本發(fā)明屬于對植物性原料的提取領(lǐng)域，具體涉及一種利用蒸發(fā)設(shè)備的提取方法。

背景技術(shù)：

辣椒紅作為一種天然色素，具有著色能力強(qiáng)、顏色鮮亮、穩(wěn)定性好、安全性高等特點。廣泛應(yīng)用于肉制品、面制品、豆制品和醬腌菜等產(chǎn)品中，是目前使用最廣泛的天然油溶性色素。

辣椒紅工業(yè)生產(chǎn)普遍采用溶劑萃取，傳統(tǒng)的辣椒紅溶劑蒸發(fā)工藝存在處理能力小，溫度高，辣椒紅損失多，脫溶效果不理想，溶劑消耗高等缺點。辣椒紅主要成分是油脂類，但其提取液中雜質(zhì)多，本身又是熱敏性物質(zhì)，對加工工藝提出了更高的要求。因此，必須有專門針對辣椒紅特點的處理能力大、蒸發(fā)溫度低、脫溶效果好、溶劑消耗少的提取液蒸發(fā)工藝。

公開號為CN102504947A的專利中，使用升膜蒸發(fā)器接短程蒸發(fā)器回收棉籽混合油中的溶劑，但因辣椒紅溶劑提取液中雜質(zhì)多，當(dāng)溶劑含量較低時使用升膜蒸發(fā)器很容易造成堵塞，此工藝不適于辣椒紅提取液濃縮。對辣椒紅提取工藝改進(jìn)研究中(溶劑法萃取辣椒紅色素對吸光比的影響，宿光平，中國食品添加劑，2014(4))，辣椒紅提取液一蒸采用升膜蒸發(fā)器，二蒸采用薄膜蒸發(fā)器，三蒸采用氮氣脫溶精制，因氮氣脫溶是罐組式操作，存在脫溶時間長，處理能力小，能耗高，色價損失多等問題。在論文“溶劑法萃取辣椒紅色素對吸光比的影響”中，依次采用降膜蒸發(fā)、升膜蒸發(fā)、薄膜蒸發(fā)進(jìn)行提取液蒸發(fā)，同樣存在升膜蒸發(fā)器易堵塞的問題，同時薄膜蒸發(fā)后溶殘仍偏高，會造成后續(xù)處理中不同溶劑混合污染?？傊?，傳統(tǒng)的溶劑蒸發(fā)存在各種缺點，不是理想的辣椒紅大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)工藝。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種辣椒紅溶劑提取液蒸發(fā)方法，具有處理能力大、蒸發(fā)溫度低、辣椒紅色價損失少，脫溶效果好、溶劑消耗少的優(yōu)勢。

本發(fā)明的另一目的是提供一種辣椒紅溶劑提取液蒸發(fā)的設(shè)備。

實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案為：

一種辣椒紅溶劑提取液蒸發(fā)方法，包括以下步驟：

1)辣椒紅溶劑提取液首先進(jìn)入升膜蒸發(fā)器，進(jìn)行真空蒸發(fā)，辣椒紅溶劑提取液走升膜蒸發(fā)器管程，與升膜殼程內(nèi)60～70℃的熱水進(jìn)行熱交換；提取液經(jīng)進(jìn)入閃蒸箱，在閃蒸箱內(nèi)蒸發(fā)，溶劑蒸汽通過管道去冷凝回收裝置，以循環(huán)使用，紅辣素經(jīng)閃蒸箱底部排液管口排至受液罐。

2)步驟1)閃蒸后的液相進(jìn)入降膜蒸發(fā)器，在降膜蒸發(fā)器管程，內(nèi)從上向下流動，與降膜蒸發(fā)器殼程內(nèi)70～80℃的熱水進(jìn)行熱交換；

3)降膜蒸發(fā)器排出的液相進(jìn)入旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器，進(jìn)行真空蒸發(fā)；

4)旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器底部的液相進(jìn)入分子蒸餾蒸發(fā)器，提取液在各蒸發(fā)器中靠外界熱源和真空設(shè)備條件作用下，強(qiáng)制蒸發(fā)、脫除溶劑，達(dá)到純化辣椒紅的目的。

其中，所述辣椒紅溶劑提取液是辣椒顆粒用有機(jī)溶劑萃取后的提取液，所述有機(jī)溶劑是C1～C8的烷烴、C2～C8的二元醇、丙酮、丁酮中的一種或多種，辣椒顆粒與有機(jī)溶劑的料液比為1kg：2～5L。

