一種高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料，包括以下組分且各組分的重量百分比為：聚酰胺樹脂4.3～12.2wt％，鍶鐵氧體85～93wt％，內(nèi)潤滑劑0.5～1wt％，流動(dòng)改性劑1～3wt％，外潤滑劑0～0.2wt％，主抗氧劑0～0.1wt％，輔助抗氧劑0～0.1wt％，偶聯(lián)劑0.3～0.8wt％。制備方法包括以下步驟：(1)將鍶鐵氧體和偶聯(lián)劑混合，再加入聚酰胺樹脂、內(nèi)潤滑劑、流動(dòng)改性劑、外潤滑劑、主抗氧劑、輔助抗氧劑，混合得混合料；(2)從雙螺桿擠出機(jī)的主加料口加入混合料，混合均勻，然后擠出，在切粒機(jī)中切粒得到高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料。
【專利說明】
一種高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]磁性材料通常指一類具有可利用磁學(xué)性質(zhì)的材料，用量最大和用途最廣的磁性材料是硬磁材料和軟磁材料，其區(qū)別在于矯頑力的高低。硬磁材料又稱永磁材料，按制造工藝技術(shù)主要分為鑄造成型、燒結(jié)成型和粘結(jié)成型。其中粘結(jié)永磁體優(yōu)于加有非磁性相(粘結(jié)劑)部分，磁性能卻低于相應(yīng)的燒結(jié)或鑄造成型永磁體，但粘結(jié)永磁體市場是近年來永磁體市場發(fā)展最快的一個(gè)。粘結(jié)磁體主要有粘結(jié)鐵氧體和粘結(jié)稀土兩大類，其中粘結(jié)鐵氧體永磁應(yīng)用最早，用量最大。熱塑性樹脂尤其是聚酰胺作為粘結(jié)劑的粘結(jié)鐵氧體磁體主要用于辦公自動(dòng)化儀器方面的打印機(jī)、復(fù)印機(jī)等，家電領(lǐng)域微電機(jī)和汽車領(lǐng)域微電機(jī)等。
[0003]粘結(jié)磁體為熱塑性樹脂粘結(jié)劑-聚合物均勻包覆磁粉的復(fù)合材料，其中磁粉添加量為80%_94% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))，該復(fù)合材料的熔體是特高固體填充量的固相懸浮液體系，對比純聚合物或填充聚合物體系，粘結(jié)磁體熔體流動(dòng)性能非常差，大大減弱了注塑磁體的加工性能和磁學(xué)性能，因此該體系復(fù)合材料的流動(dòng)性問題是制備粘結(jié)磁體中的“技術(shù)瓶頸”。
[0004]提高聚酰胺樹脂-鐵氧體復(fù)合材料流動(dòng)性的現(xiàn)有技術(shù)如下:專利US5028347A公開了使用N-丁基苯磺酰胺(N-BBSA)作為尼龍(PA)6/鍶鐵氧體體系的內(nèi)潤滑劑可改善磁性復(fù)合材料的流動(dòng)性，但N-BBSA起始分解溫度約為170°C，遠(yuǎn)低于該磁性復(fù)合材料的加工溫度230?280°C，N-BBSA在該溫度下已分解，劣化了磁體的力學(xué)和磁學(xué)性能；專利US4600752報(bào)道了使用低粘度氨基樹脂(拜耳公司生產(chǎn)牌號(hào)為DeSmOphen@3600)提高PA6的流動(dòng)性，結(jié)果表明PA6粘度幾乎沒有下降；《油酸對鐵氧體粉/尼龍6復(fù)合材料流動(dòng)性的影響》(發(fā)表于《塑料工業(yè)》2010年，第7期，24-27頁)報(bào)道了尼龍(PA)6/鐵氧體粉/油酸復(fù)合材料流動(dòng)性優(yōu)異，但此技術(shù)中提高材料流動(dòng)性的組分油酸熱穩(wěn)定性不佳，會(huì)導(dǎo)致材料降解，引起力學(xué)性能大幅度下降，且材料二次加工性差;專利US20140303293A1報(bào)道了使用PE蠟、EBS或硬脂酸鈣提高礦物(質(zhì)量百分?jǐn)?shù)不超過70 % )填充聚酰胺的流動(dòng)性，該技術(shù)在80 %以上的填充PA材料中對流動(dòng)性的提高幅度很小，不能滿足磁性塑料的加工需要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明針對上述不足之處而提供的一種高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料及其制備方法，本發(fā)明采用內(nèi)潤滑劑和流動(dòng)改性劑復(fù)配，大幅度提高了聚酰胺磁性復(fù)合材料的流動(dòng)性和磁學(xué)性能，得到的高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料恪融指數(shù)高達(dá)400g/10min，該復(fù)合材料注塑成型加工性好、磁學(xué)性能好，最大磁能積((BH).)達(dá)2.26MG0e。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
[0007]—種高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料，包括以下組分且各組分的重量百分比為:
[0008]聚酰胺樹脂4.3?12.2wt%，
[0009]鍶鐵氧體85?93wt%，
[0010]內(nèi)潤滑劑0.5?lwt%，
[0011 ] 流動(dòng)改性劑I?3wt%，
[0012]外潤滑劑O?0.2wt%，
[0013]主抗氧劑O?0.1wt%，
[0014]輔助抗氧劑O?0.1wt%，
[0015]偶聯(lián)劑0.3?0.8wt %。
[0016]進(jìn)一步地，一種高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料，包括以下組分且各組分的重量百分比為:
[0017]聚酰胺樹脂5?10wt%，
[0018]鍶鐵氧體87?90wt%，
[0019]內(nèi)潤滑劑0.5?lwt%，
[0020]流動(dòng)改性劑I?2wt%，
[0021 ] 外潤滑劑O?0.2wt% ,
[0022]主抗氧劑O?0.1wt%，
[0023]輔助抗氧劑O?0.lwt%，
[0024]偶聯(lián)劑0.3?0.5wt %。
[0025]進(jìn)一步地，所述聚酰胺樹脂為PA6和/或PA12。
[0026]進(jìn)一步地，所述鎖鐵氧體粒徑范圍為1.4?1.8μηι。
[0027]進(jìn)一步地，所述內(nèi)潤滑劑牌號(hào)為Α55，日本DIC公司生產(chǎn)。
[0028]進(jìn)一步地，所述流動(dòng)改性劑牌號(hào)為ΤΡ003，日本三菱麗陽(Mitsubishi Rayon)公司生產(chǎn)。
[0029]進(jìn)一步地，所述外潤滑劑為硬脂酸鋅。
[0030]進(jìn)一步地，所述主抗氧劑為N，N’_雙-(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙?；?己二胺。
[0031]進(jìn)一步地，所述輔助抗氧劑為三(2，4_二叔丁基苯基)亞磷酸酯。
[0032]進(jìn)一步地，所述偶聯(lián)劑為3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
[0033]所述的高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0034](I)將鍶鐵氧體和偶聯(lián)劑在高速混合機(jī)中混合30?40min，轉(zhuǎn)速為800r/min，再加入聚酰胺樹脂、內(nèi)潤滑劑、流動(dòng)改性劑、外潤滑劑、主抗氧劑、輔助抗氧劑，然后混合30?40m in，得到混合料；
[0035](2)從雙螺桿擠出機(jī)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出，在切粒機(jī)中切粒得到高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料。
[0036]進(jìn)一步地，步驟(2)中所述的雙螺桿擠出機(jī)直徑小于120mm，長徑比為40?44，雙螺桿擠出機(jī)主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)250?500r/min，機(jī)筒溫度為210?260°C，水槽溫度為20?60°C ;切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為400?700r/min。
[0037]本發(fā)明提供的一種高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料及其制備方法，具有以下幾種有益效果:
[0038](I)內(nèi)潤滑劑A55為聚酯低聚物，耐熱溫度高達(dá)300°C，具有較高的流動(dòng)性和耐熱性，可作為高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的內(nèi)潤滑劑。
[0039](2)流動(dòng)改性劑TP003與PA不相容，且TP003插層進(jìn)入聚酰胺分子鏈中間，擴(kuò)大聚酰胺分子鏈間距，減少PA分子間作用力，減少分子鏈間纏結(jié)，增加復(fù)合材料的流動(dòng)性，主要原理為TP003與PA不相容，TP003插層進(jìn)入PA分子鏈后，TP003產(chǎn)生剪切形變由圓球形變?yōu)榧?xì)長的紡錘形連續(xù)相，PA相變成分散相，當(dāng)復(fù)合材料熔體所受剪切力減弱后即熔體冷后，PA相變成連續(xù)相，TP003成為分散相，即復(fù)合材料熔體在經(jīng)受剪切力作用前后存在反相行為，TP003的主要作用為相變控制劑，相變的存在可大幅度提高材料的流動(dòng)性。
