專利名稱：電子產(chǎn)品用硅酮密封膠及其制備和使用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種電子產(chǎn)品用硅酮密封膠，并且還涉及其制備方法和使用方法。
背景技術(shù)：
隨著電子工業(yè)的迅猛發(fā)展，電子設(shè)備向微型化、高容量和高性能化方向發(fā)展，電子元器件的高集成化和超薄型化已成為趨勢(shì)，尤其是隨著精密化和封閉型的集成電路的普及，對(duì)電子產(chǎn)品的防護(hù)要求也越來(lái)越高，具體而言，對(duì)集成電路的應(yīng)用環(huán)境越來(lái)越苛刻，既不能暴露于大氣環(huán)境中，也不允許被灰塵污染并且還要求其具有良好的散熱效果。將前述電子產(chǎn)品置于封閉的環(huán)境下運(yùn)行，例如配備密封裝置可以起到一定的防塵效果，但是散熱性能會(huì)顯著降低，毫無(wú)疑問(wèn)，長(zhǎng)時(shí)間的熱量聚集會(huì)導(dǎo)致精密的集成電路的工作效果下降，乃至出現(xiàn)故障或損毀。此外，大氣中的水蒸汽也會(huì)對(duì)電子精密元件造成腐蝕， 甚至?xí)斐啥搪范鸹馂?zāi)事故。近幾年來(lái)，人們對(duì)電子電器用的膠粘劑在防水蒸汽透過(guò)性、粘接性、固化速度和阻燃性等方面取得了長(zhǎng)足的進(jìn)展。例如CN1865383A公開(kāi)的電子阻燃硅酮密封膠及其制造方法，使用氫氧化鎂和氫氧化鋁代替鹵素阻燃劑，此外，CN1687^8A推薦的阻燃性硅酮結(jié)構(gòu)密封膠及其制造方式以及CN101368080A提供的膨脹阻燃有機(jī)硅密封膠及其制備方法均對(duì)膠粘劑的阻燃性能具有良好的建樹(shù)。但是，并不限于這些專利文獻(xiàn)公開(kāi)的密封膠均不具有電子業(yè)界越來(lái)越關(guān)注的導(dǎo)熱效果，并且在已公開(kāi)的專利和非專利文獻(xiàn)中均未披露如何改善密封膠的導(dǎo)熱性的技術(shù)啟示。本申請(qǐng)人認(rèn)為，使密封膠具有阻燃性僅僅是消極而非積極的舉措，只有使密封膠自身具備良好的導(dǎo)熱性才是積極的技術(shù)措施。為此，本申請(qǐng)人作了反復(fù)而有益的嘗試，下面將要介紹的技術(shù)方案便是在這種背景下產(chǎn)生的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的首要任務(wù)在于提供一種既有助于體現(xiàn)理想的自流平性能、電性能、表干速度快和深度固化速度快，又有利于體現(xiàn)優(yōu)異的導(dǎo)熱性能而藉以保障電子器件的散熱效果并延長(zhǎng)電子電器產(chǎn)品的使用壽命的電子產(chǎn)品用硅酮密封膠。本發(fā)明的還有一個(gè)任務(wù)在于提供一種電子產(chǎn)品用硅酮密封膠的制備方法，該方法工藝步驟簡(jiǎn)而不繁并且能保障所述電子產(chǎn)品用硅酮密封膠的技術(shù)效果的全面體現(xiàn)。本發(fā)明的再有一個(gè)任務(wù)在于提供一種電子產(chǎn)品用硅酮密封膠的使用方法，該方法能使構(gòu)成硅酮密封膠的A組份與B組份以合理的重量份比理想地混合。本發(fā)明的首要任務(wù)是這樣來(lái)完成的，一種電子產(chǎn)品用硅酮密封膠，包括A組份和B 組份，所述的A組份和B組份各由下列重量份數(shù)的原料構(gòu)成A組份的原料為α-ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100 110份；硅油25 40份；
導(dǎo)熱填料阻燃填料納米碳酸鈣B組份的原料為硅油交聯(lián)劑偶聯(lián)劑催化劑有色漿料
90 110份； 12 15份； 3 4份； 1 1. 5份； 1. 5 3份。