進(jìn)一步地，所述溶劑為體積比2～8:1的烷烴與丙酮的混合溶劑。

優(yōu)選地，所述升膜蒸發(fā)器的氣相溫度為54～58℃，閃蒸箱的真空度為-0.02～-0.06MPa，所述降膜蒸發(fā)器的氣相溫度58～63℃，降膜蒸發(fā)器管程內(nèi)真空度為-0.05～-0.07MPa。

其中，所述旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器出口的氣相溫度控制為72～76℃，旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器內(nèi)的真空度為-0.06～-0.009MPa，

其中，所述分子蒸餾蒸發(fā)器的氣相溫度78～82℃，真空度為-0.08-0.1MPa。溶劑蒸汽與分子蒸餾中心冷卻盤管內(nèi)的20～28℃的冷卻水進(jìn)行熱交換，未被冷凝的溶劑蒸汽再經(jīng)-5～-2℃冷凍鹽水深度冷卻后排空。冷凍鹽水為工廠常規(guī)的冷凍介質(zhì)，其中含有氯化鈣或氯化鈉。

其中，所述旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器用80～90℃的熱水進(jìn)行加熱，所述分子蒸餾蒸發(fā)器用80～90℃的熱水進(jìn)行加熱。

一種辣椒紅溶劑提取液蒸發(fā)設(shè)備，其包括順次連接的升膜蒸發(fā)器、降膜蒸發(fā)器、旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器和分子蒸餾蒸發(fā)器，

所述升膜蒸發(fā)器上部通過氣體平衡管連接有升膜蒸發(fā)閃蒸箱，升膜蒸發(fā)閃蒸箱底部設(shè)置液體出口；

所述降膜蒸發(fā)器下部通過氣體平衡管連接有降膜蒸發(fā)閃蒸箱，降膜蒸發(fā)閃蒸箱底部設(shè)置液體出口；

所述旋轉(zhuǎn)膜蒸發(fā)器上部通過氣體平衡管連接有旋轉(zhuǎn)膜蒸發(fā)閃蒸箱，旋轉(zhuǎn)膜蒸發(fā)閃蒸箱底部設(shè)置液體出口；

旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器的出料管道上連接有出料泵，出料管道連接分子蒸餾蒸發(fā)器頂部，與分子蒸餾蒸發(fā)器連接的真空機(jī)組之間連接有氣體平衡管。

其中，所述旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器和所述分子蒸餾蒸發(fā)器的器壁外均設(shè)置有夾套，夾套內(nèi)流動加熱介質(zhì)，所述加熱介質(zhì)為熱水。

其中，所述分子蒸餾蒸發(fā)器的出液管路上設(shè)置有齒輪泵，出液管路連接進(jìn)液口高于分子蒸餾蒸發(fā)器頂部、具有相同真空條件的配套儲液罐，所述配套儲液罐底部通過管路和排出泵連接到常壓儲罐。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比優(yōu)點在于：

(1)、本發(fā)明提出的方法，合理設(shè)置升膜蒸發(fā)、降膜蒸發(fā)、旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)和分子蒸餾蒸發(fā)的設(shè)備和操作工藝條件，蒸發(fā)的溫度低，降低了能耗；辣椒紅色價損失少，色價得率99％以上；

(2)、脫溶效果好，溶劑殘留低于20ppm；

(3)、連續(xù)化蒸發(fā)、脫溶，處理效率高，溶劑消耗少，成本大大降低；

(4)、易于實現(xiàn)連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)。

附圖說明

圖1：本發(fā)明辣椒紅溶劑提取液蒸發(fā)設(shè)備的結(jié)構(gòu)簡圖。

圖中，1為升膜蒸發(fā)器，101為轉(zhuǎn)子流量計，102為升膜蒸發(fā)閃蒸箱，103為升膜蒸發(fā)器的熱水進(jìn)口，104為升膜蒸發(fā)器的熱水出口，105為升膜蒸發(fā)器冷凝器，2為降膜蒸發(fā)器，201為降膜蒸發(fā)器熱水進(jìn)口，202為降膜蒸發(fā)器熱水出口，204為降膜蒸發(fā)器冷凝器，3為旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器，301為旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器熱水進(jìn)口，302為旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器熱水出口，304為旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器冷凝器，305為出料泵，4為分子蒸餾蒸發(fā)器，401為分子蒸餾蒸發(fā)器熱水進(jìn)口，402為分子蒸餾蒸發(fā)器熱水出口，403為分子蒸餾蒸發(fā)氣體平衡管，404為分子蒸餾蒸發(fā)器冷凝器。405為配套儲液罐，406為常壓儲罐。