[0040](3)TP003耐熱溫度高達(dá)300 °C，可滿足本發(fā)明所述的高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的加工需求。
[0041 ] (4)A55聚酯低聚物與丙烯酸類TP003具有相容性，可促進(jìn)TP003插層進(jìn)入PA分子鏈，若不將A55與TP003復(fù)配使用，聚酰胺磁性復(fù)合材料不具有高流動(dòng)性特點(diǎn)，導(dǎo)致復(fù)合材料熔融指數(shù)低、注塑加工性差和磁性能較低。
[0042](5)本發(fā)明采用內(nèi)潤滑劑和流動(dòng)改性劑復(fù)配，大幅度提高了聚酰胺磁性復(fù)合材料的流動(dòng)性和磁學(xué)性能，得到的高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料恪融指數(shù)高達(dá)400g/10min，該復(fù)合材料注塑成型加工性好、磁學(xué)性能好，最大磁能積((BH).)達(dá)2.26MG0e。
[0043](6)當(dāng)鍶鐵氧體粒徑范圍為1.4?1.8μπι時(shí)，該復(fù)合材料的注塑成型加工性好、磁學(xué)性能更佳。
[0044](7)本發(fā)明提供的高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料可應(yīng)用于注塑成型復(fù)印機(jī)磁輥、家電和汽車微電機(jī)轉(zhuǎn)子等替代燒結(jié)磁體場合。
【具體實(shí)施方式】
[0045]本發(fā)明實(shí)施例和對比例所涉及原料的牌號(hào)及廠家如下:
[0046]鍶鐵氧體(牌號(hào)ZMIF-7，浙江安特磁材有限公司)；
[0047]偶聯(lián)劑為3-氨基丙基三乙氧基硅烷(牌號(hào)ΚΗ550，南京曙光化工集團(tuán)有限公司)；
[0048]聚酰胺樹脂?六6(牌號(hào)1011?8，日本宇部)；
[0049]聚酰胺樹脂ΡΑ12(牌號(hào)3014U，日本宇部)；
[0050]內(nèi)潤滑劑Α55，日本DIC公司；
[0051]外潤滑劑為硬脂酸鋅，邵陽天堂助劑公司；
[0052]流動(dòng)改性劑ΤΡ003，日本三菱麗陽公司；
[0053]主抗氧劑為Ν，Ν’_雙-(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙?；?己二胺(牌號(hào)抗氧劑1098，巴斯夫)；
[0054]輔助抗氧劑為三(2，4_二叔丁基苯基)亞磷酸酯(牌號(hào)抗氧劑168，巴斯夫)。
[0055]本發(fā)明實(shí)施例及對比例所制備的樣品通過以下方法進(jìn)行流動(dòng)性和磁學(xué)性能測試:
[0056]測試試樣由立式注塑機(jī)加熱至250°C注塑成型得到Φ 1X 1mm圓柱體磁塊，注射成型過程施加10000e的磁場強(qiáng)度。
[0057](I)熔體流動(dòng)速率(MFR)測試:
[0058]按照ISO1133-2011，將本發(fā)明復(fù)合材料料粒在270°C熔融，以1Kg載荷進(jìn)行測試；
[0059](2)磁學(xué)性能測試
[0060]最大磁能積(BH)m通過使用前述注塑得到的Φ 1X 1mm圓柱體磁塊測得，使用B-H測試儀測量該磁塊的磁滯回線，得到磁學(xué)性能。
[0061 ]實(shí)施例1本發(fā)明高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備
[0062]所述高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0063](I)將2550g粒徑為1.4μπι的鍶鐵氧體，和15g的偶聯(lián)劑KH550在高速混合機(jī)中混合30min，再加入303g的PA6樹脂、30g的內(nèi)潤滑劑A55、90g的流動(dòng)改性劑TP003、6g的外潤滑劑硬脂酸鋅、3g的主抗氧劑1098、3g的輔助抗氧劑168，然后混合30min，得到混合料；
[0064](2)從雙螺桿擠出機(jī)(螺桿直徑35mm，長徑比44)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出切粒得到高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料粒料；所述擠出機(jī)的加工工藝條件如下:主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)400r/min，機(jī)筒溫度:210?250 °C，水槽溫度30°C ;所述切粒采用切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min。
[0065]所得的高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料MFR為300g/10min，(BH)mSl.65MG0e。
[0066]實(shí)施例2本發(fā)明高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備
[0067]所述高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0068](I)將2670g粒徑為1.4μπι的鍶鐵氧體和16.5g的偶聯(lián)劑KH550在轉(zhuǎn)速為800r/min的高速混合機(jī)中混合30min，再加入181.5g的PA6 1011FB樹脂、30g的內(nèi)潤滑劑A55、90g的流動(dòng)改性劑TP003、6g的外潤滑劑硬脂酸鋅、3g的主抗氧劑1098、3g的輔助抗氧劑168，然后混合30min，得到混合料；
[0069](2)從雙螺桿擠出機(jī)(螺桿直徑35mm，長徑比44)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出切粒得到高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料粒料；所述擠出機(jī)的加工工藝條件如下:主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)400r/min，機(jī)筒溫度:210?250 °C，水槽溫度30°C ;所述切粒采用切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min。
[0070]所得的高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料MFR為257g/10min，.89MG0e。
[0071 ]實(shí)施例3本發(fā)明高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備
[0072]所述高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0073](I)將2790g粒徑為1.8μπι的鍶鐵氧體和24g的偶聯(lián)劑KH550(南京曙光產(chǎn))在轉(zhuǎn)速為800r/min的高速混合機(jī)中混合30min，再加入129g的PA6樹脂、15g的內(nèi)潤滑劑A55、30g的流動(dòng)改性劑TP003、6g的外潤滑劑硬脂酸鋅、3g的主抗氧劑1098、3g的輔助抗氧劑168，然后混合30min，得到混合料；
[0074](2)從雙螺桿擠出機(jī)(螺桿直徑35mm，長徑比44)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出切粒得到高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料粒料；所述擠出機(jī)的加工工藝條件如下:主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)400r/min，機(jī)筒溫度:210?250 °C，水槽溫度30°C ;所述切粒采用切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min。
[0075]所得的高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料MFR為65g/10min，(BH)mSl.6MG0e。
[0076]實(shí)施例4本發(fā)明高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備
[0077]所述高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0078](I)將2670g粒徑為1.8μπι的鍶鐵氧體和16.5g的偶聯(lián)劑KH550在轉(zhuǎn)速為800r/min的高速混合機(jī)中混合30min，再加入196.5g的PA6 101IFB樹脂、15g的內(nèi)潤滑劑A55、90g的流動(dòng)改性劑TP003、6g的外潤滑劑硬脂酸鋅、3g的主抗氧劑1098、3g的輔助抗氧劑168，然后混合30min，得到混合料；
