制備樹(shù)脂粉末的方法和用于該方法的一體化凝固器的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種制備樹(shù)脂粉末的方法。更具體而言，本發(fā)明涉及一種制備樹(shù)脂粉 末的方法，在該方法中，在用于膠乳凝固和熟化的一體化凝固器中使用酸凝固劑進(jìn)行凝固 過(guò)程，特別是，在凝固過(guò)程后殘留的酸凝固劑通過(guò)中和也從凝固器中除去，由此克服了由于 凝固劑殘余物造成的缺點(diǎn)并提高了耐濕熱性和熱穩(wěn)定性。
【背景技術(shù)】
[0002] 由乳液聚合形成的聚合物材料優(yōu)選被加工成粉末以實(shí)現(xiàn)體積減小、各種應(yīng)用和易 操作。為了獲得由乳液聚合形成的粉末型聚合物材料，由乳液聚合形成的膠乳需要凝固、熟 化、脫水和干燥。
[0003] 通過(guò)使用各種凝固劑的化學(xué)方法或使用機(jī)械力如強(qiáng)剪切力的機(jī)械方法，干擾在乳 液聚合過(guò)程中由于加入乳化劑而穩(wěn)定的膠乳粒子的穩(wěn)定性進(jìn)行乳液聚合膠乳(下文稱作膠 乳）的凝固。在化學(xué)方法中，凝固劑的類型與用于確保膠乳穩(wěn)定性的乳化劑類型不同，因而 穩(wěn)定性受到干擾。當(dāng)使用機(jī)械方法干擾穩(wěn)定性時(shí)，強(qiáng)剪切力施加到膠乳上，由此克服了乳化 劑之間的排斥力，使得膠乳粒子和其它粒子凝聚。
[0004] 圖1是說(shuō)明根據(jù)常規(guī)技術(shù)的多步凝固過(guò)程的實(shí)施方案的視圖。具體地，圖1示出了 發(fā)明名稱為"具有高固體含量的聚合物漿料及其制備方法"的韓國(guó)專利No. 2011-0083024中 使用的膠乳樹(shù)脂粉末的制備設(shè)備中的流程圖。該設(shè)備主要包括膠乳儲(chǔ)存罐1、凝固罐2、熟化 罐6、脫水器8和流化床干燥器10。
[0005] 具體而言，加入凝固劑水溶液4直到凝固劑水溶液4到達(dá)凝固罐2的上部，將其內(nèi)部 溫度升高到凝固溫度。在凝固罐溫度到達(dá)凝固溫度后，將膠乳儲(chǔ)存罐1中的膠乳轉(zhuǎn)移并加入 到凝固罐2中。接下來(lái)，將所產(chǎn)生的漿料經(jīng)過(guò)熟化罐6轉(zhuǎn)移到漿料儲(chǔ)存罐7中。
[0006] 接下來(lái)，使用栗將漿料供到離心脫水器8,連續(xù)進(jìn)行脫水。此處，棄掉通過(guò)脫水產(chǎn)生 的廢水9。將得到的脫水后的漿料連同空氣一起供入流化床干燥器10。所供給的空氣在使?jié){ 料上下移動(dòng)的同時(shí)使?jié){料脫水。脫水的粒子通過(guò)空氣供入第一旋風(fēng)分離器11中。此時(shí)，較大 的正常粒子落入底部，而輕且小的粒子被轉(zhuǎn)移到第二旋風(fēng)分離器13中并通過(guò)箭頭14所示被 收集。空氣通過(guò)管道15被排出。然而，當(dāng)使用該設(shè)備時(shí)，具有高粘度的漿料難于攪拌，表現(xiàn)不 出順利的轉(zhuǎn)移，因而使粉末加工效率下降。因此，使用具有高固體含量的漿料難以提高脫水 和干燥效率，并在后續(xù)的脫水和干燥過(guò)程中耗費(fèi)了大量的時(shí)間、精力和能量。
[0007] 為了改善這類問(wèn)題，本發(fā)明的發(fā)明人在韓國(guó)專利No. 2013-0159970中引入了一個(gè) 有關(guān)凝固器的技術(shù)，其中凝固和熟化同時(shí)進(jìn)行。
