一種影像用聚氨酯樹(shù)脂的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及一種影像用聚氨酯樹(shù)脂的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，市場(chǎng)上較為普遍的水晶膠為環(huán)氧樹(shù)脂水晶膠，環(huán)氧型水晶膠雖然材料價(jià)廉、使用方便，但是環(huán)氧型水晶膠的致命弱點(diǎn)是變色發(fā)黃，經(jīng)不起紫外線的照射，在戶(hù)外照射一段時(shí)間后就會(huì)泛黃，而使透明度與光澤度下降，同時(shí)耐候性也較差，低溫下有翹曲的傾向。因此尋找耐老化和耐黃變性能的材料來(lái)代替環(huán)氧型水晶膠是影像材料行業(yè)所要研究的重要課題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供了一種影像用聚氨酯樹(shù)脂的制備方法，反應(yīng)時(shí)間短、反應(yīng)溫度低、操作簡(jiǎn)便，制得的聚氨酯的耐老化和耐黃變性能優(yōu)異，將聚氨酯樹(shù)脂用于影像行業(yè)，克服了環(huán)氧樹(shù)脂易黃變的缺點(diǎn)。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)施:
一種影像用聚氨酯樹(shù)脂的制備方法，包括以下步驟:
(1)預(yù)聚合:將75.0g-85.0g聚酯多元醇，5.40-6.1g異佛爾酮二異氰酸酯和0.01-
0.05g催化劑一起放入反應(yīng)釜內(nèi)，在90°C下反應(yīng)2小時(shí)，得到預(yù)聚體，并測(cè)定其N(xiāo)CO含量；
(2)向步驟(I)得到的預(yù)聚體中加入100.0-120.0gN，N-二甲基甲酰胺和1.5-2.0g 二乙醇胺，在60°C下反應(yīng)2小時(shí)；
(3)向步驟(2)所得產(chǎn)物中加入100.0-120.0gN，N-二甲基甲酰胺和2.0-3.0g異佛爾酮二胺，將體系溫度控制在50°C，反應(yīng)至體系粘度達(dá)到10萬(wàn)cps;
(4)向步驟(3)所得產(chǎn)物中加入65.0-75.0gN，N-二甲基甲酰胺和65.0-75.0g甲苯，攪拌20分鐘后，加入4.0-5.0g冰醋酸在40°C下反應(yīng)1-2小時(shí)，得到聚氨酯樹(shù)脂。
[0005]優(yōu)選地，所述步驟(I)中聚酯多元醇的分子量為6000。
[0006]優(yōu)選地，所述步驟(I)中催化劑為二月桂酸二丁基錫。
[0007]優(yōu)選地，所述步驟(I)中預(yù)聚體的NCO含量為0.80%_1.50%。
[0008]優(yōu)選地，所述步驟(4)得到的聚氨酯樹(shù)脂的固形份為20%。
[0009]本發(fā)明有益效果:本發(fā)明的預(yù)聚合步驟中使用異佛爾酮二異氰酸酯作原料，制備的聚氨酯不泛黃，具有優(yōu)良的耐光學(xué)穩(wěn)定性和耐化學(xué)腐蝕性。此工藝制得的產(chǎn)物粘度高達(dá)10萬(wàn)cps，具有優(yōu)良的耐候性、抗氧化和耐黃變性能。本發(fā)明制備的聚氨酯樹(shù)脂具有優(yōu)異的耐磨性、耐折、耐水、耐油、耐酸堿、耐老化、耐疲勞、耐壓、耐紫外線和耐黃變性能，可廣泛用于相冊(cè)、相片、照片、圖像行業(yè)，是一種同時(shí)具有環(huán)氧樹(shù)脂和硅膠二種材料優(yōu)點(diǎn)于一體的高性能樹(shù)脂材料。本發(fā)明反應(yīng)時(shí)間短、反應(yīng)溫度低，工藝簡(jiǎn)單，有效節(jié)約能源，降低生產(chǎn)成本。
【具體實(shí)施方式】
[0010]為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0011]實(shí)施例1:
一種影像用聚氨酯樹(shù)脂的制備方法，包括以下步驟:
(I)預(yù)聚合:將分子量為6000的78.0g聚酯多元醇，5.77g異佛爾酮二異氰酸酯和0.05g催化劑二月桂酸二丁基錫一起放入反應(yīng)釜內(nèi)，在90°C下反應(yīng)2小時(shí)，得到預(yù)聚體，并測(cè)定其N(xiāo)CO 含量為 1.303%;