5 8份； 35 65份； 20 35份；在本發(fā)明的一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述的硅油為二甲基硅油、乙烯基硅油或甲基乙烯基硅油；所述的導(dǎo)熱填料的平均粒徑為40-52nm ；純度為大于99% ；比表面積為 43-44m2/g ；體積密度為 0. 155-0. 165g/cm3。在本發(fā)明的另一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述的導(dǎo)熱填料為納米氮化硅、納米氮化鎂、 納米碳化硅、納米氮化鋁、納米氮化硼和氧化鋁的混合物。在本發(fā)明的又一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述的納米氮化硅、納米氮化鎂、納米碳化硅、納米氮化鋁、納米氮化硼和氧化鋁的重量份數(shù)是相同的。在本發(fā)明的再一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述的阻燃填料為氫氧化鎂和/或氫氧化鋁；所述的納米碳酸鈣為經(jīng)過(guò)樹(shù)酯酸或硅烷表面處理的納米活性碳酸鈣。在本發(fā)明的還有一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述的交聯(lián)劑為甲基三甲氧基硅烷、甲基三異丁酮肟基硅烷或乙烯基三異丁酮肟基硅烷；所述的偶聯(lián)劑為六甲基二硅氧烷和/或 Y _[2，3-環(huán)氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷。在本發(fā)明的更而一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述的催化劑為二丁基二乙酸錫或二丁基二辛酸錫；所述的有色漿料的顏色為黑色、紅色或灰色。本發(fā)明的還有一個(gè)任務(wù)是這樣來(lái)完成的，一種電子產(chǎn)品用硅酮密封膠的制備方法，包括以下步驟A、制取A組份，將α-ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100-110份、硅油25-40份、導(dǎo)熱填料5-8份、阻燃填料35-65份和納米碳酸鈣20-35份加入到真空捏合機(jī)，控制捏合機(jī)的真空度為-O. 06 -0. 08MPa、捏合溫度控制為100-115°C和捏合時(shí)間控制為60-110min，得到 A組份，并且封裝；B、制取B組份，將硅油90-110份、交聯(lián)劑12_15份、偶聯(lián)劑3_4份、催化劑1_1. 5份和有色漿料1. 5-3份投入具有公轉(zhuǎn)和自轉(zhuǎn)功能的雙行星高速攪拌機(jī)中攪拌，控制攪拌時(shí)間為40-60min，控制自轉(zhuǎn)速度為350-450n/min及控制公轉(zhuǎn)速度為35-45n/min，得到B組份， 并且封裝。本發(fā)明的再有一個(gè)任務(wù)是這樣來(lái)完成的，一種電子產(chǎn)品用硅酮密封膠的使用方法，該使用方法按重量份數(shù)將A組份7-9份與B組份1分混合后使用。本發(fā)明提供的技術(shù)方案的阻燃性能優(yōu)異，達(dá)到VO級(jí)；由于在A組份配方中加入了導(dǎo)熱填料，因此可顯著的改善導(dǎo)熱效果，其導(dǎo)熱值> 1.0W/m*K，可及時(shí)有效的將電子產(chǎn)品如電路板中元件所產(chǎn)生的熱量導(dǎo)出；抑制水蒸汽透過(guò)性能理想，水蒸汽的透過(guò)率(g/m2 · d) < 1.5 ；電性能優(yōu)異，體積電阻率> 1Χ1016Ω ·αικ擊穿電壓> llkV/mm ；具有優(yōu)異的耐候性和腐蝕性理想。提供的制備方法工藝簡(jiǎn)練，對(duì)工藝要求和設(shè)備不苛刻。提供的使用方法能保障A、B組份的混合效果。
具體實(shí)施例方式通過(guò)申請(qǐng)人對(duì)實(shí)施例的描述，將使本發(fā)明的技術(shù)效果更趨明朗，但是實(shí)施例并不是對(duì)本發(fā)明方案的限制，任何依據(jù)本發(fā)明方案所作出的僅僅是形式的而非實(shí)質(zhì)的變化均應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明主張的保護(hù)范圍。實(shí)施例1 本發(fā)明提供的電子產(chǎn)品用硅酮密封膠的制備方法的步驟如下A、制取A組份，按重量份數(shù)將α - ω- 二羥基聚二甲基硅氧烷105份、甲基乙烯基硅油35份、導(dǎo)熱填料5份、活性氫氧化鎂和活性氫氧化鋁按1 1混合后35份，樹(shù)酯酸表面處理的納米活性碳酸鈣20份加入到真空捏合機(jī)，捏合機(jī)的真空度在-0. 