[0079](2)從雙螺桿擠出機(jī)(螺桿直徑35mm，長徑比44)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出切粒得到高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料粒料；所述擠出機(jī)的加工工藝條件如下:主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)400r/min，機(jī)筒溫度:210?250 °C，水槽溫度30°C ;所述切粒采用切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min。
[0080]所得的高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料MFR為186g/10min，.91MG0e。
[0081 ]實(shí)施例5本發(fā)明高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備
[0082]所述高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0083](I)將2670g粒徑為1.8μπι的鍶鐵氧體和16.5g的偶聯(lián)劑ΚΗ550在高速混合機(jī)中混合30min，再加入219g的PA6 1011FB樹脂、22.5g的內(nèi)潤滑劑A55、60g的流動(dòng)改性劑TP003、6g的外潤滑劑硬脂酸鋅、3g的主抗氧劑1098、3g的輔助抗氧劑168，然后混合30min，得到混合料；
[0084](2)從雙螺桿擠出機(jī)(螺桿直徑35mm，長徑比44)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出切粒得到高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料粒料；所述擠出機(jī)的加工工藝條件如下:主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)400r/min，機(jī)筒溫度:210?250 °C，水槽溫度30°C ;所述切粒采用切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min。
[0085]所得的高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料MFR為160g/10min，(BH)m*2.12MG0e。
[0086]實(shí)施例6本發(fā)明高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備
[0087]所述高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0088](I)將2670g粒徑為1.6μπι的鍶鐵氧體和16.5g的偶聯(lián)劑KH550在轉(zhuǎn)速為800r/min的高速混合機(jī)中混合30min，再加入256.5g的PA6 101IFB樹脂、15g的內(nèi)潤滑劑A55、30g的流動(dòng)改性劑TP003、6g的外潤滑劑硬脂酸鋅、3g的主抗氧劑1098、3g的輔助抗氧劑168，然后混合30min，得到混合料；
[0089](2)從雙螺桿擠出機(jī)(螺桿直徑35mm，長徑比44)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出切粒得到高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料粒料；所述擠出機(jī)的加工工藝條件如下:主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)400r/min，機(jī)筒溫度:210?250 °C，水槽溫度30°C ;所述切粒采用切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min。
[0090]所得的高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料MFR為120g/10min，(BH)mS2.04MG0e。
[0091 ]實(shí)施例7本發(fā)明高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備
[0092]所述高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0093](I)將2550g粒徑為1.6μπι的鍶鐵氧體和15g的偶聯(lián)劑KH550在轉(zhuǎn)速為800r/min的高速混合機(jī)中混合30min，再加入303g的PA12 3014U樹脂、30g的內(nèi)潤滑劑A55、90g的流動(dòng)改性劑TP003、6g的外潤滑劑硬脂酸鋅、3g的主抗氧劑1098、3g的輔助抗氧劑168，然后混合30min，得到混合料；
[0094](2)從雙螺桿擠出機(jī)(螺桿直徑35mm，長徑比44)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出切粒得到高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料粒料；所述擠出機(jī)的加工工藝條件如下:主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)400r/min，機(jī)筒溫度:190?230°C，水槽溫度30°C ;所述切粒采用切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min。
[0095]所得的高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料MFR為400g/10min，(BH)mSl.68MG0e。
[0096]實(shí)施例8本發(fā)明高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備
[0097]所述高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0098](I)將2670g粒徑為1.5μπι的鍶鐵氧體和16.5g的偶聯(lián)劑ΚΗ550在轉(zhuǎn)速為800r/min的高速混合機(jī)中混合30min，再加入181.5g的PA12 3014U樹脂、30g的內(nèi)潤滑劑A55、90g的流動(dòng)改性劑TP003、6g的外潤滑劑硬脂酸鋅、3g的主抗氧劑1098、3g的輔助抗氧劑168，然后混合30min，得到混合料；
[0099](2)從雙螺桿擠出機(jī)(螺桿直徑35mm，長徑比44)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出切粒得到高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料粒料；所述擠出機(jī)的加工工藝條件如下:主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)400r/min，機(jī)筒溫度:190?230°C，水槽溫度30°C ;所述切粒采用切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min。
[0100]所得的高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料MFR為296g/10min，(BH)mSl.91MG0e。
[0101 ]實(shí)施例9本發(fā)明高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備
[0102]所述高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0103](I)將2790g粒徑為1.5μπι的鍶鐵氧體和24g的偶聯(lián)劑KH550在轉(zhuǎn)速為800r/min的高速混合機(jī)中混合30min，再加入129g的PA12 3014U樹脂、15g的內(nèi)潤滑劑A55、30g的流動(dòng)改性劑TP003、6g的外潤滑劑硬脂酸鋅、3g的主抗氧劑1098、3g的輔助抗氧劑168，然后混合30min，得到混合料；
[0104](2)從雙螺桿擠出機(jī)(螺桿直徑35mm，長徑比44)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出切粒得到高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料粒料；所述擠出機(jī)的加工工藝條件如下:主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)400r/min，機(jī)筒溫度:190?230°C，水槽溫度30°C;所述切粒采用切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min。所得的高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料MFR為90g/10min，(BH)m為1.65MG0e。
