技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種應(yīng)用于電路板的水性環(huán)氧樹脂阻燃涂料的制備方法，屬于阻燃涂料
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：印刷電路板(PCB:PrintedCircuitBoard)除了固定各種元器件外，PCB的主要作用是提供各項元器件之間的連接電路。電路板本身是由絕緣隔熱、并無法彎曲的材質(zhì)制作而成，在表面可以看到的細(xì)小線路材料是銅箔。在被加工之前，銅箔是覆蓋在整個電路板上的，而在制造過程中部份被蝕刻處理掉，留下來的部份就變成網(wǎng)狀的細(xì)小線路了。因這個加工生產(chǎn)過程，多是通過印刷方式形成供蝕刻的輪廓，故爾才得到印刷電路板的命名。這些線路被稱作導(dǎo)線(conductorpattern)或稱布線，并用來提供PCB上元器件的電路連接。在要求阻燃的電子設(shè)備上，還需要阻燃的電路板，這些電路板都是涂有阻燃樹脂的層壓板。CN104277519A涉及一種用于塑料電路板可以抗污阻燃的依靠紫外光固化的涂料。該金屬建材用紫外光固化抗菌涂料，其特征在于由以下質(zhì)量百分比的原料制備而成：脂肪族聚氨酯二丙烯酸酯與雙酚A環(huán)氧二丙烯酸酯混合UV樹脂：30%~45%；石墨化納米碳纖維：3-5%；引發(fā)劑：5%~12%；表面助劑：1%~3%；助溶劑：5%~10%；活性稀釋劑：10%~20%；納米銀抗菌劑：1%~2%；惰性溶劑：10~30%。但是上述的涂料不是水性涂料，在使用和生產(chǎn)過程中存在著環(huán)境污染的問題。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是：提供一種水性環(huán)氧涂料，其應(yīng)用于電路板上使用，具有附著力好、阻燃效果好的優(yōu)點。技術(shù)方案是：一種應(yīng)用于電路板的水性環(huán)氧樹脂阻燃涂料的制備方法，包括如下步驟：第1步，按重量份計，將改性水性環(huán)氧乳液50～70份、苯丙乳液10～15份、硅溶膠5～10份、消泡劑2～3份加入生產(chǎn)缸中，采用400～600轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?～10分鐘；第2步，采用400～600轉(zhuǎn)/分邊攪拌邊加入填料15～22份、阻燃劑13～20份、水性聚酰胺蠟4～7份，采用600～800轉(zhuǎn)/分分散10～15分鐘；第3步，加入分散劑2～4份、成膜助劑4～6份，采用400～600轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?0～15分鐘，即可。所述的填料是氧化鐵紅、鈦白粉、硫酸鋇、滑石粉、云母粉中的一種或幾種任意比例的混合物。所述阻燃劑為無機(jī)阻燃劑、鹵系阻燃劑、磷系阻燃劑。所述阻燃劑為溴化聚苯乙烯與三氧化二銻按1：2重量比混合而成。消泡劑為消泡劑A34、消泡劑SN-345或消泡劑LT-201。所述的分散劑為聚氧乙烯月桂醚。所述的成膜助劑為丙二醇。改性水性環(huán)氧乳液的制備方法包括如下步驟：S1，按重量份計，將20～25份雙酚A環(huán)氧樹脂、10～15份醚類溶劑、5～8份酯類溶劑混合后，升溫至80～90℃預(yù)熱；S2，在第1步得到的混合物中，滴加α-甲基丙烯酸0.5～0.8份、1,3-丁二烯0.2～0.4份、丙烯酸環(huán)己基酯0.2～0.4份、丙烯酸丁酯0.5～1份、引發(fā)劑0.1～0.12份、磷酸酯1～1.5份、聚丙二醇1.2～1.5份的混合物，在80～90℃反應(yīng)2～4h，降溫至50～60℃后再反應(yīng)1～2h；S3，在第2步得到的反應(yīng)物中加入三乙胺0.7～1.8份，再加入水70～90份，高速分散后得到乳液。所述的雙酚A環(huán)氧樹脂是指E-51環(huán)氧樹脂。所述的醚類溶劑是甲基異丁基酮。所述的酯類溶劑是乙酸乙酯。所述的磷酸酯是指PAM-200。所述的聚丙二醇是指聚丙二醇1000。