一種瞬時(shí)降壓裝置及具有該裝置的凍干設(shè)備的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及壓力控制技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種瞬時(shí)降壓裝置及具有該瞬時(shí)降壓裝 置的冷凍干燥設(shè)備。
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)有的工業(yè)化冷凍干燥裝置通常利用制冷和循環(huán)系統(tǒng)驅(qū)動冷凍硅油對板層上裝 置在西林瓶中的藥物溶液進(jìn)行冷凍，由于西林瓶在板層和凍干箱中的二維和三維位置不 同，其傳熱影響不同，導(dǎo)致不同瓶中藥物溶液的溫度不同，發(fā)生過冷現(xiàn)象的時(shí)間和程度不 同，影響后續(xù)冷凍干燥的結(jié)晶和干燥過程，增加干燥時(shí)間，降低成品的均一性和質(zhì)量。
[0003] 低于熱力學(xué)凝固點(diǎn)的溶液處于亞穩(wěn)態(tài)，在受到一定的外界刺激時(shí)瞬間結(jié)晶，采用 瞬時(shí)降壓的方法可以控制凍干前箱中不同位置的亞穩(wěn)態(tài)藥物溶液同時(shí)結(jié)晶，且晶體形狀和 尺寸一致，可以達(dá)到控制整箱藥物溶液同時(shí)結(jié)晶的目的，保證成品的均一性和質(zhì)量。
[0004] 中國專利CN200780004913. 9提供了用于冷凍干燥或凍干的系統(tǒng)和方法，其中的 方法包括如下步驟：
[0005] 以規(guī)定的冷卻速率將加壓的冷凍干燥室中的所述材料冷卻到亞穩(wěn)態(tài)，其中所述室 被加壓到環(huán)境壓力和高于環(huán)境壓力25psi之間；
[0006] 降低所述室中的壓力以在所述材料中誘導(dǎo)冷凍形核，其中所述冷凍干燥室中的壓 力在降壓之后保持在環(huán)境壓力或高于環(huán)境壓力；
[0007] 進(jìn)一步冷卻所述形核的材料到最終溫度或低于最終溫度以冷凍所述材料；
[0008] 干燥所述冷凍的材料以制備具有降低的水分或溶劑的干燥制品。
[0009] 其中的冷凍干燥系統(tǒng)，包括：
[0010] 室，具有受控的氣氛和一個(gè)或多個(gè)用于夾持一個(gè)或多個(gè)材料容器或小瓶的架子； 用于控制所述室內(nèi)的所述架子的溫度以便控制所述材料溫度的機(jī)構(gòu)；
[0011] 冷凝器，連接到所述室并用于從所述室去除任何溶劑或水分；
[0012] 和用于控制所述室的壓力以使所述室快速降壓從而使所述材料在冷凍過程中形 核并在干燥過程中保持低壓的機(jī)構(gòu)。
[0013] 上述專利所發(fā)明的裝置是重新構(gòu)建凍干系統(tǒng)，且其中于控制所述室的壓力以使所 述室快速降壓從而使所述材料在冷凍過程中形核并在干燥過程中保持低壓的機(jī)構(gòu)并沒有 具體揭露該機(jī)構(gòu)結(jié)構(gòu)和具體技術(shù)方案。沒有針對性地指出適用于成品凍干裝置的方案，對 于工業(yè)化凍干機(jī)來說不現(xiàn)實(shí)。
[0014] 因此，需要一種瞬時(shí)降壓裝置，用以瞬時(shí)減低凍干產(chǎn)品所在空間的壓力，使得亞穩(wěn) 態(tài)藥物溶液同時(shí)結(jié)晶，克服原有設(shè)備和工藝所得產(chǎn)品晶體形狀和尺寸一致的缺陷，保證成 品的均一性和質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0015] 本發(fā)明的目的在于提供一種瞬時(shí)降壓裝置，可以瞬時(shí)改變凍干產(chǎn)品所在空間的壓 力，克服原有設(shè)備和工藝所得產(chǎn)品晶體形狀和尺寸一致的缺陷，保證成品的均一性和質(zhì)量。 所述瞬時(shí)降壓裝置可用于凍干設(shè)備。