[0105]實(shí)施例10本發(fā)明高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備
[0106]所述高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0107](I)將2730g粒徑為1.4μπι的鍶鐵氧體和16.5g的偶聯(lián)劑KH550在轉(zhuǎn)速為800r/min的高速混合機(jī)中混合30min，再加入136.5g的PA12 3014U樹脂、15g的內(nèi)潤滑劑A55、90g的流動(dòng)改性劑TP003、6g的外潤滑劑硬脂酸鋅、3g的主抗氧劑1098、3g的輔助抗氧劑168，然后混合30min，得到混合料；
[0108](2)從雙螺桿擠出機(jī)(螺桿直徑35mm，長徑比44)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出切粒得到高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料粒料；所述擠出機(jī)的加工工藝條件如下:主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)400r/min，機(jī)筒溫度:190?230°C，水槽溫度30°C ;所述切粒采用切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min。
[0109]所得的高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料MFR為253g/10min，.94MG0e。
[0110]實(shí)施例11本發(fā)明高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備
[0111]所述高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0112](I)將2730g粒徑為1.8μπι的鍶鐵氧體和16.5g的偶聯(lián)劑ΚΗ550在轉(zhuǎn)速為800r/min的高速混合機(jī)中混合301^11，再加入1598的?412樹脂、22.5g的內(nèi)潤滑劑A55、60g的流動(dòng)改性劑TP003、6g的外潤滑劑硬脂酸鋅、3g的主抗氧劑1098、3g的輔助抗氧劑168，然后混合30min，得到混合料；
[0113](2)從雙螺桿擠出機(jī)(螺桿直徑35mm，長徑比44)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出切粒得到高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料粒料；所述擠出機(jī)的加工工藝條件如下:主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)400r/min，機(jī)筒溫度:190?230°C，水槽溫度30°C;所述切粒采用切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min。所得的高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料MFR為180g/10min，(BH)m為2.26MGOe。
[0114]實(shí)施例12本發(fā)明高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備
[0115]所述高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0116](I)將2730g粒徑為1.8μπι的鍶鐵氧體和16.5g的偶聯(lián)劑ΚΗ550在轉(zhuǎn)速為800r/min的高速混合機(jī)中混合30min，再加入196.5g的PA12 3014U樹脂、15g的內(nèi)潤滑劑A55、30g的流動(dòng)改性劑TP003、6g的外潤滑劑硬脂酸鋅、3g的主抗氧劑1098、3g的輔助抗氧劑168，然后混合30min，得到混合料；
[0117](2)從雙螺桿擠出機(jī)(螺桿直徑35mm，長徑比44)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出切粒得到高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料粒料；所述擠出機(jī)的加工工藝條件如下:主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)400r/min，機(jī)筒溫度:190?230°C，水槽溫度30°C ;所述切粒采用切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min。
[0118]所得的高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料MFR為150g/10min，(BH)^2.17MG0e。
[0119]實(shí)施例13本發(fā)明高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備
[0120]所述高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0121](I)將2670g粒徑為1.8μπι的鍶鐵氧體和16.5g的偶聯(lián)劑KH550在轉(zhuǎn)速為800r/min的高速混合機(jī)中混合30min，再加入109.5g的PA12 3014U和109.5g的PA6 101IFB樹脂、22.5g的內(nèi)潤滑劑A55、60g的流動(dòng)改性劑TP003、6g的外潤滑劑硬脂酸鋅、3g的主抗氧劑1098、3g的輔助抗氧劑168(BASF產(chǎn))，然后混合30min，得到混合料；
[0122](2)從雙螺桿擠出機(jī)(螺桿直徑35mm，長徑比44)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出切粒得到高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料粒料；所述擠出機(jī)的加工工藝條件如下:主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)400r/min，機(jī)筒溫度:190?230°C，水槽溫度30°C ;所述切粒采用切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min。
[0123]所得的高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料MFR為168g/10min，(BH)m*2.15MG0e。
[0124]實(shí)施例14本發(fā)明高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備
[0125]所述高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0126](I)將2670g粒徑為1.4μπι的鍶鐵氧體和9g的偶聯(lián)劑KH550在轉(zhuǎn)速為800r/min的高速混合機(jī)中混合30min，再加入226.5g的PA6樹脂、22.5g的內(nèi)潤滑劑A55、60g的流動(dòng)改性劑TP003、6g的外潤滑劑硬脂酸鋅、3g的主抗氧劑1098、3g的輔助抗氧劑168，然后混合30min，得到混合料；
[0127](2)從雙螺桿擠出機(jī)(螺桿直徑35mm，長徑比44)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出切粒得到高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料粒料；所述擠出機(jī)的加工工藝條件如下:主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)400r/min，機(jī)筒溫度:210?250 °C，水槽溫度30°C ;所述切粒采用切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min。
[0128]所得的高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料MFR為123g/10min，.96MG0e。
[0129]實(shí)施例15本發(fā)明高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備
[0130]所述高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0131](I)將2730g粒徑為1.4μπι的鍶鐵氧體和9g的偶聯(lián)劑KH550在轉(zhuǎn)速為800r/min的高速混合機(jī)中混合3 O m i η，再加入16 6.5 g的P A12、2 2.5 g的內(nèi)潤滑劑A 5 5、6 O g的流動(dòng)改性劑TP003、6g的外潤滑劑硬脂酸鋅、3g的主抗氧劑1098、3g的輔助抗氧劑168，然后混合30min，得到混合料；
