專利名稱：一種電吸附活性炭電極及其制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開(kāi)一種電吸附活性炭電極及其制備工藝，用于廢水處理、海水淡化以及RO裝置濃水的回收，涉及電吸附除鹽技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
人類進(jìn)入21世紀(jì)后，所面臨的嚴(yán)重挑戰(zhàn)就是水資源緊缺和水環(huán)境污染問(wèn)題。由于我國(guó)水資源匱乏，對(duì)廢水的回收利用顯得尤為重要?，F(xiàn)在主要的水處理除鹽方法有電吸附法，離子交換法，反滲透法和蒸餾法。目前，去除水中陰陽(yáng)離子的主要手段為離子交換法，此法需要大量的離子交換樹(shù)脂和再生用的酸堿等工業(yè)原料，因此不僅運(yùn)輸費(fèi)用很高，而且酸堿廢液的排放還會(huì)造成污染。膜分離法對(duì)膜和進(jìn)水水質(zhì)的要求很高，膜組件使用壽命短此外運(yùn)行和維護(hù)的操作也比較麻煩。熱力除鹽因耗能高使得制水成本相當(dāng)高，不能滿足大量工業(yè)生產(chǎn)用水，因此該法難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。 為了解決以上問(wèn)題，電吸附技術(shù)日益受到重視。該技術(shù)是通過(guò)施加靜電場(chǎng)強(qiáng)制離子向帶有相反電荷的電極處移動(dòng)，使離子在電極表面形成的雙電層內(nèi)富集，大大降低溶液本體中離子的濃度，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)溶液的除鹽。當(dāng)電極吸附離子達(dá)到飽和時(shí)，去掉電源，將電極短接，使吸附在電極表面的離子實(shí)現(xiàn)脫附，隨濃溶液排出，從而實(shí)現(xiàn)電極的再生。電極為電吸附技術(shù)的核心，但是目前應(yīng)用于電吸附技術(shù)的電極均為模塊式電極。模塊式電極在模塊壓緊過(guò)程中會(huì)導(dǎo)致極間距不一致，且擋板與電極的鏈接處會(huì)占用模塊部分面積，導(dǎo)致電極面積不能完全被利用。模塊式電極存在的另一難題是電極機(jī)械性能較差，炭電極表面的炭粒易發(fā)生脫落、污染水質(zhì)。并且模塊式電極與水滴的接觸角度會(huì)導(dǎo)致電極的親水性降低。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明提供一種電吸附活性炭電極，活性炭電極是管狀，目的在于解決現(xiàn)有的電極親水性差，電吸附容量低，電極面積利用率低，機(jī)械性能差等技術(shù)難題。本發(fā)明還公開(kāi)了上述電吸附活性炭電極的制備方法，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明的一種電吸附活性炭電極，主要是由以下材料按份數(shù)比制成的
粉狀活性炭10、羧甲基纖維素(I. 5 3)。本發(fā)明所述電吸附活性炭電極的制備方法，包括以下步驟
I)將粉狀活性炭與羧甲基纖維素水溶液混合，室溫下將混合物壓制成為內(nèi)徑為4_，外徑為IOmm,高為300mm IOOOmm管狀型塊,再進(jìn)行熱處理,得成活性炭管；
2)將步驟I)制得的活性炭管進(jìn)行化學(xué)改性處理
(1)用蒸餾水煮沸2h，蒸餾水浸泡12h；
