn)物11上端，兩個分段層析柱進(jìn)行移動切割，產(chǎn)物11硅膠被完整切割在下端的層析柱1內(nèi)另一全新的活塞漏斗7進(jìn)入裝有產(chǎn)物11硅膠的層析柱1上端，密封后快速注射進(jìn)層析柱1內(nèi)特定量的大極性洗脫劑13.產(chǎn)物11此時隨洗脫劑13流出層析柱，收集該部分產(chǎn)物。濃縮完洗脫劑13后得到純凈的產(chǎn)物11。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：

填料工藝是固定容積多個并聯(lián)的自動裝置，比如可設(shè)計(jì)為500ml每個，可以10~100個并聯(lián)，可連續(xù)填充多達(dá)50L硅膠。填充工藝采用氮?dú)饧訅壕鶆蛱畛??？稍O(shè)定壓力，達(dá)到完全層析效果；洗脫劑在調(diào)配比例后從上至下進(jìn)行層析洗脫，一般洗至雜質(zhì)和產(chǎn)品在柱效內(nèi)有效分離吸附時即可。極大的節(jié)省了洗脫劑的用量。產(chǎn)品在柱效內(nèi)分散開后，用氮?dú)獯底邔游鲋鶅?nèi)的洗脫劑，達(dá)到干燥目的。自動選擇產(chǎn)物吸附在層析柱中的位置，進(jìn)行精確切割。只取有效組分，效率大大增加。對有效產(chǎn)物組分進(jìn)行二次大極性洗脫劑進(jìn)行洗脫。快速，方便。由于每單個柱洗脫時間短。故該工藝可以做到連續(xù)得出產(chǎn)品，而非原始技術(shù)的間歇式出產(chǎn)品。

本發(fā)明具有以下工業(yè)意義：

1、之前一個5噸的工業(yè)化進(jìn)行柱層析，一次需要20天至1個月，才能將產(chǎn)物分離，現(xiàn)在將5噸的層析柱分割成每個500g的自動層析柱內(nèi)，總共是10000個，按照100個層析柱并聯(lián)組合的裝置來進(jìn)行層析，每個流程從填料到出料大約需要20分鐘，也就是20分鐘可進(jìn)行50kg硅膠層析的分離，5MT總共是100個50kg，也就是需要100個20分鐘?？倳r間約為36小時。

2、由于層析柱越小，層析效果越好，所以將一根5MT的大層析柱分離成10000個500g的小層析柱，收率和純度會遠(yuǎn)大于前者。

3、洗脫劑的用量，由于每次只使用50kg的硅膠，所以洗脫劑一次用量不需要太大，且可以回收再利用。所以洗脫劑損耗遠(yuǎn)小于前者。

4、由于全程自動化控制。只要前期設(shè)定數(shù)據(jù)沒有問題。主需要技術(shù)人員實(shí)時監(jiān)測設(shè)備正常運(yùn)轉(zhuǎn)即可，無需其他監(jiān)測。

5、場地使用，原來5MT的層析柱會需要20平米面積的地方高度為15米的空間進(jìn)行設(shè)備安裝，使用新裝置只需要20平米空間存放設(shè)備即可。無需層高那么高。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。