有益效果本發(fā)明提供的水性環(huán)氧涂料應(yīng)用于電路板上使用，具有附著力好、阻燃效果好的優(yōu)點。具體實施方式本發(fā)明提供的水性環(huán)氧樹脂涂料，主要配方包括有：按重量份計，改性水性環(huán)氧乳液50～70份、苯丙乳液10～15份、硅溶膠5～10份、消泡劑2～3份、填料15～22份、阻燃劑13～20份、水性聚酰胺蠟4～7份、分散劑2～4份、成膜助劑4～6份。其中，所述的填料是氧化鐵紅、鈦白粉、硫酸鋇、滑石粉、云母粉中的一種或幾種任意比例的混合物。所述阻燃劑為無機(jī)阻燃劑、鹵系阻燃劑、磷系阻燃劑。所述阻燃劑為溴化聚苯乙烯與三氧化二銻按1：2重量比混合而成。消泡劑為消泡劑A34、消泡劑SN-345或消泡劑LT-201。作為分散劑，可使用非離子型表面活性劑例如聚氧乙烯異癸基醚、聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯β萘基醚、聚氧乙烯苯乙烯基苯基醚、和聚氧乙烯二苯乙烯基苯基醚，以及陰離子型表面活性劑例如聚氧乙烯月桂基醚硫酸鹽、聚氧乙烯β萘基醚硫酸鹽、聚氧乙烯苯乙烯基苯基醚磷酸鹽、聚氧乙烯二苯乙烯基苯基羧酸鹽、月桂基醚磷酸鹽、辛基醚羧酸鹽、二苯乙烯基苯基醚硫酸鹽、苯乙烯基苯基醚磷酸鹽、和β萘基醚羧酸鹽。成膜助劑能增大流動、減少泡沫，可以采用：乳酸酯、2-丁氧基乙醇、鄰苯二甲酸酯、2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇、乙二醇、二乙二醇、雙丙酮醇、丙二醇、乙二醇或丙二醇的單酯和二酯、等等。聚結(jié)劑包括外聚結(jié)劑和內(nèi)聚結(jié)劑。外聚結(jié)劑，例如2-丁氧基乙醇，是溶于乳液組合物的外部含水相中；而內(nèi)聚結(jié)劑，例如鄰苯二甲酸丁辛酯是溶于內(nèi)相的。其中，改性的環(huán)氧樹脂乳液的制備方法是：S1，按重量份計，將20～25份雙酚A環(huán)氧樹脂、10～15份醚類溶劑、5～8份酯類溶劑混合后，升溫至80～90℃預(yù)熱；S2，在第1步得到的混合物中，滴加α-甲基丙烯酸0.5～0.8份、1,3-丁二烯0.2～0.4份、丙烯酸環(huán)己基酯0.2～0.4份、丙烯酸丁酯0.5～1份、引發(fā)劑0.1～0.12份、磷酸酯1～1.5份、聚丙二醇1.2～1.5份的混合物，在80～90℃反應(yīng)2～4h，降溫至50～60℃后再反應(yīng)1～2h；S3，在第2步得到的反應(yīng)物中加入三乙胺0.7～1.8份，再加入水70～90份，高速分散后得到乳液。上述的引發(fā)劑為能在高溫的作用下產(chǎn)生自由基的化合物，一般為在溫度范圍20～130℃，優(yōu)選為在40～90℃下能產(chǎn)生自由基的化合物，例如過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉、雙氧水、過氧化二叔丁基、過氧化苯甲酰、以及適宜的偶氮類引發(fā)劑中的一種或多種復(fù)配。該水性環(huán)氧涂料在使用時需要與固化劑合并使用，乳液與固化劑的重量比是4～7：1。這里所用到的環(huán)氧固化劑的種類沒有特別限制，只要可以與環(huán)氧樹脂反應(yīng)，形成3維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)即可，可以列舉出例如，雙氰胺、脂肪族聚酰胺等酰胺類固化劑，二氨基二苯基甲烷、間苯二胺、氨、三乙胺、二乙胺等胺類固化劑，雙酚A、雙酚F、苯酚線型酚醛清漆樹脂、甲酚線型酚醛清漆樹脂、對二甲苯線型酚醛清漆樹脂等的酚類固化劑和酸酐類固化劑等顯在型固化劑、潛伏型固化劑。它們可以單獨使用，也可以合并使用2種或其以上。例如：AB-HGA水性環(huán)氧樹脂固化劑或者是科寧751水性環(huán)氧樹脂固化劑等。實施例1第1步，按重量份計，將改性水性環(huán)氧乳液50份、苯丙乳液10份、硅溶膠5份、消泡劑A342份加入生產(chǎn)缸中，采用400轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?