[0016] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：一種瞬時(shí)降壓裝置，包括用于對接 預(yù)降壓空間的安裝接口，設(shè)置于所述安裝接口處的第一閥門，與所述安裝接口連通的抽真 空室，與抽真空室連接的第二閥門，與所述第二閥門連接的泄壓室，與所述泄壓室連接的第 三閥門。
[0017] 操作過程為，安裝接口安裝在凍干設(shè)備的凍干前箱上，凍干前箱進(jìn)行預(yù)凍同時(shí)或 者在預(yù)凍前向凍干前箱通入潔凈氣體使得凍干前箱形成相對高壓差，當(dāng)預(yù)凍達(dá)到設(shè)定溫度 后，打開第一閥門，和第三閥門，再打開第二閥門，使得凍干前箱的壓力瞬時(shí)降低，使得亞穩(wěn) 態(tài)藥物溶液同時(shí)結(jié)晶，關(guān)閉第一閥門，關(guān)閉第二閥門，關(guān)閉第三閥門，完成整個(gè)凍干過程，得 到均一性好、復(fù)溶性好的高質(zhì)量成品。
[0018] 優(yōu)選地本發(fā)明所述的抽真空室上設(shè)有抽真空接口。該接口可以連接抽真空設(shè)備， 這樣抽真空室形成一定的負(fù)壓，進(jìn)一步擴(kuò)大與凍干前箱壓力差，可以達(dá)到更好的瞬時(shí)降壓 效果。
[0019] 優(yōu)選地本發(fā)明所述的抽真空室上設(shè)有清洗滅菌介質(zhì)進(jìn)入接口，所述的泄壓室設(shè)有 清洗滅菌介質(zhì)排出接口；所述的抽真空室上設(shè)有干燥氣體進(jìn)入接口。在完成對凍干前箱的 瞬時(shí)降壓后，關(guān)閉第一閥門，關(guān)閉第三閥門，往清洗滅菌介質(zhì)進(jìn)入接口通入清洗滅菌介質(zhì)比 如說蒸餾熱水、熱水蒸汽對瞬時(shí)降壓裝置進(jìn)行在線清洗、在線滅菌，清洗滅菌介質(zhì)從泄壓室 設(shè)有的清洗滅菌介質(zhì)排出接口排出；往干燥氣體進(jìn)入接口通入潔凈的干燥熱氣體可以對瞬 時(shí)降壓裝置進(jìn)行在線干燥。這樣減短了凍干生產(chǎn)的循環(huán)周期，提高整個(gè)凍干生產(chǎn)的效率。
[0020] 優(yōu)選地本發(fā)明所述的泄壓室上設(shè)有氣源進(jìn)入接口。氣源進(jìn)入接口通入潔凈氣體， 潔凈氣體在降壓過程中從泄壓室的第三閥門處排出，可以防止外部空氣倒灌，最大程度的 減低環(huán)境空氣對瞬時(shí)降壓裝置的污染。
[0021] 優(yōu)選地本發(fā)明所述的第一閥門為蘑菇閥，與第一氣缸連接。第一氣缸控制第一閥 門的開合，第一氣缸連接氣動控制器，可以實(shí)現(xiàn)自動化控制。
[0022] 優(yōu)選地本發(fā)明所述的第二閥門為蝶閥，與氣動控制器連接。第二閥門為蝶閥其可 以快速開合得到瞬時(shí)降壓的效果，與氣動控制器連接可以實(shí)現(xiàn)自動化控制。
[0023] 優(yōu)選地本發(fā)明所述的第三閥門為蘑菇閥，與第三氣缸連接。第三氣缸控制第三閥 門的開合，氣缸連接氣動控制器，可以實(shí)現(xiàn)自動化控制。
[0024] 優(yōu)選地本發(fā)明所述的抽真空室上設(shè)有驗(yàn)證口、壓力變送器接口。驗(yàn)證口可以檢驗(yàn) 瞬時(shí)降壓裝置在線滅菌、在線清洗、是否達(dá)到要求；壓力變送器接口可以采集數(shù)據(jù)至控制中 心，控制中心連接氣動控制器控制各個(gè)閥門的開合實(shí)現(xiàn)自動化控制。
