專利名稱：：一種高效結(jié)晶裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及應(yīng)用于大型結(jié)晶系統(tǒng)的一種高效結(jié)晶裝置，其屬于化學(xué)工程和工藝
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：在工業(yè)結(jié)晶過程中，結(jié)晶的粒度和尺寸分布(即結(jié)晶質(zhì)量)是影響產(chǎn)品質(zhì)量和能量消耗的關(guān)鍵因素；結(jié)晶質(zhì)量除了和結(jié)晶設(shè)備的形式、結(jié)構(gòu)和操作條件有關(guān)外，主要取決于結(jié)晶料漿在結(jié)晶器內(nèi)的停留時間一停留時間越長，越有利于結(jié)晶長大；通常還需在結(jié)晶析出前向過飽和結(jié)晶溶液中加入一定數(shù)量晶種以得到尺寸分布均勻的結(jié)晶產(chǎn)品。現(xiàn)有的大型工業(yè)結(jié)晶裝置由預(yù)結(jié)晶器和具有11個結(jié)晶室的多級絕熱閃蒸結(jié)晶器組成，常壓下(lOOkPa.abs)約90'C的過熱溶液進入預(yù)結(jié)晶器，預(yù)結(jié)晶器為負(fù)壓操作(操作壓力約為45kPa.abs)，進入預(yù)結(jié)晶器的過熱溶液在負(fù)壓下快速蒸發(fā)，排出一定量的水分，進入多級絕熱閃蒸結(jié)晶器的第1結(jié)晶室，第1結(jié)晶室的操作壓力約為38kPa，進入結(jié)晶室的過熱溶液經(jīng)蒸發(fā)、降溫達到飽和，在此和從結(jié)晶器的最后一個結(jié)晶室(11室)排出的部分結(jié)晶漿液(通常為排出漿液總量的8-12%)混合，并以排出漿液中的結(jié)晶顆粒為晶種析出結(jié)晶；結(jié)晶漿液通過連通管依次進入第2、3、4……11結(jié)晶室，各結(jié)晶室的操作壓力從33kPa遞降至lkPa，溶液流經(jīng)各結(jié)晶室時不斷蒸發(fā)、降溫，并使其結(jié)晶長大；各結(jié)晶室蒸發(fā)出的蒸汽進入真空冷凝系統(tǒng)，經(jīng)過表面冷凝器和混合冷凝器冷凝，不凝氣進入水環(huán)式真空泵，并靠該泵保持整個結(jié)晶系統(tǒng)的真空度。到最后一室(11室)漿液溫度為20-3(TC，結(jié)晶含量約為40-50%(Wet)，大部分漿液作為結(jié)晶產(chǎn)品輸入下一工序，小部分漿液(如前所述約為排出漿液總量的8-12%)作為晶種返回第l結(jié)晶室。上述結(jié)晶裝置中采用的多級絕熱閃蒸結(jié)晶器，生產(chǎn)效率高，結(jié)晶質(zhì)量好，能量消耗少，是一個典型的高效節(jié)能的結(jié)晶設(shè)備；但其結(jié)構(gòu)復(fù)雜，材料和加工精度要求苛刻，因此造價很高；但操作中需要將其產(chǎn)品的8-12%作為晶種返回結(jié)晶器，這些漿液占用了結(jié)晶器的寶貴的空間，相當(dāng)于使結(jié)晶器的生產(chǎn)能力降低了8-12%。
發(fā)明內(nèi)容為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種高效結(jié)晶裝置，該結(jié)晶裝置應(yīng)采用一個晶種孵化器向結(jié)晶器提供孵化粒度合適、分布均勻的結(jié)晶微粒一晶種。這種晶種孵化器結(jié)構(gòu)簡單，造價低廉，針對現(xiàn)有結(jié)晶系統(tǒng)的操作條件進行設(shè)計，容易和結(jié)晶系統(tǒng)匹配，對現(xiàn)有系統(tǒng)改造可使提高結(jié)晶裝置的生產(chǎn)能力，具有重大的經(jīng)濟效益。