[0132](2)從雙螺桿擠出機(jī)(螺桿直徑35mm，長徑比44)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出切粒得到高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料粒料；所述擠出機(jī)的加工工藝條件如下:主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)400r/min，機(jī)筒溫度:190?230°C，水槽溫度30°C ;所述切粒采用切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min。
[0133]所得的高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料MFR為140g/10min，(BH)mS2.08MG0e。
[0134]實(shí)施例16本發(fā)明高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備
[0135]所述高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0136](I)將2530g粒徑為1.8μπι的鍶鐵氧體和9g的偶聯(lián)劑KH550在轉(zhuǎn)速為800r/min的高速混合機(jī)中混合30min，再加入336g的PA6樹脂、22.5g的內(nèi)潤滑劑A55、60g的流動(dòng)改性劑TP003、6g的外潤滑劑硬脂酸鋅、3g的主抗氧劑1098、3g的輔助抗氧劑168，然后混合30min，得到混合料；
[0137](2)從雙螺桿擠出機(jī)(螺桿直徑35mm，長徑比44)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出切粒得到高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料粒料；所述擠出機(jī)的加工工藝條件如下:主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)400r/min，機(jī)筒溫度:210?250 °C，水槽溫度30°C ;所述切粒采用切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min。
[0138]所得的高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料MFR為198g/10min，.6MG0e。
[0139]實(shí)施例17本發(fā)明高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備
[0140]稱取以下原料:聚酰胺樹脂223.5g、粒徑為1.5μπι鍶鐵氧體2670g、內(nèi)潤滑劑22.5g、流動(dòng)改性劑60g、主抗氧劑3g、輔助抗氧劑3g、偶聯(lián)劑18g。
[0141]所述高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0142](I)將鍶鐵氧體和偶聯(lián)劑KH550在轉(zhuǎn)速為800r/min的高速混合機(jī)中混合30min，再加入PA6 101IFB樹脂、內(nèi)潤滑劑A55、流動(dòng)改性劑TP003、主抗氧劑1098、輔助抗氧劑168，然后混合30min，得到混合料；
[0143](2)從雙螺桿擠出機(jī)(螺桿直徑35mm，長徑比44)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出切粒得到高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料粒料；所述擠出機(jī)的加工工藝條件如下:主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)400r/min，機(jī)筒溫度:210?250 °C，水槽溫度30°C ;所述切粒采用切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min。
[0144]所得的高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料MFR為110g/10min，.98MG0e。
[0145]實(shí)施例18本發(fā)明高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備
[0146]稱取以下原料:聚酰胺樹脂21g、粒徑為1.6μπι鍶鐵氧體2730g、內(nèi)潤滑劑15g、流動(dòng)改性劑30g、外潤滑劑6g、輔助抗氧劑3g、偶聯(lián)劑15g。
[0147]所述高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0148](I)將鍶鐵氧體和偶聯(lián)劑KH550在轉(zhuǎn)速為800r/min的高速混合機(jī)中混合30min，再加入PA6 101IFB樹脂、內(nèi)潤滑劑A55、流動(dòng)改性劑TP003、外潤滑劑硬脂酸鋅、3g的輔助抗氧劑168，然后混合30min，得到混合料；
[0149](2)從雙螺桿擠出機(jī)(螺桿直徑35mm，長徑比44)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出切粒得到高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料粒料；所述擠出機(jī)的加工工藝條件如下:主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)400r/min，機(jī)筒溫度:210?250 °C，水槽溫度30°C ;所述切粒采用切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min。
[0150]所得的高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料MFR為73g/10min，(BH)m*2.03MG0e。
[0151 ]實(shí)施例19本發(fā)明高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備
[0152]稱取以下原料:聚酰胺樹脂216g、粒徑為1.7μπι鍶鐵氧體2700g、內(nèi)潤滑劑24g、流動(dòng)改性劑30g、外潤滑劑6g、主抗氧劑3g、偶聯(lián)劑21g。
[0153]所述高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0154](I)將鍶鐵氧體和偶聯(lián)劑KH550在轉(zhuǎn)速為800r/min的高速混合機(jī)中混合30min，再加入PA6 101IFB樹脂、內(nèi)潤滑劑A55、流動(dòng)改性劑TP003、外潤滑劑硬脂酸鋅、主抗氧劑1098，然后混合30min，得到混合料；
[0155](2)從雙螺桿擠出機(jī)(螺桿直徑35mm，長徑比44)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出切粒得到高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料粒料；所述擠出機(jī)的加工工藝條件如下:主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)400r/min，機(jī)筒溫度:210?250 °C，水槽溫度30°C ;所述切粒采用切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min。
[0156]所得的高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料MFR為78g/10min，(BH)mS2MG0e。
[0157]實(shí)施例20本發(fā)明高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備
[0158]稱取以下原料:聚酰胺樹脂243g、粒徑為1.8μπι鍶鐵氧體2670g、內(nèi)潤滑劑2Ig、流動(dòng)改性劑45g、輔助抗氧劑3g、偶聯(lián)劑18g。
[0159]所述高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0160](I)將鍶鐵氧體和偶聯(lián)劑KH550在轉(zhuǎn)速為800r/min的高速混合機(jī)中混合30min，再加入PA6 1011FB樹脂、內(nèi)潤滑劑A5 5、流動(dòng)改性劑TPOO3、3g的輔助抗氧劑168，然后混合30min，得到混合料；
[0161](2)從雙螺桿擠出機(jī)(螺桿直徑35mm，長徑比44)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出切粒得到高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料粒料；所述擠出機(jī)的加工工藝條件如下:主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)400r/min，機(jī)筒溫度:210?250 °C，水槽溫度30°C ;所述切粒采用切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min。