分鐘；第2步，采用400轉(zhuǎn)/分邊攪拌邊加入填料鈦白粉15份、阻燃劑（溴化聚苯乙烯與三氧化二銻按1：2重量比混合而成）13份、水性聚酰胺蠟4份，采用600轉(zhuǎn)/分分散10分鐘；第3步，加入分散劑聚氧乙烯月桂醚2份、成膜助劑丙二醇4份，采用400轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?0分鐘，即可。改性水性環(huán)氧乳液的制備方法包括如下步驟：S1，按重量份計，將20份E-51環(huán)氧樹脂、10份甲基異丁基酮、5份乙酸乙酯混合后，升溫至80℃預(yù)熱；S2，在第1步得到的混合物中，滴加α-甲基丙烯酸0.5份、1,3-丁二烯0.2份、丙烯酸環(huán)己基酯0.2份、丙烯酸丁酯0.5份、引發(fā)劑0.1份、磷酸酯PAM-2001份、聚丙二醇10001.2份的混合物，在80℃反應(yīng)2h，降溫至50℃后再反應(yīng)1h；S3，在第2步得到的反應(yīng)物中加入三乙胺0.7份，再加入水70份，高速分散后得到乳液。實施例2第1步，按重量份計，將改性水性環(huán)氧乳液70份、苯丙乳液15份、硅溶膠10份、消泡劑A343份加入生產(chǎn)缸中，采用600轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?0分鐘；第2步，采用600轉(zhuǎn)/分邊攪拌邊加入填料鈦白粉22份、阻燃劑（溴化聚苯乙烯與三氧化二銻按1：2重量比混合而成）20份、水性聚酰胺蠟7份，采用800轉(zhuǎn)/分分散15分鐘；第3步，加入分散劑聚氧乙烯月桂醚4份、成膜助劑丙二醇6份，采用600轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?5分鐘，即可。改性水性環(huán)氧乳液的制備方法包括如下步驟：S1，按重量份計，將25份E-51環(huán)氧樹脂、15份甲基異丁基酮、8份乙酸乙酯混合后，升溫至90℃預(yù)熱；S2，在第1步得到的混合物中，滴加α-甲基丙烯酸0.8份、1,3-丁二烯0.4份、丙烯酸環(huán)己基酯0.4份、丙烯酸丁酯1份、引發(fā)劑0.12份、磷酸酯PAM-2001.5份、聚丙二醇10001.5份的混合物，在90℃反應(yīng)4h，降溫至60℃后再反應(yīng)2h；S3，在第2步得到的反應(yīng)物中加入三乙胺1.8份，再加入水90份，高速分散后得到乳液。實施例3第1步，按重量份計，將改性水性環(huán)氧乳液60份、苯丙乳液12份、硅溶膠8份、消泡劑A342份加入生產(chǎn)缸中，采用500轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?分鐘；第2步，采用500轉(zhuǎn)/分邊攪拌邊加入填料鈦白粉17份、阻燃劑（溴化聚苯乙烯與三氧化二銻按1：2重量比混合而成）18份、水性聚酰胺蠟5份，采用700轉(zhuǎn)/分分散12分鐘；第3步，加入分散劑聚氧乙烯月桂醚3份、成膜助劑丙二醇5份，采用500轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?2分鐘，即可。改性水性環(huán)氧乳液的制備方法包括如下步驟：S1，按重量份計，將22份E-51環(huán)氧樹脂、12份甲基異丁基酮、6份乙酸乙酯混合后，升溫至85℃預(yù)熱；S2，在第1步得到的混合物中，滴加α-甲基丙烯酸0.6份、1,3-丁二烯0.3份、丙烯酸環(huán)己基酯0.3份、丙烯酸丁酯0.7份、引發(fā)劑0.11份、磷酸酯PAM-2001.2份、聚丙二醇10001.3份的混合物，在85℃反應(yīng)3h，降溫至55℃后再反應(yīng)2h；S3，在第2步得到的反應(yīng)物中加入三乙胺1.2份，再加入水80份，高速分散后得到乳液。對照例1與實施例3的區(qū)別在于：水性環(huán)氧樹脂的制備中未加入磷酸酯改性。第1步，按重量份計，將改性水性環(huán)氧乳液60份、苯丙乳液12份、硅溶膠8份、消泡劑A342份加入生產(chǎn)缸中，采用500轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?