專(zhuān)利名稱(chēng)：硝基苯廢水處理與資源回收的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硝基苯廢水治理與資源回收的方法，更具體地說(shuō)是采用活性炭纖
維吸附處理硝基苯廢水、并利用蒸餾高濃度脫附液回收硝基苯和脫附劑的方法。
背景技術(shù)：
硝基苯是一種重要的有機(jī)化工原料，用來(lái)生產(chǎn)苯胺、苯胺染料、炸藥、殺蟲(chóng)劑和藥 品。工業(yè)上還在生產(chǎn)油漆和鞋、地板等上光劑中用硝基苯作為溶劑。由于硝基苯的廣泛使 用，在我國(guó)的松花江、黃河、淮河、長(zhǎng)江等均檢出硝基苯。硝基苯是一種有毒的、疑似致癌化 合物，能導(dǎo)致人和動(dòng)物的神經(jīng)錯(cuò)亂、貧血、肝病和癌癥。 由于硝基苯具有上述危害，我國(guó)有關(guān)部門(mén)制定了相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)，加強(qiáng)了對(duì)該物質(zhì)的監(jiān) 管。國(guó)家環(huán)境保護(hù)局于1996年10月頒布《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB8978-1996)，規(guī)定一級(jí) 排放標(biāo)準(zhǔn)中廢水中硝基苯濃度的排放限值為2. 0mg/L。環(huán)境保護(hù)部和國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢 疫局于2008年6月聯(lián)合發(fā)布《化學(xué)合成類(lèi)制藥工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 21904-2008)， 規(guī)定硝基苯排放限值為2. 0mg/L。國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局和國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫局于2002年 4月聯(lián)合發(fā)布了《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB 3838-2002)，規(guī)定集中式生活飲用水地表水源 地特定項(xiàng)目硝基苯標(biāo)準(zhǔn)限值為0. 017mg/L。 由于硝基苯危害的嚴(yán)重性和這些環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行，廣大科研人員開(kāi)發(fā)了不少治理 硝基苯廢水的技術(shù)，主要有生化法、電解法、還原氧化法、還原法、高級(jí)氧化法、萃取法和吸
附法等。 生化法是在生物反應(yīng)器中利用馴化的微生物或特種微生物將有機(jī)物降解。中國(guó)專(zhuān) 利ZL 200410065840. 2公開(kāi)了硝基苯廢水或苯胺廢水或其生產(chǎn)中產(chǎn)生的混合廢水的全生 化處理方法，處理流程由兼氧反應(yīng)器和好氧反應(yīng)器及具有輔助功能的構(gòu)筑物組成，并添加 H. S.B菌劑，含硝基苯(《100mg/L)的廢水經(jīng)處理后出水硝基苯濃度小于2mg/L。申請(qǐng)?zhí)枮?200810113140. 4的中國(guó)專(zhuān)利，提供了一種處理硝基苯、苯胺廢水的方法，主要通過(guò)投加聚合 鐵或聚合鋁混凝，沉淀去除廢水中懸浮物，再進(jìn)入三級(jí)I-AF生物反應(yīng)器和四級(jí)I-BAF生物 反應(yīng)器進(jìn)一步處理。