[0162]所得的高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料MFR為92g/10min，.96MG0e。
[0163]實(shí)施例21本發(fā)明高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備
[0164]稱取以下原料:聚酰胺樹脂222g、粒徑為1.8μπι鍶鐵氧體2700g、內(nèi)潤滑劑24g、流動(dòng)改性劑30g、主抗氧劑3g、輔助抗氧劑3g、偶聯(lián)劑18g。
[0165]所述高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0166](I)將鍶鐵氧體和9g的偶聯(lián)劑KH550在轉(zhuǎn)速為800r/min的高速混合機(jī)中混合30min，再加入PA6樹脂、內(nèi)潤滑劑A55、流動(dòng)改性劑TP003、主抗氧劑1098、輔助抗氧劑168，然后混合30min，得到混合料；
[0167](2)從雙螺桿擠出機(jī)(螺桿直徑35mm，長徑比44)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出切粒得到高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料粒料；所述擠出機(jī)的加工工藝條件如下:主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)400r/min，機(jī)筒溫度:210?250 °C，水槽溫度30°C ;所述切粒采用切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min。
[0168]所得的高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料MFR為65g/10min，.95MG0e。
[0169]實(shí)施例22本發(fā)明高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備
[0170]稱取以下原料:聚酰胺樹脂258g、粒徑為1.5μπι鍶鐵氧體2670g、內(nèi)潤滑劑18g、流動(dòng)改性劑30g、外潤滑劑6g、偶聯(lián)劑18g。
[0171]所述高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0172](I)將鍶鐵氧體和偶聯(lián)劑KH550在轉(zhuǎn)速為800r/min的高速混合機(jī)中混合30min，再加入PA6樹脂、內(nèi)潤滑劑A55、流動(dòng)改性劑TP003、外潤滑劑硬脂酸鋅，然后混合30min，得到混合料；
[0173](2)從雙螺桿擠出機(jī)(螺桿直徑35mm，長徑比44)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出切粒得到高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料粒料；所述擠出機(jī)的加工工藝條件如下:主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)400r/min，機(jī)筒溫度:210?250 °C，水槽溫度30°C ;所述切粒采用切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min。
[0174]所得的高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料MFR為85g/10min，.97MG0e。
[0175]對比例I聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備
[0176]稱取以下原料:聚酰胺樹脂393g、鍶鐵氧體2550g、內(nèi)潤滑劑30g、外潤滑劑6g、主抗氧劑3g、輔助抗氧劑3g、偶聯(lián)劑15g。
[0177]所述聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0178](I)將2550g的鍶鐵氧體和15g的偶聯(lián)劑KH550在轉(zhuǎn)速為800r/min的高速混合機(jī)中混合30min，再加入393g的PA6樹脂、30g的內(nèi)潤滑劑A55、6g的外潤滑劑硬脂酸鋅、3g的主抗氧劑1098、3g的輔助抗氧劑168，然后混合30min，得到混合料；
[0179](2)從雙螺桿擠出機(jī)(螺桿直徑35mm，長徑比44)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出切粒得到聚酰胺磁性復(fù)合材料粒料;所述擠出機(jī)的加工工藝條件如下:主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)400r/min，機(jī)筒溫度:210?250°C，水槽溫度30°C ;所述切粒采用切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min。
[0180]所得的聚酰胺磁性復(fù)合材料MFR為45g/10min，(BH)mSl.4MG0e。
[0181 ]對比例2聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備
[0182]稱取以下原料:聚酰胺樹脂246g、鍶鐵氧體2670g、內(nèi)潤滑劑30g、流動(dòng)改性劑27g、外潤滑劑6g、主抗氧劑3g、輔助抗氧劑3g、偶聯(lián)劑15g。
[0183]所述聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0184](I)將2670g的鍶鐵氧體和15g的偶聯(lián)劑KH550在轉(zhuǎn)速為800r/min的高速混合機(jī)中混合30min，再加入246g的PA6 101IFB樹脂、30g的內(nèi)潤滑劑A55、27g的流動(dòng)改性劑TP003、6g的外潤滑劑硬脂酸鋅、3g的主抗氧劑1098、3g的輔助抗氧劑168，然后混合30min，得到混合料；
[0185](2)從雙螺桿擠出機(jī)(螺桿直徑35mm，長徑比44)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出切粒得到聚酰胺磁性復(fù)合材料粒料;所述擠出機(jī)的加工工藝條件如下:主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)400r/min，機(jī)筒溫度:210?250°C，水槽溫度30°C ;所述切粒采用切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min。
[0186]所得的聚酰胺磁性復(fù)合材料MFR為60g/10min，(BH)mSl.5MG0e。
[0187]對比例3聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備
[0188]稱取以下原料:聚酰胺樹脂211.5g、鍶鐵氧體2730g、內(nèi)潤滑劑30g、外潤滑劑6g、主抗氧劑3g、輔助抗氧劑3g、偶聯(lián)劑16.5g。
[0189]所述聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0190](I)將2730g的鍶鐵氧體和16.5g的偶聯(lián)劑KH550在轉(zhuǎn)速為800r/min的高速混合機(jī)中混合30min，再加入211.5g的PA12 3014U、30g的內(nèi)潤滑劑A55、6g的外潤滑劑硬脂酸鋅、3g的主抗氧劑1098、3g的輔助抗氧劑168，然后混合30min，得到混合料；
[0191](2)從雙螺桿擠出機(jī)(螺桿直徑35mm，長徑比44)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出切粒得到聚酰胺磁性復(fù)合材料粒料;所述擠出機(jī)的加工工藝條件如下:主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)400r/min，機(jī)筒溫度:190?230°C，水槽溫度30°C ;所述切粒采用切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min。
[0192]所得的聚酰胺磁性復(fù)合材料MFR為58g/10min，(BH)mSl.42MG0e。
[0193]對比例4聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備
[0194]稱取以下原料:聚酰胺樹脂184.5g、鍶鐵氧體2730g、內(nèi)潤滑劑30g、流動(dòng)改性劑27g、外潤滑劑6g、主抗氧劑3g、輔助抗氧劑3g、偶聯(lián)劑16.5g。
[0195]所述聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0196](I)將2730g的鍶鐵氧體和16.5g的偶聯(lián)劑KH550在轉(zhuǎn)速為800r/min的高速混合機(jī)中混合30min，再加入184.5g的PA12 3014U、30g的內(nèi)潤滑劑A55、27g的流動(dòng)改性劑TP003、6g的外潤滑劑硬脂酸鋅、3g的主抗氧劑1098(BASF產(chǎn))、3g的輔助抗氧劑168，然后混合30min，得到混合料；