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種高效結(jié)晶裝置，它主要包括一個預(yù)結(jié)晶器、一個具有11個結(jié)晶室的多級絕熱閃蒸結(jié)晶器和一個真空冷凝系統(tǒng)。它還包括一個晶種孵化器，預(yù)結(jié)晶器的出料口與多級絕熱閃蒸結(jié)晶器的第一結(jié)晶室和晶種孵化器的進料口連接，晶種孵化器的出料口也與多級絕熱閃蒸結(jié)晶器的第一結(jié)晶室連接，晶種孵化器的蒸汽出口管與真空冷凝系統(tǒng)連接。所述晶種孵化器有一個閃蒸室和一個晶種孵化室，閃蒸室經(jīng)集液筒連接晶種孵化室；在閃蒸室中設(shè)有一個帶噴頭的進料管，噴頭朝向一個凸弧形散液板，在閃蒸室的上部設(shè)有一個蒸汽出口管；在晶種孵化室中，集液筒的出口朝向一個凹弧形擋板，凹弧形擋板的下面對著一個進氣管的出口，并用一個套筒圍住集液筒和凹弧形擋板，在晶種孵化室的下部設(shè)有一個出料口。所述晶種孵化室的外壁上設(shè)有冷卻水套。上述技術(shù)方案的指導(dǎo)思想是根據(jù)結(jié)晶系統(tǒng)的特性和操作條件設(shè)計的晶種孵化器是以原結(jié)晶系統(tǒng)的過熱結(jié)晶溶液為原料，在閃蒸室內(nèi)使過熱的結(jié)晶溶液快速蒸發(fā)，變成溫度較低的過飽和溶液進入孵化室，在快速循環(huán)的懸浮結(jié)晶床中孵化晶種，晶種孵化器的出料作為晶種進入結(jié)晶器，代替原結(jié)晶器以料槳返料循環(huán)作為晶種的操作工藝。同時該裝置還將過熱的結(jié)晶溶液和懸浮結(jié)晶床分開，使過熱溶液不與結(jié)晶床直接接觸，避免了微小結(jié)晶的消失，從而可以孵化出粒度大小和分布符合要求的晶種。本發(fā)明的有益效果是這種高效結(jié)晶裝置采用了一個晶種孵化器，預(yù)結(jié)晶器的出料口與多級絕熱閃蒸結(jié)晶器的第一結(jié)晶室和晶種孵化器的進料口連接，晶種孵化器的出料口也與多級絕熱閃蒸結(jié)晶器的第一結(jié)晶室連接，晶種孵化器的蒸汽出口管與真空冷凝系統(tǒng)連接。上述的晶種孵化器設(shè)有閃蒸室和晶種孵化室，使得過熱的結(jié)晶溶液和懸浮結(jié)晶床分開，使過熱溶液不與結(jié)晶床直接接觸，避免了微小結(jié)晶的消失，從而可以孵化出粒度大小和分布符合要求的晶種。利用晶種孵化器的出料作為晶種進入結(jié)晶器，代替原結(jié)晶器以料漿返料循環(huán)作為晶種的操作工藝。該晶種孵化器結(jié)構(gòu)簡單，造價低廉，對現(xiàn)有系統(tǒng)改造可提高結(jié)晶裝置的生產(chǎn)能力，具有重大的經(jīng)濟效益。下面結(jié)合附圖和實施實例對本發(fā)明做進一步說明。圖1是一種高效結(jié)晶裝置系統(tǒng)原理圖。圖2是晶種孵化器的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中1、晶種孵化器，la、進料管，lb、噴頭，lc、凸弧形散液板，ld、集液筒，le、凹弧形擋板，lf、套筒，lg、進氣管，lh、蒸汽出口管，li、冷卻水套，lj、冷卻水進口，lk、冷卻水出口，lm、出料口，ln、聯(lián)通管，2、預(yù)結(jié)晶器，2a、總進料口，3、多級絕熱閃蒸結(jié)晶器，3a、第1結(jié)晶室，3k、第11結(jié)晶室，4、表面冷凝器，5、第l混合冷凝器，6、第2混合冷凝器，7、第3混合冷凝器，8、第1噴射器，9、第2噴射器，10、第3噴射器，11、第4噴射器，12、第1換熱器，13、第2換熱器，14、真空泵，15、出料泵，15a、總出料口，a、冷卻水進，b、高壓蒸汽進，c、冷凝水泄放，d、冷卻水出，e、排氣。