(2)活性炭管在KOH中煮沸Ih，之后在HCl溶液中超聲處理2h，超聲處理后用蒸餾水將活性炭管煮沸30min，80 105°C條件下烘干12h，室溫冷卻24h ；
3)將步驟2)改性后的活性炭管內(nèi)部填充石墨粉，以增強(qiáng)電極的導(dǎo)電性能；填充石墨粉后的活性炭管兩端用環(huán)氧樹(shù)脂類膠黏劑密封，連接導(dǎo)線，即制備成電極。本發(fā)明所述的電吸附活性炭電極的制備方法其特征在于
步驟I)所述的熱處理過(guò)程為管狀型塊在N2保護(hù)下進(jìn)行熱處理，熱處理溫度設(shè)定為220°C、245°C、270°C。溫度由室溫開(kāi)始以10°C /min的速度增加，加熱至熱處理溫度保溫2h后，隨爐冷至80°C以下空冷。本發(fā)明所述的電吸附活性炭電極的制備方法其特征在于
步驟2)所述的堿溶液質(zhì)量濃度為5% 15%，酸溶液的摩爾濃度為O. 01mol/Lo本發(fā)明所述的電吸附活性炭電極的制備方法其特征在于
步驟3)所述的導(dǎo)線的鏈接方式可以是將導(dǎo)線鏈接到活性炭管外壁的頂部，之后用環(huán)氧樹(shù)脂將裸露的導(dǎo)線密封。也可將導(dǎo)線穿插于活性炭管內(nèi)部填充的石墨粉中，然后由活性炭管的頂端引出?！け景l(fā)明所述的電吸附活性炭電極的制備方法其特征在于
步驟3)所述的向活性炭管內(nèi)部填充石墨粉，需將活性炭管內(nèi)部孔徑填滿，以保證其良好的導(dǎo)電性。利用本發(fā)明的電吸附活性炭電極去除原水中鹽分的方法，按以下步驟進(jìn)行
利用電吸附活性炭電極制備電吸附除鹽裝置。電吸附活性炭電極以陰陽(yáng)極的形式進(jìn)行
交替排列，電極之間的空隙即為水流通道。水流中的離子在外加電場(chǎng)力的作用下被極性相反的活性炭管電極吸附，因此可以實(shí)現(xiàn)電吸附除鹽過(guò)程。當(dāng)電極的吸附量達(dá)到飽和時(shí)，可將電極短接，對(duì)電吸進(jìn)行再生。本發(fā)明的積極效果在于電吸附活性炭電極為管狀，利用其作為電吸附材料與模塊式電極相比較，親水性提高了 3 4倍，且電吸附活性炭電極的吸附面積利用率為100%。在電吸附活性炭電極的中空管中填充石墨等導(dǎo)電物質(zhì)，增加了電極的吸附容量以及導(dǎo)電性。在此基礎(chǔ)之上，本裝置只需增加活性炭管的長(zhǎng)度即相當(dāng)于電極的串聯(lián)，此種方式可以減小接觸電阻，因而即降低使用電流，同時(shí)提高了電吸附效率。


圖1-1 :是傳統(tǒng)模塊式炭電極與純水的接觸角測(cè)試 圖1-2 :實(shí)施例I 3制備的電吸附活性炭電極與純水的接觸角測(cè)試 圖1-3 :實(shí)施例4 6制備的電吸附活性炭電極與純水的接觸角測(cè)試 圖1-4 :實(shí)施例7 9制備的電吸附活性炭電極與純水的接觸角測(cè)試 圖2-1 :實(shí)施例I制備的電吸附活性炭電極的循環(huán)伏安測(cè)試譜 圖2-2 :實(shí)施例2 3制備的電吸附活性炭電極的循環(huán)伏安測(cè)試譜 圖2-3 :實(shí)施例4 6制備的電吸附活性炭電極的循環(huán)伏安測(cè)試譜 圖2-4 :實(shí)施例7 9制備的電吸附活性炭電極的循環(huán)伏安測(cè)試譜 圖3-1 :實(shí)施例I制備的電吸附活性炭電極以不同掃描速率循環(huán)伏安測(cè)試譜 圖3-2 :實(shí)施例2 3制備的電吸附活性炭電極以不同掃描速率循環(huán)伏安測(cè)試譜 圖3-3 :實(shí)施例4 6制備的電吸附活性炭電極以不同掃描速率循環(huán)伏安測(cè)試譜 圖3-4 :實(shí)施例7 9制備的電吸附活性炭電極以不同掃描速率循環(huán)伏安測(cè)試譜 圖4，以電吸附活性炭電極為電吸附材料的除鹽效率圖；▲其中為實(shí)施例I制備的電吸附活性炭電極做為電吸附材料的除鹽效率 眷為實(shí)施例2 3制備的電吸附活性炭電極做為電吸附材料的除鹽效率 ▼為實(shí)施例4 6制備的電吸附活性炭電極做為電吸附材料的除鹽效率 ■為實(shí)施例7 9制備的電吸附活性炭電極做為電吸附材料的除鹽效率圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :
一稱取粉狀活性炭20g，羧甲基纖維素3g混合于水溶液，室溫條件下壓制成內(nèi)徑為4mm,外徑為10mm，高為300mm的管狀型塊。管狀型塊在N2保護(hù)下進(jìn)行熱處理，溫度由室溫開(kāi)始以10°C /min的速度增加，加熱至熱220°C保溫2h后，隨爐冷至80°C以下空冷。、二 將步驟一中制得的活性炭管進(jìn)行化學(xué)改性處理一用蒸餾水煮沸2h，之后用蒸餾水浸泡12h。二，活性炭管在質(zhì)量濃度為5%的KOH溶液中煮沸l(wèi)h，在O. Olmol/LHCl溶液中超聲處理2h，超聲處理后用蒸餾水將活性炭管煮沸30min，105°C烘干12h，自然條件下冷卻24h。三將步驟二中改性后的中空活性炭管內(nèi)部需用石墨粉填滿，以增強(qiáng)電極的導(dǎo)電性能。填充石墨粉后的活性炭管兩端用環(huán)氧樹(shù)脂類膠黏劑密封，連接導(dǎo)線，即制備成一種電吸附活性炭電極。實(shí)施例2:
一稱取粉狀活性炭20g，羧甲基纖維素4g混合于水溶液，室溫條件下壓制成內(nèi)徑為4mm,外徑為10mm，高為300mm的管狀型塊。管狀型塊在N2保護(hù)下進(jìn)行熱處理，溫度由室溫開(kāi)始以10°C /min的速度增加，加熱至熱245°C保溫2h后，隨爐冷至80°C以下空冷。二 將步驟一中制得的活性炭管進(jìn)行化學(xué)改性處理一用蒸餾水煮沸2h，之后用蒸餾水浸泡12h。二，活性炭管在質(zhì)量濃度為5%的KOH溶液中煮沸l(wèi)h，在O. Olmol/LHCl溶液中超聲處理2h，超聲處理后用蒸餾水將活性炭管煮沸30min，105°C烘干12h，自然條件下冷卻24h。三將步驟二中改性后的中空活性炭管內(nèi)部需用石墨粉填滿，以增強(qiáng)電極的導(dǎo)電性能。填充石墨粉后的活性炭管兩端用環(huán)氧樹(shù)脂類膠黏劑密封，連接導(dǎo)線，即制備成一種電吸附活性炭電極。實(shí)施例3
一稱取粉狀活性炭20g，羧甲基纖維素6g混合于水溶液，室溫條件下壓制成內(nèi)徑為4mm,外徑為10mm，高為300mm的管狀型塊。管狀型塊在N2保護(hù)下進(jìn)行熱處理，溫度由室溫開(kāi)始以10°C /min的速度增加，加熱至熱270°C保溫2h后，隨爐冷至80°C以下空冷。二 將步驟一中制得的活性炭管進(jìn)行化學(xué)改性處理一用蒸餾水煮沸2h，之后用蒸餾水浸泡12h。二，活性炭管在質(zhì)量濃度為5%的KOH溶液中煮沸l(wèi)h，在O. Olmol/LHCl溶液中超聲處理2h，超聲處理后用蒸餾水將活性炭管煮沸30min，105°C烘干12h，自然條件下冷卻24h。三將步驟二中改性后的中空活性炭管內(nèi)部需用石墨粉填滿，以增強(qiáng)電極的導(dǎo)電性能。填充石墨粉后的活性炭管兩端用環(huán)氧樹(shù)脂類膠黏劑密封，連接導(dǎo)線，即制備成一種電吸附活性炭電極。