[0197](2)從雙螺桿擠出機(jī)(螺桿直徑35mm，長徑比44)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出切粒得到聚酰胺磁性復(fù)合材料粒料;所述擠出機(jī)的加工工藝條件如下:主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)400r/min，機(jī)筒溫度:190?230°C，水槽溫度30°C ;所述切粒采用切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min。
[0198]所得的聚酰胺磁性復(fù)合材料MFR為73g/10min，(BH)mSl.53MG0e。
[0199]對比例5聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備
[0200]稱取以下原料:聚酰胺樹脂331.5g、鍶鐵氧體2550g、流動(dòng)改性劑90g、外潤滑劑6g、主抗氧劑3g、輔助抗氧劑3g、偶聯(lián)劑16.5g。
[0201 ]所述聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0202](I)將2550g的鍶鐵氧體和16.5g的偶聯(lián)劑KH550在轉(zhuǎn)速為800r/min的高速混合機(jī)中混合30min，再加入331.5g的PA6樹脂、90g的流動(dòng)改性劑TP003、6g的外潤滑劑硬脂酸鋅、3g的主抗氧劑1098、3g的輔助抗氧劑168，然后混合30min，得到混合料；
[0203](2)從雙螺桿擠出機(jī)(螺桿直徑35mm，長徑比44)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出切粒得到聚酰胺磁性復(fù)合材料粒料;所述擠出機(jī)的加工工藝條件如下:主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)400r/min，機(jī)筒溫度:210?250°C，水槽溫度30°C ;所述切粒采用切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min。
[0204]所得的聚酰胺磁性復(fù)合材料MFR為40g/10min，(BH)mSl.36MG0e。
[0205]對比例6聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備
[0206]稱取以下原料:聚酰胺樹脂259.5g、鍶鐵氧體2670g、內(nèi)潤滑劑30g、流動(dòng)改性劑12g、外潤滑劑6g、主抗氧劑3g、輔助抗氧劑3g、偶聯(lián)劑16.5g。
[0207]所述聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0208](I)將2670g的鍶鐵氧體和16.5g的偶聯(lián)劑KH550在轉(zhuǎn)速為800r/min的高速混合機(jī)中混合30min，再加入259.5g的PA6樹脂、30g的內(nèi)潤滑劑A55、12g的流動(dòng)改性劑TP003、6g的外潤滑劑硬脂酸鋅、3g的主抗氧劑1098、3g的輔助抗氧劑168，然后混合30min，得到混合料；
[0209](2)從雙螺桿擠出機(jī)(螺桿直徑35mm，長徑比44)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出切粒得到聚酰胺磁性復(fù)合材料粒料;所述擠出機(jī)的加工工藝條件如下:主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)400r/min，機(jī)筒溫度:210?250°C，水槽溫度30°C ;所述切粒采用切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min。
[0210]所得的聚酰胺磁性復(fù)合材料MFR為51g/10min，(BH)mSl.42MG0e。
[0211 ]對比例7聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備
[0212]稱取以下原料:聚酰胺樹脂151.5g、鍶鐵氧體2730g、流動(dòng)改性劑90g、外潤滑劑6g、主抗氧劑3g、輔助抗氧劑3g、偶聯(lián)劑16.5g。
[0213]所述聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0214](I)將2730g的鍶鐵氧體和16.5g的偶聯(lián)劑KH550在轉(zhuǎn)速為800r/min的高速混合機(jī)中混合30min，再加入151.5g的PA12 3014U、90g的流動(dòng)改性劑TP003、6g的外潤滑劑硬脂酸鋅、3g的主抗氧劑1098、3g的輔助抗氧劑168(BASF產(chǎn))，然后混合30min，得到混合料；
[0215](2)從雙螺桿擠出機(jī)(螺桿直徑35mm，長徑比44)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出切粒得到聚酰胺磁性復(fù)合材料粒料;所述擠出機(jī)的加工工藝條件如下:主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)400r/min，機(jī)筒溫度:190?230°C，水槽溫度30°C ;所述切粒采用切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min。
[0216]所得的聚酰胺磁性復(fù)合材料MFR為46g/10min，(BH)mSl.38MG0e。
[0217]對比例8聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備
[0218]稱取以下原料:聚酰胺樹脂199.5g、鍶鐵氧體2730g、內(nèi)潤滑劑30g、流動(dòng)改性劑12g、外潤滑劑6g、主抗氧劑3g、輔助抗氧劑3g、偶聯(lián)劑16.5g。
[0219]所述聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0220](I)將2730g的鍶鐵氧體和16.5g的偶聯(lián)劑KH550在轉(zhuǎn)速為800r/min的高速混合機(jī)中混合30min，再加入199.5g的PA12 3014U、30g的內(nèi)潤滑劑A55、12g的流動(dòng)改性劑TP003、6g的外潤滑劑硬脂酸鋅、3g的主抗氧劑1098(BASF產(chǎn))、3g的輔助抗氧劑168，然后混合30min，得到混合料；
[0221](2)從雙螺桿擠出機(jī)(螺桿直徑35mm，長徑比44)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出切粒得到聚酰胺磁性復(fù)合材料粒料;所述擠出機(jī)的加工工藝條件如下:主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)400r/min，機(jī)筒溫度:190?230°C，水槽溫度30°C ;所述切粒采用切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min。
[0222]所得的聚酰胺磁性復(fù)合材料MFR為63g/10min，(BH)mSl.44MG0e。
[0223]對比例9聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備
[0224]稱取以下原料:聚酰胺樹脂241.5g、鍶鐵氧體2730g、外潤滑劑6g、主抗氧劑3g、輔助抗氧劑3g、偶聯(lián)劑16.5g。
[0225]所述聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0226](I)將2730g的鍶鐵氧體和16.5g的偶聯(lián)劑KH550在轉(zhuǎn)速為800r/min的高速混合機(jī)中混合30min，再加入241.5g的PA12 3014U、6g的外潤滑劑硬脂酸鋅、3g的主抗氧劑1098、3g的輔助抗氧劑168，然后混合30min，得到混合料；
[0227](2)從雙螺桿擠出機(jī)(螺桿直徑35mm，長徑比44)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出切粒得到聚酰胺磁性復(fù)合材料粒料;所述擠出機(jī)的加工工藝條件如下:主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)400r/min，機(jī)筒溫度:190?230°C，水槽溫度30°C ;所述切粒采用切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min。
[0228]所得的聚酰胺磁性復(fù)合材料MFR為38g/10min，(BH)mSl.35MG0e。
[0229]對比例10聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備
[0230]稱取以下原料:聚酰胺樹脂301.5g、鍶鐵氧體2670g、外潤滑劑6g、主抗氧劑3g、輔助抗氧劑3g、偶聯(lián)劑16.5g。