分鐘；第2步，采用500轉(zhuǎn)/分邊攪拌邊加入填料鈦白粉17份、阻燃劑（溴化聚苯乙烯與三氧化二銻按1：2重量比混合而成）18份、水性聚酰胺蠟5份，采用700轉(zhuǎn)/分分散12分鐘；第3步，加入分散劑聚氧乙烯月桂醚3份、成膜助劑丙二醇5份，采用500轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?2分鐘，即可。改性水性環(huán)氧乳液的制備方法包括如下步驟：S1，按重量份計，將22份E-51環(huán)氧樹脂、12份甲基異丁基酮、6份乙酸乙酯混合后，升溫至85℃預(yù)熱；S2，在第1步得到的混合物中，滴加α-甲基丙烯酸0.6份、1,3-丁二烯0.3份、丙烯酸環(huán)己基酯0.3份、丙烯酸丁酯0.7份、引發(fā)劑0.11份、聚丙二醇10001.3份的混合物，在85℃反應(yīng)3h，降溫至55℃后再反應(yīng)2h；S3，在第2步得到的反應(yīng)物中加入三乙胺1.2份，再加入水80份，高速分散后得到乳液。對照例2與實施例3的區(qū)別在于：水性環(huán)氧樹脂的制備中未加入聚丙二醇改性。第1步，按重量份計，將改性水性環(huán)氧乳液60份、苯丙乳液12份、硅溶膠8份、消泡劑A342份加入生產(chǎn)缸中，采用500轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?分鐘；第2步，采用500轉(zhuǎn)/分邊攪拌邊加入填料鈦白粉17份、阻燃劑（溴化聚苯乙烯與三氧化二銻按1：2重量比混合而成）18份、水性聚酰胺蠟5份，采用700轉(zhuǎn)/分分散12分鐘；第3步，加入分散劑聚氧乙烯月桂醚3份、成膜助劑丙二醇5份，采用500轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?2分鐘，即可。改性水性環(huán)氧乳液的制備方法包括如下步驟：S1，按重量份計，將22份E-51環(huán)氧樹脂、12份甲基異丁基酮、6份乙酸乙酯混合后，升溫至85℃預(yù)熱；S2，在第1步得到的混合物中，滴加α-甲基丙烯酸0.6份、1,3-丁二烯0.3份、丙烯酸環(huán)己基酯0.3份、丙烯酸丁酯0.7份、引發(fā)劑0.11份、磷酸酯PAM-2001.2份的混合物，在85℃反應(yīng)3h，降溫至55℃后再反應(yīng)2h；S3，在第2步得到的反應(yīng)物中加入三乙胺1.2份，再加入水80份，高速分散后得到乳液。將實施例和對比例制備的涂料分別與科寧751水性環(huán)氧樹脂固化劑按照重量比4：1混合后，再分別噴涂到94V0級PCB線路板上，然后將印刷線路板置于干燥、清潔的環(huán)境中，在90℃的溫度下，固化時間為3小時，形成的印刷線路板上的涂料層的厚度為40μm。同時采用市售丙烯酸阻燃涂料作為對照（對照例3）。附著力：根據(jù)GB9286規(guī)定的方法測定涂料層的附著力。硬度：根據(jù)GB/T6739規(guī)定的方法測定涂料層的鉛筆硬度。柔韌性：根據(jù)GB/T6742規(guī)定的方法測定涂料層的柔韌性。涂層性能如下：實施例1實施例2實施例3對比例1對比例2附著力5B5B5B4B4B硬度BBBHBHB柔韌性/mm0.30.30.20.60.8從表中可以看出，本發(fā)明提供的涂料具有較好的附著力，特別是實施例3相對于對照例1來說，通過加入磷酸酯改性的水性環(huán)氧樹脂，可以提高涂層的柔性。將PCB線路板采用錐形量熱儀30kW/m2熱輻射功率(本試驗條件下相當(dāng)于表面溫度450℃)進(jìn)行試驗，其錐形量熱儀試驗(30kW/m2)對比分析結(jié)果如下。點燃時間/s總熱釋放量/MJ/m2熱釋放速率/kW/m2實施例13313.547.1實施例23512.946.9實施例33212.145.8對照例12118.556.4對照例22417.653.6對照例31934.6156.8從表可以看出，本發(fā)明提供的阻燃涂料具有較好的阻燃效果，可以減小線路板在高溫下的總熱釋放量，也可以延長點燃時間；實施例3相對于對照例2通過采用聚丙二醇對環(huán)氧樹脂改性之后，可以使環(huán)氧樹脂與填料和阻燃劑的分散性更好，提高阻燃效果。當(dāng)前第1頁1 2 3