[0008] 如作為剖視圖的圖2所示，凝固和熟化同時(shí)進(jìn)行的凝固器可以包括膠乳從中通過(guò) 的中空反應(yīng)管160, 一個(gè)或多個(gè)從反應(yīng)管160的內(nèi)壁向反應(yīng)管160的內(nèi)側(cè)方向伸出的釘銷 (barrel pins)，沿反應(yīng)管的輸送方向（長(zhǎng)度方向）的中心軸線延伸的混合軸，以及一個(gè)或多 個(gè)從混合軸的外側(cè)伸向反應(yīng)管的內(nèi)側(cè)的攪拌器。此處，凝固器100可以由一個(gè)或多個(gè)具有非 連續(xù)螺桿210的攪拌器構(gòu)成。
[0009] 即，通過(guò)使用非連續(xù)螺桿210代替多個(gè)攪拌器150中的至少一個(gè)來(lái)產(chǎn)生湍流，因此， 提高了凝固劑的混合效率并使?jié){料的水含量下降，這樣諸如脫水和干燥的后續(xù)過(guò)程被簡(jiǎn)化 并實(shí)現(xiàn)了節(jié)能效果。此外，通過(guò)降低凝固過(guò)程中消耗的凝固劑的量改善了所獲得的樹(shù)脂粉 末的顏色，并因此提供質(zhì)量改善的效果。反應(yīng)管160的橫截面可以是任意多邊形或圓形，特 別是圓形。
[0010] 將凝固器100設(shè)計(jì)成凝固和熟化同時(shí)進(jìn)行，并且凝固器100包括膠乳從中通過(guò)的中 空反應(yīng)管160,一個(gè)或多個(gè)從反應(yīng)管160的內(nèi)壁向反應(yīng)管160的內(nèi)部側(cè)向伸出的釘銷140,沿 反應(yīng)管160的輸送方向的中心軸線延伸的混合軸170，以及一個(gè)或多個(gè)從混合軸170的外側(cè) 伸向反應(yīng)管160的內(nèi)壁方向的攪拌器150。此處，反應(yīng)管160以膠乳輸入管道110、凝固劑輸入 管道120和蒸汽輸入管道130連接的方式構(gòu)成，且膠乳、凝固劑和蒸汽被供入反應(yīng)管160中。
[0011] 凝固器100可以包括1至20、4至16或8至12個(gè)非連續(xù)螺桿210。在該范圍內(nèi)，液體(未 濃縮蒸汽和膠乳)的流動(dòng)受到干擾并使膠乳產(chǎn)生湍流，從而使蒸汽、膠乳和凝固劑的混合效 率提高。然而，非連續(xù)螺桿210可以根據(jù)凝固器100的長(zhǎng)度(L)以適當(dāng)?shù)臄?shù)目配置。
[0012] 從反應(yīng)管160的外部向其內(nèi)部延伸的釘銷140被固定到凝固器100上，攪拌器150 和/或非連續(xù)螺桿210旋轉(zhuǎn)固定到反應(yīng)管160的內(nèi)部。具體而言，凝固器100的反應(yīng)管160包括 一個(gè)或多個(gè)從反應(yīng)管160的外部向反應(yīng)管160的內(nèi)部延伸的釘銷140。因此，在反應(yīng)管160內(nèi)， 當(dāng)固定到反應(yīng)管160的釘銷140之間的攪拌器150和或非連續(xù)螺桿210旋轉(zhuǎn)時(shí)，引入到反應(yīng)管 160的膠乳沿輸送方向被輸送，因此，膠乳與攪拌器150的旋轉(zhuǎn)翼和/或非連續(xù)螺桿210接觸。 膠乳通過(guò)這種接觸產(chǎn)生的機(jī)械力與釘銷140碰撞，因此強(qiáng)烈的機(jī)械力即剪切力施加到膠乳 上，通過(guò)機(jī)械方法，膠乳由于乳液聚合時(shí)加入的乳化劑而穩(wěn)定的狀態(tài)受到干擾。因此，在反 應(yīng)管160的后部進(jìn)行凝固和熟化。