[0231 ]所述聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0232](I)將2670g的鍶鐵氧體和16.5g的偶聯(lián)劑KH550在轉(zhuǎn)速為800r/min的高速混合機(jī)中混合30min，再加入301.5g的PA6 1011FB樹脂、6g的外潤滑劑硬脂酸鋅、3g的主抗氧劑1098、3g的輔助抗氧劑168，然后混合30min，得到混合料；
[0233](2)從雙螺桿擠出機(jī)(螺桿直徑35mm，長徑比44)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出切粒得到聚酰胺磁性復(fù)合材料粒料;所述擠出機(jī)的加工工藝條件如下:主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)400r/min，機(jī)筒溫度:210?250°C，水槽溫度30°C ;所述切粒采用切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min。
[0234]所得的聚酰胺磁性復(fù)合材料MFR為30g/10min，(BH)mSl.32MG0e。
[0235]對比例11聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備
[0236]稱取以下原料:聚酰胺樹脂271.5g、鍶鐵氧體2670g、外潤滑劑6g、主抗氧劑3g、輔助抗氧劑3g、偶聯(lián)劑16.5g。
[0237]所述聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0238](I)將2670g的鍶鐵氧體和16.5g的偶聯(lián)劑KH550在轉(zhuǎn)速為800r/min的高速混合機(jī)中混合30min，再加入271.5g的PA6樹脂、6g的外潤滑劑硬脂酸鋅、3g的主抗氧劑1098、3g的輔助抗氧劑168、30g乙撐雙硬脂酸酰胺(EBS)，然后混合30min，得到混合料；
[0239](2)從雙螺桿擠出機(jī)(螺桿直徑35mm，長徑比44)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出切粒得到聚酰胺磁性復(fù)合材料粒料;所述擠出機(jī)的加工工藝條件如下:主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)400r/min，機(jī)筒溫度:210?250°C，水槽溫度30°C ;所述切粒采用切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min。
[0240]所得的聚酰胺磁性復(fù)合材料MFR為50g/10min，(BH)mSl.56MG0e。
[0241 ]對比例12聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備
[0242]稱取以下原料:聚酰胺樹脂211.5g、鍶鐵氧體2730g、外潤滑劑6g、主抗氧劑3g、輔助抗氧劑3g、偶聯(lián)劑16.5g。
[0243]所述聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0244](I)將2730g的鍶鐵氧體和16.5g的偶聯(lián)劑KH550在轉(zhuǎn)速為800r/min的高速混合機(jī)中混合30min，再加入211.5g的PA12、6g的外潤滑劑硬脂酸鋅、3g的主抗氧劑1098、3g的輔助抗氧劑168、30g乙撐雙硬脂酸酰胺(EBS)，然后混合30min，得到混合料；
[0245](2)從雙螺桿擠出機(jī)(螺桿直徑35mm，長徑比44)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出切粒得到聚酰胺磁性復(fù)合材料粒料;所述擠出機(jī)的加工工藝條件如下:主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)400r/min，機(jī)筒溫度:190?230°C，水槽溫度30°C ;所述切粒采用切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min。
[0246]所得的聚酰胺磁性復(fù)合材料MFR為60g/10min，(BH)mSl.59MG0e。
[0247]本發(fā)明采用內(nèi)潤滑劑和流動(dòng)改性劑復(fù)配，添加合理的重量份數(shù)，可大幅度提高聚酰胺磁性復(fù)合材料的流動(dòng)性，得到的高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料熔融指數(shù)高達(dá)400g/1min，該復(fù)合材料注塑成型加工性好。同時(shí)，發(fā)明人還意外發(fā)現(xiàn)，內(nèi)潤滑劑和流動(dòng)改性劑進(jìn)行合理復(fù)配，使本發(fā)明聚酰胺磁性復(fù)合材料的磁學(xué)性能增強(qiáng)，最大磁能積((BH)max)達(dá)
2.26MG0e。對比例中沒有將內(nèi)潤滑劑和流動(dòng)改性劑進(jìn)行合理復(fù)配，或是沒有這兩種中任何一種成分，所制得的聚酰胺磁性復(fù)合材料的流動(dòng)性和磁學(xué)性能不佳。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料，其特征在于，包括以下組分且各組分的重量百分比為: 聚酰胺樹脂4.3?12.2wt%， 鎖鐵氧體85?93wt%， 內(nèi)潤滑劑0.5?Iwt %， 流動(dòng)改性劑I?3wt%， 外潤滑劑O?0.2wt%， 主抗氧齊1J O?0.1wt%， 輔助抗氧劑O?0.1wt%， 偶聯(lián)劑0.3?0.8wt%o2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料，其特征在于，包括以下組分且各組分的重量百分比為: 聚酰胺樹脂5.3?1wt %， 鎖鐵氧體89?91wt%， 內(nèi)潤滑劑0.7?0.8wt%， 流動(dòng)改性劑1.5?2wt%， 外潤滑劑O?0.2wt%， 主抗氧齊1J O?0.1wt%， 輔助抗氧劑O?0.1wt%， 偶聯(lián)劑0.3?0.5wt%。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料，其特征在于，所述聚酰胺樹脂為?八6和/或?厶12。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料，其特征在于，所述鍶鐵氧體粒徑范圍為1.4?1.8μηι。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料，其特征在于，所述內(nèi)潤滑劑牌號(hào)為Α5 5。6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料，其特征在于，所述流動(dòng)改性劑牌號(hào)為ΤΡ003。7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料，其特征在于，所述外潤滑劑為硬脂酸鋅;偶聯(lián)劑為3-氨基丙基三乙氧基硅烷。8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料，其特征在于，所述主抗氧劑為Ν，Ν’_雙-(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙?；?己二胺;輔助抗氧劑為三(2，4_二叔丁基苯基)亞磷酸酯。9.根據(jù)權(quán)利要求1或2任一項(xiàng)所述的高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將鎖鐵氧體和偶聯(lián)劑在高速混合機(jī)中混合30?40min，轉(zhuǎn)速為800r/min，再加入聚酰胺樹脂、內(nèi)潤滑劑、流動(dòng)改性劑、外潤滑劑、主抗氧劑、輔助抗氧劑，然后混合30?40min，得到混合料； (2)從雙螺桿擠出機(jī)的主加料口加入步驟(I)得到的混合料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合均勻，然后擠出，在切粒機(jī)中切粒得到高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的高流動(dòng)性聚酰胺磁性復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的雙螺桿擠出機(jī)直徑小于120mm，長徑比為40?44，雙螺桿擠出機(jī)主機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)250?500r/min，機(jī)筒溫度為190?260°C，水槽溫度為20?60°C ;切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為400?700r/min。
【文檔編號(hào)】C08K5/20GK105949758SQ201610362021
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月30日
【發(fā)明人】王沖, 劉舉, 劉鵬清, 付登強(qiáng), 楊華僑, 李亞儒, 宋長洪
【申請人】四川安費(fèi)爾高分子材料科技有限公司