07MPa、捏合溫度100°C、捏合IOOmin后，得到A組份，并且封裝(即灌裝)，前述的填料為平均粒徑為 40-52nm、純度大于99%、比表面積為43-44m2/g以及體積密度為0. 155-0. 165g/cm3的導(dǎo)熱填料，并且該導(dǎo)熱填料由納米氮化硅、納米氮化鎂、納米碳化硅、納米氮化鋁、納米氮化硼和氧化鋁按相同的重量份數(shù)混合構(gòu)成，即均按1重量份數(shù)混合構(gòu)成；B、制取B組份，按重量份數(shù)將甲基乙烯基硅油90份、甲基三甲氧基硅烷12份、六甲基二硅氧烷與γ-[2，3-環(huán)氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷按1 1復(fù)配后3份，二丁基二乙酸錫1份，顏色為黑色的并且優(yōu)選由中國(guó)浙江省溫州市溫化化學(xué)有限公司生產(chǎn)銷售的牌號(hào)為901型有色漿料1. 5份投入具有自轉(zhuǎn)和公轉(zhuǎn)功能的雙行星高速攪拌機(jī)中，在自轉(zhuǎn)速度 350n/min和公轉(zhuǎn)速度45n/min，共混45min后，得到B組份，并且封裝(即灌裝)。由上述方法制備的A組份和B組份在使用時(shí)按重量份比A B = S 1進(jìn)行混合使用。實(shí)施例2 A、制取A組份，按重量份數(shù)將α - ω- 二羥基聚二甲基硅氧烷110份、乙烯基硅油 25份、導(dǎo)熱填料7份、活性氫氧化鎂45份和硅烷表面處理的納米活性碳酸鈣25份加入真空捏合機(jī)，捏合機(jī)的真空度在-0. 06MPa、捏合溫度105°C、捏合60min后，得到A組份，其余均同對(duì)實(shí)施例1的步驟A的描述；B、制取B組份，按重量份數(shù)將乙烯基硅油中110份、甲基三異丁酮肟基硅烷14份、 六甲基二硅氧烷3. 5份、二丁基二辛酸錫1. 2份和顏色為紅色(牌號(hào)為902型)的有色漿料1. 8份投入雙行星高速攪拌機(jī)中，在自轉(zhuǎn)速度450n/min和公轉(zhuǎn)速度35n/min，共混50min 后，得到B組份，其余均同對(duì)實(shí)施例1的步驟B的描述。使用時(shí)A、B組份按重量份比A B = 7 1進(jìn)行混合使用。實(shí)施例3 A、制取A組份，將α-ω-二羥基聚二甲基硅氧烷106份、甲基乙烯基硅油30份、 導(dǎo)熱填料8份、活性氫氧化鋁55份和樹(shù)酯酸表面處理的納米活性碳酸鈣30份加入真空捏合機(jī)，捏合機(jī)的真空度在-0. 08MPa,捏合溫度115°C，捏合90min后，得到A組份；B、制取B組份，將甲基乙烯基硅油中100份、乙烯基三異丁酮肟基硅烷15份、 Υ-[2,3-環(huán)氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷3. 8份和二丁基二辛酸錫1. 2份以及顏色為灰色的(牌號(hào)為902-1)的有色漿料2. 5份投入雙行星高速攪拌機(jī)中，在自轉(zhuǎn)速度400n/min和公轉(zhuǎn)速度40n/min，共混60min后，得到B組份。A、B組份按重量份比A B = 9 1進(jìn)行混合使用。本實(shí)施例中未涉及的內(nèi)容均同對(duì)實(shí)施例1的描述。實(shí)施例4 A、制取A組份，將α-ω-二羥基聚二甲基硅氧烷109份、乙烯基硅油40份、導(dǎo)熱填料6份、活性氫氧化鎂與活性氫氧化鋁按1 1混合后65份和樹(shù)酯酸表面處理的納米活性碳酸鈣35份加入真空捏合機(jī)，捏合機(jī)的真空度在-0. 06MPa、捏合溫度115°C、捏合IOOmin 后，得到A組份；B、制取B組份，將二甲基硅油105份、甲基三異丁酮肟基硅烷13份、六甲基二硅氧烷、Y _[2，3-環(huán)氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷按2 1復(fù)配后4份和二丁基二乙酸錫1.4 份，有色漿料3份投入雙行星高速攪拌機(jī)中，在自轉(zhuǎn)速度390n/min、公轉(zhuǎn)速度35n/min，共混 60min后，得到B組份；使用時(shí)，A、B組份按重量份比A B = 8. 