實(shí)施例4
一稱取粉狀活性炭20g，羧甲基纖維素4g混合于水溶液，室溫條件下壓制成內(nèi)徑為4mm,外徑為10mm，高為300mm的管狀型塊。管狀型塊在N2保護(hù)下進(jìn)行熱處理，溫度由室溫開(kāi)始以10°C /min的速度增加，加熱至熱220°C保溫2h后，隨爐冷至80°C以下空冷。二 將步驟一中制得的活性炭管進(jìn)行化學(xué)改性處理一用蒸餾水煮沸2h，之后用蒸餾水浸泡12h。二，活性炭管在質(zhì)量濃度為8%的KOH溶液中煮沸l(wèi)h，在O. Olmol/LHCl溶液中超聲處理2h，超聲處理后用蒸餾水將活性炭管煮沸30min，105°C烘干12h，自然條件下冷卻24h。
三將步驟二中改性后的中空活性炭管內(nèi)部需用石墨粉填滿，以增強(qiáng)電極的導(dǎo)電性能。填充石墨粉后的活性炭管兩端用環(huán)氧樹(shù)脂類膠黏劑密封，連接導(dǎo)線，即制備成一種電吸附活性炭電極。實(shí)施例5
一稱取粉狀活性炭20g，羧甲基纖維素6g混合于水溶液，室溫條件下壓制成內(nèi)徑為4mm,外徑為10mm，高為300mm的管狀型塊。管狀型塊在N2保護(hù)下進(jìn)行熱處理，溫度由室溫開(kāi)始以10°C /min的速度增加，加熱至熱245°C保溫2h后，隨爐冷至80°C以下空冷。二 將步驟一中制得的活性炭管進(jìn)行化學(xué)改性處理一用蒸餾水煮沸2h，之后用蒸餾水浸泡12h。二，活性炭管在質(zhì)量濃度為8%的KOH溶液中煮沸l(wèi)h，在O. Olmol/LHCl溶液中超聲處理2h，超聲處理后用蒸餾水將活性炭管煮沸30min，105°C烘干12h，自然條件下冷卻24h。三將步驟二中改性后的中空活性炭管內(nèi)部需用石墨粉填滿，以增強(qiáng)電極的導(dǎo)電性能。填充石墨粉后的活性炭管兩端用環(huán)氧樹(shù)脂類膠黏劑密封，連接導(dǎo)線，即制備成一種電吸附活性炭電極。實(shí)施例6:
一稱取粉狀活性炭20g，羧甲基纖維素3g混合于水溶液，室溫條件下壓制成內(nèi)徑為4mm，外徑為10mm，高為300mm的管狀型塊。管狀型塊在N2保護(hù)下進(jìn)行熱處理，溫度由室溫開(kāi)始以10°C /min的速度增加，加熱至熱275°C保溫2h后，隨爐冷至80°C以下空冷。二 將步驟一中制得的活性炭管進(jìn)行化學(xué)改性處理一用蒸餾水煮沸2h，之后用蒸餾水浸泡12h。二，活性炭管在質(zhì)量濃度為8%的KOH溶液中煮沸l(wèi)h，在O. Olmol/LHCl溶液中超聲處理2h，超聲處理后用蒸餾水將活性炭管煮沸30min，105°C烘干12h，自然條件下冷卻24h。三將步驟二中改性后的中空活性炭管內(nèi)部需用石墨粉填滿，以增強(qiáng)電極的導(dǎo)電性能。填充石墨粉后的活性炭管兩端用環(huán)氧樹(shù)脂類膠黏劑密封，連接導(dǎo)線，即制備成一種電吸附活性炭電極。實(shí)施例7