具體實施例方式圖1所示為高效結(jié)晶裝置系統(tǒng)原理圖。一個預(yù)結(jié)晶器2的出料口與多級絕熱閃蒸結(jié)晶器3的第一結(jié)晶室3a和晶種孵化器1的進料口連接，晶種孵化器1的出料口也與多級絕熱閃蒸結(jié)晶器3的第一結(jié)晶室3a連接，晶種孵化器l的蒸汽出口管與真空冷凝系統(tǒng)連接。常壓下(lOOkPa.abs)約9(TC的過熱溶液從總進料口2a進入預(yù)結(jié)晶器2，預(yù)結(jié)晶器2為負(fù)壓操作(操作壓力約為45kPa.abs)，進入預(yù)結(jié)晶器2的過熱溶液在負(fù)壓下快速蒸發(fā)，排出一定量的水分，大部分出料進入多級絕熱閃蒸結(jié)晶器3的第1結(jié)晶室3a，小部分出料進入晶種孵化器1，第1結(jié)晶室3a的操作壓力約為38kPa，進入第1結(jié)晶室3a的過熱溶液經(jīng)蒸發(fā)、降溫達到飽和，在此與從晶種孵化器1排出的晶種混合，并析出結(jié)晶；結(jié)晶漿液通過連通管依次進入第2、3、4……ll結(jié)晶室，各結(jié)晶室的操作壓力從33kPa遞降至lkPa，溶液流經(jīng)各結(jié)晶室時不斷蒸發(fā)、降溫，并使其結(jié)晶長大；各結(jié)晶室蒸發(fā)出的蒸汽進入真空冷凝系統(tǒng)，經(jīng)過表面冷凝器和混合冷凝器冷凝，不凝氣進入水環(huán)式真空泵，并靠該泵保持整個結(jié)晶系統(tǒng)的真空度。到第11結(jié)晶室3k漿液溫度為20-30°C，結(jié)晶含量約為40-50%(Wet)，全部漿液作為結(jié)晶產(chǎn)品輸入下一工序。圖2所示為晶種孵化器的結(jié)構(gòu)示意圖。晶種孵化器1的工作原理如下從預(yù)結(jié)晶器2排出的小部分出料(過熱溶液)經(jīng)晶種孵化器1的進料管la導(dǎo)入閃蒸室，經(jīng)噴頭lb急劇噴出，閃蒸室為負(fù)壓操作，噴出的過熱溶液流經(jīng)凸弧形散液板lc蒸發(fā)出部分水蒸氣，快速經(jīng)集液筒ld進入晶種孵化室；閃蒸室內(nèi)的各個部件的形狀、尺寸和操作條件的設(shè)計，以確保已達過飽和的溶液不在閃蒸室內(nèi)析出結(jié)晶；進入集液筒ld的過飽和溶液在集液筒ld下方的凹弧形擋板le的作用下沿集液筒ld和套筒lf之間的環(huán)形空間向上流動，在流動過程中尚有部分水蒸氣從溶液中釋出，溫度進一步降低、過飽和度相應(yīng)增加，該溶液從集液筒ld頂部排出，進入套筒lf外的晶種懸浮床，并在此析出結(jié)晶；實際上由于溶液沿集液筒ld和套筒lf之間的環(huán)形空間向上流動時有相當(dāng)數(shù)量的水蒸氣釋出，推動溶液快速上升，并將套筒lf外的晶種懸浮液從套筒lf下方吸入套筒lf，從而導(dǎo)致溶液在套筒lf內(nèi)外循環(huán)(如圖中箭頭所示)，溶液的循環(huán)可以促進晶種的孵化，必要時還可以通過進氣管lg向套筒lf內(nèi)導(dǎo)入少量的氣體或者加設(shè)溶液循環(huán)泵來促進溶液循環(huán)；晶種孵化室外還加設(shè)冷卻水套li，使?jié){液保持較低的溫度；一定量的晶種懸浮液從孵化室底部的出料口lm連續(xù)取出，并作為晶種加到多級絕熱閃蒸結(jié)晶器3的第1結(jié)晶室3a。從溶液中蒸發(fā)出的水蒸氣由設(shè)于閃蒸室頂部的蒸汽出口管lh排出，進入真空冷凝系統(tǒng)。晶種孵化器與結(jié)晶系統(tǒng)的匹配:進入晶種孵化器1的過熱溶液可以取自于結(jié)晶系統(tǒng)的原料液，也可以取自于結(jié)晶系統(tǒng)中預(yù)結(jié)晶器2的排出液；從蒸汽出口管lh排出的水蒸氣根據(jù)晶種孵化器1要求的溫度或者真空度，可以直接通入混合冷凝器，也可以通過蒸汽噴射器加入真空冷凝系統(tǒng)。