5 1進(jìn)行混合使用。本實(shí)施例中未涉及的內(nèi)容均同對(duì)實(shí)施例1的描述。實(shí)施例5 A、制取A組份，將α-ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油33份、導(dǎo)熱填料7份、活性氫氧化鎂50份和硅烷表面處理的納米活性碳酸鈣33份加入真空捏合機(jī)，捏合機(jī)的真空度在-0. 08MPa、捏合溫度100°C、捏合IlOmin后，得到A組份；B、制取B組份，將甲基乙烯基硅油中95份、乙烯基三異丁酮肟基硅烷15份、 Υ-[2,3-環(huán)氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷3. 6份、二丁基二辛酸錫1. 5份和有色漿料2份投入雙行星高速攪拌機(jī)中，在自轉(zhuǎn)速度380n/min、公轉(zhuǎn)速度43n/min，共混55min后，得到B組份；使用時(shí)，A、B組份按重量份比A B = 7. 5 1進(jìn)行混合使用。本實(shí)施例中未涉及的內(nèi)容均同對(duì)實(shí)施例1的描述。比較例1 將α-ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100份、聚二甲基硅氧烷5份、活性納米鈣100 份、氣象法二氧化硅20份、氫氧化鎂0. 01份、鈦白粉1份加入到高速攪拌機(jī)中，于溫度 900C，真空度-0. OlMPa下脫水4h，冷卻后制得A組份；聚三乙氧基硅烷0.5份、3-縮水甘油丙基三甲氧基硅烷1份、Ν-(β-氨乙基)-α -氨丙基三甲氧基硅烷1份、Y -氨甲基三乙氧基硅烷1份、甲基乙烯基(N-甲基乙酰氨基)硅烷0. 5份、鈦酸丙酯2份、二丁基二月桂酸錫1份加入到密封容器中，混合均勻后得到B組份；將上述A、B組份按重量比A B = 100 8混合均勻、在真空度0. OlMpa下脫泡 5min后獲得雙組份硅酮密封膠。產(chǎn)品主要性能對(duì)比見(jiàn)表1。比較例2 將α-ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100份、聚二甲基硅氧烷30份、硅微粉70份、沉定法白炭黑20份、氫氧化鋁10份、鈦白粉10份加入到高速攪拌機(jī)中，于溫度120°C，真空度-0. 006MPa下脫水池，冷卻后制得A組份；
正硅酸甲酯8份、Ν-(β-氨乙基)-α-氨丙基三甲氧基硅烷0.2份、二甲基二 (N-甲基乙酰氨基)硅烷1份、鈦酸酯螯合物3份、二丁基二月桂酸錫2份加入到密封容器中，混合均勻后得到B組份；將上述Α、Β組份按重量比A B = 100 10混合均勻、在真空度_0. 008Mpa下脫泡IOmin后獲得雙組份硅酮密封膠。產(chǎn)品主要性能對(duì)比見(jiàn)下表。上述實(shí)施例1-5中的B組份中的有色漿料的作用在于供使用者區(qū)分A組份和B組份。由上述實(shí)施例1-5所得到的雙組份灌封膠的主要技術(shù)指標(biāo)如硬度按GB/T531. 1-2008 進(jìn)行測(cè)試；體積電阻率按GB/T1692-2008進(jìn)行測(cè)試；擊穿電壓按GB/T1695-2005進(jìn)行測(cè)試； 導(dǎo)熱系數(shù)按GB/T3399-1992進(jìn)行測(cè)試；阻燃性能按GB/TM08-2008進(jìn)行測(cè)試；濕漏電性能按GB6553-2003進(jìn)行測(cè)試。技術(shù)指標(biāo)由下表所示
權(quán)利要求
1. 一種電子產(chǎn)品用硅酮密封膠，包括A組份和B組份，其特征在于所述的A組份和B組份各由下列重量份數(shù)的原料構(gòu)成 A組份的原料為