具體實施方式

下面以優(yōu)選的實施例對本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)一步說明。

本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)知曉，以下實施例只用來說明本發(fā)明，而不用來限制本發(fā)明的范圍。

實驗例溶劑的選擇

辣椒顆粒使用95％酒精回流提取，設(shè)施產(chǎn)量較高(5.13％)，但是其吸光度較低，說明雜質(zhì)較多。

同樣一批辣椒顆粒用石油醚回流提取，產(chǎn)物的吸光度較高，但產(chǎn)量低。

用丙酮浸提，不僅色素吸光度高，而且產(chǎn)量也較高，但丙酮提取色素成品粘稠，品質(zhì)較差，所以采用丙酮與正己烷混合溶劑作為提取溶劑。通過比較發(fā)現(xiàn)丙酮與正己烷2：8(體積比)的混合溶劑的粘度最為合適，可以在工業(yè)設(shè)備中順利操作。

實施例1

辣椒紅溶劑提取液蒸發(fā)設(shè)備，包括順次連接的升膜蒸發(fā)器、降膜蒸發(fā)器、旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器。

辣椒顆粒用體積比8:2的正己烷與丙酮混合溶劑，按1kg:3L的料液比進(jìn)行萃取得辣椒紅溶劑提取液，

1)將色價為7.85的辣椒紅溶劑提取液以11±0.2m³/h流速經(jīng)轉(zhuǎn)子計流量101計量，由離心泵打入150㎡的升膜蒸發(fā)器管程，與升膜殼程內(nèi)65±1℃的熱水進(jìn)行熱交換，升膜管程內(nèi)壓力控制在-0.05±0.005MPa，升膜蒸發(fā)氣相出口溫度控制在54±1℃，提取液經(jīng)升膜上部氣體平衡管進(jìn)入閃蒸箱，在閃蒸箱內(nèi)蒸發(fā)，溶劑蒸汽通過管道去冷凝回收，循環(huán)使用，紅辣素經(jīng)閃蒸箱底部排液管口排至受液罐。

2)升膜受液罐流出液經(jīng)離心泵打入F＝120㎡(F表示換熱面積)的降膜蒸發(fā)器管程，與降膜殼程內(nèi)75±1℃的熱水進(jìn)行熱交換，降膜管程內(nèi)壓力控制在-0.06±0.005MPa，降膜蒸發(fā)氣相出口溫度控制在59±1℃，提取液經(jīng)降膜底部氣體平衡管進(jìn)入閃蒸箱，在閃蒸箱內(nèi)蒸發(fā)，溶劑蒸汽通過管道去冷凝回收，循環(huán)使用，紅辣素經(jīng)閃蒸箱底部排液管口排至受液罐。

3)降膜受液罐流出液經(jīng)離心泵打入F＝15㎡的薄膜蒸發(fā)器筒壁，與薄膜蒸發(fā)器夾套內(nèi)85±1℃的熱水進(jìn)行熱交換，薄膜蒸發(fā)器內(nèi)壓力控制在-0.07±0.005MPa，薄膜蒸發(fā)器氣相出口溫度控制在74±1℃，提取液經(jīng)薄膜底部排至受液罐，溶劑蒸汽通過氣相管道去冷凝回收以循環(huán)使用。

每小時可產(chǎn)出570kg產(chǎn)品，溶殘1100.ppm，色價E150.58，色價得率99.40％。

比較例1

操作同實施例1，其中步驟1)：將色價為7.85的辣椒紅溶劑提取液以10m³/h流速，或12m³/h流速進(jìn)入升膜蒸發(fā)器管程，則發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品的溶殘超出指標(biāo)要求(大于20ppm)，及時調(diào)整蒸發(fā)溫度和真空度可使溶殘符合要求，但是收率降低、生產(chǎn)成本增加。

實施例2

參見圖1，辣椒紅溶劑提取液蒸發(fā)設(shè)備，包括順次連接的升膜蒸發(fā)器1、降膜蒸發(fā)器2、旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器3和分子蒸餾蒸發(fā)器4，