這兩種生化處理硝基苯廢水的方法，流程復(fù)雜、廢水處理裝置龐大；而 且，在溫度較低的冬季，處理效果較差，出水可能超標(biāo)。 電解法是利用電化學(xué)產(chǎn)生原子氧降解有機(jī)物的方法。中國(guó)專(zhuān)利ZL200410014163. 1 將廢水打入活性炭粒子群電催化裝置中，控制此裝置的電壓為20 60V和電流為10 30A，停留時(shí)間為20 60min，再經(jīng)過(guò)濾，出水硝基苯的濃度小于2mg/L。該方法能耗較高、安 全防護(hù)要求較高。中國(guó)專(zhuān)利ZL 200610040664. 6采用一個(gè)中間有陽(yáng)離子交換膜分隔的電解 槽，通直流電電解，苯胺或/和硝基苯被氧化降解除去，再經(jīng)過(guò)后續(xù)的生化處理，達(dá)標(biāo)排放。 此法反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)、能耗較大，需要廢水中含有一定的鹽，還需進(jìn)一步生化處理。
還原氧化法是先利用還原劑將有機(jī)物還原，再將用氧化劑將有機(jī)物氧化降解。中 國(guó)專(zhuān)利ZL 200610012900. 3將生產(chǎn)裝置產(chǎn)生的廢水填充有含鐵、銅、鋅組分的催化劑和焦 炭的還原處理器進(jìn)行還原處理，再將廢水送入填充有含鐵、銅、鋅組分CHA-1型催化劑和焦
3炭的催化氧化處理器進(jìn)行處理，同時(shí)加入雙氧水，吹入空氣進(jìn)行攪拌；進(jìn)行中和絮凝沉淀后 固液分離，分離的清液達(dá)標(biāo)直接排放。該方法缺點(diǎn)是流程復(fù)雜，消耗較多的鐵、雙氧水，產(chǎn)生 較多的污泥。 還原法是利用生物或化學(xué)的方法，將有機(jī)物還原。申請(qǐng)?zhí)枮?00810203563. 5的專(zhuān)
利公開(kāi)了一種采用鋼渣-二價(jià)態(tài)鐵離子系統(tǒng)預(yù)處理含硝基苯廢水的方法，可在短時(shí)間內(nèi)廢 水中的硝基苯即可完全轉(zhuǎn)化為苯胺。此方法只是將硝基苯轉(zhuǎn)化為苯胺，只能作為硝基苯廢 水的預(yù)處理方法。 高級(jí)氧化法是利用化學(xué)氧化劑將有機(jī)物分解的方法。申請(qǐng)?zhí)枮?00910026015.4
的專(zhuān)利公開(kāi)了一種三相流化處理低濃度硝基苯廢水的方法，在三相水處理反應(yīng)器中，對(duì)于 濃度小于500mg/L硝基苯廢水，使用全氟有機(jī)溶劑和臭氧，同時(shí)進(jìn)行萃取富集-臭氧氧化處 理，硝基苯去除率在95%以上。此方法需要消耗氧化劑臭氧，全氟有機(jī)溶劑有一定的損失； 而且，在進(jìn)水硝基苯濃度較高時(shí)，出水硝基苯濃度會(huì)大于2mg/L，不能達(dá)到廢水排放標(biāo)準(zhǔn)。
萃取法是利用溶質(zhì)在兩種不互溶溶劑的選擇性分配來(lái)實(shí)現(xiàn)污染物的分離。中國(guó)專(zhuān) 利ZL 95117037. 6采用四氯化碳或苯萃取處理硝基苯、苯胺廢水，連續(xù)萃取多次后，出水硝 基苯最低濃度為20ppm(即20mg/L)。此方法的主要缺點(diǎn)是由于使用四氯化碳、苯有毒溶劑 進(jìn)行萃取，萃取后出水中含有一定量流失的四氯化碳或苯，易造成二次污染，而且出水硝基 苯的濃度不能達(dá)到現(xiàn)行的硝基苯二級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)(5mg/L)的限值。 吸附法是利用吸附劑將污染物吸附到吸附劑上，從而去除廢水中污染物。常用的 吸附劑有活性炭、粉煤灰、有機(jī)膨潤(rùn)土和樹(shù)脂等。ZL 96117148. O采用顆?；钚蕴课教幚?硝基苯廢水，然后用原料苯循環(huán)通過(guò)吸附裝置中的活性炭層，直至苯中的硝基苯含量保持