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子產(chǎn)品用硅酮密封膠，其特征在于所述的硅油為二甲基硅油、乙烯基硅油或甲基乙烯基硅油；所述的導(dǎo)熱填料的平均粒徑為40-52 nm;純度為大于 99% ；比表面積為 43-44m2/g ；體積密度為 0. 155-0. 165g/cm3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的電子產(chǎn)品用硅酮密封膠，其特征在于所述的導(dǎo)熱填料為納米氮化硅、納米氮化鎂、納米碳化硅、納米氮化鋁、納米氮化硼和氧化鋁的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的電子產(chǎn)品用硅酮密封膠，其特征在于所述的納米氮化硅、納米氮化鎂、納米碳化硅、納米氮化鋁、納米氮化硼和氧化鋁的重量份數(shù)是相同的。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子產(chǎn)品用硅酮密封膠，其特征在于所述的阻燃填料為氫氧化鎂和/或氫氧化鋁；所述的納米碳酸鈣為經(jīng)過(guò)樹(shù)酯酸或硅烷表面處理的納米活性碳酸鈣。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子產(chǎn)品用硅酮密封膠，其特征在于所述的交聯(lián)劑為甲基三甲氧基硅烷、甲基三異丁酮肟基硅烷或乙烯基三異丁酮肟基硅烷；所述的偶聯(lián)劑為六甲基二硅氧烷和/或Y _[2，3-環(huán)氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子產(chǎn)品用硅酮密封膠，其特征在于所述的催化劑為二丁基二乙酸錫或二丁基二辛酸錫；所述的有色漿料的顏色為黑色、紅色或灰色。
8.—種如權(quán)利要求1所述的電子產(chǎn)品用硅酮密封膠的制備方法，其特征在于包括以下步驟A、制取A組份，將α-ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100-110份、硅油25-40份、導(dǎo)熱填料 5- 8份、阻燃填料35-65份和納米碳酸鈣20-35份加入到真空捏合機(jī)，控制捏合機(jī)的真空度為-0. 06 -0. 08MPa、捏合溫度控制為100-115°C和捏合時(shí)間控制為60_110min，得到A組份，并且封裝；B、制取B組份，將硅油90-110份、交聯(lián)劑12-15份、偶聯(lián)劑3-4份、催化劑1-1.5份和有色漿料1.5-3份投入具有公轉(zhuǎn)和自轉(zhuǎn)功能的雙行星高速攪拌機(jī)中攪拌，控制攪拌時(shí)間為 40-60min,控制自轉(zhuǎn)速度為350-450n/min及控制公轉(zhuǎn)速度為35-45n/min，得到B組份，并且封裝。α - ω - 二羥基聚二甲基硅氧烷硅油導(dǎo)熱填料阻燃填料納米碳酸鈣 B組份的原料為 硅油交聯(lián)劑偶聯(lián)劑催化劑有色漿料100 110 份；25 40份； 5 8份； 35^65 份； 20 35份；90^110 份； 12 15份； 3 4份； 廣1.5份； 1. 5 3份。
9. 一種如權(quán)利要求1所述的電子產(chǎn)品用硅酮密封膠的使用方法，其特征在于該使用方法按重量份數(shù)將A組份7-9份與B組份1分混合后使用。
全文摘要
一種電子產(chǎn)品用硅酮密封膠，屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域。包括A組份和B組份，所述的A組份和B組份各由下列重量份數(shù)的原料構(gòu)成A組份的原料為α-ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100~110份；硅油25~40份；導(dǎo)熱填料5~8份；阻燃填料35~65份；納米碳酸鈣20~35份；B組份的原料為硅油90~110份；交聯(lián)劑12~15份；偶聯(lián)劑3~4份；催化劑1~1.5份；有色漿料1.5~3份。優(yōu)點(diǎn)阻燃性能優(yōu)異；改善導(dǎo)熱效果；抑制水蒸汽透過(guò)性能理想；電性能優(yōu)異；具有優(yōu)異的耐候性和腐蝕性理想。提供的制備方法工藝簡(jiǎn)練，對(duì)工藝要求和設(shè)備不苛刻。提供的使用方法能保障A、B組份的混合效果。
文檔編號(hào)C09J183/06GK102516928SQ20111042824
公開(kāi)日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月20日
發(fā)明者王益昌, 費(fèi)志剛, 韓仁明 申請(qǐng)人:江蘇明昊新材料科技有限公司