專利名稱：還原直接黑db的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種還原直接黑DB(C. I. Vat Black38 ;CAS :12237-35-3)的制備方 法，更確切地說涉及一種用四氯乙烯作溶劑來制備還原直接黑DB的方法。
背景技術(shù)：
還原直接黑DB是一種用于棉纖維的染色與印花的黑色染料；它經(jīng)硫化堿 還原是制備還原直接黑RB (C. I. Vat Black9 ;C. I. 65230)的主要原料?，F(xiàn)有技術(shù) USP3127. 42(1964) (General Aniline & FilmCorpn. New York. U. S. A)提供了一種還原直接 黑DB的制備方法，它是將粗紫蒽酮(還原深藍(lán)B0) (C. I. Vat Blue 20 ;C. I. 59800)溶解于 98%硫酸中，加水調(diào)整至酸度為60%，于35 4(TC加混酸進(jìn)行硝化反應(yīng)(混酸的組成為 96%硝酸98%硫酸=1 : 2)。硝化反應(yīng)畢，加水稀釋，過濾、濾餅洗至中性，干燥得產(chǎn)物 還原直接黑DB染料，該染料的平均強(qiáng)度為380 % ，重量收率為理論量的96 % ，色光與標(biāo)準(zhǔn)近 似，含氮值為2. 6 2.8%。
該制備方法的化學(xué)反應(yīng)方程式如下
<formula>formula see original document page 3</formula> 該方法用混酸進(jìn)行硝化反應(yīng)，后處理復(fù)雜，要耗費(fèi)大3 對環(huán)境造成污染，這是必須要改進(jìn)的。
:人力、物力。產(chǎn)生的廢水會

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明者經(jīng)過長期的反復(fù)試驗(yàn)和研究，用四氯乙烯作溶劑，先將粗紫蒽酮砂磨成 微粒，再用硝酸進(jìn)行硝化反應(yīng)，四氯乙烯(別名全氯乙烯，CAS :127-18-4)是無色非可燃液 體，溶點(diǎn)-22.4t:，沸點(diǎn)12rC。由于其毒性低、熱穩(wěn)定性好以及可回收重復(fù)使用等顯著特 性，在干洗行業(yè)中已安全地使用了 70年左右，被公認(rèn)為是一種優(yōu)良的有機(jī)溶劑和干洗劑。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，先將粗紫蒽酮在濃度為98. 5重量％的四氯乙烯溶劑中砂 磨成2 3ii的微粒，在不斷攪拌下，常壓下，在2(TC下滴加濃度為96重量％的硝酸，進(jìn)行 硝化反應(yīng)，在35 40°C ，保溫反應(yīng)3 7小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后過濾，濾餅用四氯乙烯溶劑洗滌 2 3次，后加水打漿，加熱至IO(TC，水汽蒸餾，回收冷凝液，將水和溶劑分離，回收溶劑；將 蒸餾后剩下的物料過濾，濾餅用水洗至中性，干燥得產(chǎn)物還原直接黑DB染料。
本發(fā)明中用于硝化反應(yīng)的溶劑四氯乙烯與紫蒽酮的重量比為8 12 : 1。
本發(fā)明中用于硝化反應(yīng)的硝酸與紫蒽酮的重量比為1 : 6 6.9。
本發(fā)明中的溶劑四氯乙烯為回收、循環(huán)使用，降低了原料成本，符合節(jié)能減排的目 的。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其優(yōu)點(diǎn)如下 (1)革除了現(xiàn)有技術(shù)中對環(huán)境有污染的硫酸，符合節(jié)能減排方針，有利于環(huán)保；同時(shí)溶劑四氯乙烯可回收并循環(huán)使用，不僅降低了生產(chǎn)成本，還解決了廢酸處理的難題。
(2)本發(fā)明所制備的還原直接黑DB染料的強(qiáng)度為493 516% ，色光較標(biāo)準(zhǔn)更艷、含氮值為2.9 3. 1%。 本發(fā)明合成的染料強(qiáng)度高，色光艷，質(zhì)量指標(biāo)優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)。四、具體實(shí)施方案 為了更好地實(shí)施本發(fā)明，特舉如下實(shí)施例，但實(shí)施例不是對本發(fā)明的限制。