不變?yōu)橹?，回收后的原料苯可返回作為硝基苯的生產(chǎn)原料繼續(xù)作用，出水硝基苯濃度小于 等于10卯m(即10mg/L)。該方法可以實(shí)現(xiàn)硝基苯廢水的治理和硝基苯的資源回收，但出水 硝基苯濃度超標(biāo)，不能達(dá)到現(xiàn)行的排放標(biāo)準(zhǔn)要求，而且使用有毒原料苯，存在安全風(fēng)險(xiǎn)。申 請(qǐng)?zhí)枮?0114476. 6的中國(guó)專(zhuān)利采用由兩個(gè)結(jié)構(gòu)相同的內(nèi)裝活性炭纖維吸附劑和內(nèi)置加熱 系統(tǒng)的不銹鋼材料制作的吸附塔交替對(duì)硝基苯類(lèi)廢水和吸附劑進(jìn)行吸附和吸附劑的再生 處理，出水硝基苯濃度為1.2mg/L，可達(dá)標(biāo)排放。該方法的缺點(diǎn)是吸附塔的活性炭纖維材料 是分多層裝填，這樣會(huì)影響活性炭纖維的吸附量和吸附效果，并缺少有關(guān)吸附操作參數(shù)；再 生出的硝基苯類(lèi)化合物進(jìn)焚燒爐焚燒，未實(shí)現(xiàn)硝基苯類(lèi)化合物的資源化。
從這些現(xiàn)有技術(shù)介紹和分析，可以看出生化法、電解法、還原氧化法、還原法和高
級(jí)氧化法是利用生物化學(xué)、電化學(xué)和化學(xué)的方法，利用微生物、電能或還原齊U、氧化劑將硝 基苯降解或轉(zhuǎn)化為其它物質(zhì)，不能實(shí)現(xiàn)硝基苯的資源化。萃取法和吸附法是利用硝基苯的
物理化學(xué)性質(zhì)，將其富集到萃取劑或吸附劑上，可以實(shí)現(xiàn)硝基苯的回收利用。但是，隨著污 染物的排放標(biāo)準(zhǔn)越來(lái)越嚴(yán)格，萃取法的應(yīng)用受到較大的限制。而吸附法具有去除率高，可以 滿(mǎn)足現(xiàn)在或?qū)?lái)更嚴(yán)格的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)，只要選擇合適的吸附劑和合適的再生或脫附方法，可 以實(shí)現(xiàn)硝基苯廢水的有效治理和資源化。 活性炭纖維是繼粉狀活性炭和顆粒活性炭之后的第三代活性炭產(chǎn)品，是隨著碳纖 維工業(yè)發(fā)展起來(lái)的一種新型碳材料。由于活性炭纖維具有發(fā)達(dá)的微孔和巨大的比表面積， 使得活性炭纖維的吸附性能卓越，吸附容量大。而且，由于活性炭纖維獨(dú)特的孔結(jié)構(gòu)，使其 吸附、脫附速度均很快，可減小吸附劑的用量和吸附塔的體積。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種硝基苯廢水治理與資源回收的方法，該方法可有效治理硝基苯廢 水，并可實(shí)現(xiàn)脫附劑的回用和硝基苯資源化。
本發(fā)明的技術(shù)方案為 —種硝基苯廢水處理與資源回收利用的方法，包括如下步驟