所述升膜蒸發(fā)器1上部通過氣體平衡管連接有升膜蒸發(fā)閃蒸箱102，升膜蒸發(fā)閃蒸箱102底部設(shè)置液體出口；

所述降膜蒸發(fā)器2上部通過氣體平衡管203連接有降膜蒸發(fā)閃蒸箱，降膜蒸發(fā)閃蒸箱底部設(shè)置液體出口；

所述旋轉(zhuǎn)膜蒸發(fā)器3上部通過氣體平衡管連接有旋轉(zhuǎn)膜蒸發(fā)閃蒸箱，旋轉(zhuǎn)膜蒸發(fā)閃蒸箱底部設(shè)置液體出口；

旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器的出料管道上連接有出料泵305，出料管道連接分子蒸餾蒸發(fā)器4頂部進(jìn)料口，分子蒸餾蒸發(fā)器4連接有分子蒸餾蒸發(fā)器冷凝器404，與分子蒸餾蒸發(fā)器冷凝器404連接的真空機(jī)組之間連接有分子蒸餾蒸發(fā)氣體平衡管403。

所述旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器和所述分子蒸餾蒸發(fā)器的器壁外均設(shè)置有夾套，夾套內(nèi)流動加熱介質(zhì)，各設(shè)備的加熱介質(zhì)為熱水，分別通過升膜蒸發(fā)器的熱水進(jìn)口103、蒸發(fā)器的熱水出口104，降膜蒸發(fā)器熱水進(jìn)口201、降膜蒸發(fā)器熱水出口202，旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器熱水進(jìn)口301、旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器熱水出口302，分子蒸餾蒸發(fā)器熱水進(jìn)口401、分子蒸餾蒸發(fā)器熱水出口402進(jìn)行加熱。

所述分子蒸餾蒸發(fā)器的出液管路上設(shè)置有齒輪泵，出液管路連接進(jìn)液口高于分子蒸餾蒸發(fā)器頂部、具有相同真空條件的配套儲液罐405，所述配套儲液罐底部通過管路和排出泵連接到常壓儲罐406。

比較例2

采用和實施例2同樣規(guī)模的辣椒紅溶劑提取液蒸發(fā)系統(tǒng)，調(diào)整設(shè)備順序，辣椒紅溶劑提取液直接加入降膜蒸發(fā)器，但是在降膜后進(jìn)入升膜蒸發(fā)器，會因為濃縮后的萃取液濃度高，液膜不能上升。

實施例3

采用實施例2的設(shè)備。辣椒顆粒用體積比8:2的正己烷與丙酮混合溶劑，按1:3的料液比進(jìn)行萃取得辣椒紅溶劑提取液，

1)將色價為7.85的辣椒紅溶劑提取液以11±0.2m³/h流速，經(jīng)轉(zhuǎn)子計流量計量，由離心泵打入150㎡的升膜蒸發(fā)器管程，與升膜殼程內(nèi)65±1℃的熱水進(jìn)行熱交換，升膜管程內(nèi)壓力控制在-0.05±0.005MPa，升膜蒸發(fā)氣相出口溫度控制在54±1℃，提取液經(jīng)升膜上部氣體平衡管進(jìn)入閃蒸箱，在閃蒸箱內(nèi)蒸發(fā)，溶劑蒸汽通過管道去冷凝回收，循環(huán)使用，紅辣素經(jīng)閃蒸箱底部排液管口排至受液罐。

2)升膜受液罐流出液經(jīng)離心泵打入F＝120㎡的降膜蒸發(fā)器管程，與降膜殼程內(nèi)75±1℃的熱水進(jìn)行熱交換，降膜管程內(nèi)壓力控制在-0.06±0.005MPa，降膜蒸發(fā)氣相出口溫度控制在59±1℃，提取液經(jīng)降膜底部氣體平衡管進(jìn)入閃蒸箱，在閃蒸箱內(nèi)蒸發(fā)，溶劑蒸汽通過管道去冷凝回收，循環(huán)使用，紅辣素經(jīng)閃蒸箱底部排液管口排至受液罐。

3)降膜受液罐流出液經(jīng)離心泵打入F＝15㎡的薄膜蒸發(fā)器筒壁，與薄膜蒸發(fā)器夾套內(nèi)85±1℃的熱水進(jìn)行熱交換，薄膜蒸發(fā)器內(nèi)壓力控制在-0.07±0.005MPa，薄膜蒸發(fā)器氣相出口溫度控制在74±1℃，提取液經(jīng)薄膜底部排至受液罐，溶劑蒸汽通過氣相管道去冷凝回收。循環(huán)使用，

