立方氮化硼晶體的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種超硬材料的制造方法，尤其涉及一種立方氮化硼晶體的制造方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 立方氮化硼，分子式為BN，由美國的R. H.溫托夫于1957年首先研制，其晶體結(jié)構(gòu) 類似金剛石。立方氮化硼通常由六方氮化硼和觸媒在高溫高壓下合成的。立方氮化硼具有 很高的硬度、熱穩(wěn)定性和化學(xué)惰性，以及良好的透紅外形和較寬的禁帶寬度等優(yōu)異性能，立 方氮化硼晶體的硬度僅次于金鋼石，但熱穩(wěn)定性遠(yuǎn)高于金鋼石，對鐵系金屬元素有較大的 化學(xué)穩(wěn)定性，常用作磨料和刀具材料。立方氮化硼磨具的磨削性能十分優(yōu)異，不僅能勝任難 磨材料的加工，提高生產(chǎn)率，還能有效地提高工件的磨削質(zhì)量。立方氮化硼晶體的使用是對 金屬加工的一大貢獻(xiàn)，導(dǎo)致磨削發(fā)生革命性變化，是磨削技術(shù)的第二次飛躍。立方氮化硼作 為超硬磨料在不同行業(yè)的加工領(lǐng)域獲得廣泛的應(yīng)用，現(xiàn)在更是成為汽車、航天航空、機(jī)械電 子、微電子等不可或缺的重要材料，因而得到各工業(yè)發(fā)達(dá)國家的極大重視。
[0003] 然而，現(xiàn)有的常用的立方氮化硼晶體作為磨料其強(qiáng)度及耐磨性能有限，不適用于 加工電鍍工具及陶瓷粘結(jié)劑系統(tǒng)，會使得電鍍工具及陶瓷粘結(jié)劑系統(tǒng)的使用壽命比較短。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 由鑒于此，確有必要提供一種塊狀的立方氮化硼晶體的制造方法，以克服上述問 題。
[0005] 一種立方氮化硼晶體的制造方法，其包括以下步驟： 步驟一、按照質(zhì)量百分比，將70%?85%的六方氮化硼粉、7%?14. 5%的氮化鋰、2. 5%? 5%的氫化鋰、1. 5%?4. 5%的氟化銨、2%?3. 5%的氮化鈦和2%?2. 5%的氮化鋁均勻混合， 并壓制成合成棒； 步驟二、在1400?1600度下，對所述合成棒施加合成壓力90?95兆帕進(jìn)行高壓高溫 合成，得到金色的立方氮化硼晶體粗品； 步驟三、破碎所述立方氮化硼晶體粗品，得到塊狀立方氮化硼晶體粗品；依次采用水浸 泡、酸堿處理所述塊狀立方氮化硼晶體粗品，得到塊狀立方氮化硼晶體半成品； 步驟四、對所述塊狀立方氮化硼晶體半成品進(jìn)行選型處理，得到塊狀立方氮化硼晶體 成品。
[0006] 基于上述制造方法，所述步驟一包括：按照質(zhì)量百分比，將70%?85%的六方氮化 硼粉、7%?14. 5%的氮化鋰、2. 5%?5%的氫化鋰、1. 5%?4. 5%的氟化銨、2%?3. 5%的氮 化鈦和2%?2. 5%的氮化鋁置于密閉的三維混料機(jī)中，均勻混合0. 5?1小時得到混合原 料；采用四柱壓力機(jī)并施加10?15兆帕的壓力將所述混合原料壓制成預(yù)定形狀，并裝入石 墨管中制成所述合成棒。其中，上述原料中的六方氮化硼粉為主要合成原料，氮化鋰和氫化 鋰共同作為觸媒粉，氟化銨、氮化鈦和氮化鋁共同作為添加劑。