A)將硝基苯廢水過(guò)濾，去除廢水中懸浮物，得濾液； B)將濾液溫度在2 45t:和流量為20 250BV/h的條件下，流經(jīng)裝填有活性炭 纖維的吸附柱或吸附塔，硝基苯吸附在活性炭纖維上，吸附出水； C)用甲醇或乙醇作脫附劑，將吸附了硝基苯的活性炭纖維脫附再生，脫附溫度為 30 75。C，脫附劑流量為3 25BV/h。 D)對(duì)含高濃度硝基苯的脫附液進(jìn)行蒸餾，蒸出脫附劑，作為下批脫附劑，釜底殘液 為粗硝基苯，送硝基苯精制崗位精制提純；含低濃度硝基苯的脫附液作為下批脫附的開(kāi)始
脫附劑。 所述的硝基苯廢水處理與資源回收利用的方法，其特征在于步驟B)中硝基苯廢 水濾液的溫度為5 4(TC，流量為25 200BV/h。步驟B)中所用的活性炭纖維的型號(hào)選 用ST-1000、ST-1300、ST-1500、ST-1600、A10或A12中任一種。步驟C)中作為脫附劑的甲 醇或乙醇，它們體積濃度均在95%以上，脫附溫度為35 70°C ，脫附劑流量為4 20BV/h。
本發(fā)明的吸附與脫附可以采用雙塔串聯(lián)吸附與單塔脫附的運(yùn)行方式。即設(shè)置I、 II、III三個(gè)吸附塔，先將I、II塔串聯(lián)，I塔為第一級(jí)吸附塔，II塔為第二級(jí)吸附塔，當(dāng)I塔 吸附飽和后，切換成II、 III塔串聯(lián)吸附，II塔為第一級(jí)吸附塔，III塔為第二級(jí)吸附塔，同 時(shí)I塔進(jìn)行脫附再生，如此循環(huán)，可使整個(gè)處理系統(tǒng)連續(xù)運(yùn)行，同時(shí)提高活性炭纖維的使用 效率。 本發(fā)明的有益效果為 1.硝基苯廢水經(jīng)本發(fā)明處理后，出水的硝基苯濃度小于0.5mg/L，遠(yuǎn)低于《污
水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 8978-1996)禾P《化學(xué)合成類(lèi)制藥工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB
21904-2008)有關(guān)廢水中硝基苯濃度的排放限值，硝基苯去除率大于99.5%，硝基苯脫附
率大于99% ，使硝基苯廢水得到有效治理，并能有效防止硝基苯污染飲用水源。 2.本發(fā)明對(duì)硝基苯廢水硝基苯濃度適應(yīng)范圍大，既能處理高濃度硝基苯廢水，又
能處理低濃度硝基苯廢水。 3.本發(fā)明采用活性炭纖維作為吸附劑、活性炭纖維填充裝入吸附柱或吸附塔，減 少吸附劑的用量和增大活性炭纖維的吸附量。 4.本發(fā)明的吸附與脫附可以采用雙塔串聯(lián)吸附與單塔脫附的運(yùn)行方式，可使整個(gè) 廢水處理系統(tǒng)連續(xù)運(yùn)行，同時(shí)提高活性炭纖維的使用效率。 5.采用蒸餾含高濃度硝基苯脫附液、含低濃度硝基苯的脫附液作為下批脫附的開(kāi)始 脫附劑的方案，實(shí)現(xiàn)脫附劑乙醇的回用和硝基苯資源化，并最大限度降低脫附液蒸餾的能耗。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明采用的吸附劑是活性炭纖維，活性炭纖維的型號(hào)為江蘇蘇通碳纖維有限公司生產(chǎn)的ST-IOOO、 ST-1300、 ST-1500、 ST-1600和遼寧省安全科學(xué)研究院生產(chǎn)的A10、 A12。
實(shí)施例1 : 將含100mg/L硝基苯的廢水過(guò)濾，去除硝基苯廢水中懸浮物，得濾液。把2.5g型
號(hào)為ST-1300的活性炭纖維填充入帶有夾套的玻璃吸附柱中(015x120 mm)，活性炭纖維裝填體積為16cm3。將濾液在20 25°CT，以75BV/h(l. 2L/h)流量流過(guò)活性炭纖維填充床層，廢水處理量為10. 25L，出水硝基苯的濃度為0. lmg/L，硝基苯的去除率為99. 9% 。
