一種乙酸蘇合香酯納米膠囊及其制備方法
【技術領域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種乙酸蘇合香酯納米膠囊及其制備方法，屬于香料香精納米膠囊的應用領域。
【背景技術】
[0002]香精與人們的日常生活密切相關，但由于其具有較強的揮發(fā)性，且容易受到環(huán)境的影響，因此將香料香精膠囊化，從而提高香精的物理和化學穩(wěn)定性，使其香氣長效持久，有利于增加產(chǎn)品的附加價值。目前對香料香精膠囊化方法主要有:凝聚法、噴霧干燥法、分子包埋法、溶劑蒸發(fā)法等。但由于香料香精的熱敏性，則要求其制備工藝的溫度較低。復凝聚法不僅操作條件溫和、設備要求簡單且得到的膠囊產(chǎn)品性能良好。
[0003]以明膠和阿拉伯膠為壁材，采用復合凝聚法制備香料香精膠囊多為微米級。微米膠囊由于其粒徑尺寸大，導致其應用范圍受到局限。與微膠囊相比，納米膠囊具有特別的優(yōu)勢和獨特的性能，(I)粒徑小，易分散，可懸浮于水溶液中，進而形成膠體；(2)納米膠囊能更好物理和化學穩(wěn)定性，有效的保護所包埋的芯材不受外界環(huán)境的影響，從而有效地達到更好的緩釋效果；(3)納米膠囊能有效的提高芯材的生物活性、有效性和兼容性。(4)納米膠囊有更為廣闊的應用前景。
[0004]在微膠囊的制備過程中，大都采用戊二醛作為固化劑對明膠進行交聯(lián)固化，所得的產(chǎn)品帶有淺黃色，導致其不能有效地應用于透明飲料或者洗滌劑中。此外，對于其他方法制備得到的納米膠囊為干燥的納米膠囊固體粉末，其干燥前制備所得的納米膠囊溶液體系具有不穩(wěn)定性。即將制備所得的納米膠囊溶液體系放置一段時間后，由于體系的不穩(wěn)定可導致最終有沉淀生成，表明納米膠囊體系貯存穩(wěn)定性差，則制備得到的納米膠囊溶液不能直接應用到飲料或淺色洗滌劑中。因此，有必要探尋一種合適的納米膠囊化方法來得到穩(wěn)定的納米膠囊溶液體系，使得該溶液產(chǎn)品可直接應用到食品、飲料、化妝品或洗滌中。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明的目的是為了解決上述的微膠囊和納米膠囊在食品，飲料，化妝品和洗滌劑行業(yè)的應用受到一定的限制等技術問題，而提供一種乙酸蘇合香酯納米膠囊。該法制備所得的乙酸蘇合香酯納米膠囊具有良好的物理和化學穩(wěn)定性，能更有效地避免芯材的揮發(fā)，可有效控制芯材的釋放?？芍苯犹砑拥斤嬃?，化妝品和洗滌劑中使用。
[0006]本發(fā)明的技術方案
一種乙酸蘇合香酯納米膠囊，即以明膠/阿拉伯膠為壁材，乙酸蘇合香酯為芯材，吐溫20為乳化劑，谷氨酰胺轉氨酶為固化劑，采用復合凝聚法制備而得，制備過程所用的明膠、阿拉伯膠、乙酸蘇合香酯、吐溫20和谷氨酰胺轉氨酶的量，按質量比計算，即明膠:阿拉伯膠:乙酸蘇合香酯:吐溫20:谷氨酰胺轉氨酶為1:1:1-2:1-2:0.25，其制備過程具體包括如下步驟:
(I)、將明膠和阿拉伯膠分別溶于水中，得質量百分比濃度為0.5-1.0%的明膠溶液和質量百分比濃度為0.5-1.0%的阿拉伯膠水溶液；
(2)、將芯材乙酸蘇合香酯和乳化劑吐溫20加入到步驟(I)所得的質量百分比濃度為