一稱取粉狀活性炭20g，羧甲基纖維素6g混合于水溶液，室溫條件下壓制成內(nèi)徑為4mm，外徑為10mm，高為300mm的管狀型塊。管狀型塊在N2保護(hù)下進(jìn)行熱處理，溫度由室溫開(kāi)始以10°C /min的速度增加，加熱至熱220°C保溫2h后，隨爐冷至80°C以下空冷。二 將步驟一中制得的活性炭管進(jìn)行化學(xué)改性處理一用蒸餾水煮沸2h，之后用蒸餾水浸泡12h。二，活性炭管在質(zhì)量濃度為12%的KOH溶液中煮沸l(wèi)h，在0. Olmol/LHCl溶液中超聲處理2h，超聲處理后用蒸餾水將活性炭管煮沸30min，105°C烘干12h，自然條件下冷卻24h。三將步驟二中改性后的中空活性炭管內(nèi)部需用石墨粉填滿，以增強(qiáng)電極的導(dǎo)電性能。填充石墨粉后的活性炭管兩端用環(huán)氧樹(shù)脂類膠黏劑密封，連接導(dǎo)線，即制備成一種電吸附活性炭電極。實(shí)施例8
一稱取粉狀活性炭20g，羧甲基纖維素3g混合于水溶液，室溫條件下壓制成內(nèi)徑為4mm,外徑為10mm，高為300mm的管狀型塊。管狀型塊在N2保護(hù)下進(jìn)行熱處理，溫度由室溫開(kāi)始以10°C /min的速度增加，加熱至熱245°C保溫2h后，隨爐冷至80°C以下空冷。二 將步驟一中制得的活性炭管進(jìn)行化學(xué)改性處理一用蒸餾水煮沸2h，之后用蒸餾水浸泡12h。二，活性炭管在質(zhì)量濃度為12%的KOH溶液中煮沸l(wèi)h，在O. Olmol/LHCl溶液中超聲處理2h，超聲處理后用蒸餾水將活性炭管煮沸30min，105°C烘干12h，自然條件下冷卻24h。三將步驟二中改性后的中空活性炭管內(nèi)部需用石墨粉填滿，以增強(qiáng)電極的導(dǎo)電性能。填充石墨粉后的活性炭管兩端用環(huán)氧樹(shù)脂類膠黏劑密封，連接導(dǎo)線，即制備成一種電吸附活性炭電極。實(shí)施例9
一稱取粉狀活性炭20g，羧甲基纖維素4g混合于水溶液，室溫條件下壓制成內(nèi)徑為4mm,外徑為10mm，高為300mm的管狀型塊。管狀型塊在N2保護(hù)下進(jìn)行熱處理，溫度由室溫開(kāi)始以10°C /min的速度增加，加熱至熱275°C保溫2h后，隨爐冷至80°C以下空冷。二 將步驟一中制得的活性炭管進(jìn)行化學(xué)改性處理一用蒸餾水煮沸2h，之后用蒸餾水浸泡12h。二，活性炭管在質(zhì)量濃度為12%的KOH溶液中煮沸l(wèi)h，在O. Olmol/LHCl溶液中超聲處理2h，超聲處理后用蒸餾水將活性炭管煮沸30min，105°C烘干12h，自然條件下冷卻24h。三將步驟二中改性后的中空活性炭管內(nèi)部需用石墨粉填滿，以增強(qiáng)電極的導(dǎo)電性能。填充石墨粉后的活性炭管兩端用環(huán)氧樹(shù)脂類膠黏劑密封，連接導(dǎo)線，即制備成一種電吸附活性炭電極。采用下述實(shí)驗(yàn)與表征方法證明本發(fā)明的效果
實(shí)驗(yàn)例I :
本發(fā)明電吸附活性炭電極的親水性測(cè)試
實(shí)驗(yàn)材料實(shí)施例I 9制備的電吸附活性炭電極，傳統(tǒng)模塊式活性炭電極。實(shí)驗(yàn)方法采用JC-2000C1接觸角測(cè)定儀，測(cè)試電極與純水的接觸角。實(shí)驗(yàn)結(jié)論根據(jù)圖I可得出如下結(jié)論
實(shí)驗(yàn)材料I實(shí)驗(yàn)材料與純水的接觸角
權(quán)利要求