⑵向步驟(I)得到的預(yù)聚體中加入105.3gN，N-二甲基甲酰胺和1.547g 二乙醇胺，在60°C下反應(yīng)2小時(shí)；
(3)向步驟(2)所得產(chǎn)物中加入105.3gN，N-二甲基甲酰胺和2.21g異佛爾酮二胺，將體系溫度控制在50°C，反應(yīng)至體系粘度達(dá)到10萬(wàn)cps ；
(4)向步驟(3)所得產(chǎn)物中加入70.02gN，N-二甲基甲酰胺和70.02g甲苯，攪拌20分鐘后，加入4.68g冰醋酸在40°C下反應(yīng)I小時(shí)，得到固形份為20%的聚氨酯樹(shù)脂。
[0012]實(shí)施例2:
一種影像用聚氨酯樹(shù)脂的制備方法，包括以下步驟:
(I)預(yù)聚合:將分子量為6000的75.0g聚酯多元醇，5.40g異佛爾酮二異氰酸酯和0.0lg催化劑二月桂酸二丁基錫一起放入反應(yīng)釜內(nèi)，在90°C下反應(yīng)2小時(shí)，得到預(yù)聚體，并測(cè)定其N(xiāo)CO 含量為0.865%;
⑵向步驟(I)得到的預(yù)聚體中加入100.(^，^二甲基甲酰胺和1.58二乙醇胺，在60°〇下反應(yīng)2小時(shí)；
(3)向步驟(2)所得產(chǎn)物中加入100.0gN，N-二甲基甲酰胺和2.0g異佛爾酮二胺，將體系溫度控制在50°C，反應(yīng)至體系粘度達(dá)到10萬(wàn)cps ；
⑷向步驟⑶所得產(chǎn)物中加入65.0gN，N-二甲基甲酰胺和65.0g甲苯，攪拌20分鐘后，加入4.0g冰醋酸在40°C下反應(yīng)2小時(shí)，得到固形份為20%的聚氨酯樹(shù)脂。
[0013]實(shí)施例3:
一種影像用聚氨酯樹(shù)脂的制備方法，包括以下步驟:
(I)預(yù)聚合:將分子量為6000的85.0g聚酯多元醇，6.1Og異佛爾酮二異氰酸酯和0.05g催化劑二月桂酸二丁基錫一起放入反應(yīng)釜內(nèi)，在90°C下反應(yīng)2小時(shí)，得到預(yù)聚體，并測(cè)定其N(xiāo)CO 含量為 1.403%;
⑵向步驟(I)得到的預(yù)聚體中加入120.0gN，N-二甲基甲酰胺和2.0g 二乙醇胺，在60°C下反應(yīng)2小時(shí)；
(3)向步驟(2)所得產(chǎn)物中加入120.0gN，N-二甲基甲酰胺和3.0g異佛爾酮二胺，將體系溫度控制在50°C，反應(yīng)至體系粘度達(dá)到10萬(wàn)cps ；
⑷向步驟⑶所得產(chǎn)物中加入75.0gN，N-二甲基甲酰胺73.0g甲苯，攪拌20分鐘后，加入5.0g冰醋酸在40°C下反應(yīng)1.5小時(shí)，得到固形份為20%的聚氨酯樹(shù)脂。
[0014]需要說(shuō)明的是，在本文中，諸如第一和第二等之類(lèi)的關(guān)系術(shù)語(yǔ)僅僅用來(lái)將一個(gè)實(shí)體或者操作與另一個(gè)實(shí)體或操作區(qū)分開(kāi)來(lái)，而不一定要求或者暗示這些實(shí)體或操作之間存在任何這種實(shí)際的關(guān)系或者順序。而且，術(shù)語(yǔ)“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過(guò)程、方法、物品或者設(shè)備不僅包括那些要素，而且還包括沒(méi)有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過(guò)程、方法、物品或者設(shè)備所固有的要素。在沒(méi)有更多限制的情況下，由語(yǔ)句“包括一個(gè)……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的過(guò)程、方法、物品或者設(shè)備中還存在另外的相同要素。