[0007] 具體地，將所述混合原料放在所述四柱壓力機(jī)上，并施加10?15兆帕壓力進(jìn)行多 次造力，增加混合原料的密度，使其容易成型，并依照預(yù)定要求壓制成圓柱體裝入石墨加熱 管中制成所述合成棒。其中，所述合成棒的形狀不限于圓柱狀，其可以依據(jù)需要確定，如，其 可以為棱柱狀。
[0008] 基于上述制造方法，所述步驟二包括：將所述合成棒裝入高壓腔中，并加壓至 18?30兆帕，再將所述高壓腔中的溫度升至1400?1600度，然后在1?3分鐘內(nèi)將所述 高壓腔中的壓力升至所述合成壓力90?95兆帕，再恒溫恒壓15?25分鐘，最后降溫卸壓， 得到金色的所述立方氮化硼晶體粗品。
[0009] 其中，所述高壓腔中的壓力在1?3分鐘升至合成壓力90?95兆帕，是為控制立 方氮化硼晶體的成核數(shù)量，并使高壓腔中的物料進(jìn)入高壓優(yōu)晶區(qū)內(nèi)，以獲得晶形完美的立 方氮化硼晶體；該步驟二中恒溫恒壓15?25分鐘是為了使所述高壓腔中的立方氮化硼晶 體充分生長。其中，該步驟中的"恒溫恒壓"是指維持所述高壓腔中的壓力達(dá)到所述合成壓 力90?95兆帕?xí)r的壓力及溫度，以使上述合成棒合成的立方氮化硼晶核充分生長，獲得符 合需求的立方氮化硼晶體。
[0010] 基于上述制造方法，所述步驟三包括：依次破碎、球磨所述立方氮化硼晶體粗品， 得到塊狀立方氮化硼晶體粗品；采用水浸泡所述塊狀立方氮化硼晶體粗品，得到塊狀初級 立方氮化硼晶體粗品；按照3 : 1的體積比例調(diào)制濃度為95%?98%的硫酸和濃度63%? 65%的硝酸的混合酸，將所述塊狀初級立方氮化硼晶體粗品置于所述混合酸中，加熱至 150?180度并煮4?6小時，得到塊狀中級立方氮化硼晶體粗品；將所述塊狀中級立方氮 化硼晶體粗品置于濃度為95%?98%的工業(yè)活堿中，加熱至250?350度并煮4?5小時， 得到塊狀高級立方氮化硼晶體粗品；依次沖洗、烘干所述塊狀高級立方氮化硼晶體粗品，得 到所述塊狀立方氮化硼晶體半成品。
[0011] 其中，該步驟三中，用水浸泡是為了去除未轉(zhuǎn)化的六方氮化硼粉；用所述混合酸浸 泡是為了去除球磨過程中產(chǎn)生的金屬粉末、石墨等雜質(zhì)；用工業(yè)活堿浸泡是為了去除殘余 葉臘石、石墨等雜質(zhì)。
[0012] 基于上述制造方法，所述步驟四包括：對所述塊狀立方氮化硼晶體半成品依次進(jìn) 行粒度分級、選型、體視顯微鏡檢測處理，得到不同粒度的所述塊狀立方氮化硼晶體成品。 其中，所述塊狀立方氮化硼晶體成品的粒度為20目?60目，如20目、30目、40目、50目、60 目，優(yōu)選地，所述塊狀立方氮化硼晶體成品的粒度為30目?50目。
[0013] 以下混合原料在1400?1600度及90?95兆帕下合成立方氮化硼晶體。在合成 溫度和合成壓力相同的條件下，隨著混合原料的組分及其比例的不同，得到的立方氮化硼 晶體也不同。具體地，當(dāng)混合原料為70%?85%的六方氮化硼粉和組成觸媒粉的7%?14. 5% 的氮化鋰和2. 5%?5%的氫化鋰時，合成得到的立方氮化硼晶體為淺黃色且粒度分布不均 勻，隨著氫化鋰含量的增加，立方氮化硼晶體的顏色逐步向橙色和深棕色過渡；當(dāng)混合原料 為70%?85%的六方氮化硼粉、7%?14. 5%的氮化鋰、2. 5%?5%的氫化鋰，和由1. 