專利名稱：檸檬酸銨的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種檸檬酸銨的制備方法。
背景技術：
制備檸檬酸銨通常采用檸檬酸與碳酸氫銨進行中和反應，通過活性炭脫色、硫化物除雜、過濾、真空濃縮、結晶及烘干等工序而制成。該法存在原材料利用率不高，生產(chǎn)工藝長，物料蒸發(fā)量大，能耗高，特別是在中和過程中有大量CO2廢氣排放，而CO2被認為是危害地球環(huán)境的主要溫室氣體。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術存在的上述缺陷，本發(fā)明提供了一種原料利用率高，制備工藝簡單，生產(chǎn)能耗低且無污染檸檬酸銨的制備方法。
本發(fā)明的制備方法，包括如下次序的工藝步驟及工藝條件a.以檸檬酸，液氨為原料；b.將檸檬酸加水配制為20-40％濃度的檸檬酸水溶液；c.對檸檬酸水溶液直接通以液氨氨解；d.控制通氨速度及流量，利用反應的中和熱真空濃縮物料，使物料濃縮溫度為60-75℃，氨解終點的pH值為6.2-7.0；e.冷卻結晶，離心分離，烘干；f.母液循環(huán)使用。
母液循環(huán)使用前，通氨調(diào)節(jié)其pH值為6.5-7.0，加入濃度為0.5-2.0％的氧化劑，同時加入少量活性炭，對母液進行氧化脫色和吸附脫色，再用硫化銨除去鐵及重金屬離子，然后過濾，整個除雜脫色過程中物料溫度控制在60-75℃范圍。
整個除雜脫色過程中物料溫度最好為65℃。
檸檬酸水溶液濃度為25-35％較好。
物料濃縮最佳溫度為65℃，氨解終點pH值為6.5。
由于本發(fā)明檸檬酸銨的制備方法是對檸檬酸水溶液采用液氨直接氨解，反應過程中只生成檸檬酸銨，原材料利用率近乎100％，而現(xiàn)有技術中用碳酸氫銨法生產(chǎn)檸檬酸銨時，碳酸氫銨利用率只有23.0％，生產(chǎn)每噸產(chǎn)品要放出0.54噸CO2并產(chǎn)生0.2噸H2O，大量的CO2廢氣排放嚴重污染著環(huán)境，而生產(chǎn)中產(chǎn)生的大量水無疑加重了濃縮工序的負荷，能耗相應增加，本發(fā)明則不存在這些問題。本發(fā)明在生產(chǎn)過程中可利用反應釋放的中和熱作為蒸發(fā)濃縮物料的熱源，由此可使中和及濃縮兩道工序合二為一(在現(xiàn)有技術中這是兩道不同的工序，物料先在中和罐中和，再在濃縮罐中濃縮)，其節(jié)能降耗效果非常顯著，在整個生產(chǎn)過程中環(huán)境污染物可達到零排放。
具體實施例方式實施方式一的工藝步驟及工藝條件為a.以檸檬酸、液氨為原料；b.將檸檬酸原料直接投入濃縮罐中，加水配成20％濃度的檸檬酸水溶液；c.對檸檬酸水溶液直接通以液氨氨解；
d.控制通氨速度及流量，利用反應的中和熱真空濃縮物料，使物料濃縮溫度為60℃，氨解終點的pH值為6.5；e.冷卻結晶，離心分離，烘干；f.一次母液直接循環(huán)使用，生產(chǎn)工藝同上；g.將二次及二次以上母液置于中和罐，在中和罐中將母液pH值調(diào)節(jié)在7.0，根據(jù)母液中雜質(zhì)含量情況加入氧化劑，進行氧化脫色，同時加入少量活性炭吸附脫色，然后用硫化銨除去鐵及重金屬離子，整個除雜脫色過程中物料溫度控制在60℃左右，過濾。
h.將步驟g獲得的濾液送入濃縮罐中真空濃縮，冷卻結晶，離心分離，烘干，即得無水檸檬酸銨產(chǎn)品。
實施方式二至六的工藝步驟與實施方式一相同，其工藝條件的參數(shù)如下表

在上述六個實施方式中，除雜脫色過程中物料溫度可通過加熱方式得以保證。
權利要求
1.一種檸檬酸銨的制備方法，包括如下次序的工藝步驟及工藝條件a.以檸檬酸，液氨為原料；b.將檸檬酸加水配制為20-40％濃度的檸檬酸水溶液；c.對檸檬酸水溶液直接通以液氨氨解；d.控制通氨速度及流量，利用反應的中和熱真空濃縮物料，使物料濃縮溫度為60-75℃，氨解終點的pH值為6.2-7.0；e.冷卻結晶，離心分離，烘干；f.母液循環(huán)使用。
2.根據(jù)權利要求1所述的檸檬酸銨的制備方法，母液循環(huán)使用前，通氨調(diào)節(jié)母液的pH值為6.5-7.0，加入濃度為0.5-2.0％的氧化劑，同時加入少量活性炭，對母液進行氧化脫色和吸附脫色，再用硫化銨除去鐵及重金屬離子，然后過濾，整個除雜脫色過程中物料溫度控制在60-75℃范圍。
3.根據(jù)權利要求2所述的檸檬酸銨的制備方法，整個除雜脫色過程中物料溫度為65℃。
4.根據(jù)權利要求1或3所述的檸檬酸銨的制備方法，檸檬酸水溶液濃度為25-35％。
5.根據(jù)權利要求4所述的檸檬酸銨的制備方法，物料濃縮溫度為65℃，氨解終點pH值為6.5。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種檸檬酸銨的制備方法，包括如下次序的工藝步驟及工藝條件a.以檸檬酸，液氨為原料；b.將檸檬酸加水配制為20－40％濃度的檸檬酸水溶液；c.對檸檬酸水溶液直接通以液氨氨解；d.控制通氨速度及流量，利用反應的中和熱真空濃縮物料，使物料濃縮溫度為60－75℃，氨解終點的pH值為6.2－7.0；e.冷卻結晶，離心分離，烘干；f.母液循環(huán)使用。本發(fā)明與已有技術相比具有如下特點(1)反應過程中只生成一種產(chǎn)物，原材料利用率達100％；(2)將中和及濃縮兩道工序合二為一，工藝流程縮短；(3)利用反應釋放的中和熱蒸發(fā)濃縮物料，節(jié)能降耗明顯；(4)環(huán)境污染物達到零排放。
文檔編號C07C57/155GK1424299SQ0213984
公開日2003年6月18日 申請日期2002年12月20日 優(yōu)先權日2002年12月20日
發(fā)明者楊春明 申請人:楊春明