[0025] 優(yōu)選地本發(fā)明所述的泄壓室上設(shè)有清洗口。泄壓室在閥門三打開時(shí)與外界連通， 增設(shè)清洗口對泄壓室進(jìn)行清洗可以保證泄壓室的無菌要求符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。
[0026] 本發(fā)明的另外一個(gè)目的是提供一種具有瞬時(shí)降壓裝置的凍干設(shè)備，該凍干設(shè)備為 包含上述的瞬時(shí)降壓裝置，優(yōu)選地，具體的該凍干設(shè)備的凍干前箱上設(shè)置有上述的瞬時(shí)降 壓裝置，即安裝接口安裝在凍干前箱上，與凍干前箱連通或關(guān)閉第一閥門的開合狀態(tài)；凍干 前箱上還設(shè)有由于通入潔凈氣體的增壓氣體接口，還可以有凍干前箱驗(yàn)證口。所述凍干前 箱可以是專門生產(chǎn)的為了與本發(fā)明的瞬時(shí)降壓裝置連接的，為了節(jié)約成本、有效利用已有 設(shè)備，也可以在現(xiàn)有的凍干前箱的合適位置特別開口，形成安裝接口，用于連接所述瞬時(shí)降 壓裝置。所述所述瞬時(shí)降壓裝置可根據(jù)需要安裝在所述凍干前箱的前方、側(cè)面、頂面或者底 面，只要所述凍干前箱相應(yīng)位置有合適的安裝接口，或者相應(yīng)位置能夠有合適的空間用于 開口從而形成安裝接口即可。
[0027] 本發(fā)明技術(shù)方案通過安裝接口的第一閥門，抽真空室的第二閥門，泄壓室的第三 閥門的打開可以瞬時(shí)減低凍干設(shè)備前箱中的壓力，使得亞穩(wěn)態(tài)藥物溶液同時(shí)結(jié)晶，得到均 一性好、復(fù)溶性好的高質(zhì)量成品；可以在線清洗、在線滅菌、在線干燥縮短工藝周期提高生 產(chǎn)效率；可以自動化控制減低人工成品；該瞬時(shí)降壓裝置可以對現(xiàn)有設(shè)備進(jìn)行改造升級降 低企業(yè)的投資成本。本發(fā)明技術(shù)方案所述的一種具有瞬時(shí)降壓裝置的凍干設(shè)備克服原有設(shè) 備和工藝所得產(chǎn)品晶體形狀和尺寸一致的缺陷，得到均一性好、復(fù)溶性好的高質(zhì)量成品。
【附圖說明】
[0028] 圖1為本發(fā)明技術(shù)方案中瞬時(shí)降壓裝置的結(jié)構(gòu)示意圖
[0029] 圖2為本發(fā)明技術(shù)方案中具有瞬時(shí)降壓裝置的凍干設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖 [0030]圖3為瞬時(shí)降壓操作過程樣品成核溫度和時(shí)間的關(guān)系圖
[0031] 圖4為樣品瞬時(shí)降壓成核瞬間圖
[0032]圖5為瞬時(shí)降壓成核樣品的掃描電鏡顯微圖
[0033] 圖6為自然結(jié)晶過程中樣品成核溫度和時(shí)間關(guān)系圖
[0034] 圖7為自然結(jié)晶過程樣品圖
[0035] 圖8為自然結(jié)晶樣品掃描電鏡顯微圖
【具體實(shí)施方式】
[0036] 以下結(jié)合說明書附圖對本發(fā)明做出具體的闡述：
[0037] 如圖1所示：一種瞬時(shí)降壓裝置，包括用于對預(yù)降壓空間的安裝接口 1，設(shè)置于所 述安裝接口 1處的第一閥門2,與所述安裝接口 1連通的抽真空室3,與抽真空室3連接的 第二閥門4,與所述第二閥門4連接的泄壓室5,與所述泄壓室5連接的第三閥門6。
[0038] 操作過程為，安裝接口1安裝在凍干設(shè)備的凍干前箱上，凍干前箱進(jìn)行預(yù)凍同時(shí) 或者在預(yù)凍前向凍干前箱通入潔凈氣體