0.5-1.0%的阿拉伯膠水溶液中，用細胞超聲粉碎機進行均質乳化，得到阿拉伯膠乳化液；
芯材乙酸蘇合香酯、乳化劑吐溫20和質量百分比濃度為0.5-1.0%的阿拉伯膠水溶液的用量，按質量比計算，即阿拉伯膠:乙酸蘇合香酯:乳化劑吐溫20為1:1-2:1-2 ；
上述均質乳化過程控制功率為400W，全程超聲30min，每超聲8s，間歇5s
(3)、將步驟(I)所得的質量百分比濃度為0.5-1.0%的明膠水溶液倒入步驟(2)所得的阿拉伯膠乳化液中，然后用質量百分比濃度為10%的醋酸水溶液調pH至4.5，然后控制溫度為40-45°C、轉速為600r/min下進行復凝聚反應30min,得反應液；
步驟(I)所得的質量百分比濃度為0.5-1.0%的明膠水溶液和步驟(2)所得的阿拉伯膠乳化液的用量，按質量比計算，即質量百分比濃度為0.5-1.0%的明膠水溶液中的明膠:步驟(2)所得的阿拉伯膠乳化液制備中所用的阿拉伯膠為1:1 ;
(4)、將步驟(3)所得的反應液自然冷卻到室溫后，再冰浴冷卻至10°C以下，得到微乳白色的納米膠囊凝膠；
(5)、用質量百分比濃度為10%的NaOH水溶液調步驟(4)所得的微乳白色納米膠囊凝膠的PH至6.0，然后加入谷氨酰胺轉氨酶，控制溫度10°C以下，攪拌速率600r/min，進行固化6h，固化結束后，即得乙酸蘇合香酯納米膠囊；
上述谷氨酰胺轉氨酶的用量，按其與步驟(4)所得微乳白色納米膠囊凝膠制備過程所用的明膠的質量比計算，即明膠:谷氨酰胺轉氨酶為1:0.25。
[0007]上述所得的乙酸蘇合香酯納米膠囊，由于制備原料健康無毒，且得到的納米膠囊產(chǎn)品具有良好的穩(wěn)定性和緩釋性，因此可用于香料香精、食品、化妝品和洗滌劑行業(yè)等領域。
[0008]本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明的一種乙酸蘇合香酯納米膠囊，其制備條件溫和、操作簡單，可有效地避免在制備加工過程中乙酸蘇合香酯的損失。在該制備方法中，采用谷氨酰胺轉氨酶作為固化劑，替代了有毒的戊二醛作為固化劑，從而避免了由于使用戊二醛所受到的應用局限。
[0009]進一步，本發(fā)明的一種乙酸蘇合香酯納米膠囊，其平均粒徑為168.48nm-211.67nm，粒徑分布系數(shù)為0.132-0.154，且在室溫下保持8個月乙酸蘇合香酯納米膠囊仍然體現(xiàn)良好的穩(wěn)定性，沒有浮油和沉淀出現(xiàn)，且粒徑和粒徑分布系數(shù)保持穩(wěn)定，因此乙酸蘇合香酯納米膠囊具有良好貯存穩(wěn)定性。
[0010]進一步，本發(fā)明的一種乙酸蘇合香酯納米膠囊，具有良好的熱穩(wěn)定性。當乙酸蘇合香酯被包覆在壁材中形成納米膠囊后，乙酸蘇合香酯的熱穩(wěn)性可由108°c提高到400°C。
[0011]進一步，本發(fā)明一種乙酸蘇合香酯納米膠囊，由于明膠和阿拉伯膠形成壁材，包覆在乙酸蘇合香酯表面，從而有效的保護芯材的揮發(fā)。因此其具有長效緩釋的功能。
【具體實施方式】
[0012]下面通過具體實施例對本發(fā)明進一步闡述，但并不限制本發(fā)明。
[0013]實施例1