用160mL體積濃度為99 %的甲醇作脫附齊U ，脫附溫度為55 ± 5 °C ，以10BV/h(O. 16L/h)流量流經(jīng)活性炭纖維填充床進(jìn)行脫附，硝基苯的脫附率大于99%。收集前80mL的含高濃度硝基苯的脫附液，進(jìn)行蒸餾，蒸出甲醇，作為下批脫附劑，釜底殘液為粗硝基苯，送硝基苯精制崗位精制提純；后80mL低濃度硝基苯的脫附液作為下批脫附的開(kāi)始脫附劑。
實(shí)施例2 : 將含20mg/L硝基苯的廢水過(guò)濾，去除硝基苯廢水中懸浮物，得濾液。把2. 5g型號(hào)
為st-1300的活性炭纖維填充入帶有夾套的玻璃吸附柱中(0l5xl2Omm),活性炭纖維裝
填體積為16cm3。將濾液在5 l(TC下，以62. 5BV/h(l. OL/h)流量流過(guò)活性炭纖維填充床層，廢水處理量為31. 5L，出水硝基苯的濃度為0. 06mg/L，硝基苯的去除率為99. 7%。
用160mL體積濃度為95X的甲醇作脫附劑，脫附溫度為35士5t:，以7. 5BV/h(O. 12L/h)流量流經(jīng)活性炭纖維填充床進(jìn)行脫附，硝基苯的脫附率大于99%。收集前80mL的含高濃度硝基苯的脫附液，進(jìn)行蒸餾，蒸出甲醇，作為下批脫附劑，釜底殘液為粗硝基苯，送硝基苯精制崗位精制提純；后80mL低濃度硝基苯的脫附液作為下批脫附的開(kāi)始脫附劑。
實(shí)施例3 : 將含50mg/L硝基苯的廢水過(guò)濾，去除硝基苯廢水中懸浮物，得濾液。把2. 5g型號(hào)
為ST-醒的活性炭纖維填充入帶有夾套的玻璃吸附柱中(015xl20 mm)，活性炭纖維裝
填體積為16cm3。將濾液在20 25t:下，以75BV/h(l. 2L/)流量流過(guò)活性炭纖維填充床層，廢水處理量為16. 25L，出水硝基苯的濃度為0. lmg/L，硝基苯的去除率為99. 8% 。
用160mL體積濃度為95 %的乙醇作脫附齊U，脫附溫度為65±5 °C ，以15BV/h(O. 24L/h)流量流經(jīng)活性炭纖維填充床進(jìn)行脫附，硝基苯的脫附率大于99%。收集前80mL的含高濃度硝基苯的脫附液，進(jìn)行蒸餾，蒸出乙醇，作為下批脫附劑，釜底殘液為粗硝基苯，送硝基苯精制崗位精制提純；后80mL低濃度硝基苯的脫附液作為下批脫附的開(kāi)始脫附劑。
實(shí)施例4 : 將含350mg/L硝基苯的廢水過(guò)濾，去除硝基苯廢水中懸浮物，得濾液。把2. 5g型號(hào)為ST-1300的活性炭纖維填充入帶有夾套的玻璃吸附柱中(015xl20 mm),活性炭纖維裝填體積為16cm3。將濾液在10 15t:下，以50BV/h(0. 8L/h)流量流過(guò)活性炭纖維填充床層，廢水處理量為3. 25L，出水硝基苯的濃度為0. 32mg/L，硝基苯的去除率為99. 9% 。
用160mL體積濃度為97X的乙醇作脫附劑，脫附溫度為65士5t:，以6. 25BV/h(O. 1L/h)流量流經(jīng)活性炭纖維填充床進(jìn)行脫附，硝基苯的脫附率大于99%。收集前80mL
的含高濃度硝基苯的脫附液，進(jìn)行蒸餾，蒸出乙醇，作為下批脫附劑，釜底殘液為粗硝基苯，送硝基苯精制崗位精制提純；后80mL低濃度硝基苯的脫附液作為下批脫附的開(kāi)始脫附劑。
實(shí)施例5 : 將含686mg/L硝基苯的廢水過(guò)濾，去除硝基苯廢水中懸浮物，得濾液。把2. 5g型號(hào)為ST-1300的活性炭纖維填充入帶有夾套的玻璃吸附柱中(CW5xl20mm),活性炭纖維裝填體積為16cm3。將濾液在20 25°CT，以37. 5BV/h(0. 6L/h)流量流過(guò)活性炭纖維填充床層，廢水處理量為1. 75L，出水硝基苯的濃度為0. 4mg/L，硝基苯的去除率為99. 94%。