4)薄膜受液罐流出液經(jīng)齒輪泵打入16㎡的分子蒸餾的加熱板，與分子蒸餾夾套內(nèi)85±1℃的熱水進(jìn)行熱交換，分子蒸餾內(nèi)壓力控制在-0.09±0.005MPa，溶劑蒸汽與分子蒸餾中心冷卻盤管內(nèi)的25℃的冷卻水進(jìn)行熱交換，未被冷凝的溶劑蒸汽再經(jīng)-4℃冷凍水深度冷卻后排空。薄膜蒸發(fā)器氣相出口溫度控制在80±1℃，提取液經(jīng)薄膜底部排至受液罐，溶劑蒸汽通過氣相管道去冷凝回收以循環(huán)使用，分子蒸餾重相經(jīng)冷凝器降溫至20-30℃放置成品罐。

每小時可產(chǎn)出560kg產(chǎn)品，溶殘19ppm,色價153.12，色價得率99.30％。

實施例4

采用實施例2的設(shè)備。辣椒顆粒用體積比8:2的正己烷與丙酮混合溶劑，按1:3的料液比進(jìn)行萃取得辣椒紅溶劑提取液，

1)將色價為7.76的辣椒紅溶劑提取液以11±0.2m³/h流速經(jīng)轉(zhuǎn)子計流量計量，由離心泵打入F＝150㎡的升膜蒸發(fā)器管程，與升膜殼程內(nèi)63±1℃的熱水進(jìn)行熱交換，升膜管程內(nèi)壓力控制在-0.05±0.005MPa，升膜蒸發(fā)氣相出口溫度控制在55±1℃，提取液經(jīng)升膜上部氣體平衡管進(jìn)入閃蒸箱，在閃蒸箱內(nèi)蒸發(fā)，溶劑蒸汽通過管道去冷凝回收，循環(huán)使用，紅辣素經(jīng)閃蒸箱底部排液管口排至受液罐。

2)升膜受液罐流出液經(jīng)離心泵打入F＝120㎡的降膜蒸發(fā)器管程，與降膜殼程內(nèi)73±1℃的熱水進(jìn)行熱交換，降膜管程內(nèi)壓力控制在-0.05±0.005MPa，降膜蒸發(fā)氣相出口溫度控制在58±1℃，提取液經(jīng)降膜底部氣體平衡管進(jìn)入閃蒸箱，在閃蒸箱內(nèi)蒸發(fā)，溶劑蒸汽通過管道去冷凝回收，循環(huán)使用，紅辣素經(jīng)閃蒸箱底部排液管口排至受液罐。

3)降膜受液罐流出液經(jīng)離心泵打入F＝15㎡的薄膜蒸發(fā)器筒壁，與薄膜蒸發(fā)器夾套內(nèi)85±1℃的熱水進(jìn)行熱交換，薄膜蒸發(fā)器內(nèi)壓力控制在-0.07±0.005MPa，薄膜蒸發(fā)器氣相出口溫度控制在75±1℃，提取液經(jīng)薄膜底部排至受液罐，溶劑蒸汽通過氣相管道去冷凝回收以循環(huán)使用，

4)薄膜受液罐流出液經(jīng)齒輪泵打入F＝16㎡的分子蒸餾的加熱板，與分子蒸餾夾套內(nèi)85±1℃的熱水進(jìn)行熱交換，分子蒸餾內(nèi)壓力控制在-0.09±0.005MPa，溶劑蒸汽與分子蒸餾中心冷卻盤管內(nèi)的25℃的冷卻水進(jìn)行熱交換，未被冷凝的溶劑蒸汽再經(jīng)-4℃冷凍水深度冷卻后排空。

薄膜蒸發(fā)器氣相出口溫度控制在80±1℃，提取液經(jīng)薄膜底部排至受液罐，溶劑蒸汽通過氣相管道去冷凝回收以循環(huán)使用，分子蒸餾重相經(jīng)冷凝器降溫至20-30℃放置成品罐。

每小時可產(chǎn)出548.08kg產(chǎn)品，溶殘19ppm,色價154.20，色價得率99.00％。

以上實施方式僅用于說明本發(fā)明，而并非對本發(fā)明的限制，有關(guān)技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，還可以做出各種變化和變型，因此所有等同的技術(shù)方案也屬于本發(fā)明的范疇，本發(fā)明的專利保護(hù)范圍應(yīng)由權(quán)利要求限定。