一種改善釩酸釔晶體內(nèi)部質(zhì)量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種改善釩酸釔晶體內(nèi)部質(zhì)量的方法。在YVO4和Nd:YVO4釔晶體生長時，添加少量的釩酸镥（LuVO4）化合物，由于Lu3+離子半徑0.085nm比Y3+離子半徑0.0893nm略小，Lu3+離子進(jìn)入晶格后填補(bǔ)Y3+缺失產(chǎn)生的空位和間隙，緩和了晶格畸變，減少了小角晶界的形成，從而改善釩酸釔（Nd3+:YVO4，YVO4）晶體的內(nèi)部光學(xué)均勻性。本方法生長工藝簡單，不增加晶體生長成本，易得到內(nèi)應(yīng)力小的高質(zhì)量、大尺寸的Nd3+:YVO4和YVO4晶體。
【專利說明】一種改善釩酸釔晶體內(nèi)部質(zhì)量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及光電子功能材料領(lǐng)域,特別涉及一種改善鑰;酸乾晶體內(nèi)部質(zhì)量的方法。技術(shù)背景
[0002]純釩酸釔(YV04 )晶體是一種優(yōu)秀的雙折射晶體材料，與傳統(tǒng)的雙折射晶體材料一金紅石、方解石和鈮酸鋰相比，具有雙折射率大、光損傷閾值大、透光性能好、透光波段范圍大、抗潮解、易加工等突出的優(yōu)點(diǎn)。主要應(yīng)用于光纖通訊中光隔離器、環(huán)形器、光分束器及紅外偏振器中。
[0003]摻釹釩酸釔(Nd: YV04)是一種性能優(yōu)良的激光晶體。該晶體具有吸收系數(shù)大、吸收帶寬、受激發(fā)射截面大、激光閾值低、效率高等特點(diǎn)。與傳統(tǒng)的Nd = YAG晶體相比，Nd:YV04更適合于制作高效率、小型化、全固態(tài)LD泵浦激光器。
[0004]然而要得到高質(zhì)量、大尺寸的釩酸釔(YV04，Nd:YV04)晶體是非常困難的，晶體中存在開裂、多晶、解離、小角晶界、包裹和散射等缺陷。通過采用液相合成技術(shù)合成出高純度、配比準(zhǔn)確的原料，可在一定程度上減少多晶、包裹和散射缺陷的產(chǎn)生(位民李敢生等釩酸釔(Nd3+:YV04 YV04)晶體的原料合成《人工晶體學(xué)報》1998年第27卷第二期)，小角度晶界這種缺陷難于消除。純釩酸釔生長時，熔體在高溫下容易發(fā)生分解揮發(fā)造成Y/V組分配比偏離，使晶格失配產(chǎn)生位錯，在非穩(wěn)態(tài)溫場下位錯經(jīng)過遷移和重排形成小角晶界，而摻釹釩酸釔晶體生長時，大尺寸的Nd3+ (離子半徑0.0995nm)取代Y3+位置(離子半徑
0.0893nm),導(dǎo)致晶格畸變，產(chǎn)生小角度晶界。在晶體生長時摻入釩酸鑭化合物，利用大半徑的La3+離子取代Y3+離子晶格位，通過晶格變形的張力減輕刃型位錯的應(yīng)變能來抑制小角晶界的形成。(專利申請?zhí)?200810071272.5 —種摻釹釩酸鑭釔激光晶體及其制備方法和應(yīng)用)這種方法確實(shí)可以一定程度上減輕小角晶界，但大半徑的La3+離子進(jìn)入晶格后，造成晶體內(nèi)應(yīng)力增大，在生長結(jié)束降溫退火和后續(xù)器件加工過程中晶體容易開裂。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的內(nèi)容是提供一種有效改善釩酸釔晶體內(nèi)部質(zhì)量的方法，不增大晶體的內(nèi)應(yīng)力,不改變釩酸釔晶體的激光光學(xué)性能。
[0006]發(fā)明原理:在釩酸釔生長時，添加少量與Y同為鑭系元素的Lu，由于Lu3+離子半徑0.085nm比Y3+離子半徑0.0893nm略小，Lu3+離子進(jìn)入晶格后填補(bǔ)了 Y3+離子缺失產(chǎn)生的空位和間隙，緩和了晶格畸變，減輕了晶格的結(jié)構(gòu)應(yīng)力,從而減少了小角晶界等缺陷的形成，達(dá)到改善釩酸釔晶體的內(nèi)部光學(xué)均勻性的目的，由于Lu3+的4f電子全滿，具有密閉的殼層，具有光學(xué)惰性，不會對釩酸釔的激光光學(xué)性能產(chǎn)生影響。