用160mL體積濃度為99 %的乙醇作脫附劑，脫附溫度為65 ± 5°C ，以5BV/h (0. 08L/h)流量流經(jīng)活性炭纖維填充床進(jìn)行脫附，硝基苯的脫附率大于99%。收集前80mL的含高濃度硝基苯的脫附液，進(jìn)行蒸餾，蒸出乙醇，作為下批脫附劑，釜底殘液為粗硝基苯，送硝基苯精制崗位精制提純；后80mL低濃度硝基苯的脫附液作為下批脫附的開(kāi)始脫附劑。
實(shí)施例6 : 將含100mg/L硝基苯的廢水過(guò)濾，去除硝基苯廢水中懸浮物，得濾液。把2. 5g型
號(hào)為ST-l3OO的活性炭纖維填充入帶有夾套的玻璃吸附柱中(015xl2Omm),活性炭纖維
裝填體積為16cm3。將濾液在20 25t:下，以150BV/h(2. 4L/h)流量流過(guò)活性炭纖維填充床層，廢水處理量為9. 5L，出水硝基苯的濃度為0. 2mg/L，硝基苯的去除率為99. 8%。
用160mL體積濃度為97 %的甲醇作脫附齊U ，脫附溫度為55 ± 5 °C ，以10BV/h(O. 16L/h)流量流經(jīng)活性炭纖維填充床進(jìn)行脫附，硝基苯的脫附率大于99%。收集前80mL的含高濃度硝基苯的脫附液，進(jìn)行蒸餾，蒸出甲醇，作為下批脫附劑，釜底殘液為粗硝基苯，送硝基苯精制崗位精制提純；后80mL低濃度硝基苯的脫附液作為下批脫附的開(kāi)始脫附劑。
實(shí)施例7 : 將實(shí)施例1中的吸附劑活性炭纖維改為型號(hào)為ST-1000、ST-1500、ST-1600、A10和A12，其它處理方式同實(shí)施例1。其結(jié)果除了每批廢水處理量有所變化外，其他如吸附效果、脫附率基本保持不變。
實(shí)施例8 : 在含100mg/L硝基苯的廢水過(guò)濾，去除硝基苯廢水中懸浮物，得濾液。選用三個(gè)規(guī)格相同的316L不銹鋼吸附塔(05OOx4禱O mm)，每塔裝填型號(hào)為ST-1300的活性炭纖維92. 6kg，活性炭纖維裝填體積為0. 593m3。將15 20°C的濾液用泵輸送進(jìn)入吸附塔，吸附先采用I、 II雙塔串聯(lián)順流吸附，吸附流量為75BV/h(44. 48mVh)，批處理廢水量448m3。硝基苯廢水經(jīng)處理后，出水硝基苯的濃度為0. lmg/L，硝基苯的去除率為99. 9%。
第一批吸附后，利用閥門(mén)切換成II、 III塔串聯(lián)吸附，進(jìn)行第二批吸附，II塔為第一級(jí)吸附塔，III塔為第二級(jí)吸附塔。 在第二批吸附的同時(shí)，進(jìn)行I號(hào)吸附塔的脫附。吸附處理了 448m1肖基苯廢水的I號(hào)吸附塔用體積濃度為99%的甲醇脫附。先將I號(hào)吸附塔殘液排盡，之后用6. 5m3的甲醇在55士5t:的溫度下，以10BV/h(5. 93mVh)流量流經(jīng)活性炭纖維填充床進(jìn)行脫附，硝基苯的脫附率大于99% 。收集前3. 25m3的含高濃度硝基苯的脫附液，進(jìn)行蒸餾，蒸出甲醇，作為下批脫附劑，釜底殘液為粗硝基苯，送硝基苯精制崗位精制提純；后3. 25m3含低濃度硝基苯的脫附液作為下批脫附的開(kāi)始脫附劑。 如此循環(huán)，實(shí)現(xiàn)硝基苯廢水處理裝置的連續(xù)運(yùn)行。
實(shí)施例9 : 在含686mg/L硝基苯的廢水過(guò)濾，去除硝基苯廢水中懸浮物，得濾液。選用三個(gè)規(guī)
格相同的316L不銹鋼吸附塔(05OOx4聽(tīng)O mm),每塔裝填型號(hào)為ST-1300的活性炭纖