實(shí)施例1 將24g粒徑為2 3 ii的磨細(xì)的紫蒽酮(強(qiáng)度340% )懸浮于290g濃度為98. 5重量％的四氯乙烯溶劑中，常壓下，在2(TC滴加濃度為96重量％的硝酸3. 6g，進(jìn)行硝化反應(yīng)，于35 4(TC保溫反應(yīng)3小時(shí)。保溫畢，過濾，濾餅用50g四氯乙烯溶劑分2次洗滌后加水打漿，加熱至IO(TC ，水汽蒸餾，回收冷凝液，將水和溶劑分離，回收溶劑。將蒸餾后剩下的物料過濾，濾餅水洗至中性，干燥，得產(chǎn)物22.4g?；厥杖軇┛傆?jì)310g。染料強(qiáng)度為493%，色光較標(biāo)準(zhǔn)更艷，含氮值為2. 9%。
實(shí)施例2 將24g粒徑為2 3ii的磨細(xì)的紫蒽酮(強(qiáng)度340% )懸浮于192g濃度為98. 5重量％的四氯乙烯溶劑中，常壓下，在2(TC滴加濃度為96重量％的硝酸4. Og，進(jìn)行硝化反應(yīng)，于35 4(TC保溫反應(yīng)5小時(shí)。保溫畢，過濾，濾餅用50g四氯乙烯溶劑分3次洗滌后加水打漿，后續(xù)操作同實(shí)施例l，得還原直接黑DB干品23g，染料強(qiáng)度為516%，色光較標(biāo)準(zhǔn)更艷，含氮值為3. 1%。
實(shí)施例3 將24g粒徑為2 3 ii的磨細(xì)的紫蒽酮(強(qiáng)度340% )懸浮于200g濃度為98. 5重量％的四氯乙烯溶劑中，常壓下，在2(TC滴加濃度為96重量％的硝酸4. 2g，進(jìn)行硝化反應(yīng)，于35 4(TC保溫反應(yīng)7小時(shí)。后續(xù)操作同實(shí)施例1，得還原直接黑DB干品23. 5g，染料強(qiáng)度為510%，色光較標(biāo)準(zhǔn)更艷(但偏綠)，含氮值為3.05%。
權(quán)利要求
一種還原直接黑DB染料的制備方法，其特征在于將粗紫蒽酮在濃度為98.5重量％的四氯乙烯溶劑中砂磨成粒徑為2～3μ的微粒，在不斷攪拌下，常壓下，在20℃下滴加濃度為96重量％的硝酸，進(jìn)行硝化反應(yīng)，在35～40℃，保溫反應(yīng)3～7小時(shí)，隨后過濾，濾餅用四氯乙烯溶劑洗滌2～3次后，加水打漿，加熱至100℃，水汽蒸餾，回收冷凝液，將水和溶劑分離，回收溶劑；將蒸餾剩下的物料過濾，濾餅用水洗至中性，干燥得產(chǎn)物還原直接黑DB染料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的還原直接黑DB染料的制備方法，其特征在于所述的用于硝化 反應(yīng)的溶劑四氯乙烯與紫蒽酮的重量比為8 12 : 1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的還原直接黑DB染料的制備方法，其特征在于用于硝化反應(yīng)的 硝酸與紫蒽酮的重量比為l : 6 6.9。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的還原直接黑DB染料的制備方法，其特征在于所述的溶劑四氯 乙烯為循環(huán)使用。
全文摘要
一種還原直接黑DB染料的制備方法，其特征是將紫蒽酮在濃度為98.5重量％的四氯乙烯溶劑中砂磨成2～3μ的微粒，常壓下在20℃下滴加濃度為96重量％的硝酸，進(jìn)行硝化反應(yīng)，在35～40℃，保溫反應(yīng)3～7小時(shí)，隨后過濾，濾餅用四氯乙烯溶劑洗滌2～3次后，加水打漿，加熱至100℃，水汽蒸餾，回收冷凝液，將水和溶劑分離，回收溶劑；將蒸餾后剩下的物料過濾，濾餅用水洗至中性，經(jīng)干燥得還原直接黑DB染料。本發(fā)明中的還原直接黑DB染料的強(qiáng)度為493～516％，含氮值為2.93～3.1％，色光較標(biāo)準(zhǔn)更艷。
文檔編號C09B3/00GK101724289SQ20081020213
公開日2010年6月9日 申請日期2008年11月3日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月3日
發(fā)明者丁國躍, 何可立 申請人:上海華元實(shí)業(yè)總公司