一種乙酸蘇合香酯納米膠囊，即以明膠/阿拉伯膠為壁材，乙酸蘇合香酯為芯材，吐溫20為乳化劑，谷氨酰胺轉氨酶為固化劑，采用復合凝聚法制備而得，制備過程所用的明膠、阿拉伯膠、乙酸蘇合香酯、吐溫20和谷氨酰胺轉氨酶的量，按質量比計算，即明膠:阿拉伯膠:乙酸蘇合香酯:吐溫20:谷氨酰胺轉氨酶為1:1:2:2:0.25，其制備過程具體包括如下步驟:
(1)、將0.5g明膠和0.5g阿拉伯膠分別溶于10ml水中，得質量百分比濃度為0.5%的明膠溶液和質量百分比濃度為0.5%的阿拉伯膠水溶液；
(2)、將1.0g芯材乙酸蘇合香酯和1.0g乳化劑吐溫20加入到步驟(I)所得的質量百分比濃度為0.5%的阿拉伯膠水溶液中，用細胞超聲粉碎機進行均質乳化，得到阿拉伯膠乳化液；
芯材乙酸蘇合香酯、乳化劑吐溫20和質量百分比濃度為0.5%-1.0%的阿拉伯膠水溶液的用量，按質量比計算，即阿拉伯膠:乙酸蘇合香酯:乳化劑吐溫20為1:2:2 ；
上述均質乳化過程控制功率為400W，全程超聲30min，每超聲8s，間歇5s ；
(3)、將步驟(I)所得的質量百分比濃度為0.5%的明膠水溶液倒入步驟(2)所得的阿拉伯膠乳化液中，然后用質量百分比濃度為10%的醋酸水溶液調pH至4.5，然后控制溫度為40-45°C、轉速為600r/min下進行復凝聚反應30min,得反應液；
步驟(I)所得的質量百分比濃度為0.5%的明膠水溶液和步驟(2)所得的阿拉伯膠乳化液的用量，按質量比計算，即質量百分比濃度為0.5%的明膠水溶液中的明膠:步驟(2)所得的阿拉伯膠乳化液制備中所用的阿拉伯膠為1:1 ;
(4)、在轉速為600r/min下，將步驟(3)所得的反應液自然冷卻到室溫后，再冰浴冷卻至10°C以下，得到微乳白色的納米膠囊凝膠；
(5)、用質量百分比濃度為10%的NaOH水溶液調步驟(4)所得的微乳白色納米膠囊凝膠的pH至6.0,然后加入0.125g谷氨酰胺轉氨酶,控制溫度10°C以下,攪拌速率600r/min,進行固化6h，固化結束后，即得乙酸蘇合香酯納米膠囊；
上述谷氨酰胺轉氨酶的用量，按其與步驟(4)所得微乳白色納米膠囊凝膠制備過程所用的明膠的質量比計算，即明膠:谷氨酰胺轉氨酶為1:0.25。
[0014]采用動態(tài)激光光散射儀(Zetasizer Nano ZS,英國Malvern儀器有限公司)對上述所得乙酸蘇合香酯納米膠囊進行測定，其粒徑為168.48±5.21nm。
[0015]采用動態(tài)激光光散射儀(Zetasizer Nano ZS,英國Malvern儀器有限公司)對上述所得乙酸蘇合香酯納米膠囊進行測定，其粒徑分布系數(shù)為0.132±0.02。
[0016]實施例2
一種乙酸蘇合香酯納米膠囊，即以明膠/阿拉伯膠為壁材，乙酸蘇合香酯為芯材，吐溫20為乳化劑，谷氨酰胺轉氨酶為固化劑，采用復合凝聚法制備而得，制備過程所用的明膠、阿拉伯膠、乙酸蘇合香酯、吐溫20和谷氨酰胺轉氨酶的量，按質量比計算，即明膠:阿拉伯膠:乙酸蘇合香酯:吐溫20:谷氨酰胺轉氨酶為1:1:2:2:0.25，其制備過程具體包括如下步驟:
(1)、1.0g明膠和1.0g阿拉伯膠分別溶于10ml水中，得質量百分比濃度為1.0%的明膠溶液和質量百分比濃度為1.0%的阿拉伯膠水溶液；
(2)、將2.0g芯材乙酸蘇合香酯和2.0g乳化劑吐溫20加入到步驟(I)所