維92. 6kg，活性炭纖維裝填體積為0. 593m3。將20 25°C的濾液用泵輸送進(jìn)入吸附塔，吸附采用I、 II雙塔串聯(lián)順流吸附的方法，吸附流量為37. 5BV/h(22. 24m3/h)，批處理廢水量74. 5m3。硝基苯廢水經(jīng)處理后，出水硝基苯的濃度為0. 4mg/L，硝基苯的去除率為99. 94% 。
第一批吸附后，利用閥門(mén)切換成II、 III塔串聯(lián)吸附，進(jìn)行第二批吸附，II塔為第一級(jí)吸附塔，III塔為第二級(jí)吸附塔。 在第二批吸附的同時(shí)，進(jìn)行I號(hào)吸附塔的脫附。吸附處理了 74. 5m3硝基苯廢水的I號(hào)吸附塔用體積濃度為99%的乙醇脫附。先將I號(hào)吸附塔殘液排盡，之后用6. 5m3的乙醇在65士5t:的溫度下，以5BV/h(2. 97mVh)流量流經(jīng)活性炭纖維填充床進(jìn)行脫附，硝基苯的脫附率大于99% 。收集前3. 25m3的含高濃度硝基苯的脫附液，進(jìn)行蒸餾，蒸出乙醇，作為下批脫附劑，釜底殘液為粗硝基苯，送硝基苯精制崗位精制提純；后3. 25m3含低濃度硝基苯的脫附液作為下批脫附的開(kāi)始脫附劑。
如此循環(huán)，實(shí)現(xiàn)硝基苯廢水處理裝置的連續(xù)運(yùn)行。
實(shí)施例10 :將實(shí)施例9中的吸附劑活性炭纖維改為型號(hào)為ST-1000、ST-1500、ST-1600、A10和A12，其它處理方式同實(shí)施例9。其結(jié)果除了每批廢水處理量有所變化外，其他如吸附效果、脫附率基本保持不變。
實(shí)施例11 : —種硝基苯廢水處理與資源回收利用的方法，其特征在于包括如下步驟
A)將硝基苯廢水過(guò)濾，去除廢水中懸浮物，得濾液。 B)將濾液溫度在2 45t:和流量為20 250BV/h的條件下，流經(jīng)裝填有活性炭纖維(活性炭纖維的型號(hào)選用ST-1000、 ST-1300、 ST-1500、 ST_1600、 A10或A12中任一種均可)的吸附柱或吸附塔，硝基苯吸附在活性炭纖維上，吸附出水；其中濾液溫度可以為2 45。C之間的任一溫度，如2。C、6。C、12。C、17。C、23。C、29。C、33。C、37。C、4rC和45。C等，流量可以為20 250BV/h之間的任一流量，如20BV/h、33BV/h、45BV/h、68BV/h、86BV/h、116BV/h、 146BV/h、 178BV/h、 195BV/h、 225BV/h、 250BV/h等。 C)用甲醇或乙醇作脫附劑，甲醇或乙醇的體積濃度均在95%以上，可以為95%、97%和99%。將吸附了硝基苯的活性炭纖維脫附再生，脫附溫度為30 75t:，其中脫附溫度可以為30 75。C之間的任一溫度，如30。C、35。C、42。C、48。C、52。C、57。C、63。C、68。C和75t:等。甲醇沸點(diǎn)為64. 5°C，甲醇作為脫附劑時(shí)，脫附溫度應(yīng)低于甲醇沸點(diǎn)。脫附劑流量可以為3 25BV/h之間的任一流量，如3BV/h、5BV/h、10BV/h、13. 5BV/h、17. 6BV/h、22BV/h和25BV/h等。 D)對(duì)含高濃度硝基苯的脫附液進(jìn)行蒸餾，蒸出脫附劑，作為下批脫附劑，釜底殘液為粗硝基苯，送硝基苯精制崗位精制提純；含低濃度硝基苯的脫附液作為下批脫附的開(kāi)始
脫附劑。
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權(quán)利要求