5%? 4. 5%的氟化銨和2%?2. 5%的氮化鋁組成的添加劑時，合成得到的立方氮化硼晶體的顏色 呈金黃色或棕紅色，其晶形多為板狀和類球面體，且分布不均勻；當(dāng)使用本發(fā)明提供的組分 及其比例的混合原料時，合成得到的立方氮化硼晶體的粒度較大、晶形規(guī)則，形貌多為六八 面體塊狀晶體，晶形完整且分布均勻。因此，選擇六方氮化硼粉、不同鋰基作為觸媒劑，和添 加劑作為原料，通過高溫高壓的方法合成立方氮化硼晶體，使得合成的立方氮化硼晶體的 顏色和形貌有了不同的變化，調(diào)整原料中個組分之間的比例關(guān)系，即可達(dá)到控制晶體顏色 和晶形的目的。
[0014] 因此，本發(fā)明主要通過控制原料中的硼元素和氮元素的含量來實現(xiàn)控制所得立方 氮化硼晶體的顏色，并通過控制添加劑的組分及其比例來達(dá)到控制最終合成的立方氮化硼 晶體的晶形的目的。由本發(fā)明提供的立方氮化硼晶體的制造方法可以制造出高品級的塊狀 立方氮化硼晶體成品，且該金色塊狀六方氮化硼晶體成品為優(yōu)異的等積形晶體，具有高強(qiáng) 度，高熱穩(wěn)定性，耐磨性高，靜壓強(qiáng)度Ti為60?70,熱沖擊韌性TTi為55?65,熱穩(wěn)定性 高達(dá)1170?1270K，適用于長壽命電鍍工具和陶瓷結(jié)合劑系統(tǒng)，應(yīng)用于淬硬工具鋼、硬質(zhì)合 金、合金鋼、鎳基和鈷基高溫合金材料的加工，和長壽命電鍍工具和陶瓷結(jié)合劑系統(tǒng)。本發(fā) 明采用六面頂壓機(jī)可以連續(xù)生產(chǎn)金色塊狀立方氮化硼晶體顆粒，可以進(jìn)入工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0015] 圖1是本發(fā)明實施例1提供的合成工藝中的壓力-溫度與時間的關(guān)系圖。
[0016] 圖2是由本發(fā)明實施例1提供的金色立方氮化硼晶體的電子掃描電鏡照片圖。
【具體實施方式】
[0017] 下面通過【具體實施方式】，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[0018] 實施例1 本發(fā)明實施例1提供一種立方氮化硼晶體的制造方法，其包括以下步驟： 步驟一、按照質(zhì)量百分比，將70%的純度大于99%的特級六方氮化硼粉、7%的氮化鋰、 2. 5%的氫化鋰、1. 5%的氟化銨、2%的氮化鈦和2%的氮化錯，將上述原料放在密閉的三維混 料機(jī)中均勻混合〇. 5小時，得到混合原料，然后將所述混合原料放在四柱壓力機(jī)上，并施加 10兆帕的壓力進(jìn)行多次造力，增加所述混合原料的密度，使其容易成型，并壓制成圓柱體裝 入石墨管中制成合成棒； 步驟二、將所述合成棒裝入六面頂壓機(jī)的高壓腔中，該高壓腔的直徑為45毫米，將所 述高壓腔中的壓力升至18兆帕，再將該高壓腔中的溫度升至1400度；在1分鐘內(nèi)將高壓腔 中的壓力升至合成壓力90兆帕，以控制立方氮化硼晶體的成核數(shù)量，并使所述高壓腔中的 物料進(jìn)入高壓優(yōu)晶區(qū)內(nèi)生成立方氮化硼晶體，再在該高壓高溫的狀態(tài)下，保持15分鐘使該 立方氮化硼晶體充分生長，然后先將高壓腔內(nèi)的溫度降到室溫，