1.一種電吸附活性炭電極，其特征在于主要是由以下材料按份數(shù)比制成的制成粉狀活性炭10份、羧甲基纖維素(I. 5 3)份。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述電吸附活性炭電極的制備方法，包括以下步驟I)將粉狀活性炭與羧甲基纖維素水溶液混合，室溫下將混合物壓制成為內(nèi)徑為4_，外徑為IOmm,高為300mm IOOOmm管狀型塊,再進(jìn)行熱處理,得成活性炭管；2)將步驟I)制得的活性炭管進(jìn)行化學(xué)改性處理(1)用蒸餾水煮沸2h，蒸餾水浸泡12h；(2)活性炭管在KOH中煮沸Ih，之后在HCl溶液中超聲處理2h，超聲處理后用蒸餾水將活性炭管煮沸30min，80 105°C條件下烘干12h，室溫冷卻24h ；3)將步驟2)改性后的活性炭管內(nèi)部填充石墨粉，以增強(qiáng)電極的導(dǎo)電性能；填充石墨粉后的活性炭管兩端用環(huán)氧樹(shù)脂類膠黏劑密封，連接導(dǎo)線，即制備成電極。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種電吸附活性炭電極的制備方法，其特征在于步驟I)所述的熱處理過(guò)程為管狀型塊在N2保護(hù)下進(jìn)行熱處理，熱處理溫度設(shè)定為 220°C、245°C、270°C ;溫度由室溫開(kāi)始以10°C /min的速度增加，加熱至熱處理溫度保溫2h 后，隨爐冷至80°C以下空冷。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種電吸附活性炭電極的制備方法，其特征在于步驟2)所述的堿溶液質(zhì)量濃度為5% 15%，酸溶液的摩爾濃度為O. 01mol/Lo
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種電吸附活性炭電極的制備方法，其特征在于步驟3)所述的導(dǎo)線的鏈接方式可以是將導(dǎo)線鏈接到活性炭管外壁的頂部，之后用環(huán)氧樹(shù)脂將裸露的導(dǎo)線密封；也可將導(dǎo)線穿插于活性炭管內(nèi)部填充的石墨粉中，然后由活性炭管的頂端引出。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述電吸附活性炭電極的制備方法，其特征在于步驟3)所述的向活性炭管內(nèi)部填充石墨粉，需將活性炭管內(nèi)部孔徑填滿，以保證其良好的導(dǎo)電性。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種電吸附材料及其制備方法，利用離子交換樹(shù)脂粉改性PVDF-炭電極，將活性炭、石墨、離子交換樹(shù)脂粉、進(jìn)行預(yù)處理；石墨、聚偏二氟乙烯(簡(jiǎn)稱PVDF)溶于有機(jī)溶劑，攪拌漿液，涂層于有機(jī)玻璃板，烘干，真空灼燒制成石墨導(dǎo)電層；活性炭粉、離子交換樹(shù)脂粉末、PVDF溶于有機(jī)溶劑，攪拌漿液，涂層于石墨導(dǎo)電層之上，烘干，真空灼燒、制成離子交換樹(shù)脂粉末改性PVDF-炭電極，制備成電吸附除鹽裝置，完成水中鹽分的去除；對(duì)濃鹽水中鹽分的去除率可達(dá)70%-85%，解決了普通炭電極親水性差，導(dǎo)電性低，比表面積低等技術(shù)問(wèn)題。可應(yīng)用于水處理技術(shù)領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C02F1/469GK102701342SQ20121019729
公開(kāi)日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年6月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月15日
發(fā)明者張瑛潔, 郭佳, 馬慶華 申請(qǐng)人:吉林省華通制藥設(shè)備有限公司