一種硝基苯廢水處理與資源回收的方法，其特征在于包括如下步驟A)將硝基苯廢水過(guò)濾，去除廢水中懸浮物，得濾液；B)將濾液溫度在2～45℃和流量為20～250BV/h的條件下，流經(jīng)裝填有活性炭纖維的吸附柱或吸附塔，硝基苯吸附在活性炭纖維上，吸附出水；C)用乙醇或甲醇作脫附劑，將吸附了硝基苯的活性炭纖維脫附再生，脫附溫度為30～75℃，脫附劑流量為3～25BV/h；D)對(duì)含高濃度硝基苯的脫附液進(jìn)行蒸餾，蒸出脫附劑，作為下批脫附劑，釜底殘液為粗硝基苯，送硝基苯精制崗位精制提純；含低濃度硝基苯的脫附液作為下批脫附的開(kāi)始脫附劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝基苯廢水處理與資源回收利用的方法，其特征在于步驟B) 中濾液的溫度為5 40。C，流量為25 200BV/h。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝基苯廢水處理與資源回收利用的方法，其特征在于步驟B) 中所用的活性炭纖維的型號(hào)選用ST-IOOO、 ST-1300、 ST-1500、 ST_1600、 A10或A12中任一種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝基苯廢水處理與資源回收利用的方法，其特征在于步驟C) 中作為脫附劑的甲醇或乙醇，它們體積濃度均在95%以上，脫附溫度為35 7(TC，脫附劑 流量為4 20BV/h。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝基苯廢水處理與資源回收利用的方法，其特征在于該方法 中吸附與脫附采用雙塔串聯(lián)吸附與單塔脫附的運(yùn)行方式，設(shè)置I、 II、 III三個(gè)吸附塔，先將 I、 II塔串聯(lián)，I塔為第一級(jí)吸附塔，II塔為第二級(jí)吸附塔，當(dāng)I塔吸附飽和后，切換成II、 III塔串聯(lián)吸附，II塔為第一級(jí)吸附塔，III塔為第二級(jí)吸附塔，同時(shí)I塔進(jìn)行脫附再生，如 此循環(huán)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種硝基苯廢水處理與資源回收的方法，它是將硝基苯廢水過(guò)濾，去除廢水中懸浮物，得濾液；將濾液在溫度2～45℃和流量為20～250BV/h的條件下，流經(jīng)裝填有活性炭纖維的吸附柱或吸附塔，硝基苯吸附在活性炭纖維上，吸附出水；用甲醇或乙醇作脫附劑，將吸附了硝基苯的活性炭纖維脫附再生，脫附溫度為30～75℃，脫附劑流量為3～25BV/h；對(duì)含高濃度硝基苯的脫附液進(jìn)行蒸餾，蒸出脫附劑，作為下批脫附劑，釜底殘液為粗硝基苯，送硝基苯精制崗位回收利用；含低濃度硝基苯的脫附液作為下批脫附的開(kāi)始脫附劑。硝基苯廢水經(jīng)本發(fā)明處理后，出水的硝基苯濃度小于0.5mg/L，硝基苯去除率大于99.5％，硝基苯脫附率大于99％。本發(fā)明具有硝基苯去除率高、吸附速度快等特點(diǎn)，確保出水達(dá)標(biāo)排放，并實(shí)現(xiàn)脫附劑的回用和硝基苯的資源化。本發(fā)明在硝基苯廢水治理及硝基苯廢水深度處理方面，具有很好的應(yīng)用價(jià)值。
文檔編號(hào)C02F9/02GK101700940SQ200910213079
公開(kāi)日2010年5月5日 申請(qǐng)日期2009年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月10日
發(fā)明者何都良, 唐登勇, 徐建強(qiáng), 方華, 林志榮, 汪琦, 陳敏東, 陶常亮, 高 浩 申請(qǐng)人:南京信息工程大學(xué)