[0007]采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):采用液相合成方法分別制作YV04，Nd:YV04及LuV04高純原料，在釩酸釔(YV04，Nd:YV04)晶體生長時，添加少量的LuV04化合物(添加量X=0.001-0.2，X=LuV04/ YV04, Nd: YV04摩爾比)，升溫將混合料熔化后，恒溫數(shù)小時，選用高質(zhì)量無缺陷的釩酸釔籽晶接種，采用“縮頸”工藝放肩生長，整個生長過程包括升溫化料、籽晶預(yù)熱、接種、升溫縮頸、放肩拉直、生長結(jié)束、降溫退火，料全熔后，恒溫數(shù)小時使熔體混合均勻，即可得到高質(zhì)量的釩酸釔單晶，生長方法的生長參數(shù)為晶轉(zhuǎn)速度為5~20rpm，晶體生長速度為0.5^2.0mm/h，退火速率為5~80°C /h。
【具體實(shí)施方式】
[0008]實(shí)施例1:采用Φ90*60πιπι的銥金坩堝生長純釩酸釔晶體(YV04)時，LuV04的添加量X=0.05摩爾比，中頻感應(yīng)升溫化料，全熔后，恒溫5小時。選用高質(zhì)量的C軸純釩酸釔籽晶，采用“縮頸”工藝放肩生長，生長速度為0.5^1.5mm/h,晶轉(zhuǎn)速度為8~20rpm，生長72小時后，提起退火，退火降溫速率為5飛(TC /小時，得到尺寸為Φ 42*36mm的YV04單晶，晶體重276g，用氦氖激光器和金相顯微鏡檢測晶體內(nèi)部質(zhì)量，晶體無散射、包裹和小角度晶界。
[0009]實(shí)施例2:采用Φ 70*40mm的銥金坩堝生長0.27%摻釹釩酸釔晶體(0.27%Nd: YV04 )時，LuV04的添加量X=0.03摩爾比，升溫化料，全熔后，恒溫4小時。使用無散射、無包裹、無位錯的a軸釩酸釔籽晶接種后，采用“縮頸”工藝放肩生長，生長速度為0.5^2.0mm/h，晶轉(zhuǎn)速度為8~20rpm，生長20小時后，提起退火，退火降溫速率為1(T80°C /小時，得到尺寸為28*34*18mm3的Nd: YV04單晶，晶體重70g，用氦氖激光器和金相顯微鏡檢測晶體內(nèi)部質(zhì)量，晶體無散 射、包裹和小角度晶界。
【權(quán)利要求】
1.一種改善釩酸釔晶體內(nèi)部質(zhì)量的方法，選用高質(zhì)量無缺陷的釩酸釔籽晶接種，采用“縮頸”工藝放肩生長，整個生長過程包括升溫化料、籽晶預(yù)熱、接種、升溫縮頸、放肩拉直、生長結(jié)束、降溫退火，其特征在于:采用液相合成方法分別制作YV04，Nd: YV04及LuV04原料，在釩酸釔晶體生長時，添加少量的LuV04化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改善釩酸釔晶體內(nèi)部質(zhì)量的方法，其特征在于:所述LuV04 化合物的添加量 X=0.001~0.2，X=LuV04/ YV04, Nd: YV04 摩爾比。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改善釩酸釔晶體內(nèi)部質(zhì)量的方法，其特征在于:所述生長方法的生長參數(shù)為晶轉(zhuǎn)速度為5~20rpm，晶體生長速度為0.5^2.0mm/h，退火速率為5~80°C /h。
【文檔編號】C30B29/30GK103668457SQ201310674244
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月13日
【發(fā)明者】曾憲林, 陳偉, 王昌運(yùn) 申請人:福建福晶科技股份有限公司