[0015]以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制；盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解:其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換;而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的精神和范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種影像用聚氨酯樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:(1)預(yù)聚合:將75.0g-85.0g聚酯多元醇，5.40-6.1Og異佛爾酮二異氰酸酯和0.01-0.05g催化劑一起放入反應(yīng)釜內(nèi)，在90°C下反應(yīng)2小時(shí)，得到預(yù)聚體，并測(cè)定其N(xiāo)CO含量； (2)向步驟(I)得到的預(yù)聚體中加入100.0-120.0gN，N-二甲基甲酰胺和1.5-2.0g 二乙醇胺，在60°C下反應(yīng)2小時(shí)； (3)向步驟(2)所得產(chǎn)物中加入100.0-120.0gN，N-二甲基甲酰胺和2.0-3.0g異佛爾酮二胺，將體系溫度控制在50°C，反應(yīng)至體系粘度達(dá)到10萬(wàn)cps; (4)向步驟(3)所得產(chǎn)物中加入65.0-75.0gN，N-二甲基甲酰胺和68.0-73.0g甲苯，攪拌20分鐘后，加入4.0-5.0g冰醋酸在40°C下反應(yīng)1-2小時(shí)，得到聚氨酯樹(shù)脂。2.如權(quán)利要求1所述的一種影像用聚氨酯樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中聚酯多元醇的分子量為6000。3.如權(quán)利要求1所述的一種影像用聚氨酯樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中催化劑為二月桂酸二丁基錫。4.如權(quán)利要求1所述的一種影像用聚氨酯樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中預(yù)聚體的NCO含量為0.80%-1.50% ο5.如權(quán)利要求1所述的一種影像用聚氨酯樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)得到的聚氨酯樹(shù)脂的固形份為20%。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及化學(xué)合成領(lǐng)域，公開(kāi)了一種影像用聚氨酯樹(shù)脂的制備方法，包括以下步驟:(1)？預(yù)聚合：將聚酯多元醇、異佛爾酮二異氰酸酯和催化劑一起放入反應(yīng)釜內(nèi)，在90℃下反應(yīng)2小時(shí)，得到預(yù)聚體，并測(cè)定其N(xiāo)CO含量；(2)向步驟(1)得到的預(yù)聚體中加入N，N-二甲基甲酰胺和二乙醇胺，在60℃下反應(yīng)2小時(shí)；(3)向步驟(2)所得產(chǎn)物中加入N，N-二甲基甲酰胺和異佛爾酮二胺，將體系溫度控制在50℃，反應(yīng)至體系粘度達(dá)到10萬(wàn)cps；(4)向步驟(3)所得產(chǎn)物中加入N，N-二甲基甲酰胺和甲苯，攪拌20分鐘后，加入冰醋酸在40℃下反應(yīng)1-2小時(shí)，得到聚氨酯樹(shù)脂。本發(fā)明制得的聚氨酯樹(shù)脂不泛黃，具有優(yōu)良的耐光學(xué)穩(wěn)定性和耐化學(xué)腐蝕性，適合用于影像行業(yè)。
【IPC分類(lèi)】C08G18/32, C08G18/66, C08G18/42, C08G18/34, C08G18/10, C08G18/75
【公開(kāi)號(hào)】CN105524249
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610006082
【發(fā)明人】朱肖芳, 朱肖華
【申請(qǐng)人】泉州市德誠(chéng)高新樹(shù)脂有限公司
【公開(kāi)日】2016年4月27日
【申請(qǐng)日】2016年1月7日