孵化實驗(1)實驗條件原液濃度38.14%(wt)，進料溫度T二84'C，孵化床溫度t=32°C，停留時間按三種停留時間進行實驗，實驗l停留時間2.13h，實驗2停留時間2.63h，實驗3停留時間3.47h。(2)實驗結(jié)果將實驗得到的晶種快速過濾、(無水乙醇)洗滌、干燥，篩分，結(jié)果列于表1，表中還給出工業(yè)裝置所用晶種的篩分?jǐn)?shù)據(jù)；結(jié)果表明，在上述實驗條件下，停留時間大于2.63h(即實驗2和3)，即可得到符合工業(yè)要求的晶種。表1.工業(yè)生產(chǎn)和實驗晶種的粒度分布(粒數(shù)密度LnN和篩分質(zhì)量W(g/L))<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>權(quán)利要求1、一種高效結(jié)晶裝置，它主要包括一個預(yù)結(jié)晶器(2)、一個具有11個結(jié)晶室的多級絕熱閃蒸結(jié)晶器(3)和—個真空冷凝系統(tǒng)；其特征是它還包括一個晶種孵化器(1)，預(yù)結(jié)晶器(2)的出料口與多級絕熱閃蒸結(jié)晶器(3)的第一結(jié)晶室(3a)和晶種孵化器(1)的進料口連接，晶種孵化器(1)的出料口也與多級絕熱閃蒸結(jié)晶器(3)的第一結(jié)晶室(3a)連接，晶種孵化器(1)的蒸汽出口管與真空冷凝系統(tǒng)連接。2、據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效結(jié)晶裝置；其特征是所述晶種孵化器(1)有一個閃蒸室和一個晶種孵化室，閃蒸室經(jīng)集液筒(ld)連接晶種孵化室；在閃蒸室中設(shè)有一個帶噴頭(lb)的進料管(la)，噴頭(lb)朝向一個凸弧形散液板(1C)，在閃蒸室的上部設(shè)有一個蒸汽出口管(lh);在晶種孵化室中，集液筒(ld)的出口朝向一個凹弧形擋板(le)，凹弧形擋板(le)的下面對著一個進氣管(lg)的出口，并用一個套筒(lf)圍住集液筒(ld)和凹弧形擋板(le)，在晶種孵化室的下部設(shè)有一個出料口(lm)。3、據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高效結(jié)晶裝置；其特征是所述晶種孵化室的外壁上設(shè)有冷卻水套(li)。全文摘要一種高效結(jié)晶裝置，其屬于化學(xué)工程和工藝
技術(shù)領(lǐng)域：
。這種高效結(jié)晶裝置采用了一個晶種孵化器，預(yù)結(jié)晶器的出料口與多級絕熱閃蒸結(jié)晶器的第一結(jié)晶室和晶種孵化器的進料口連接，晶種孵化器的出料口與多級絕熱閃蒸結(jié)晶器的第一結(jié)晶室連接，使晶種孵化器的出料作為晶種進入結(jié)晶器，代替了原產(chǎn)品料漿的返料循環(huán)；晶種孵化器的蒸汽出口管與真空冷凝系統(tǒng)連接。上述晶種孵化器設(shè)有閃蒸室和孵化室，將過熱的結(jié)晶溶液和懸浮結(jié)晶床分開，使過熱溶液不與結(jié)晶床直接接觸，避免了微小結(jié)晶的消失，從而可以孵化出粒度大小和分布符合要求的晶種。該晶種孵化器結(jié)構(gòu)簡單，造價低廉，對現(xiàn)有系統(tǒng)改造可使提高結(jié)晶裝置的生產(chǎn)能力，具有重大的經(jīng)濟效益。文檔編號B01D9/00GK101391155SQ20081022826公開日2009年3月25日申請日期2008年10月22日優(yōu)先權(quán)日2008年10月22日發(fā)明者劉長厚,張述偉,王桂云,輝趙,趙清雙申請人:大連理工大學(xué)