[0013] 釘銷140的形狀可以是圓形、三角形、傾斜的形狀、橢圓形、菱形或四邊形等，而沒(méi) 有具體限制。在攪拌器150的情況下，可以使用槳葉、螺桿、雙螺桿和銷等中的任何一種。
[0014] 包括非連續(xù)螺桿210的反應(yīng)器100通過(guò)釘銷140和內(nèi)部攪拌器150和/或非連續(xù)螺桿 210的作用向膠乳提供機(jī)械力可以控制膠乳的水含量。
[0015] 凝固器100包括膠乳輸入管道110、凝固劑輸入管道120和蒸汽輸入管道130。在輸 入膠乳、凝固劑和蒸汽的臨近位置發(fā)生凝固并在凝固器的后部進(jìn)行熟化。因此，凝固和熟化 在一個(gè)凝固器中同時(shí)進(jìn)行。
[0016] 使用混合器可以進(jìn)行表面處理，混合器通過(guò)強(qiáng)烈剪切力引起與流體混合，如在線 混合器（in-line mixer)?；旌掀骺梢允峭ㄟ^(guò)改變管中流體的流線進(jìn)行簡(jiǎn)單混合的混合器， 如靜態(tài)混合器。
[0017] 然而，即使使用上述凝固器，由于所使用的凝固劑的殘留物而存在問(wèn)題。例如，當(dāng) 使用金屬離子凝固劑時(shí)，提高了熱穩(wěn)定性，但是耐濕熱性由于殘留金屬而下降。當(dāng)使用酸凝 固劑時(shí)，提高了耐濕熱性，但是熱穩(wěn)定性由于酸殘留物而降低。
[0018]因此，急需一種膠乳粉末的生產(chǎn)技術(shù)，該技術(shù)可以解決由于凝固劑的殘留物而導(dǎo) 致的問(wèn)題，并同時(shí)提供通過(guò)使用金屬離子凝固劑確保的熱穩(wěn)定性以及通過(guò)使用酸凝固劑確 保的耐濕熱性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0019] 技術(shù)問(wèn)題
[0020] 本發(fā)明人進(jìn)行研究以解決上述的常見(jiàn)問(wèn)題，結(jié)果證實(shí)，當(dāng)使用凝固和熟化可以同 時(shí)進(jìn)行的一體化凝固器時(shí)，通過(guò)在凝固過(guò)程中使用酸凝固劑并在凝固器的特定段通過(guò)中和 除去酸殘留物提高耐濕熱性，因此，可以提高通過(guò)使用常規(guī)金屬離子凝固劑確保的熱穩(wěn)定 性，從而完成本發(fā)明。
[0021] 因此，本發(fā)明是針對(duì)上述問(wèn)題做出的，而且本發(fā)明的一個(gè)目標(biāo)是提供一種制備樹(shù) 脂粉末的方法，在該方法中，在用于膠乳凝固和熟化的一體化凝固器中使用酸凝固劑進(jìn)行 凝固過(guò)程，并且在凝固過(guò)程后殘留的酸凝固劑通過(guò)中和也從凝固器中除去，由此克服了凝 固劑殘留物導(dǎo)致的缺陷并提高了耐濕熱性和熱穩(wěn)定性。
[0022]技術(shù)方案
[0023] 根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供一種制備樹(shù)脂粉末的方法，包括：
[0024] 通過(guò)輸入有機(jī)酸的乳膠凝固過(guò)程，通過(guò)輸入中和劑的殘留有機(jī)酸的中和過(guò)程，以 及用于樹(shù)脂粉末的熟化過(guò)程，
[0025] 其中，乳膠凝固過(guò)程、中和過(guò)程和熟化過(guò)程在用于乳膠凝固和熟化的一體化凝固 器中連續(xù)進(jìn)行，
[0026] 其中，乳膠凝固過(guò)程包括在用于膠乳凝固和熟化的一體化凝固器中的一個(gè)位置輸 入某種有機(jī)酸，以及
[0027] 其中，殘留有機(jī)酸的中和過(guò)程包括在輸入有機(jī)酸的位置的下游位置輸入用于中和 殘留